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Verfahren zur Druckwärmespaltung von Kohlenwasserstoffölen Das beanspruchte
Verfahren stellt eine neue Kombination von Spaltverfahren in der Flüssigkeitsphase
und in der Dampfphase dar, bei welchen der Spaltrückstand so schnell aus der Spaltkammer
abgezogen wird, daß eine Ansammlung desselben darin vermieden wird.
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Es wurde schon vorgeschlagen, den durch Spaltung entstandenen Rücklauf
in einer Heizschlange auf Spalttemperatur zu erhitzen und den erhitzten Rücklauf
in eine Spaltzone zu führen, aus der der Rückstand so schnell abgezogen wird, daß
eine Ansammlung desselben darin vermieden wird, und aus der die Dämpfe in eine Fraktionierzone
abgeführt werden.
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Erfindungsgemäß werden bei dem beanspruchten Verfahren die aus der
Spaltkammer kommenden, durch Spaltung des Rücklaufs entstandenen Dämpfe in einer
Heizschlange auf hohe Temperatur erhitzt und dann in eine zweite Spaltkammer eingeführt,
in welche ein kühleres C71, z. B. der Rückstand aus der ersten Spaltkammer, oder
frisches Ausgangsöl eingeführt wird.
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Das zu spaltende Öl wird erhitzt und in eine oder mehrere Spaltkammern
geleitet, aus welchen im wesentlichen die ganze Flüssigkeit abgezogen wird, während
die Spaltdämpfe eine gewisse Zeit in der Spaltkammer verbleiben.
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Das wesentliche Ziel des beanspruchten Verfahrens ist eine gute Ausbeute
an hochwertigen klopffesten Motortreibstoffen, ein pechartiger Rückstand, .der nicht
mehr in demselben Verfahren weiterbehandelt werden kann, und wenig oder kein Koks
und Gas.
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Arbeitet man nur auf Motortreibstoff und schweren Rückstand, dann
wird jeder in der Spaltkammer oder anderweitig im Verfahren anfallende Rückstand
in einen unter geringerem Druck stehenden Verdampfer oder in eine selbständig wirkende
Destillation.szone oder in einen Destillationskessel geführt, wo die leichteren
Anteile, welche in dem Rückstand enthalten sind oder die in der Spaltkammer nicht
verdampft worden sind, durch die latente Wärme überdestilliert werden. Der pechartige
Rückstand wird aus dem System entfernt. Die niedrigsiedende Fraktion, die in dem
Verdampfer anfällt, wird mit dein anderen im Verfahren erzeugten Motortreibstoff
vereinigt, während die Gasölfraktion mit dem zu spaltenden Rücklauf nochmals gespalten
wird.
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Erfindungsgemäß wird das Ausgangsöl, das eine Gasölfraktion oder ein
getopptes Rohöl sein kann, in einer Reaktionskammer
in unmittelbaren
Kontakt mit heißen Dampfphasenspaltprodukten gebracht, wobei die leichteren Anteile
verdampft und die schwereren Anteile gespalten werden. Dämpfe und Rückstand werden
voneinander getrennt. IF, sich abscheidende Rückstand wird abgez.or:,= und in einen
Verdampfer geleitet, wo er ri k:< Rückstand und in Dämpfe zerlegt wird. Die°'
Dämpfe aus der Reaktionskammer werden gewaschen und in eine Fraktionierkolonne geleitet.
Die Dämpfe aus dem Verdampfer werden gewaschen und kondensiert und ein' Teil des
Kondensats in dieselbe Fraktionierkolonne geleitet, aus der das Endprodukt oben
und reiner Rücklauf unten abgezogen wird. Letzterer wird in die Heizschlange geführt.
Das darin erhitzte 01 wird in eine oder mehrere Spaltkammern geleitet, aus
denen die gebildeten Spaltdämpfe durch eine zweite Heizschlange geführt werden.
Die Dampfphasenspaltprodukte werden dann in die Reaktionskammer geleitet, in welche
der nicht verdampfte Rückstand aus der bzw. den Spaltkammern sowie auch frisches
Ausgangsöl eingeführt wird.
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Die Erfindung wird durch eine Beschreibung an Hand der Zeichnung,
welche eine schematische Darstellung ist, erläutert.
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In der Zeichnung ist i ein Ofen, in welchem die Heizschlangen io und
ii liegen. 2 und 3 sind Spaltkammern. 4 ist eine Reaktionskammer, 5 ein Verdampfer,
6 eine Fraktionierkolonne, 7 ein Rückflüßkondensator, 8 ein Kondensator und g ein
Sammelgefäß.
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Bei Beginn des Verfahrens führt man reines (5l durch eine Leitung
12 von einer nicht gezeigten Quelle zu den Heizschlangen io und ii.
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Die Leitung 15 für das Beschickungsöl führt durch den Wärmeaustauseher
16 und 17 des Rückflußkondensators 7 und. der Fraktionienkolonne 6 oder an .den
beiden Wärnneaustauschern vorbei (durch entsprechende Einstellung der Ventile 18,
1g, 20 und 21) in das die Dampfphasenspaltprodukte führende Rohr 4o und/oder durch
die Zweigleitung 22 in den oberen Teil der Reaktionskammer 4.
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Eine Leitung 25 verbindet .den oberen Teil der Reaktionskammer 4 mit
dem unteren Teil der Fraktionierkolonne 6.
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Pumpe 27 zieht den Rücklauf vom Boden der Fraktionißrkolonne 6 .durch
Rohr 26 ab und drückt diesen durch Rohr 28 in die Heizschlange io. Ein Zweigrohr
2g führt von Rohr 28 zu dem oberen Teil der Reaktionskammer 4. Rohr 30 führt
vom Auslaß der Heizschlange io zu dem oberen Teil der Spaltkammer 2. Ein Rohr 31
verbindet den unteren Teil der Spaltkammern 2 und 3. Die Spaltkammern sind mit Abzugsrohren
32 und 33 für den Spaltrückstand ausgerüstet. Diese Rohre sind mit .der Sammelleitung
34 verbunden.
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Leitung 3:5 für die Spaltdämpfe verbindet den. oberen Teil der Spaltkammer
3 mit der izschlange i i, und der Auslaß derselben i:5t mit dem Rohr 4o verbunden,
welches zu dem unteren Teil der Reaktionskammer 4 führt. Eine Leitung 41 verbindet
die Sammelleitung 34 mit der Leitung 40, in der die Dampfphasenspaltprodukte geführt
werden.
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Eine Leitung 42 führt vom Boden der Reaktionskammer 4 in die Sammelleitung
34, und ein Verbindungsrohr 43 ist zwischen der Sammelleitung 34 und dem unteren
Teil des Verdampfers 5 angebracht. Das Abzugsrohr 44 führt von dem Boden des Verdampfers
5 in die Sammelleitung 34.
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Eine Leitung 5o für die dampfförmigen Produkte führt durch einen Kondensator
51 und Leitung 52 durch die Pumpe 53, die die Kondensate durch die Leitung 54 in
den Mittelteil der Fraktionierkolonne 6 drückt.
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Eine Leitung 6o und eine Rückflußleitung 61 verbinden den oberen Teil
der Fraktionierkolonne 6 mit dem RückflußkondensatOr 7. Leitung 62 führt von den
oberen Teil des Rückflußkondensators 7 in den letzten Kondensator B. Die Auslaßleitung
63 verbindet den Kondensator 8 mit dem Sammelgefäß g; letzteres hat einen Flüssigkeitsablaß
64 und einen Gasabzug 65.
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In einer Ausführungsform des Verfahrens wird reines Gasöl von einer
nicht gezeichneten Quelle in die Heizschlangen gepumpt, um das Verfahren in Gang
zu bringen, und sodann auf das Ausgangsöl, welches eine Gas-3Ifraktion oder getopptes
Rohöl sein kann, umgeschaltet. Das Ausgangsöl wird dann durch die Wänneaustausclrer
16 und 17 geleitet und in zwei Ströme getrennt, von denen der eine in die die Dampfphasenspaltprodukte
führende Leitung 40 geführt wird, während der andere in den oberen Teil der mit
einer Reihe von Prallplatten ausgestatteten Reaktionskammer 4 durch die Leitung
2-9 geführt wird.
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Die Dampfphasenspaltprodukte aus der Heizschlange i i haben eine Temperatur
von ungefähr 54o° und werden durch eine einstellbare Menge von kälterem Ausgangsöl,
das in die Leitung 40 geführt wird, und auch durch die nicht verdampften Rückstände
der Spaltkammern 2 und 3, welche durch die Leitung 41 eingeführt werden, abgeschreckt.
Der nicht verdampfte Rückstand, der eine Temperatur von ungefähr 45o° hat, ist heißer
als das Ausgangsöl, aber kälter als die heißen Dampfphasenspaltprodukte. Durch das
Abschrecken wird die Temperatur des Dampfphasenspaltproduktes genügend herabgesetzt,
um
die Geschwindigkeit der Spaltreaktion herabzumindern, so .daß im wesentlichen kein
Koksgebildet und in der Reaktionskammer 4 abgesetzt wird. Die Temperatur ist aber
hoch genug, um ein Spalten der schwereren Bestandteile des Ausgangsöls zu ermöglichen
und die Verdampfung der gespaltenen Anteile, der leichteren Gasölfraktion des Ausgangsöls
und des leichten Anteiles des nicht verdampften Rückstandes aus den Spaltkammern
2 und 3 zu bewirken.
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Das Gemisch der heißen Dämpfe, die in der Reaktionskammer 4 aufsteigen,
begegnet dein -Strom des frischen Ausgangsöls, das in dem oberen Teil der Reaktionskammer
eingeführt wird und dabei gespalten und verdampft wird.
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Um die Temperatur der Dämpfe in dem unteren Teil der Raaktionskammer
4 zu regulieren., kann die Menge des frischen Ausgangsöls, das in die Leitung 4o
oder in den oberen Teil der Reaktionskammer 4 eingeleitet wird, durch Einstellung
der Ventile in den Leitungen 15 und 22 beliebig geregelt werden.
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Der Teil des frischen Ausgangsöls, der in den oberen Teil der Reaktionskammer
4 geleitet wird und über die angeordneten Prallplatten herunterfließt und der durch
die heißen aufsteigenden Dämpfe erhitzt wird, ist milderen Spaltbedingungen ausgesetzt
als der Teil, der durch die Leitung 40 eingeführt wird. Die Temperatur ist aber
hoch genug, um eine ausreichende Spaltung und Verdampfung des Ausgangsöls hervorzurufen.
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Die Dämpfe, die teeiige Bestandteile mechanisch mitreißen können,
werden mit einem Teil Rücklauföl, das durch Leitung 29 auf die obersten Prallplatten
aufgegeben wird, gewaschen.
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Die gewaschenen Dämpfe, die die Reaktionskammer 4 oben verlassen,
werden durch Leitung 25 der Fraktionierkolonne 6 zugeführt, wo sie der üblichen
Fraktionierung unterworfen werden.
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Der Rückstand der Reaktionskammer 4 wird in den Verdampfer 5, der
unter beträchtlich vermindertem Druck von ungefähr 0,7 at steht, geführt. Die leichteren
Bestandteile, z. B. die Gasöl- und die Benzinfraktion., werden dabei durch die latente
Wärme überdestilliert. Der Rückstand, der von allen niedrigsiedenden Bestandteilen,
die in dem Verfahren weiterbehandelt werden können, befreit ist, wird durch Leitung
44 abgezogen. Die Dämpfe werden in dem oberen Teil des Verdampfers gewaschen, zu
welchem Zweck ein Teil der Kondensate aus den Dämpfen selbst verwendet wird. Der
restliche Teil des Kondensats wird in die Mitte der Fraktionierkolonne 6 gepumpt,
wo er zusammen mit den Dämpfen aus der Reaktionskammer 4 unter dein in der Fraktionierkolonne
6 herrschenden hohen Druck fraktioniert wird.
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Der Flüssigkeitsstand des Rücklaufes in der Fraktionierkolonne 6 wird
niedrig gehalten.
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Der Rücklauf, der mit einer Temperatur von ungefähr 400° aus der Fraktionierkolonne
abgezogen wird, wird schnell durch die Heizschlange io, in der die Temperatur auf
ungefähr 49o° erhöht wird, geschickt und wird in die erste von zwei hintereinandergeschalteten
Spaltkammern geschickt, in der er einer Spaltung bei niedrigem Flüssigkeitsstand
unterworfen wird, wobei ein Druck von ungefähr 28.at aufrechterhalten wird. Der
Flüssigkeitsstand in diesen Spaltkammern wird möglichst niedrig gehalten, d. h.
es wird nur so viel Flüssigkeit darin belassen, um einen F-lüssigkeitsabschluß zu
gewährleisten, damit keine Dämpfe ausströmen können. Die Spaltdämpfe werden von
der ersten der zwei Spaltkammern durch das Rohr 31 in die zweite Spaltkarmner 3
geführt. Die von Flüssigkeit und kohlearti.gen Teilchen befreiten Spaltdämpfe werden
in die Dampfphasenspaltschlange i i geführt, in der die Temperatur auf ungefähr
54o° erhöht wird.
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Die Dampfphasenspaltprodukte, die die Heizschlange i i verlassen,
werden zu der Reaktionskammer d. geführt und auf dein Wege zu derselben mit einem
Teil des frischen Ausgangsöls und dem Rückstand, welcher von den Spaltkammern 2
und 3 abgezogen wird, abgeschreckt.
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Eine Druckverminderung tritt während des Durchganges der Dämpfe durch
die IIeiZ-schlange ein, aber es ist wünschenswert, den Druck in der Reaktionskammer
4 und in der Fraktionierkolonne 6 möglichst nahe bei 28 at zu halten.
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Wird entsprechend den angegebenen Bedingungen gearbeitet, so kann
iin wesentlichen das gesamte Ausgangsöl, mit Ausnahme der Bestandteile, welche leicht
in Koks und Gas zerfallen, in der Dampfphase behandelt werden. In der Reaktionskammer
4 «-erden nur die weniger widerstandsfähigen Anteile des Ausgangsöls gespalten.