DE668467C - Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Ammoniumbicarbonat in Form von Kristallen gleichmaessigen, groben Kornes - Google Patents

Description

• Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Ammoniumbicarbonat in Form von Kristallen ,gleichmäßigen, groben Kornes Gegenstand des Patents 603 296 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Kristallen gleichmäßigen, groben Kornes, insbesondere. von Düngesalzen, aus ihren Lösungen, gemäß dem man durch Einleiten von Gasen oder Dämpfen in die Flüssigkeitssäule der zu verarbeitenden aufwärts strömenden Lösung diese kühlt, um eine kontinuierliche Bildung von Kristallkeimen zu bewirken, und gleichzeitig mittels der saufsteigenden Gas-bzw. Dampfblasen die wachsenden Kristalle in Schwebe hält, überschüssige Keine aus dem Kristallisationsturm. abschlämmt und einen Umlauf der aus dem oberen Teil des Turmes aus- !und in den unteren Teil des Turmes wieder eintretenden Lösung verursacht. Als ein für die Durchführung des Verfahrens geeignetes Gas kommt insbesondere Luft in Betracht.
• Es wurde nun gefunden, daß sich als einzuleitende Gase mit Vorteil an Stelle oder zusammen mit Luft auch Kohlensäure- und Ammoniakgas verwenden lassen, wenn es sich darum handelt, Ammoniumbicarhonat in einer aus Ammoniakwasseroder gesättigter Amm.oniumbicarbonatlösung bestehenden Flüssigkeitssäule zu bilden.
• Eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung (vgl. die Zeichnung) besteht ,aus einem Gefäß -G von beliebiger Form, das durch die Rohre V1 rund V2 mit dem nach oben sich erweiternden Turm T verbunden ist. Axi denn Turm T befinden sich an verschiedenen Stellen die Zuleitungsrohre L1, L2 und L3, durch welche die betreffenden Gase zugeführt werden; die Geschwindigkeit des Umlaufs der Lösung wird durch die Stärke des Gasstromes und auch durch Drosselung der Ventile Dl und D2 geregelt. Wenn die .sich im Turm befindlichen Kristalle eine bestimmte Größe Herreicht haben und der aufsteigende Gasstrom sie nicht mehr zu tragen vermag, sammeln sie sich im unteren Teil des Turmes, von wo man sie mittels einer beliebigen Abzapfvorrichtung A entfernt. Die kleinsten und überschüssigen Kristallkeime werden durch V1 nach dem Gefäß G hinübergewirbelt und dort wieder gelöst, worauf die Lösung durch das Rohr V2 wieder in den Kristallisationsturm zurückgelangt.
• Das Verfahren ist von einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Ammonsulfat, bei den man bei der Neutralisation von Schwefelsäure in einen üblichen Sättiger zusammen mit dem Ammoniak auch Luft einleitet, wesentlich verschieden. Dort dient die Luft dazu, die Verdampfung des Wassers aus der sich durch die Neutralisation erhitzenden Flüssigkeit zu fördern und den Inhalt des Sättigungsgefäßes gut durchzurühren, so daß örtliche Anunoniakübersättigungen vermieden werden. Zufolge dieser Rührwirkung, die bei anderen bekannten Sättigerverfahren durch mechanische Mittel herbeigeführt wird, befindet sich die Reaktionsflüssigkeit ständig in turbulenter Strömung, so daß die Kristallmasse vom Bodenimmer wieder zmporgnworfen und an die Stelle der Kristallisation zurückgeführt wird und die Kristalle weherwachsen können. Mit diesem Verfahren gelingt es nicht, gleichmäßige, grobe Kristallindividuen zu erzielen, wie sie nach dem vorliegenden Verfahren erhalten werden. Hier handelt es, sich nicht um ein mit Luftrührung und Verdampferkristallisation arbeitendes Sättigerverfahren, sondern um eine kontinuierliche Kristallisation unter Kühlung, und es ist wesentlich, .daß Gasblasen und Kristallkeime in einer hohen Flüssigkeitssäule (Kristallisationsturm) in ruhigem Strom emporsteigen, um so die Ausbildung sehr grober Individuen und eine scharfe Trennung und Abschlämmung der feinen Kristalle zu erzielen. Beispiel Die oben beschriebene Vorrichtung wird bis etwas über die Höhe von Vi hinaus mit i6o;oigem Ammoniakwasser oder mit einer bei etwa q.0° gesättigten Lösung von Ammoniumbicarbonat beschickt, während man gleichzeitig durch L, Kohlendioxyd einleitet. In dem Augenblick, wo- sich die ersten Keime von Ammoniumbicarbonat zeigen, führt man bei L2 gasförmiges Ammoniak in entsprechender Menge ein. Die erforderliche Temperatur von etwa ¢o° kann man nun durch die Menge der zugeführten Gase oder auch durch Mischen derselben mit Luft regeln. Die von den Gasen nicht mehr getragenen und sich im unteren Turmteil sammelnden Kristalle gelangen nach der Entnahme zweckmäßig unmittelbar auf :eine Nutsche oder Zentrifuge, um sie von den Resten von Mutterlauge zu befreien.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur kontinuierlichen Gewinnung von Ammoniumbicarbonat in Form von Kristallen gleichmäßigen, groben Kornes, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Kristallisationsturm in Annnoniakwasser oder gesättigte Ammoniumbicarbonatlösung Kohlensäure und Ammoniakgas einführt und durch die Kohlensäure, gegebenenfalls unter zusätzlicher Einführung von Luft, einerseits die wachsenden Kristalle in der Schwebe hält, andererseits die überschüssigen Kristallkeime abschlämmt und die Lösung dem unteren Teil des Kristallisationsturmes wieder zuführt, wobei die Regelung der Kristallisationstemperatur durch die Bemessung der zugeführten Mengen von Gas bzw. Luft erfolgt. ,