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Verfahren zur Zerlegung von Wollfetten Die Erfindung betrifft die
Zerlegung von Wollfett in seine Bestandteile und hat zum Ziel, diese in solcher
Beschaffenheit zu gewinnen, daB sie für die industrielle Verwertung geeignet und
wertvoll sind. Bekanntlich sind die wesentlichen Bestandteile des Wollfettes: r.
neutrale Fette (Wachse), . Unverseifbares (Fettalkohole und geringe Mengen Kohlenwasserstoffe),
3. freie Fettsäuren, weitere Stoffe, z. B. Seifen, welche von der Gewinnungsmethode
des Rohmaterials abhängen und bei der Gewinnung in dasselbe hineingelangen.
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Wollfett wurde bisher, gegebenenfalls nach einer gewissen Vorreinigung,
die die Abscheidung von Schmutz u. dgl. Bestandteilen bezweckte, im übrigen aber
unverändert der fraktionierten Destillation unterworfen, um die leichter siedenden
Fettsäuren von den schwerer siedenden Alkoholen zu trennen. Man erhielt zwei Fraktionen.
Die erste bestand aus Fettsäure, die gewisse Mengen Alkohole, und die zweite aus
Alkoholen, die gewisse Mengen Fettsäure enthielten. Die Trennung war also höchst
unvollkommen und lieferte minderwertige Erzeugnisse.
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Eine andere Arbeitsweise besteht darin, daB die freien Fettsäuren
des Wollfettes zunächst verseift und daß das in dieser Weise vorbehandelte Wollfett
der Destillation unterworfen wird. Dabei destillieren nur die Alkohole ab. Aus dem
Destillationsrückstand werden dann durch Zusatz von Säuren die Fettsäuren aus den
Seifen wieder frei gemacht, und es erfolgt die Destillation. der Fettsäuren. Hierdurch
gelingt eine bessere Trennung der Fettsäuren und Alkohole.
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Die Behandlungsweise hat indessen zwei grundsätzliche Mängel. Einmal
ist es, wie die Praxis gezeigt hat, nicht möglich, das Unverseifbare mit einer befriedigenden
Ausbeute abzudestillieren. Es verbleibt daher ein erheblicher Teil der wertvollen
Bestandteile des Materials in einem weniger wertvollen Rückstand. Zweitens haben
die erhaltenen Wollfet'tdestillate physikalische Eigenschaften, welche sie für eine
technische Verwertung in gewissen Fällen ungeeignet machen. Der Erstarrungspunkt
ist ziemlich hoch, und die klebrige Beschaffenheit des Produktes ist unerwünscht.
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Bei den ersterwähnten Verfahren der Aufarbeitung durch fraktionierte
Destillation, besonders wenn sie ohne Wasserdainpfeinführung erfolgte, trat wohl
auch eine teilweise Spaltung der neutralen Fette in Fettsäure und Alkohol ein. Niemals
hat man aber versucht, diese Zersetzung noch zu begünstigen, im Gegenteil war män
bisher bestrebt, derartige Zersetzungen nach Möglichkeit zu unterdrücken.
Durch
die Erfindung gelingt es, die Mängel der bekannten Verfahren zu beseitigen. Nach
der Erfindung wird Wollfett unter Aufspaltung der neutralen Bestandteile in Fettsäure,
5 und Alkohole in der Weise zerlegt; daß zunächst bei etwa Atmosphärendruck und
bei sehr hoher Temperatur bis etwa 4oo° C einer langsamen Destillation unter Durchleiten
von Wasserdampf unterworfen wird, daß danach aus dem zu erhaltenden Destillat das
darin enthaltene Unverseifbare in bekannter Weise unter hohem Vakuum nach vorheriger
Verseifung der Fettsäuren bei möglichst niedriger Temperatur abdestilliert wird
und daß schließlich durch eine weitere Hochvakuumdestillation die aus der vorausgehenden
Zersetzung des. Verseifbaren erhaltenen Fettsäuren gewonnen werden.
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Das Wesen der Erfindung besteht also darin, daß man der bekannten
Verarbeitungsweise eine Vorbehandlung vorschaltet, darin bestehend, daß man das
Rohprodukt bei einem Druck, welcher in der Nähe des atmosphärischen Druckes liegt,
unter Durchleitung von Wasserdampf allmählich hoch erhitzt, bis eine Destillation
eintritt, und diese Destillation weiterführt so lange, bis als Rückstand ein pechartiger
Körper vorhanden ist. Die Temperaturen werden dabei bis auf etwa, 400' gesteigert.
Bei dieser Vorbehandlung findet eine chemische Veränderung des Unverseifbaren statt,
und es werden die neutralen Fette in Fettsäuren und Unverseifbäres gespalten, die
das Destillat bilden. Das Unverseifbare, das aus diesem Destillat durch Destillation
von den (vorher verseiften) Fettsäureseifen getrennt wird, hat einen niedrigen Schmelzp
un 'kt und weist nicht mehr die klebrige t' Beschaffenheit der bei dem bekannten
Verfahren erhaltenen Alkohole auf. Die erfindungsgemäß gewonnenen Fettalkohole (Unverseif:
bares) sind ein ausgezeichnetes Zusatzmittel zu mineralischen Schmierölen, um deren
Schmierfähigkeit zu verbessern. Das Überraschende bei dem neuen kombinierten Behandlungsverfahren
ist, daß bei weitgehender Veränderung der Eigenschaften des Unverseifbären die Eigenschaften
der Fettsäuren trotz der angewendeten hohen Vorbehandlungsternperatur praktisch
unverändert bleiben, daß also leinerlei nachteilige Verände= rang des Wertes der
Fettsäuren stattfindet.
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An sich ist die Behandlung des Rohmaterials bei hoher Temperatur schon
durchgeführt worden, aber es ist bisher nicht bekannt gewesen, daß man durch die
Kombination der Hochtemperaturbehandlung mit dem oben geschilderten Trennungsverfahren
Alkohole und Fettsäuren in wirtschaftlich befriedigender Ausbeute einzeln gewinnen
kann und daß dabei die Fettalkohole von einer Beschaffenheit sind; welche sie für
die technische Verwendung, insbesondere als Zusatz zu mineralischen Schmierölen,
geeignet macht: Der :T:fmstand, daß bei dem Verfahren gemäß der .IJ@fxndung die
Eigenschaften der Fettsäuren ;nicht geschädigt werden, bedeutet ebenfalls einen
wesentlichen Fortschritt der Technik der Wollfettv erarbeitung. Beispiel
3500 1{g Rohrvollfett werden in einer gußeisernen Blase in Gegenwart von
überhitztem Wasserdampf (etwa Zoo kg/Std.) bei etwa Atmosphärendruck allmählich
bis auf etwa 4.6o° C erhitzt und die hierbei aus der Blase entweichenden Dämpfe
in nachgeschalteten Kühlern niedergeschlagen.. Man erhält aus 3500 kg Rohfett
ungefähr 85°/o Destillat (- 3ooo kg), 7°/o Pech, 811o Gase (Verlust).
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Das Destillat besteht aus ziemlich genau gleichen Teilen von Fettsäure
und einem Alkohol-Kohlenwasserstoff-Gemisch, herrührend aus den unverseifbaren Bestandteilen
des Rohwollfettes (Fettalkohole), die durch die erfindungsgemäß in der Blase eingehaltenen
hohen Temperaturen eine Zersetzung und damit die gewünschte Veränderung erfahren
haben. ! Anschließend wird zwecks Trennung von Fettsäuren einerseits und Fettalkohol-röhlenwasserstoff-Gemisch
andererseits das Destillat (- 3000 kg) in einem Rührwerksäutoklaven mit 445 i Natronlauge
von 4o° Be in 2 bis s 4 Stunden bei 7o0 bis iio° C verseift. Hierauf erfolgt der
Abstich in die unter Hoch-Vakuum (3 mm Hg) stehende Destillationsvorrichtung, in
der bei bis auf etwa 30o° C ansteigenden Temperaturen unter gleichzeitigem Durchleiten
von Wasserdampf die Destillation vor sich geht. Als Destillat erhält man 145o kg
Fettalkohole-Kohlenwasserstoff-Gemisch, das praktisch frei ist von Fettsäure.
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Im Blasenrückstand befindet sich alle Fettsäure in Form von Seife,
die nach dem Ablassen und Zerlegen mit Schwefelsäure i5oo kg Fettsäure liefert.
Die Fettsäure ist praktisch frei von Fettalkoholen u. dgl. Bestandteilen, die fast
restlos in das Destillat übergegangen sind. Sie kann nach bekannten Verfahren durch
Umdestillation, falls erforderlich, gereinigt werden.