DE60320423T2 - Verfahren zum herstellen von wässerigen suspensionen von mineralzuschlägen - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der mineralischen Füllstoffe, wie insbesondere das Papiergebiet und insbesondere Papierbeschichtungen und Massefüllstoffe für Papier oder auch Gebiete wie Anstreichen, Wasserbehandlung wie insbesondere das Gebiet der Klärschlämme, Reinigungsmittel, Keramiken, Zement oder hydraulische Bindemittel, öffentliche Bauarbeiten, Tinten und Lacke, Verleimen von Textilien oder auch jeder Art von Industrie, bei der die Anwendung von konzentrierten Pigmentsuspensionen erforderlich ist, und betrifft insbesondere die Gebiete Papier, Wasserbehandlung, Anstreichen und Keramik.
  • Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus mineralischen Füllstoffen oder Pigmenten mit einer guten Rheologie, die in den verschiedenen vorher beschriebenen Gebieten verwendet werden.
  • Um die industriellen Anwendungen in den oben genannten Gebieten zu realisieren, ist es notwendig, Suspensionen von Mineralfüllstoffen, insbesondere von Calciumcarbonaten herzustellen, die eine ausgezeichnete Rheologie aufweisen, d. h. über eine geringe Viskosität während der Dauer der Lagerung verfügen, um deren Handhabung und Anwendung zu erleichtern, sowie einen Gehalt an Mineralstoffen, der so hoch wie möglich ist, um die Menge verwendetem Wasser zu vermindern.
  • Während der Herstellung dieser den vorher beschriebenen Kriterien genügenden wässrigen Suspensionen aus mineralischen Füllstoffen führen einige Verfahren zu wässrigen Suspensionen mit geringer Konzentration an Mineral- oder organischen Stoffen.
  • Diese Suspensionen müssen daher aufkonzentriert werden, um sie dem Endverbraucher anzubieten, der diese wässrigen Suspensionen verwendet, oder um die vorhandenen Lösungsmittel zu entfernen, wenn die Füllstoffe in Pulverform eingesetzt werden.
  • Eines der bisher bekannten Mittel ist das Aufkonzentrieren dieser Suspensionen durch ein Filtrationsverfahren, aber diese Filtrationen führen bis heute zu derart kompakten Filterkuchen, dass einerseits die Zugabe eines Dispersionsmittel nach dem Filtrationsschritt zuzugeben und anderseits das Aufbringen einer starken mechanischen Energie notwendig ist, um die Kuchen wieder zu resuspendieren oder die konzentrierten Suspensionen zu transportieren.
  • Daher lehrt die Patentanmeldung WO 00/39029 den Fachmann ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Suspension aus Calciumcarbonat, das darin besteht, auf den Filtrationsschritt einen thermischen Konzentrationsschritt und dann einen mechanische Energie aufwendenden Schritt folgen zu lassen, um die mineralischen Partikel wieder zu resuspendieren, und dies unter Zugabe eines Dispersionsmittels nach dem Filtrationsschritt.
  • Angesichts dieses Problems der zusätzlichen Verwendung von Dispersionsmittel oder Anwendung einer starken mechanischen Energie hat die Anmelderin nun überraschenderweise gefunden, dass gemäß der vorliegenden Erfindung das Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus Mineralstoffen durch eine Filtration in zwei getrennten Schritten gekennzeichnet ist, was die Lösung des Problems erlaubt und demzufolge den Erhalt einer wässrigen Suspension aus Mineralstoffen ermöglicht, die direkt nach dem Filtrationsschritt, gegebenenfalls gefolgt von einer Verdichtung, verwendet werden kann, ohne dass die Anwendung eines zusätzlichen Schritts wie der Zusatz von Dispersionsmittel nach dem Konzentrationsschritt oder auch die Verwendung von mechanischer Energie, um das mineralische Material wieder zu resuspendieren, erforderlich ist.
  • So ist bekannt (Solid-liquid filtration and séparation technology, A. Rushton, A. S. Ward, R. G. Holdich, 1996; Filtration: Equipment selection Modelling and process simulation, R. J. Wakeman, E. S. Tarleton, 1999; Pratique de la filtration, J. P. Duroudier, 1999), Suspensionen, die kein Dispersionsmittel enthalten, zu filtrieren, aber der Nachteil ist, dass man zu schwer redispergierbaren Filterkuchen gelangt.
  • Es ist ebenfalls bekannt ( JP 53-025646 ), bei einer wässrigen Suspension aus Calciumcarbonat die halbe Menge an Dispersionsmittel vor dem Filtern der Suspension zuzugeben und die andere Hälfte nach dem Filtrationsschritt zuzugeben, um eine hochkonzentrierte Suspension aus Calciumcarbonat zu erhalten.
  • Der Fachmann kennt auch ein weiteres Dokument ( GB 1 482 258 ), das ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen von gefälltem Calciumcarbonat (PCC, precipitated calcium carbonate) offenbart, bei dem ein Dispersionsmittel vor dem Konzentrationsschritt mittels einer Filtration in einem einzigen Schritt eingesetzt wird, doch dieses Verfahren weist zwei wesentliche Nachteile auf.
  • Der erste besteht in der Notwendigkeit, einen Druck von mehr als 17 Bar anzuwenden, um filtern zu können, sowie in der Notwendigkeit, sehr spezielle Dispersionsvorrichtungen für die Dispersion des erhaltenen Filterkuchens einsetzen zu müssen.
  • Der zweite Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass sich im Filtrat große Mengen Dispersionsmittel wiederfinden, was Umwelt-, ökologische oder Rückstandbehandlungsprobleme oder auch Probleme mit der Rückführung von im Rest des Verfahrens verwendeten Wassers schafft, sowie im Hinblick auf die eingesetzten großen Mengen Dispersionsmittel zu Kostenproblemen führt.
  • Ebenso beschreibt das Patent GB 1 463 974 ein Filtrationsverfahren in einem einzigen Schritt, das zu den gleichen Nachteilen wie den gerade beschriebenen führt.
  • Demzufolge veranlassen die bekannten Techniken den Fachmann dazu, Dispersionsmittel entweder vollständig nach der Filtration oder zur Hälfte vor dem Filtrationsschritt und die andere Hälfte nach dem Filtrationsschritt einzusetzen oder auch Dispersionsmittel vor dem Filtrationsschritt einzusetzen, wobei aber einerseits der Einsatz einer beträchtlichen Menge Dispersionsmittel notwendig ist, was zu den vorher beschriebenen Nachteilen führt, und andererseits eine sehr spezielle Dispersionsvorrichtung verwendet werden muss.
  • Ebenfalls bekannt ist das Dokument WO 97/38940 , in dem ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem, PCC genanntem Calciumcarbonat beschrieben wird, das eine Filtration von PCC umfasst, bei der einerseits die Zugabe eines Dispersionsmittels erforderlich ist (Seite 8, Zeilen 3 bis 4 und Seite 8, Zeilen 20 bis 24) und andererseits nicht zwei getrennte Filtrationsschritte eingesetzt werden, die kontinuierlich aufeinander folgend betrieben werden und auf die gegebenenfalls eine Verdichtung folgt, bei denen jedoch ein Dispersionsmittel eingesetzt wird.
  • Schließlich ist das Dokument US 4,166,582 bekannt, in dem ein Verfahren zum Mahlen beschrieben wird, das die Schritte a) bis e) umfasst, wobei der Schritt e) einer Konzentration mittels Filtration entspricht (Spalte 4 Zeilen 24–26), und diese Filtration umfasst nicht zwei getrennte Schritte; dieses Dokument gibt darüber hinaus an, dass die Zugabe einer bestimmten Menge Dispersionsmittel notwendig ist (Spalte 4, Zeilen 28–30), um eine verwendbare Suspension erhalten zu können.
  • Allgemein haben alle bis heute bekannten Techniken den Nachteil, zu der großen Schwierigkeit zu führen, den Filterkuchen zu resuspendieren, wenn man eine gute Rheologie aufweisende Suspensionen mit hoher Konzentration an Trockenmaterial erhalten möchte.
  • Demzufolge ist eine der Aufgaben der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus mineralischen Füllstoffen und/oder Pigmenten mit einer guten Rheologie bereitzustellen, das heißt, dass ein Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen von flüssigen Mineralstoffen, die vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt, gegebenenfalls gefolgt von einer Verdichtung, gepumpt und transportiert werden können und das bei geringen eingesetzten Mengen Dispersionsmittel und möglicher Kontrolle der im Filtrat enthaltenen Mengen an Dispersionsmittel, im Hinblick auf den Erhalt von im Filtrat enthaltenen Dispersionsmittelmengen von annähernd Null.
  • Unter im Filtrat enthaltene Dispersionsmittelmengen von annähernd Null ist zu verstehen, dass das Ende des zweiten Schritts dem Auftreten von Dispersionsmittel im Filtrat entspricht. Dieses Auftreten von Dispersionsmittel im Filtrat wird durch die Messung der elektrischen Leitfähigkeit quantifiziert.
  • Dieses erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus flüssigen Mineralstoffen, die vom Endverbraucher sofort nach dem Filtrationsschritt abgepumpt und transportiert werden können, unter Einsatz von geringen Mengen an Dispersionsmittel und der Möglichkeit der Mengenkontrolle an im Filtrat enthaltenem Dispersionsmittel ist durch eine Filtration in zwei getrennten Schritten gekennzeichnet, denen gegebenenfalls eine Verdichtung folgt.
  • Insbesondere bestehen diese beiden getrennten Filtrationsschritte aus einem ersten Schritt, bei dem sich eine Vorschicht ohne Einsatz irgendeines Dispersionsmittels bildet, gefolgt von einem zweiten, kontinuierlich dem ersten folgenden Schritt in Gegenwart eines oder mehrerer Dispersionsmittel, und ganz besonders gefolgt von einem zweiten Filtrationsschritt, bei dem bezogen auf das Trockengewicht der zu filternden Mineralstoffe 0,01% bis 10%, vorzugsweise 0,1% bis 2% Trockengewicht Dispersionsmittel enthalten sind.
  • Wenn diese Vorschicht gebildet ist, wird das Wasser der Vorschicht im zweiten Schritt durch Wasser des zweiten Schritts, das ein oder mehrere Dispersionsmittel enthält, ausgetauscht, so dass das oder die Dispersionsmittel auf homogene Weise im gesamten Filterkuchen verteilt werden.
  • Es ist anzumerken, dass während der gesamten Dauer der Filtration der angelegte Druck einen Wert von etwa dem aufweist, der üblicherweise in herkömmlichen Filtrationsverfahren angewandt wird. Insbesondere ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass die im Filtrat enthaltene Menge an Dispersionsmittel durch eine kontinuierliche Messung der elektrischen Leitfähigkeit des Filtrats gesteuert und eingeschränkt wird und dass der Filtrationsschritt sofort zu dem Zeitpunkt, an dem die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats ansteigt, angehalten wird. Dieses Anhalten der Filtration zu dem Zeitpunkt, an dem die elektrische Leitfähigkeit ansteigt, entspricht einer Menge an im Filtrat enthaltenem Dispersionsmittel von annähernd Null.
  • Demzufolge ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren, direkt wässrige Suspensionen von flüssigen Mineralstoffen, die direkt nach dem Filtrationsschritt, gegebenenfalls gefolgt von einer Verdichtung, gepumpt und transportiert werden können, mit geringen Mengen eingesetztem Dispersionsmittel und Mengen an im Filtrat enthaltenem Dispersionsmittel von annähernd Null zu erhalten.
  • Um dies zu erreichen, werden das oder die Dispersionsmittel entweder aus Dispersionsmitteln, die üblicherweise auf dem Gebiet des Suspendieren von mineralischen Füllstoffen verwendet werden, wie zum Beispiel Polyphosphate, funktionalisierte oder nicht funktionalisierte Polyacrylate oder alle weiteren Polymere mit Dispersionsfunktion, oder aus anionischen, kationischen, nicht ionischen oder auch zwitterionischen Tensiden ausgewählt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus Mineralstoffen ist dadurch gekennzeichnet, dass der Mineralstoff aus natürlichen Calciumcarbonaten wie insbesondere verschiedenen Kreidearten, Kalkspaten, Marmoren ausgewählt oder auch aus synthetischen Calciumcarbonaten wie gefällten Calciumcarbonaten in verschiedenen Stadien der Kristallisierung ausgewählt oder auch aus Magnesium-Calcium-Mischcarbonaten wie z. B. Dolomiten ausgewählt oder auch aus Magnesiumcarbonat, Zinkcarbonat, Kalk, Magnesia, Bariumsulfat wie z. B. Bargt, Calciumsulfat, Siliciumdioxid, aus Magnesiumsilikaten wie z. B. Talk, Wollastonit, aus Tonarten und Alumosilikaten wie z. B. Kaolinen, Glimmer, Metall- oder Erdalkalimetalloxiden oder -hydroxiden wie z. B. Magnesiumhydroxid, Eisenoxiden, Zinkoxid, Titanoxid, Titandioxiden in Anatas- oder Rutilform und deren Mischungen, und insbesondere aus Mischungen von Talk und Calciumcarbonat ausgewählt werden kann.
  • Vorzugsweise wird der Mineralstoff aus natürlichem Calciumcarbonat, synthetischem Calciumcarbonat, das auch als gefälltes Calciumcarbonat bezeichnet wird, Titandioxid in Anatas- oder Rutilform, Kaolin, Aluminiumhydroxid, den Tonerden oder ihren Mischungen ausgewählt.
  • Die erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff ist flüssig und kann vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt, gegebenenfalls gefolgt von einer Verdichtung, gepumpt und transportiert werden.
  • Diese erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff enthält 0,01% bis 10%, vorzugsweise 0,1% bis 2% Trockengewicht Dispersionsmittel bezogen auf das Trockengewicht der zu filternden Mineralstoffe und wird mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten.
  • Insbesondere kann der Mineralstoff aus natürlichem Calciumcarbonat wie insbesondere verschiedenen Kreidearten, Kalkspaten, Marmoren ausgewählt werden oder auch aus synthetischen Calciumcarbonaten wie gefällten Calciumcarbonaten in verschiedenen Stadien der Kristallisierung ausgewählt werden oder auch aus Magnesium-Calcium-Mischcarbonaten wie z. B. Dolomiten ausgewählt werden oder auch aus Magnesiumcarbonat, Zinkcarbonat, Kalk, Magnesia, Bariumsulfat wie z. B. Bargt, Calciumsulfat, Siliciumdioxid, aus Magnesiumsilikaten wie z. B. Talk, Wollastonit, aus Tonarten und Alumosilikaten wie z. B. Kaolinen, Glimmer, Metall- oder Erdalkalimetalloxiden oder -hydroxiden wie z. B. Magnesiumhydroxid, Eisenoxiden, Zinkoxid, Titanoxid, Titandioxiden in Anatas- oder Rutilform und deren Mischungen, und insbesondere aus Mischungen von Talk und Calciumcarbonat ausgewählt werden.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung der erfindungsgemäßen wässrigen Suspensionen auf den Gebieten von Papier oder Anstreichen, der Wasserbehandlung wie insbesondere dem Gebiet der Klärschlämme, Reinigungsmittel, Keramiken, Zement oder hydraulischen Bindemitteln, öffentlichen Arbeiten, Tinten und Lacke, Verleimen von Textilien oder auch jeder Art von Industrie, bei der die Anwendung von konzentrierten Pigmentsuspensionen erforderlich ist, und betrifft insbesondere die Verwendung der erfindungsgemäßen wässrigen Suspensionen auf den Gebieten Papier, Wasserbehandlung, Anstreichen und Keramik.
  • Die Reichweite und Vorteile der Erfindung werden dank der folgenden Beispiele besser verstanden, die jedoch nicht einschränkend sind.
  • BEISPIEL 1
  • Dieses Beispiel erläutert die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen Suspension aus natürlichem Calciumcarbonat und insbesondere einer Kreide aus der Champagne mit einem mittleren Durchmesser von 2 Mikrometern.
  • Um dies durchzuführen, wurden 286,8 g der Kreidesuspension mit einer Konzentration an Trockenmaterie von 20,3% und als Filtrationsapparatur ein Laborgerät der Firma CHOQUENET eingesetzt, bestehend aus:
    • – einem Gestell aus Polypropylen, das eine Kammer von 2,2 cm Länge und einer Fläche von 25 cm2 umfasst,
    • – zwei Stahlböden, von denen einer fest installiert ist und auf der Innenseite Rillen aufweist, durch die das Filtrat aufgefangen wird,
    • – aus zwei Dichtungen, welche die Dichtigkeit zwischen den Böden und dem Gestell sicherstellen,
    • – zwei Filtermembranen aus Polypropylen der Firma SEFAR FYLTIS (Nr.: F 0149 AN).
  • Die Filterkammer (FK) kann nacheinander aus einem Vorratsbehälter R1, der die zu konzentrierende Pigmentsuspension enthält, und dann aus einem zweiten Vorratsbehälter R2 versorgt werden, der die gleiche Suspension wie vorher enthält, zu der eine Menge Co an Dispersionsmittel gegeben wird, die für den Erhalt eines konzentrierten und einfach entnehmbaren Filterkuchens (ES2) erforderlich ist, d. h. eines Filterkuchens mit einer Konsistenz, die ausreicht, um ihn als Ganzes aus der Filtrationskammer zu entnehmen. Eine weitere Alternative besteht darin, dass R2 nur eine Dispersionsmittellösung enthält.
  • Das Filtrationsverfahren an sich läuft in zwei getrennten Schritten ab (siehe Schema 1):
    • 1/ Während eines ersten Schritts wird ausgehend von der Suspension 1 auf den Filtermembranen eine Vorschicht gebildet,
    • 2/ dem ein zweiter Schritt folgt, bei dem die Filtration ausgehend von der Dispersionsmittel enthaltenden Suspension 2 durchgeführt wird.
  • Während des zweiten Schritts wird das in der Vorschicht enthaltene Wasser durch mit Dispersionsmittel beladenes Wasser ersetzt, das in der Suspension 2 enthalten ist, so dass am Ende des Filtrationsschritts das Dispersionsmittel auf homogene Weise im ganzen Filtrationkuchen verteilt ist.
  • Jeder der Filtrationsschritte wird unter einem Druck von 5 bar durchgeführt.
  • Auf den Filtrationsschritt folgt ein Verdichtungsschritt unter einem Druck von 15 bar, der den Erhalt eines trockenen Filterkuchens ES2 ermöglicht.
  • Der Filterkuchen wird dann einer schwachen Scherung ausgesetzt, um eine Suspension zu erhalten, die auch fließfähige „Aufschlämmung" genannt wird.
  • Dieser Schritt wird mittels eines mechanischen Standardlaborrührers vom Typ RAYNERI ausgeführt, der mit einem angepassten Rührblatt ausgestattet ist. Wenn die Suspension homogen ist, wird eine Messung ihrer Viskosität (visco 2) mittels eines mit einem angepassten Modul ausgestatteten Viskosimeters von BrookfieldTM, Typ RVT durchgeführt.
  • Die erfindungsgemäße Suspension, die durch das erfindungsgemäße, oben beschriebene Verfahren erhalten wurde und bei der bezogen auf das Trockengewicht der trockenen Kreide 0,2% Trockengewicht eines Ammoniumpolyacrylats mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 4.500 g/mol eingesetzt wurde, ist demzufolge eine wässrige Kreidesuspension mit einer Konzentration an Trockenmaterie von 76,8% und einer BrookfieldTM-Viskosität von 2.900 mPa·s, gemessen bei 10 U/min, und von 518 mPa·s, gemessen bei 100 U/min.
  • Der Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna Instruments (Portugal) gemessen wurde, ansteigt, d. h. nachdem 170,6 Gramm Filtrat aufgefangen wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat beträgt dadurch annähernd Null.
  • Die so erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
  • Nach einer 8-tägigen Lagerung der erfindungsgemäßen Suspension wurde erneut eine Messung der BrookfieldTM-Viskosität durchgeführt, nachdem der die Suspension enthaltende Kolben durchgerührt wurde. Dabei wurde eine BrookfieldTM-Viskosität von 3.770 mPa·s, gemessen bei 10 U/min, und von 645 mPa·s, gemessen bei 100 U/min, erhalten, was zeigt, dass die erhaltene Suspension auch nach 8-tägiger Lagerung flüssig ist und gepumpt und transportiert werden kann.
  • BEISPIEL 2
  • Dieses Beispiel erläutert die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen Suspension aus natürlichem Calciumcarbonat und insbesondere eines Marmors mit einem mittleren Durchmesser von 0,75 Mikrometern.
  • Um dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material wie in Beispiel 1 durchzuführen, wurden einerseits 173,2 Gramm der wässrigen Marmorsuspension, deren Konzentration an Trockenmaterial 27,6% beträgt, und andererseits bezogen auf das Trockengewicht des Marmors 0,5% an Trockengewicht eines Natriumpolyacrylats mit der Bezeichnung Coatex DV 834 eingesetzt, um direkt eine wässrige Marmorsuspension zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 72,1% beträgt, und deren BrookfieldTM-Viskosität 635 mPa·s, gemessen mit 10 U/min, und 240 mPa·s, gemessen mit 100 U/min, beträgt.
  • Der Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 114,5 Gramm Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat beträgt dadurch annähernd Null.
  • Die so erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
  • Nach einer 8-tägigen Lagerung der erfindungsgemäßen Suspension wurde erneut eine Messung der BrookfieldTM-Viskosität durchgeführt, nachdem der die Suspension enthaltende Kolben durchgerührt wurde. Dabei wurde eine BrookfieldTM-Viskosität von 1.930 mPa·s, gemessen bei 10 U/min, und von 550 mPa·s, gemessen bei 100 U/min, erhalten, was zeigt, dass die erhaltene Suspension auch nach 8-tägiger Lagerung flüssig ist und gepumpt und transportiert werden kann.
  • BEISPIEL 3
  • Dieses Beispiel erläutert die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen Suspension aus gefälltem Calciumcarbonat (PCC) mit einem mittleren Durchmesser von 0,9 Mikrometern.
  • Um dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material wie in Beispiel 1 durchzuführen, wurden einerseits 156 Gramm der wässrigen PCC-Suspension, deren Konzentration an Trockenmaterial 24% beträgt, und andererseits bezogen auf das Trockengewicht des PCCs 1,0% an Trockengewicht eines Natriumpolyacrylats mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 10.000 g/mol eingesetzt, um direkt eine wässrige PCC-Suspension zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 65,9% beträgt, und deren BrookfieldTM-Viskosität 4.570 mPa·s, gemessen mit 10 U/min, und 930 mPa·s, gemessen mit 100 U/min, beträgt.
  • Der Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 123,7 Gramm Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat beträgt dadurch annähernd Null.
  • Die so erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
  • BEISPIEL 4
  • Dieses Beispiel erläutert die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen Suspension aus natürlichem Calciumcarbonat und insbesondere eines Marmors mit einem mittleren Durchmesser von 0,6 Mikrometern.
  • Um dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material wie in Beispiel 1 durchzuführen, wurden einerseits 226,4 Gramm der wässrigen Marmorsuspension, deren Konzentration an Trockenmaterial 20,9% beträgt, und andererseits bezogen auf das Trockengewicht des Marmors 1,0% an Trockengewicht eines Natriumpolyacrylats mit der Bezeichnung Coatex DV 834 eingesetzt, um direkt eine wässrige Marmorsuspension zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 70,0% beträgt, und deren BrookfieldTM-Viskosität 1.500 mPa·s, gemessen mit 10 U/min, und 670 mPa·s, gemessen mit 100 U/min, beträgt.
  • Der Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 177,7 Gramm Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat beträgt dadurch annähernd Null.
  • Die so erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
  • Nach einer 8-tägigen Lagerung der erfindungsgemäßen Suspension wurde erneut eine Messung der BrookfieldTM-Viskosität durchgeführt, nachdem der die Suspension enthaltende Kolben durchgerührt wurde. Dabei wurde eine BrookfieldTM-Viskosität von 1.840 mPa·s, gemessen bei 10 U/min, und von 750 mPa·s, gemessen bei 100 U/min, erhalten, was zeigt, dass die erhaltene Suspension auch nach 8-tägiger Lagerung flüssig ist und gepumpt und transportiert werden kann.
  • BEISPIEL 5
  • Dieses Beispiel erläutert die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen Titandioxidsuspension, das von der Firma Elementis unter dem Namen RHD2 vertrieben wird. Um dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material wie in Beispiel 1 durchzuführen, wurden einerseits 390,9 Gramm der wässrigen Titandioxid-Suspension, deren Konzentration an Trockenmaterial 24,2% beträgt, und andererseits bezogen auf das Trockengewicht des Titandioxids 0,3% an Trockengewicht eines von der Firma Coatex unter dem Namen Coatex BR3 vertriebenen Copolymers eingesetzt, um direkt eine wässrige Titandi oxidsuspension zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 74,2% beträgt, und deren BrookfieldTM-Viskosität 1.100 mPa·s, gemessen mit 10 U/min, und 460 mPa·s, gemessen mit 100 U/min, beträgt.
  • Der Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 288,5 Gramm Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat beträgt dadurch annähernd Null.
  • Die so erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden. Sie kann auch auf vorteilhafte Weise auf dem Gebiet des Anstreichens verwendet werden.
  • BEISPIEL 6
  • Dieses Beispiel erläutert die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen Kaolinsuspension, das von der Firma Imerys unter dem Namen SPS vertrieben wird.
  • Um dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material wie in Beispiel 1 durchzuführen, wurden einerseits 229,1 Gramm der wässrigen Kaolinsuspension, deren Konzentration an Trockenmaterial 23,9% beträgt, und andererseits bezogen auf das Trockengewicht des Kaolins 0,2% an Trockengewicht eines Natriumpolyacrylats mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 4.500 g/mol eingesetzt, um direkt eine wässrige Kaolinsuspension zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 68,0% beträgt, und deren BrookfieldTM-Viskosität 1.590 mPa·s, gemessen mit 10 U/min, und 655 mPa·s, gemessen mit 100 U/min, beträgt.
  • Der Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 167,7 Gramm Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat beträgt dadurch annähernd Null.
  • Die so erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
  • BEISPIEL 7
  • Dieses Beispiel erläutert die Erfindung und betrifft die Filtration einer wässrigen Aluminiumhydroxidsuspension, das von der Firma Martinswerk unter dem Namen OL 104 vertrieben wird.
  • Um dies mit der gleichen Vorgehensweise und mit dem gleichen Material wie in Beispiel 1 durchzuführen, wurden einerseits 201,0 Gramm der wässrigen Aluminiumhydroxidsuspension, deren Konzentration an Trockenmaterial 25,3% beträgt, und andererseits bezogen auf das Trockengewicht des Aluminiumhydroxids 0,25% an Trockengewicht eines Copolymers mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 3.500 g/mol, das aus Acrylsäure und Methoxypolyethylenglykolmethacrylat mit einem Molekulargewicht von 2.000 besteht und vollständig mit Natriumcarbonat neutralisiert ist, eingesetzt, um direkt eine wässrige Aluminiumhydroxidsuspension zu erhalten, deren Konzentration an Trockenmaterie 71,8% beträgt, und deren BrookfieldTM-Viskosität 230 mPa·s, gemessen mit 10 U/min, und 230 mPa·s, gemessen mit 100 U/min, beträgt.
  • Der Filtrationsschritt wird angehalten, wenn die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats, die mittels eines Konduktometers Hl 8820N von Hanna Instruments (Portugal) gemessen wird, ansteigt, d. h. nachdem 144,2 Gramm Filtrat gesammelt wurden. Der Dispersionsmittelgehalt im Filtrat beträgt dadurch annähernd Null.
  • Die so erhaltene wässrige Suspension aus Mineralstoff ist fließfähig und kann vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt gepumpt und transportiert werden.
  • BEISPIEL 8
  • Dieses Beispiel betrifft die Verwendung einer erfindungsgemäßen wässrigen Suspension aus mineralischen Füllstoffen auf dem Papiergebiet und insbesondere betrifft es die Messung der optischen Eigenschaften der erfindungsgemäß erhaltenen Suspension aus Beispiel 4 und insbesondere die Bestimmung des Werts des Streuvermögens von sichtbarem Licht in der wässrigen Suspension aus Beispiel 4 sowie die intrinsischen Glanzwerte des durch die Filtration erhaltenen Pigments.
  • Dieses Streuvermögen von sichtbarem Licht wird durch einen Lichtstreuungskoeffizienten S ausgedrückt, bei dem es sich um den Kubelka-Munk-Koeffizienten der Lichtstreuung handelt, der durch das dem Fachmann wohlbekannte Verfahren bestimmt wird, das in den Veröffentlichungen von Kubelka und Munk (Zeitschrift für Technische Physik 12,539, (1931)), sowie von Kubelka (J. Optical Soc. Am. 38(5), 448, (1948) und J. Optical Soc. Am. 44(4), 330, (1954)) beschrieben wird.
  • Um dies durchzuführen, wurde ein Blatt aus synthetischem Papier verwendet, das von der Fa. Arjo Wiggins Teape unter der Bezeichnung Synteape verkauft wird.
  • Vor der Beschichtung mittels einer Streichanlage vom Typ Hand Coater Modell KC202 wurde dieses Blatt Papier mit einer Abmessung von 26 cm × 18 cm und einem spezifischen Gewicht von 60 à 65 g/m2 gewogen und dann mittels eines Spektrophotometers ElrephoTM 3000 von Datacolor (Schweiz) einer Lichtbestrahlung mit einer Wellenlänge von 457 nm auf einer schwarzen Platte unterzogen, um den Remissionsfaktor Rb des nicht beschichteten Papiers auf schwarzem Grund zu bestimmen.
  • Die zu untersuchende Suspension, die mit einem Bindemittel (12 Teile Styrol-Acrylbindemittel (AcronalTM S360D) auf 100 g trockenen, zu untersuchenden Mineralfüllstoff) formuliert wurde, wird dann mittels einer Streichanlage vom Typ Hand Coater Modell KC202 auf dieses vorgewogene Blatt Papier aufgestrichen.
  • Das so mit unterschiedlichen Beschichtungsgewichten im Bereich von 5 bis 50 g/m2 beschichtete Blatt Papier wird dann mittels eines Spektrophotometers ElrephoTM 3000 von Datacolor (Schweiz) einer Bestrahlung mit Licht der Wellenlänge 457 nm auf einer schwarzen Platte, um den Remissionsfaktor des Papiers auf schwarzem Grund R0 zu bestimmen, und auf einem Stapel von mindestens 10 Blatt nicht beschichtetem Papier, um den Remissionsfaktor der beschichteten Papiere auf weißem Untergrund R1 zu bestimmen, unterzogen, wobei r der Remissionsfaktor des Blattstapels aus nicht beschichtetem Papier ist.
  • Dann wurde der Remissionsfaktor Rsc der einzelnen Beschichtung auf schwarzem Untergrund mittels der folgenden Formel:
    Figure 00160001
    sowie die Transmission Tsc der Beschichtung bestimmt
    Figure 00160002
  • Mittels dieser beiden Größen ist es möglich, einen theoretischen Remissionsfaktor R∞ für eine Beschichtung einer unendlichen Dicke zu berechnen, der durch die folgende Formel gegeben ist:
    Figure 00160003
  • Demzufolge kann mittels dieser Formel der Lichtstreuungskoeffizient S des untersuchten Pigments für jedes Gewicht der Beschichtung berechnet werden, wobei bekannt ist, dass für ein Gewicht der Beschichtung P
    Figure 00160004
    oder
    Figure 00160005
    und
    Figure 00170001
  • Dieser Lichtstreuungskoeffizient S wird als Funktion des Gewichts der Beschichtung aufgetragen und der Wert S für ein Gewicht der Beschichtung von 20 g/m2 wird mittels Interpolation bestimmt. Im vorliegenden Fall beträgt der erhaltene Wert S 157 m2/g und ist vollkommen vergleichbar mit den Werten, die für Calciumcarbonatsuspensionen nach dem Stand der Technik erhalten wurden, die mittels der herkömmlichen Verfahren des thermischen Aufkonzentrierens erhalten wurden.
  • Ferner wird Glanz nach 75°C TAPPI des vorher beschichteten Blatt Papiers vor dem Kalandrieren bestimmt, indem das beschichtete Papier durch ein Glanzmessgerät des Labors LehmannTM geschickt wurde. Es wird für das Papier, das mittels der die wässrige Calciumcarbonat-Suspension aus Beispiel 4 enthaltenden Streichmasse beschichtet wurde, ein Glanz nach 75°C TAPPI von 63,5 erhalten.
  • Das beschichtete Papier wird auch mittels eines Superkalanders mit 9 Kontaktzonen zwischen zwei Walzen, vertrieben von Kleinewefers, kalandriert. Der Glanz nach 75°C TAPPI beträgt dann 69,3.
  • In der Beschreibung zitierte Literatur
  • Diese Liste der von der Anmelderin zitierten Literatur dient einzig der Unterstützung des Lesers und ist nicht Bestandteil des Europäischen Patentdokuments. Auch wenn bei ihrer Zusammenstellung größte Sorgfalt angelegt wurde, können Fehler und Auslassungen nicht ausgeschlossen werden und die EPO lehnt in dieser Hinsicht jede Verantwortung ab. In der Beschreibung zitierte Patentdokumente
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Claims (5)

  1. Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus flüssigen Mineralstoffen, die vom Endverbraucher direkt nach dem Filtrationsschritt, gegebenenfalls gefolgt von einer Verdichtung, gepumpt und transportiert werden können, wobei geringe Mengen an Dispersionsmittel eingesetzt werden und eine Kontrolle der Mengen an Dispersionsmittel im Filtrat ermöglicht wird, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Filtration in zwei getrennten Schritten umfasst, die kontinuierlich aufeinander folgend betrieben werden und denen gegebenenfalls eine Verdichtung folgt.
  2. Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus Mineralstoffen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden getrennten Filtrationsschritte aus einem ersten Schritt, in dem sich, ohne dass irgendein Dispersionsmittel eingesetzt wird, eine Vorschicht bildet, gefolgt von einem zweiten Schritt in Gegenwart eines oder mehrerer Dispersionsmittel bestehen, der kontinuierlich auf den ersten Schritt folgt und in dessen Verlauf das Wasser der Vorschicht durch ein oder mehrere Dispersionsmittel enthaltendes Wasser des zweiten Filtrationsschritts ausgetauscht wird.
  3. Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus Mineralstoffen nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die im zweiten Schritt verwendete Menge an Dispersionsmittel bezogen auf das Trockengewicht des zu filternden Mineralstoffs im Bereich von 0,01% und 10%, vorzugsweise im Bereich von 0,1% und 2% Trockengewicht an Dispersionsmittel liegt.
  4. Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus Mineralstoffen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die im Filtrat enthaltene Menge an Dispersionsmittel durch eine kontinuierliche Messung der elektrischen Leitfähigkeit des Filtrats kontrolliert und eingeschränkt wird und dass der Filtrationsschritt sofort zu dem Zeitpunkt, an dem die elektrische Leitfähigkeit des Filtrats ansteigt, angehalten wird.
  5. Verfahren zur Herstellung von wässrigen Suspensionen aus Mineralstoffen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Mineralstoff aus natürlichen Calciumcarbonaten wie insbesondere verschiedenen Kreidearten, Kalkspaten, Marmoren ausgewählt oder auch aus synthetischen Calciumcarbonaten wie gefällten Calciumcarbonaten in verschiedenen Stadien der Kristallisierung ausgewählt oder auch aus Magnesium-Calcium-Mischcarbonaten wie z. B. Dolomiten ausgewählt oder auch aus Magnesiumcarbonat, Zinkcarbonat, Kalk, Magnesia, Bariumsulfat wie z. B. Bargt, Calciumsulfat, Siliciumdioxid, aus Magnesiumsilikaten wie z. B. Talk, Wollastonit, aus Tonen und Alumosilikaten wie z. B. Kaolinen, Glimmer, aus Metall- oder Erdalkalimetalloxiden oder -hydroxiden wie z. B. Magnesiumhydroxid, Eisenoxiden, Zinkoxid, Titanoxid, Titandioxiden in Anatas- oder Rutilform und deren Mischungen ausgewählt wird, und vorzugsweise aus natürlichem Calciumcarbonat, synthetischem Calciumcarbonat, das auch als gefälltes Calciumcarbonat bezeichnet wird, Titandioxid in seiner Anatas- oder Rutilform, Kaolin, Aluminiumhydroxid, Tonen oder ihren Mischungen ausgewählt wird.
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