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Die
vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der mineralischen
Füllstoffe,
wie insbesondere das Papiergebiet und insbesondere Papierbeschichtungen und
Massefüllstoffe
für Papier
oder auch Gebiete wie Anstreichen, Wasserbehandlung wie insbesondere
das Gebiet der Klärschlämme, Reinigungsmittel,
Keramiken, Zement oder hydraulische Bindemittel, öffentliche Bauarbeiten,
Tinten und Lacke, Verleimen von Textilien oder auch jeder Art von
Industrie, bei der die Anwendung von konzentrierten Pigmentsuspensionen
erforderlich ist, und betrifft insbesondere die Gebiete Papier, Wasserbehandlung,
Anstreichen und Keramik.
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Insbesondere
betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung
von wässrigen
Suspensionen aus mineralischen Füllstoffen
oder Pigmenten mit einer guten Rheologie, die in den verschiedenen
vorher beschriebenen Gebieten verwendet werden.
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Um
die industriellen Anwendungen in den oben genannten Gebieten zu
realisieren, ist es notwendig, Suspensionen von Mineralfüllstoffen,
insbesondere von Calciumcarbonaten herzustellen, die eine ausgezeichnete
Rheologie aufweisen, d. h. über
eine geringe Viskosität
während
der Dauer der Lagerung verfügen,
um deren Handhabung und Anwendung zu erleichtern, sowie einen Gehalt
an Mineralstoffen, der so hoch wie möglich ist, um die Menge verwendetem
Wasser zu vermindern.
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Während der
Herstellung dieser den vorher beschriebenen Kriterien genügenden wässrigen
Suspensionen aus mineralischen Füllstoffen
führen
einige Verfahren zu wässrigen
Suspensionen mit geringer Konzentration an Mineral- oder organischen
Stoffen.
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Diese
Suspensionen müssen
daher aufkonzentriert werden, um sie dem Endverbraucher anzubieten, der
diese wässrigen
Suspensionen verwendet, oder um die vorhandenen Lösungsmittel
zu entfernen, wenn die Füllstoffe
in Pulverform eingesetzt werden.
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Eines
der bisher bekannten Mittel ist das Aufkonzentrieren dieser Suspensionen
durch ein Filtrationsverfahren, aber diese Filtrationen führen bis
heute zu derart kompakten Filterkuchen, dass einerseits die Zugabe
eines Dispersionsmittel nach dem Filtrationsschritt zuzugeben und
anderseits das Aufbringen einer starken mechanischen Energie notwendig
ist, um die Kuchen wieder zu resuspendieren oder die konzentrierten Suspensionen
zu transportieren.
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Daher
lehrt die Patentanmeldung
WO
00/39029 den Fachmann ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen
Suspension aus Calciumcarbonat, das darin besteht, auf den Filtrationsschritt
einen thermischen Konzentrationsschritt und dann einen mechanische
Energie aufwendenden Schritt folgen zu lassen, um die mineralischen
Partikel wieder zu resuspendieren, und dies unter Zugabe eines Dispersionsmittels
nach dem Filtrationsschritt.
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Angesichts
dieses Problems der zusätzlichen
Verwendung von Dispersionsmittel oder Anwendung einer starken mechanischen
Energie hat die Anmelderin nun überraschenderweise
gefunden, dass gemäß der vorliegenden
Erfindung das Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus Mineralstoffen
durch eine Filtration in zwei getrennten Schritten gekennzeichnet
ist, was die Lösung
des Problems erlaubt und demzufolge den Erhalt einer wässrigen
Suspension aus Mineralstoffen ermöglicht, die direkt nach dem
Filtrationsschritt, gegebenenfalls gefolgt von einer Verdichtung,
verwendet werden kann, ohne dass die Anwendung eines zusätzlichen
Schritts wie der Zusatz von Dispersionsmittel nach dem Konzentrationsschritt
oder auch die Verwendung von mechanischer Energie, um das mineralische
Material wieder zu resuspendieren, erforderlich ist.
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So
ist bekannt (Solid-liquid filtration and séparation technology, A. Rushton,
A. S. Ward, R. G. Holdich, 1996; Filtration: Equipment selection
Modelling and process simulation, R. J. Wakeman, E. S. Tarleton,
1999; Pratique de la filtration, J. P. Duroudier, 1999), Suspensionen,
die kein Dispersionsmittel enthalten, zu filtrieren, aber der Nachteil
ist, dass man zu schwer redispergierbaren Filterkuchen gelangt.
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Es
ist ebenfalls bekannt (
JP 53-025646 ),
bei einer wässrigen
Suspension aus Calciumcarbonat die halbe Menge an Dispersionsmittel
vor dem Filtern der Suspension zuzugeben und die andere Hälfte nach
dem Filtrationsschritt zuzugeben, um eine hochkonzentrierte Suspension
aus Calciumcarbonat zu erhalten.
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Der
Fachmann kennt auch ein weiteres Dokument (
GB 1 482 258 ), das ein Verfahren zur
Herstellung von wässrigen
Suspensionen von gefälltem
Calciumcarbonat (PCC, precipitated calcium carbonate) offenbart, bei
dem ein Dispersionsmittel vor dem Konzentrationsschritt mittels
einer Filtration in einem einzigen Schritt eingesetzt wird, doch
dieses Verfahren weist zwei wesentliche Nachteile auf.
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Der
erste besteht in der Notwendigkeit, einen Druck von mehr als 17
Bar anzuwenden, um filtern zu können,
sowie in der Notwendigkeit, sehr spezielle Dispersionsvorrichtungen
für die
Dispersion des erhaltenen Filterkuchens einsetzen zu müssen.
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Der
zweite Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass sich im Filtrat
große
Mengen Dispersionsmittel wiederfinden, was Umwelt-, ökologische
oder Rückstandbehandlungsprobleme
oder auch Probleme mit der Rückführung von
im Rest des Verfahrens verwendeten Wassers schafft, sowie im Hinblick
auf die eingesetzten großen
Mengen Dispersionsmittel zu Kostenproblemen führt.
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Ebenso
beschreibt das Patent
GB 1 463
974 ein Filtrationsverfahren in einem einzigen Schritt,
das zu den gleichen Nachteilen wie den gerade beschriebenen führt.
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Demzufolge
veranlassen die bekannten Techniken den Fachmann dazu, Dispersionsmittel
entweder vollständig
nach der Filtration oder zur Hälfte
vor dem Filtrationsschritt und die andere Hälfte nach dem Filtrationsschritt
einzusetzen oder auch Dispersionsmittel vor dem Filtrationsschritt
einzusetzen, wobei aber einerseits der Einsatz einer beträchtlichen
Menge Dispersionsmittel notwendig ist, was zu den vorher beschriebenen
Nachteilen führt,
und andererseits eine sehr spezielle Dispersionsvorrichtung verwendet
werden muss.
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Ebenfalls
bekannt ist das Dokument
WO
97/38940 , in dem ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem,
PCC genanntem Calciumcarbonat beschrieben wird, das eine Filtration
von PCC umfasst, bei der einerseits die Zugabe eines Dispersionsmittels
erforderlich ist (Seite 8, Zeilen 3 bis 4 und Seite 8, Zeilen 20
bis 24) und andererseits nicht zwei getrennte Filtrationsschritte
eingesetzt werden, die kontinuierlich aufeinander folgend betrieben
werden und auf die gegebenenfalls eine Verdichtung folgt, bei denen
jedoch ein Dispersionsmittel eingesetzt wird.
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Schließlich ist
das Dokument
US 4,166,582 bekannt,
in dem ein Verfahren zum Mahlen beschrieben wird, das die Schritte
a) bis e) umfasst, wobei der Schritt e) einer Konzentration mittels
Filtration entspricht (Spalte 4 Zeilen 24–26), und diese Filtration
umfasst nicht zwei getrennte Schritte; dieses Dokument gibt darüber hinaus
an, dass die Zugabe einer bestimmten Menge Dispersionsmittel notwendig
ist (Spalte 4, Zeilen 28–30),
um eine verwendbare Suspension erhalten zu können.
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Allgemein
haben alle bis heute bekannten Techniken den Nachteil, zu der großen Schwierigkeit
zu führen,
den Filterkuchen zu resuspendieren, wenn man eine gute Rheologie
aufweisende Suspensionen mit hoher Konzentration an Trockenmaterial
erhalten möchte.
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Demzufolge
ist eine der Aufgaben der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
zur Herstellung von wässrigen
Suspensionen aus mineralischen Füllstoffen
und/oder Pigmenten mit einer guten Rheologie bereitzustellen, das
heißt,
dass ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen von flüssigen Mineralstoffen,
die vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt, gegebenenfalls
gefolgt von einer Verdichtung, gepumpt und transportiert werden
können
und das bei geringen eingesetzten Mengen Dispersionsmittel und möglicher
Kontrolle der im Filtrat enthaltenen Mengen an Dispersionsmittel,
im Hinblick auf den Erhalt von im Filtrat enthaltenen Dispersionsmittelmengen
von annähernd
Null.
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Unter
im Filtrat enthaltene Dispersionsmittelmengen von annähernd Null
ist zu verstehen, dass das Ende des zweiten Schritts dem Auftreten
von Dispersionsmittel im Filtrat entspricht. Dieses Auftreten von
Dispersionsmittel im Filtrat wird durch die Messung der elektrischen
Leitfähigkeit
quantifiziert.
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Dieses
erfindungsgemäße Verfahren
zur Herstellung von wässrigen
Suspensionen aus flüssigen
Mineralstoffen, die vom Endverbraucher sofort nach dem Filtrationsschritt
abgepumpt und transportiert werden können, unter Einsatz von geringen
Mengen an Dispersionsmittel und der Möglichkeit der Mengenkontrolle
an im Filtrat enthaltenem Dispersionsmittel ist durch eine Filtration
in zwei getrennten Schritten gekennzeichnet, denen gegebenenfalls
eine Verdichtung folgt.
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Insbesondere
bestehen diese beiden getrennten Filtrationsschritte aus einem ersten
Schritt, bei dem sich eine Vorschicht ohne Einsatz irgendeines Dispersionsmittels
bildet, gefolgt von einem zweiten, kontinuierlich dem ersten folgenden
Schritt in Gegenwart eines oder mehrerer Dispersionsmittel, und
ganz besonders gefolgt von einem zweiten Filtrationsschritt, bei
dem bezogen auf das Trockengewicht der zu filternden Mineralstoffe
0,01% bis 10%, vorzugsweise 0,1% bis 2% Trockengewicht Dispersionsmittel
enthalten sind.
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Wenn
diese Vorschicht gebildet ist, wird das Wasser der Vorschicht im
zweiten Schritt durch Wasser des zweiten Schritts, das ein oder
mehrere Dispersionsmittel enthält,
ausgetauscht, so dass das oder die Dispersionsmittel auf homogene
Weise im gesamten Filterkuchen verteilt werden.
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Es
ist anzumerken, dass während
der gesamten Dauer der Filtration der angelegte Druck einen Wert von
etwa dem aufweist, der üblicherweise
in herkömmlichen
Filtrationsverfahren angewandt wird. Insbesondere ist das erfindungsgemäße Verfahren
dadurch gekennzeichnet, dass die im Filtrat enthaltene Menge an Dispersionsmittel
durch eine kontinuierliche Messung der elektrischen Leitfähigkeit
des Filtrats gesteuert und eingeschränkt wird und dass der Filtrationsschritt
sofort zu dem Zeitpunkt, an dem die elektrische Leitfähigkeit des
Filtrats ansteigt, angehalten wird. Dieses Anhalten der Filtration
zu dem Zeitpunkt, an dem die elektrische Leitfähigkeit ansteigt, entspricht
einer Menge an im Filtrat enthaltenem Dispersionsmittel von annähernd Null.
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Demzufolge
ermöglicht
das erfindungsgemäße Verfahren,
direkt wässrige
Suspensionen von flüssigen
Mineralstoffen, die direkt nach dem Filtrationsschritt, gegebenenfalls
gefolgt von einer Verdichtung, gepumpt und transportiert werden
können,
mit geringen Mengen eingesetztem Dispersionsmittel und Mengen an im
Filtrat enthaltenem Dispersionsmittel von annähernd Null zu erhalten.
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Um
dies zu erreichen, werden das oder die Dispersionsmittel entweder
aus Dispersionsmitteln, die üblicherweise
auf dem Gebiet des Suspendieren von mineralischen Füllstoffen
verwendet werden, wie zum Beispiel Polyphosphate, funktionalisierte
oder nicht funktionalisierte Polyacrylate oder alle weiteren Polymere
mit Dispersionsfunktion, oder aus anionischen, kationischen, nicht
ionischen oder auch zwitterionischen Tensiden ausgewählt.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
zur Herstellung von wässrigen
Suspensionen aus Mineralstoffen ist dadurch gekennzeichnet, dass
der Mineralstoff aus natürlichen
Calciumcarbonaten wie insbesondere verschiedenen Kreidearten, Kalkspaten,
Marmoren ausgewählt
oder auch aus synthetischen Calciumcarbonaten wie gefällten Calciumcarbonaten
in verschiedenen Stadien der Kristallisierung ausgewählt oder
auch aus Magnesium-Calcium-Mischcarbonaten wie z. B. Dolomiten ausgewählt oder
auch aus Magnesiumcarbonat, Zinkcarbonat, Kalk, Magnesia, Bariumsulfat
wie z. B. Bargt, Calciumsulfat, Siliciumdioxid, aus Magnesiumsilikaten wie
z. B. Talk, Wollastonit, aus Tonarten und Alumosilikaten wie z.
B. Kaolinen, Glimmer, Metall- oder Erdalkalimetalloxiden oder -hydroxiden
wie z. B. Magnesiumhydroxid, Eisenoxiden, Zinkoxid, Titanoxid, Titandioxiden in
Anatas- oder Rutilform und deren Mischungen, und insbesondere aus
Mischungen von Talk und Calciumcarbonat ausgewählt werden kann.
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Vorzugsweise
wird der Mineralstoff aus natürlichem
Calciumcarbonat, synthetischem Calciumcarbonat, das auch als gefälltes Calciumcarbonat
bezeichnet wird, Titandioxid in Anatas- oder Rutilform, Kaolin,
Aluminiumhydroxid, den Tonerden oder ihren Mischungen ausgewählt.
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Die
erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff ist flüssig und kann vom Endverbraucher
direkt nach dem Filtrationsschritt, gegebenenfalls gefolgt von einer
Verdichtung, gepumpt und transportiert werden.
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Diese
erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff enthält
0,01% bis 10%, vorzugsweise 0,1% bis 2% Trockengewicht Dispersionsmittel
bezogen auf das Trockengewicht der zu filternden Mineralstoffe und
wird mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens
erhalten.
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Insbesondere
kann der Mineralstoff aus natürlichem
Calciumcarbonat wie insbesondere verschiedenen Kreidearten, Kalkspaten,
Marmoren ausgewählt
werden oder auch aus synthetischen Calciumcarbonaten wie gefällten Calciumcarbonaten
in verschiedenen Stadien der Kristallisierung ausgewählt werden
oder auch aus Magnesium-Calcium-Mischcarbonaten wie z. B. Dolomiten
ausgewählt
werden oder auch aus Magnesiumcarbonat, Zinkcarbonat, Kalk, Magnesia,
Bariumsulfat wie z. B. Bargt, Calciumsulfat, Siliciumdioxid, aus Magnesiumsilikaten
wie z. B. Talk, Wollastonit, aus Tonarten und Alumosilikaten wie
z. B. Kaolinen, Glimmer, Metall- oder Erdalkalimetalloxiden oder
-hydroxiden wie z. B. Magnesiumhydroxid, Eisenoxiden, Zinkoxid,
Titanoxid, Titandioxiden in Anatas- oder Rutilform und deren Mischungen,
und insbesondere aus Mischungen von Talk und Calciumcarbonat ausgewählt werden.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung
der erfindungsgemäßen wässrigen
Suspensionen auf den Gebieten von Papier oder Anstreichen, der Wasserbehandlung
wie insbesondere dem Gebiet der Klärschlämme, Reinigungsmittel, Keramiken,
Zement oder hydraulischen Bindemitteln, öffentlichen Arbeiten, Tinten
und Lacke, Verleimen von Textilien oder auch jeder Art von Industrie,
bei der die Anwendung von konzentrierten Pigmentsuspensionen erforderlich
ist, und betrifft insbesondere die Verwendung der erfindungsgemäßen wässrigen
Suspensionen auf den Gebieten Papier, Wasserbehandlung, Anstreichen
und Keramik.
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Die
Reichweite und Vorteile der Erfindung werden dank der folgenden
Beispiele besser verstanden, die jedoch nicht einschränkend sind.
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BEISPIEL 1
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Dieses
Beispiel erläutert
die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen
Suspension aus natürlichem
Calciumcarbonat und insbesondere einer Kreide aus der Champagne
mit einem mittleren Durchmesser von 2 Mikrometern.
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Um
dies durchzuführen,
wurden 286,8 g der Kreidesuspension mit einer Konzentration an Trockenmaterie
von 20,3% und als Filtrationsapparatur ein Laborgerät der Firma
CHOQUENET eingesetzt, bestehend aus:
- – einem
Gestell aus Polypropylen, das eine Kammer von 2,2 cm Länge und
einer Fläche
von 25 cm2 umfasst,
- – zwei
Stahlböden,
von denen einer fest installiert ist und auf der Innenseite Rillen
aufweist, durch die das Filtrat aufgefangen wird,
- – aus
zwei Dichtungen, welche die Dichtigkeit zwischen den Böden und
dem Gestell sicherstellen,
- – zwei
Filtermembranen aus Polypropylen der Firma SEFAR FYLTIS (Nr.: F
0149 AN).
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Die
Filterkammer (FK) kann nacheinander aus einem Vorratsbehälter R1,
der die zu konzentrierende Pigmentsuspension enthält, und
dann aus einem zweiten Vorratsbehälter R2 versorgt werden, der
die gleiche Suspension wie vorher enthält, zu der eine Menge Co an
Dispersionsmittel gegeben wird, die für den Erhalt eines konzentrierten
und einfach entnehmbaren Filterkuchens (ES2)
erforderlich ist, d. h. eines Filterkuchens mit einer Konsistenz,
die ausreicht, um ihn als Ganzes aus der Filtrationskammer zu entnehmen.
Eine weitere Alternative besteht darin, dass R2 nur eine Dispersionsmittellösung enthält.
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Das
Filtrationsverfahren an sich läuft
in zwei getrennten Schritten ab (siehe Schema 1):
- 1/
Während
eines ersten Schritts wird ausgehend von der Suspension 1 auf den
Filtermembranen eine Vorschicht gebildet,
- 2/ dem ein zweiter Schritt folgt, bei dem die Filtration ausgehend
von der Dispersionsmittel enthaltenden Suspension 2 durchgeführt wird.
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Während des
zweiten Schritts wird das in der Vorschicht enthaltene Wasser durch
mit Dispersionsmittel beladenes Wasser ersetzt, das in der Suspension
2 enthalten ist, so dass am Ende des Filtrationsschritts das Dispersionsmittel
auf homogene Weise im ganzen Filtrationkuchen verteilt ist.
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Jeder
der Filtrationsschritte wird unter einem Druck von 5 bar durchgeführt.
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Auf
den Filtrationsschritt folgt ein Verdichtungsschritt unter einem
Druck von 15 bar, der den Erhalt eines trockenen Filterkuchens ES2 ermöglicht.
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Der
Filterkuchen wird dann einer schwachen Scherung ausgesetzt, um eine
Suspension zu erhalten, die auch fließfähige „Aufschlämmung" genannt wird.
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Dieser
Schritt wird mittels eines mechanischen Standardlaborrührers vom
Typ RAYNERI ausgeführt, der
mit einem angepassten Rührblatt
ausgestattet ist. Wenn die Suspension homogen ist, wird eine Messung ihrer
Viskosität
(visco 2) mittels eines mit einem angepassten Modul ausgestatteten
Viskosimeters von BrookfieldTM, Typ RVT
durchgeführt.
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Die
erfindungsgemäße Suspension,
die durch das erfindungsgemäße, oben
beschriebene Verfahren erhalten wurde und bei der bezogen auf das
Trockengewicht der trockenen Kreide 0,2% Trockengewicht eines Ammoniumpolyacrylats
mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 4.500 g/mol eingesetzt
wurde, ist demzufolge eine wässrige
Kreidesuspension mit einer Konzentration an Trockenmaterie von 76,8%
und einer BrookfieldTM-Viskosität von 2.900 mPa·s, gemessen
bei 10 U/min, und von 518 mPa·s,
gemessen bei 100 U/min.
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Der
Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit
des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna
Instruments (Portugal) gemessen wurde, ansteigt, d. h. nachdem 170,6 Gramm
Filtrat aufgefangen wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat
beträgt
dadurch annähernd
Null.
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Die
so erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt
nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
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Nach
einer 8-tägigen
Lagerung der erfindungsgemäßen Suspension
wurde erneut eine Messung der BrookfieldTM-Viskosität durchgeführt, nachdem
der die Suspension enthaltende Kolben durchgerührt wurde. Dabei wurde eine
BrookfieldTM-Viskosität von 3.770 mPa·s, gemessen
bei 10 U/min, und von 645 mPa·s,
gemessen bei 100 U/min, erhalten, was zeigt, dass die erhaltene
Suspension auch nach 8-tägiger
Lagerung flüssig
ist und gepumpt und transportiert werden kann.
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BEISPIEL 2
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Dieses
Beispiel erläutert
die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen
Suspension aus natürlichem
Calciumcarbonat und insbesondere eines Marmors mit einem mittleren
Durchmesser von 0,75 Mikrometern.
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Um
dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material
wie in Beispiel 1 durchzuführen,
wurden einerseits 173,2 Gramm der wässrigen Marmorsuspension, deren
Konzentration an Trockenmaterial 27,6% beträgt, und andererseits bezogen
auf das Trockengewicht des Marmors 0,5% an Trockengewicht eines
Natriumpolyacrylats mit der Bezeichnung Coatex DV 834 eingesetzt,
um direkt eine wässrige
Marmorsuspension zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie
72,1% beträgt,
und deren BrookfieldTM-Viskosität 635 mPa·s, gemessen mit 10 U/min,
und 240 mPa·s,
gemessen mit 100 U/min, beträgt.
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Der
Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit
des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna
Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 114,5 Gramm
Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat
beträgt
dadurch annähernd
Null.
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Die
so erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt
nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
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Nach
einer 8-tägigen
Lagerung der erfindungsgemäßen Suspension
wurde erneut eine Messung der BrookfieldTM-Viskosität durchgeführt, nachdem
der die Suspension enthaltende Kolben durchgerührt wurde. Dabei wurde eine
BrookfieldTM-Viskosität von 1.930 mPa·s, gemessen
bei 10 U/min, und von 550 mPa·s,
gemessen bei 100 U/min, erhalten, was zeigt, dass die erhaltene
Suspension auch nach 8-tägiger
Lagerung flüssig
ist und gepumpt und transportiert werden kann.
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BEISPIEL 3
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Dieses
Beispiel erläutert
die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen
Suspension aus gefälltem
Calciumcarbonat (PCC) mit einem mittleren Durchmesser von 0,9 Mikrometern.
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Um
dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material
wie in Beispiel 1 durchzuführen,
wurden einerseits 156 Gramm der wässrigen PCC-Suspension, deren
Konzentration an Trockenmaterial 24% beträgt, und andererseits bezogen
auf das Trockengewicht des PCCs 1,0% an Trockengewicht eines Natriumpolyacrylats
mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 10.000 g/mol
eingesetzt, um direkt eine wässrige
PCC-Suspension zu
erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 65,9% beträgt, und
deren BrookfieldTM-Viskosität 4.570
mPa·s,
gemessen mit 10 U/min, und 930 mPa·s, gemessen mit 100 U/min,
beträgt.
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Der
Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit
des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna
Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 123,7 Gramm
Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat
beträgt
dadurch annähernd
Null.
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Die
so erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt
nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
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BEISPIEL 4
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Dieses
Beispiel erläutert
die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen
Suspension aus natürlichem
Calciumcarbonat und insbesondere eines Marmors mit einem mittleren
Durchmesser von 0,6 Mikrometern.
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Um
dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material
wie in Beispiel 1 durchzuführen,
wurden einerseits 226,4 Gramm der wässrigen Marmorsuspension, deren
Konzentration an Trockenmaterial 20,9% beträgt, und andererseits bezogen
auf das Trockengewicht des Marmors 1,0% an Trockengewicht eines
Natriumpolyacrylats mit der Bezeichnung Coatex DV 834 eingesetzt,
um direkt eine wässrige
Marmorsuspension zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie
70,0% beträgt,
und deren BrookfieldTM-Viskosität 1.500 mPa·s, gemessen mit 10 U/min,
und 670 mPa·s,
gemessen mit 100 U/min, beträgt.
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Der
Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit
des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna
Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 177,7 Gramm
Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat
beträgt
dadurch annähernd
Null.
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Die
so erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt
nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
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Nach
einer 8-tägigen
Lagerung der erfindungsgemäßen Suspension
wurde erneut eine Messung der BrookfieldTM-Viskosität durchgeführt, nachdem
der die Suspension enthaltende Kolben durchgerührt wurde. Dabei wurde eine
BrookfieldTM-Viskosität von 1.840 mPa·s, gemessen
bei 10 U/min, und von 750 mPa·s,
gemessen bei 100 U/min, erhalten, was zeigt, dass die erhaltene
Suspension auch nach 8-tägiger
Lagerung flüssig
ist und gepumpt und transportiert werden kann.
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BEISPIEL 5
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Dieses
Beispiel erläutert
die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen
Titandioxidsuspension, das von der Firma Elementis unter dem Namen
RHD2 vertrieben wird. Um dies mit der gleichen Vorgehensweise und
mit dem gleichen Material wie in Beispiel 1 durchzuführen, wurden
einerseits 390,9 Gramm der wässrigen
Titandioxid-Suspension, deren Konzentration an Trockenmaterial 24,2%
beträgt,
und andererseits bezogen auf das Trockengewicht des Titandioxids
0,3% an Trockengewicht eines von der Firma Coatex unter dem Namen
Coatex BR3 vertriebenen Copolymers eingesetzt, um direkt eine wässrige Titandi oxidsuspension zu
erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 74,2% beträgt, und
deren BrookfieldTM-Viskosität 1.100 mPa·s, gemessen
mit 10 U/min, und 460 mPa·s,
gemessen mit 100 U/min, beträgt.
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Der
Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit
des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna
Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 288,5 Gramm
Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat
beträgt
dadurch annähernd
Null.
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Die
so erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt
nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden. Sie
kann auch auf vorteilhafte Weise auf dem Gebiet des Anstreichens
verwendet werden.
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BEISPIEL 6
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Dieses
Beispiel erläutert
die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen
Kaolinsuspension, das von der Firma Imerys unter dem Namen SPS vertrieben
wird.
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Um
dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material
wie in Beispiel 1 durchzuführen,
wurden einerseits 229,1 Gramm der wässrigen Kaolinsuspension, deren
Konzentration an Trockenmaterial 23,9% beträgt, und andererseits bezogen
auf das Trockengewicht des Kaolins 0,2% an Trockengewicht eines
Natriumpolyacrylats mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht
von 4.500 g/mol eingesetzt, um direkt eine wässrige Kaolinsuspension zu
erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 68,0% beträgt, und deren
BrookfieldTM-Viskosität 1.590 mPa·s, gemessen mit 10 U/min,
und 655 mPa·s,
gemessen mit 100 U/min, beträgt.
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Der
Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit
des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna
Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 167,7 Gramm
Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat
beträgt
dadurch annähernd
Null.
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Die
so erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt
nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
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BEISPIEL 7
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Dieses
Beispiel erläutert
die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen
Aluminiumhydroxidsuspension, das von der Firma Martinswerk unter
dem Namen OL 104 vertrieben wird.
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Um
dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material
wie in Beispiel 1 durchzuführen,
wurden einerseits 201,0 Gramm der wässrigen Aluminiumhydroxidsuspension,
deren Konzentration an Trockenmaterial 25,3% beträgt, und
andererseits bezogen auf das Trockengewicht des Aluminiumhydroxids 0,25%
an Trockengewicht eines Copolymers mit einem gewichtsgemittelten
Molekulargewicht von 3.500 g/mol, das aus Acrylsäure und Methoxypolyethylenglykolmethacrylat
mit einem Molekulargewicht von 2.000 besteht und vollständig mit
Natriumcarbonat neutralisiert ist, eingesetzt, um direkt eine wässrige Aluminiumhydroxidsuspension
zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 71,8% beträgt, und
deren BrookfieldTM-Viskosität 230 mPa·s, gemessen
mit 10 U/min, und 230 mPa·s,
gemessen mit 100 U/min, beträgt.
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Der
Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit
des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna
Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 144,2 Gramm
Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat
beträgt
dadurch annähernd
Null.
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Die
so erhaltene wässrige
Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt
nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
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BEISPIEL 8
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Dieses
Beispiel betrifft die Verwendung einer erfindungsgemäßen wässrigen
Suspension aus mineralischen Füllstoffen
auf dem Papiergebiet und insbesondere betrifft es die Messung der
optischen Eigenschaften der erfindungsgemäß erhaltenen Suspension aus
Beispiel 4 und insbesondere die Bestimmung des Werts des Streuvermögens von
sichtbarem Licht in der wässrigen
Suspension aus Beispiel 4 sowie die intrinsischen Glanzwerte des
durch die Filtration erhaltenen Pigments.
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Dieses
Streuvermögen
von sichtbarem Licht wird durch einen Lichtstreuungskoeffizienten
S ausgedrückt,
bei dem es sich um den Kubelka-Munk-Koeffizienten der Lichtstreuung
handelt, der durch das dem Fachmann wohlbekannte Verfahren bestimmt
wird, das in den Veröffentlichungen
von Kubelka und Munk (Zeitschrift für Technische Physik 12,539,
(1931)), sowie von Kubelka (J. Optical Soc. Am. 38(5), 448, (1948)
und J. Optical Soc. Am. 44(4), 330, (1954)) beschrieben wird.
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Um
dies durchzuführen,
wurde ein Blatt aus synthetischem Papier verwendet, das von der
Fa. Arjo Wiggins Teape unter der Bezeichnung Synteape verkauft wird.
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Vor
der Beschichtung mittels einer Streichanlage vom Typ Hand Coater
Modell KC202 wurde dieses Blatt Papier mit einer Abmessung von 26
cm × 18
cm und einem spezifischen Gewicht von 60 à 65 g/m2 gewogen
und dann mittels eines Spektrophotometers ElrephoTM 3000
von Datacolor (Schweiz) einer Lichtbestrahlung mit einer Wellenlänge von
457 nm auf einer schwarzen Platte unterzogen, um den Remissionsfaktor Rb des nicht beschichteten Papiers auf schwarzem
Grund zu bestimmen.
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Die
zu untersuchende Suspension, die mit einem Bindemittel (12 Teile
Styrol-Acrylbindemittel
(AcronalTM S360D) auf 100 g trockenen, zu
untersuchenden Mineralfüllstoff)
formuliert wurde, wird dann mittels einer Streichanlage vom Typ
Hand Coater Modell KC202 auf dieses vorgewogene Blatt Papier aufgestrichen.
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Das
so mit unterschiedlichen Beschichtungsgewichten im Bereich von 5
bis 50 g/m2 beschichtete Blatt Papier wird
dann mittels eines Spektrophotometers ElrephoTM 3000
von Datacolor (Schweiz) einer Bestrahlung mit Licht der Wellenlänge 457
nm auf einer schwarzen Platte, um den Remissionsfaktor des Papiers
auf schwarzem Grund R0 zu bestimmen, und
auf einem Stapel von mindestens 10 Blatt nicht beschichtetem Papier,
um den Remissionsfaktor der beschichteten Papiere auf weißem Untergrund
R1 zu bestimmen, unterzogen, wobei r der
Remissionsfaktor des Blattstapels aus nicht beschichtetem Papier
ist.
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Dann
wurde der Remissionsfaktor R
sc der einzelnen
Beschichtung auf schwarzem Untergrund mittels der folgenden Formel:
sowie die Transmission T
sc der Beschichtung bestimmt
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Mittels
dieser beiden Größen ist
es möglich,
einen theoretischen Remissionsfaktor R
∞ für eine Beschichtung
einer unendlichen Dicke zu berechnen, der durch die folgende Formel
gegeben ist:
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Demzufolge
kann mittels dieser Formel der Lichtstreuungskoeffizient S des untersuchten
Pigments für jedes
Gewicht der Beschichtung berechnet werden, wobei bekannt ist, dass
für ein
Gewicht der Beschichtung P
oder
und
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Dieser
Lichtstreuungskoeffizient S wird als Funktion des Gewichts der Beschichtung
aufgetragen und der Wert S für
ein Gewicht der Beschichtung von 20 g/m2 wird
mittels Interpolation bestimmt. Im vorliegenden Fall beträgt der erhaltene
Wert S 157 m2/g und ist vollkommen vergleichbar
mit den Werten, die für
Calciumcarbonatsuspensionen nach dem Stand der Technik erhalten
wurden, die mittels der herkömmlichen
Verfahren des thermischen Aufkonzentrierens erhalten wurden.
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Ferner
wird Glanz nach 75°C
TAPPI des vorher beschichteten Blatt Papiers vor dem Kalandrieren
bestimmt, indem das beschichtete Papier durch ein Glanzmessgerät des Labors
LehmannTM geschickt wurde. Es wird für das Papier,
das mittels der die wässrige
Calciumcarbonat-Suspension aus Beispiel 4 enthaltenden Streichmasse
beschichtet wurde, ein Glanz nach 75°C TAPPI von 63,5 erhalten.
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Das
beschichtete Papier wird auch mittels eines Superkalanders mit 9
Kontaktzonen zwischen zwei Walzen, vertrieben von Kleinewefers,
kalandriert. Der Glanz nach 75°C
TAPPI beträgt
dann 69,3.
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In der Beschreibung zitierte
Literatur
-
Diese
Liste der von der Anmelderin zitierten Literatur dient einzig der
Unterstützung
des Lesers und ist nicht Bestandteil des Europäischen Patentdokuments. Auch
wenn bei ihrer Zusammenstellung größte Sorgfalt angelegt wurde,
können
Fehler und Auslassungen nicht ausgeschlossen werden und die EPO
lehnt in dieser Hinsicht jede Verantwortung ab. In
der Beschreibung zitierte Patentdokumente
• WO 0039029 A [0007] | • GB 1463974 A [0014] |
• JP 53025646 A [0010] | • WO 9738940 A [0016] |
• GB 1482258 A [0011] | • US 4166582 A [0017] |
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In der Beschreibung zitierte Nichtpatentliteratur
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- • A.
RUSHTON; A. S. WARD; R. G. HOLDICH. Solid-liquid filtration and
separation technology, 1996 [0009]
- • R.
J. WAKEMAN; E. S. TARLETON. Filtration: Equipment selection Modelling
and pro cess simulation, 1999 [0009]
- • J.
P. DUROUDIER. Pratique de la filtration, 1999 [0009]
- • KUBELKA;
MUNK. Zeitschrift für
Technische Physik, 1931, Vol. 12, 539 [0073]
- • KUBLEKA.
J. Optical Soc. Am., 1948, Vol. 38(5), 448 [0073]
- • J.
Optical Soc. Am., 1954, Vol. 44(4), 330 [0073]