DE60316893T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung einer gereinigten Flüssigkeit - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Apparatur zum Erzeugen eines gereinigten Flüssigkeitsstroms und auf einen Reinigungsbehälter. Mehr im einzelnen bezieht sich die Erfindung auf ein thermodynamisch effizientes Herstellungsverfahren für gereinigte Flüssigkeit und eine Einrichtung unter Verwendung einer verbesserten Reinigungskammer.
  • Hochdruckbeaufschlagtes gereinigtes flüssiges Kohlendioxid ist für eine Vielfalt industrieller Prozesse erforderlich. Oftmals wird Kohlendioxid als Massenquellenstrom zur Reinigung als Dampf von einem Kohlendioxid-Massenspeichertank bereitgestellt. Beispielsweise die US 6 327 872 beschreibt ein Verfahren und eine Einrichtung zum Erzeugen eines druckbeaufschlagten hochreinen Flüssigkohlendioxidstroms, wobei ein Kohlendioxiddampf-Speisestrom in einem Reinigungsfilter gereinigt und dann in einem Kondensator kondensiert wird. Die resultierende Flüssigkeit wird dann abwechselnd in zwei Drucksammelkammern eingeleitet und daraus abgegeben, die durch elektrische Heizgeräte beheizt werden, um die Flüssigkeit mit dem gewünschten Abgabedruck zu beaufschlagen.
  • Jedoch machen System- und Größenbeschränkungen es hinsichtlich der Kosten oder Logistik ineffizient oder unpraktisch, gereinigtes Flüssigkohlendioxid aus einer Dampfquelle herzustellen. Tatsächlich zeigen Kohlendioxidreinigungseinrichtungen, die Kohlendioxid aus einem Massentank als Dampfquelle benutzen, verschiedene Komplikationen, die bei Systemen mit hohem Durchsatz noch problematischer werden. Wenn ein Kohlendioxiddampfstrom benutzt wird, ist eine beträchtliche Heizlast auf das Massentank-Druckaufbausystem gegeben, das die Wahrscheinlichkeit einer Eisanhäufung und Verstopfung des Druckaufbausystems und des Wärmetauschers erhöht. Zusätzlich erfordern solche Systeme die Anwendung ergänzender Wärmequellen, um den Systemdruck und die Verdampfung aufrecht zu erhalten. Solche Massentank-Dampfquellensysteme leiden auch an dem Aufbau von Verunreinigungen, was zu beträchtlichen Abschaltzeiten für kostspielige periodische Wartung und Reparatur führt.
  • Daher besteht ein Bedürfnis nach einem alternativen Verfahren und einer alternativen Einrichtung zum Erzeugen von gereinigtem Flüssigkohlendioxid, oder allgemeiner einer gereinigten Flüssigkeit mit verbesserter Leistung, gesteigerter Energieeffizienz und reduzierten Anlagenkosten.
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich allgemein auf ein Verfahren und eine Einrichtung zum Erzeugen einer gereinigten Flüssigkeit. Das Verfahren und die Einrichtung können zur Erzeugung von gereinigtem Flüssigkohlendioxid, Distickstoffoxid, Ammoniak und Fluorkohlenstoffen angewendet werden.
  • Die gereinigte Flüssigkeit kann in der Sammelkammer bis zu einem vorbestimmten Volumen gesammelt werden. Wenn das vorbestimmte Volumen überschritten worden ist, wird ein Teil der gereinigten Flüssigkeit vom Boden der Sammelkammer in die Destillationssäulenanordnung zurückgeleitet.
  • Das Verfahren umfasst weiter das Vorsehen eines Kondensatorkühlsystems, das den Kondensator innerhalb der Destillationssäulenanordnung umfasst. Die gereinigte Flüssigkeit kann in der Sammelkammer bis zu einem vorbestimmten Volumen gesammelt werden. Eine Menge der gereinigten Flüssigkeit wird von der Sammelkammer abgezogen und einem Druck von 75,8 bar bis 206,8 bar (etwa 1100 bis etwa 3000 psia) unterzogen. Ein Wärmenebenprodukt des Kondensatorkühlsystems wird zum Wärmetauscher geleitet, um die gereinigte Flüssigkeit auf eine vorbestimmte Abgabe- oder Speichertemperatur zu erwärmen, und das Wärmenebenprodukt wird teilweise durch die Kondensation des gereinigten Dampfes in den Kondensator erzeugt.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung bezieht sich auf einen Reinigungsbehälter gemäß Patentanspruch 7.
  • Ein weiterer Aspekt der Erfindung beinhaltet eine Einrichtung zum Erzeugen eines gereinigten Flüssigkeitstroms, welche einen Reinigungsbehälter, wie vorerwähnt, in Verbindung mit einer Massenmaterialquelle zur Aufnahme eines Massenmaterial-Speisestroms aus der Quelle und zum Bilden eines gereinigten Dampfs aus dem Massenmaterial-Speisestrom in der Destillationssäule, und ein Kühlmittelströmungsnetzwerk in Verbindung mit dem Massenmaterial-Speisestrom und dem gereinigten Dampf zum Bereitstellen von Wärme des Wärmetauschers zum Erwärmen des Massenmaterial-Speisestroms und von Kühlung zum Kondensator zum Kondensieren des gereinigten Dampfs zu einer gereinigten Flüssigkeit umfasst, nachdem der gereinigte Dampf aus der Destillationssäule austritt.
  • Während die Beschreibung mit Patentansprüchen abschließt, welche den Gegenstand deutlich beschreiben, den die Anmelder als ihre Erfindung betrachten, wird vermutet, dass die Erfindung besser verständlich in Verbindung mit den folgenden Zeichnungen ist.
  • 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des Verfahrens und der Einrichtung nach der vorliegenden Erfindung.
  • 2 zeigt eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des Verfahrens unter Einrichtung nach der vorliegenden Erfindung, die in einer Anwendung realisiert ist.
  • Die 3 bis 5 zeigen freigelegte perspektivische Darstellungen von Ausführungsformen des Reinigungsbehälters nach der vorliegenden Erfindung.
  • 6 zeigt eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform des Reinigungsbehälters nach der vorliegenden Erfindung.
  • Gemäß 1 ist eine Einrichtung nach der vorliegenden Erfindung dargestellt. Ein Speisestrom aus flüssigem Kohlendioxid wie beispielsweise aus einem Standardmassentank (in 1 nicht dargestellt) mit 21,7 bar (300 psig) tritt durch eine Leitung 10 in die Einrichtung 1 ein. Die Leitung 10 ist bei einem Anschluß 14 mit dem Boden eines Reinigungs- und Speicherbehälters 12 verbunden. Der Reinigungs- und Speicherbehälter 12 umfaßt eine Destillationssäulenbaugruppe 13, die von einer ringförmigen Sammelkammer 32 umgeben ist, die vorzugsweise eine integrale Kammer ist, d. h. als integrale Komponente des Reinigungsbehälters 12 ausgebildet ist. Die Leitung 10 ist speziell so ausgelegt, dass sie die im wesentlichen freie Strömung (ohne wesentliche Drosselung) von Kohlendioxid zurück und hin von der Kohlendioxidmassenzufuhr zur Destillationssäulenbaugruppe 13 des Reinigungs- und Speicherbehälters 12. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann es wünschenswert sein, den freien Strömungsdurchsatz von Flüssigkohlendioxid in das System 1 zu verlangsamen, um sicherzustellen, dass das Pegelregelsystem ausreichend Zeit hat, um auf den Zufluss von Material zu reagieren. Da mindestens ein gewisses Maß an Prüfung bei einem reinen Freiströmungssystem zu manchen Zeiten während des Systembetriebs wirksam sein kann, ist genauer gesagt eine im wesentlichen freie Strömungsanordnung zwischen der Massenkohlendioxidquelle und dem System 1 vorhanden. Während des Betriebs tritt Kohlendioxid am Boden des Reinigungs- und Speicherbehälters 12 in die Destil lationssäulenbaugruppe 13 ein und beginnt, die Destillationssäulenbaugruppe 13 mindestens auf einen Pegel 15 zu füllen, der im wesentlichen in den Siedewärmetauscher 16 eintaucht.
  • Der Pegel von Flüssigkohlendioxid, der im Reinigungs- und Speicherbehälter 12 zugelassen ist, wird durch Einstellen der Tätigkeit des Wärmetauschers 16 zur Aufrechterhaltung eines Pegeleinstellpunkts geregelt, da das Flüssigkohlendioxid 17 während des Betriebs kontinuierlich aus dem flüssigen Zustand verdampft wird. Wenn der Flüssigkohlendioxidpegel unter dem Einstellpunkt liegt, wird weniger Leistung zugeführt, was zu einer verringerten Kohlendioxidverdampfungsrate führt. Wenn der Flüssigkohlendioxidpegel über dem Einstellpunkt liegt, wird mehr Leistung zuführt, was eine gesteigerte Kohlendioxidverdampfungsrate bewirkt. Es versteht sich, dass die Destillationssäulenbaugruppe 3 drei Bereiche hat: Einen Siedebereich im Boden, wo flüssiges Kohlendioxid wärmebeaufschlagt wird, um die Flüssigkeit zu verdampfen, einen Destillationsbereich, der oberhalb des Siedebereichs liegt und eine Destillationssäule umfasst, und einen Kondensationsbereich oberhalb der Säule, wodurch der gereinigte Dampf, der aus der Säule austritt, einem Wärmetauscher zum Zwecke des Kondensierens des gereinigten Dampfs zu gereinigtem Flüssigkohlendioxid ausgesetzt wird. Die Destillationssäule kann allgemein entweder eine gepackte Säule oder irgendeine geeignete, mit Platten ausgestattete Säule sein, obwohl eine gepackte Säule zu Erläuterungszwecken in dieser Erörterung verwendet wird.
  • Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird Kohlendioxidabgasdampf aus einer Anwendung an Ort und Stelle über eine Kohlendioxiddampf-Rezirkulationsleitung 18 zum Kohlendioxidreinigungs- und Speicherbehälter 12 beispielsweise aus einem Vernichtungs und Wiedergewinnungsprozeß zurückgeleitet wird. (Nicht in 1 gezeigt – siehe 121 in 2). Die Rezirkulationsleitung 18, wie dargestellt, tritt in den Reinigungs- und Speicherbehälter 12 an einer Stelle oberhalb des Pegels des Flüssigkohlendioxids ein, und der rezirkulierte Kohlendioxiddampf vereinigt oder vermischt sich mit dem Massenkohlendioxid, das über die Leitung 10 zum Behälter zugeführt wird.
  • Während der Wärmetauscher 16 die Verdampfung des flüssigen Kohlendioxid 17 bewirkt, strömt Kohlendioxiddampf nach oben durch eine erste gepackte Destillationssäule 20 und kommt mit kondensiertem flüssigem Kohlendioxid in Berührung, das sich abwärts durch die Säule 20 bewegt. Eine solche Gegenstrom-Flüssigkeit-Dampf-Berührung scheidet schwere Verunreinigungen von dem aufsteigenden Kohlendioxiddampf ab und führt die Verunreinigungen in das flüssige Kohlendioxid 17 im Boden 22 des Behälters 12 zurück. Etwas Kohlendioxiddampf tritt aus dem oberen Ende der ersten Säule 20 aus und ist im wesentlichen frei von schweren Verunreinigungen. Kohlendioxidflüssigkeit 17 im Boden 22 des Behälters 12 wird periodisch durch eine Leitung 78 abgelassen, um einen übermäßigen Aufbau von Verunreinigungen im Behälter 12 zu verhindern.
  • Wie in 1 gezeigt ist, strömt der größte Teil des aufsteigenden Kohlendioxiddampfs, der aus dem oberen Ende der ersten Säule 20 austritt, in den Boden der zweiten gepackten Destillationssäule 24. In der zweiten Säule 24 kommt der aufsteigende Kohlendioxiddampf mit kondensierter Kohlendioxidflüssigkeit in Berührung, die durch die zweite Säule 24 absteigt. Dieser Gegenstrom-Flüssigkeits-Dampf-Kontakt konzentriert leichte Verunreinigungen in dem aufsteigenden Kohlendioxiddampf und vermindert die Konzentration der leichten Verunreinigungen in dem absteigenden flüssigen Kohlendioxid. Der vom oberen Ende der zweiten gepackten Säule 24 austretende Kohlendioxiddampf wird teilweise durch den Wärmetauscher 26 kondensiert, was kondensiertes Kohlendioxid ergibt, das zum oberen Ende der zweiten gepackten Säule 24 als Rückfluß zurückgeleitet wird. Der Strömungsdurchsatz des Rückflusses wird durch Einstellen der Leistung im Wärmetauscher 26 gesteuert. Eine Leitung 28 verläuft vom oberen Ende der zweiten gepackten Säule 24 innerhalb der Destillationskammerbaugruppe 13 und enthält ein Ventil 30, das periodisch geöffnet wird, um angesammelten Dampf, der leichte oder nicht kondensierbare Verunreinigungen enthält, zu entlüften.
  • Der flüssige Rückfluß, der in das obere Ende der zweiten gepackten Säule 24 eintritt, gelangt abwärts durch die Säule und wird in der ringförmigen Sammelkammer 32 gesammelt, welche die erste gepackte Säule 20 in der Destillationskammerbaugruppe 13 umgibt. Der Strömungsdurchsatz des gesammelten flüssigen Produkts wird durch Einstellen der Leistung des Wärmetauschers 26 gesteuert. Ein Wärmetauscher 34 dient zum Erzeugen von flüssigem Rückfluß für die erste gepackte Säule 20. Der flüssige Rückfluß strömt also abwärts durch die erste gepackte Säule 20 zum Boden der Destillationskammer 13 und kann noch einmal gesiedet werden. Der Wärmetauscher 34 erzeugt Rückfluß nur für die erste gepackte Säule 20.
  • Wie oben beschrieben, wird vom Wärmetauscher 26 kondensiertes flüssiges Kohlendioxid als Produkt in der ringförmigen Sammelkammer 32 gesammelt, welche die erste gepackte Säule umschließt. Der ringförmige Sammeltank 32 ist mit einem Überlaufrohr 36 versehen, das flüssiges Kohlendioxid vom Boden des ringförmigen Tanks zum oberen Ende der ersten gepackten Säule 20 zurückführt, wo es als zusätzlichen flüssigen Rückfluß dient. Das Überlaufrohr 36 stellt sicher, dass der Kohlendioxidinhalt auf einer zuerst -ein- zuerst -aus-Basis gehalten wird. Mit anderen Worten, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das älteste Kohlendioxid am Boden der ringförmigen Sammelkammer 32 in die erste gepackte Säule 20 zurückgeleitet, und der ringförmige Tank 32 wird kontinuierlich durch ankommendes gereinigtes Kohlendioxid während Perioden von niedrigem Kohlendioxidproduktbedarf gespült. Alternativ könnte vom Wärmetauscher 26 kondensiertes flüssiges Kohlendioxid zum Boden der ringförmigen Sammelkammer 32 geleitet werden, und die Sammelkammer 32 könnte mit einem Überlauf versehen sein, der flüssiges Kohlendioxid vom oberen Ende der ringförmigen Kammer 32 zum oberen Ende der gepackten Destillationssäule 20 zurückführt. Dies würde auch älteres Kohlendioxid zurückführen, nunmehr am oberen Ende der ringförmigen Kammer 32 zur gepackten Säule 20. Gereinigtes flüssiges Kohlendioxidprodukt wird vom Boden der ringförmigen Sammelkammer 32 nach Bedarf durch das Druckbeaufschlagungs- und Abgabesystem der Einrichtung abgezogen.
  • Während Perioden geringen Produktbedarfs, während sich Druck im Behälter 12 aufbaut, versteht es sich und ist tatsächlich ein vorteilhafter Aspekt der vorliegenden Erfindung, dass der Rückdruck in dem System eine Strömung von unreinem Flüssigkohlendioxid vom Boden des Behälters 12 durch die Freiströmungsleitung 10 zurück in die Flüssigkohlendioxid-Massenquelle aufgrund der im wesentlichen eine freie Strömung ermöglichenden Natur der Leitung 10 strömen kann. Beispielsweise wenn als zeitweiliger Zustand mehr Kohlendioxid von der Rezirkulationsdampfleitung 18 aufgenommen wird, als von der ringförmigen Sammelkammer 32 als Produkt abgezogen wird, wird das überschüssige Kohlendioxid zu Flüssigkeit kondensiert und durch die Freiströmungsleitung 10 zur Speicherung in die Flüssigkohlendioxid-Massenquelle zurückgeleitet. Wenn der zeitweilige Zustand der Überschussdampfrückführung vorüber ist, wird in der Flüssigkeitsmassenquelle eingebrachte kondensierte Flüssigkeit abgezogen und, wie oben beschrieben, normal verarbeitet. Ein aus dieser effizienten Benutzung von zum Reinigungsbehälter zurückgeleitetem Rezir kulationsdampf resultierender Vorteil ist die Reduzierung des Verbrauchs von Flüssigkohlendioxid aus der Massenquelle in dem Reinigungssystem.
  • Sämtliche Leistung sowohl zum Kühlen als auch zum Heizen wird durch ein einziges Kühlsystem mit geschlossenem Zyklus bereitgestellt. Das für Referenzzwecke gewählte Kältemittel ist vorzugsweise ist R22, aber kann irgendein geeignetes Kältemittel sein, wie beispielsweise, aber nicht ausschließlich R134A, je nach den kommerziellen Zielen. Eine Substitution des Kältemittels kann nach Bedarf zu anderen Systemdrücken und -Temperaturen (ihren. Der Kältemittelsammler 38 ist so bemessen, dass er den gesamten Kältemittelvorrat als Flüssigkeit aufnehmen kann. Der Sammler 38 trennt flüssiges Kältemittel von den Mischphasenspeiseströmen und stellt sicher, dass gesättigtes flüssiges Kältemittel als Speisematerial zu den Kondensatorwärmetauschern 26, 34 verfügbar ist. Der Druck wird durch Entlüften von Kältemitteldampf durch das Ventil 40 in den Kältemittelverdichter 54 gesteuert. Die beiden Kondensatorwärmetauscher 26, 34 nehmen beide flüssiges Kältemittel vom Kältemittelsammler 38 durch eine Freiströmungs-Verbindungsleitung 42 bzw. 44 auf. Flüssiges Kältemittel soll frei durch die Leitungen 42, 44 ohne Drosselung strömen können. Flüssiges Kältemittel tritt in den Boden jedes Kondensators 26, 34 ein, wird verdampft, und tritt am oberen Ende des Wärmetauschers als Dampf aus. Die Leistung wird durch Steuerung der Strömungsrate des Dampfkältemittels gesteuert, das das obere Ende jedes Wärmetauschers verlässt. Der Pegel des flüssigen Kältemittels innerhalb jedes Wärmetauschers ist selbsteinstellend, solange die maximale Wärmetauscherkapazität nicht überschritten wird.
  • Strömungssteuerventile 46, 48 dienen zur Steuerung der Dampfströmungsrate und daher der Leistung der Wärmetauscher 26 bzw. 34. Nach dem Verlassen der Ventile strömt der Kältemitteldampf zum Kältemittelverdichter-Ansaugverteiler 47. Eine Flüssigkeitsfalle 50 im Ansaugverteiler sammelt irgendwelches etwa vorhandenes flüssiges Kältemittel und hindert dieses am Eintreten in den Verdichter, wo es Schaden anrichten könnte. Die gesammelte Flüssigkeit wird entweder durch elektrische Heizgeräte 52 oder nach Bedarf durch andere Mittel langsam verdampft. Der Kältemitteldampf aus dem Ansaugverteiler wird durch einen Verdichter 54 verdichtet und als heißes Druckgas ausgetragen. Ein erster Teil des aus dem Verdichter austretenden Kältemitteldampfs wird zum Siedewärmetauscher 16 geleitet, wo er zu Flüssigkeit kondensiert wird, was das Aufsieden des flüssigen Kohlendioxids im Boden der Destillationskammer 13 bewirkt. Hochdruck-Flüssigkälte mittel sammelt sich innerhalb des Wärmetauschers 16 an, und die Leistung wird durch Steuerung des Strömungsdurchsatzes von flüssigem Kältemittel gesteuert, das den Wärmetauscher 16 durch ein Strömungssteuerventil 56 verläßt. Wenn mehr Leistung erforderlich ist, um den Kohlendioxidpegel innerhalb der ringförmigen Sammelkammer 32 zu reduzieren, wird das Ventil 56 geöffnet, wodurch mehr flüssiges Kältemittel den Wärmetauscher 16 verlassen kann, und folglich mehr Kältemitteldampf eintreten und kondensieren und zusätzliche Leistung liefern kann. Wenn weniger Leistung erforderlich ist, wird das Ventil 56 geschlossen, das eine Verringerung des Strömungsdurchsatzes von Kältemitteldampf und eine daraus folgende Leistungsverminderung bewirkt. Das durch das Ventil 56 gelangende Flüssigkältemittel wird durch eine Leitung 58 zum Kältemittelsammler 38 geleitet.
  • Als Alternative kann die Leistung im Wärmetauscher 16 unter Verwendung des Ventils 56 und eines Druckwandlers 60 als Rückdrucksteuerung und eines Ventils 62 zur Steuerung des Kältemitteldurchsatzes gesteuert werden. Der Rückdruckeinstellpunkt ist hoch genug, dass der Taupunkt von R22-Dampf innerhalb des Wärmetauschers 16 genügend Temperaturdifferenz erzeugt, um den Wärmeübergang in das siedende Flüssigkohlendioxid zu befördern. Beispielsweise würde ein Druckeinstellpunkt von 3,4 bar (50 psia) einen R22-Taupunkt von –11°C ergeben und eine Temperaturdifferenz von 8,8°C gegenüber dem siedenden Kohlendioxid bei 19,3 bar (280 psia) und –19,8°C ergeben. Die Leistung im Wärmetauscher 16 wird durch Steuerung des Strömungsdurchsatzes von R22-Dampf durch das Ventil 62 nach Bedarf gesteuert, um den Flüssigkohlendioxid-Pegeleinstellpunkt zu halten. Dieser Ansatz ermöglicht die schnellere Veränderung der Leistung im Wärmetauscher 16, weil der R22-Flüssigkeitsvorrat innerhalb des Wärmetauschers 16 schneller verringert oder ergänzt werden kann.
  • Ein zweiter Teil des Verdichterausstoß-Kältemitteldampfs wird durch einen Druckregler 64 und dann zu dem Produkterwärmungs-Wärmetauscher 66 geleitet. Die Funktion des Reglers 64 ist die Reduzierung des Drucks so, dass der Taupunkt des resultierenden druckreduzierten Kältemitteldampfs nahe bei der gewünschten Abgabetemperatur des gereinigten Hochdruck-Flüssigkohlendioxidprodukts liegt. Der druckreduzierte Kältemitteldampf wird unterhalb einer Ansammlung von flüssigem Kältemittel im Wärmetauscher 66 zugeführt, um irgendeine Überhitzung abzuführen. Der resultierende entüberhitzte Dampf kondensiert bei dem durch den Regler 64 eingestellten Taupunkt und erwärmt das gereinigte Hochdruck-Flüssigkohlendioxidprodukt auf eine Temperatur, die sich dem Taupunkt nähert. Wie in 1 gezeigt ist, wird der Pegel des kondensierten flüssigen Kältemittels durch ein schwimmerbetätigtes Pegelsteuerventil 68 geregelt und zum Kältemittelsammler 38 geleitet.
  • Wenn nötig, wird ein Teil des Verdichteraustoß-Kältemitteldampfs zur Verdichteransaugstelle zurückgeleitet, um zu verhindern, dass der Ansaugdruck unterhalb gewünschter oder erforderlicher Betriebsspezifikationen abfällt. Ein Heißgas-Bypasssystem, das aus einem Druckregler 70 besteht, erfasst den Druck im Verdichteransaugeinlaß 49 und öffnet, um Kältemitteldampf vom Verdichterauslaß 51 zurückzuführen, um den Verdichteransaugdruck innerhalb der Spezifikationen zu halten.
  • Der verbleibende Rest des Verdichterausstoß-Kältemitteldampfs wird zu einem luftgekühlten Kondensator 72 geleitet, wo er kondensiert wird. Der Kältemittelströmungsdurchsatz wird durch ein schwimmerbetätigtes Ventil 73 geregelt, und das flüssige Kältemittel wird zum Kältemittelsammler 38 geleitet.
  • Um zu verhindern, dass die Verdichteransaugung die Temperaturspezifikationen überschreitet, öffnet ein Temperatursteuerventil 53, um eine gesteuerte Strömungsrate von flüssigem Kältemittel aus dem Kondensator 72 zur Verdichteransaugung zuzuführen. Das flüssige Kältemittel entspannt sich zu Dampf und kühlt die Verdichteransaugung ab. Die Ansaugkühlung ist nur erforderlich bei ausgedehnten Betriebsperioden mit Heißgas-Bypassströmungsdurchsätzen.
  • Gereinigtes Flüssigkohlendioxid verlässt die ringförmige Sammelkammer 32 über die Leitung 37 und wird zuerst im Wärmetauscher 74 unterkühlt und dann auf den Nenndruck von 76,9 Bar bis 207,9 Bar (etwa 1100 bis etwa 3000 psig) Druck mittels einer Pumpe 76 gepumpt. Um sicherzustellen, dass den NPSH-Anforderungen der Pumpe 76 entsprochen wird, werden sowohl das ankommende Flüssigkohlendioxid als auch die Pumpe selbst unterhalb des Siedepunkts des gereinigten Flüssigkohlendioxids gekühlt. Die Kälteleistung zum Bewerkstelligen dieser Kühlung wird durch Entspannen von Flüssigkohlendioxid bewerkstelligt, die vom Boden des Behälters 12 in der Destillationskammer 13, wie dargstellt, über eine Leitung 78 entnommen wird. Dieses Flüssigkohlendioxid enthält eine erhöhte Konzentration schwerer Verunreinigungen und muß regelmäßig aus dem System abgelassen werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird jedoch mindestens ein Teil der Kälteenergie aus diesem Abfallstrom durch Wärmeaustausch mit der Pumpe 76 und Flüssigkohlendioxid aus der Leitung 37 zurückgewonnen. Wie in 1 gezeigt ist, gelangt nach dem Durchtritt durch das Strömungssteuerventil 80 das als Kältemittel wirkende Kohlendioxid durch den Pumpenmantel-Wärmetauscher 82 und den Pumpenspeisungs-Wärmetauscher 74, wo es verdampft wird. Der resultierende Dampf gelangt durch einen Rückdruckregler 84, der den Entspannungsdruck einstellt, und strömt dann aus dem Ablaß 86 für schwere Verunreinigungen aus, wo er in die Atmosphäre ausgetragen wird. Diese effiziente Ausnutzung des Abfallstroms kann nicht leicht in anderen Reinigungssystemen erreicht werden, zum Beispiel in einem, wo ein dampfförmiger Kohlendioxidspeisestrom aus einem Massentank zugeführt wird. Bei solchen Systemen erfordert die Anhäufung schwerer Verunreinigungen in der Flüssigkohlendioxidzufuhr möglicherweise die Entsorgung des gesamten Flüssigkeitsinhalts. Es wird auch eine Vorkehrung getroffen, um Flüssigkeit separat über ein Ventil 87 vom Boden des Behälters 12 abzulassen, wenn das zur Beherrschung der Konzentration schwerer Verunreinigungen im Behälter 12 erforderlich ist.
  • Das unter hohem Druck stehende, aber immer noch kalte gereinigte Flüssigkohlendioxid, das die Pumpe 76 verläßt, wird im Wärmetauscher 66 auf Umgebungstemperatur erwärmt, um eine mögliche Kondensation atmosphärischer Feuchtigkeit auf den das gereinigte Hochdruck-Flüssigkohlendioxidprodukt aus dem erfindungsgemäßen System und der Einrichtung 1 über die Leitung 88 führenden Leitungen zu verhindern. Ein Rückdruckregler 90 stellt sicher, dass die Kohlendioxidpumpe 76 nicht beschädigt wird, falls die Strömung des Hochdruck-Kohlendioxidprodukts blockiert werden sollte.
  • Es versteht sich, dass der Reinigungs- und Speicherbehälter aus Materialien hergestellt wird, die in der Lage sind, den Verfahrensbedingungen stand zu halten und den Erfordernissen des Systems zu entsprechen, das als Niedertemperatursystem zu verstehen ist. Beispielsweise sind die ringförmige Speicherkammer und die Destillationssäulenbaugruppe vorzugsweise aus rostfreiem Stahl 304, 416 und 316 L hergestellt, wobei rostfreier Stahl 304 am meisten bevorzugt wird. Des weiteren kann die oben beschriebene Einrichtung und das Verfahren auch mit anderen geeigneten Flüssigkeiten eingesetzt werden, wie beispielsweise Distickstoffoxid, Ammoniak und Fluorkohlenstoffen.
  • 2 zeigt das Kohlendioxidzufuhrsystem 1 nach 1 in eine gewünschte Anwendungsstelle 100 integriert. In dieser Darstellung wird Hochdruck-Flüssigkohlendioxid aus dem System 1 zur Verwendung in einem Prozesswerkzeug 102 abgegeben. Ein Kohlendioxid enthaltender Abfallstrom aus dem Prozesswerkzeug wird dann behandelt und zur Reinigung und Wiederverwendung in das System 1 rezirkuliert. Eine Leitung 10 leitet das Massenflüssigkohlendioxid aus einer Kohlendioxid-Massenquelle 92 in den Reinigungsbehälter 12. Der Reinigungsbehälter steht in Verbindung mit einem Niederdruck-Flüssigkeitssammler 32, der vorzugsweise ein ringförmiger Tank ist, der innerhalb des Reinigungs- und Speicherbehälters 12 enthalten ist. Eine Hochdruck-Flüssigkeitspumpe 76 erzeugt und hält eine Förderung des reinen Kohlendioxids zur Einrichtung 106 zum Beispiel auf einen Druck von mindestens etwa 76,9 bar (1100 psig), vorzugsweise von etwa 76,9 bar bis 242,3 bar (1100 bis etwa 3500 psig), und mehr vorzugsweise zwischen 207,9 bar und 242,3 bar (etwa 3000 und etwa 3500 psig), und auf einer Temperatur von etwa 20°C bis etwa 40°C aufrecht. In Abhängigkeit von der jeweiligen Anwendung können jedoch auch andere Förderdrücke benutzt werden.
  • Bei der dargestellten Ausführungsform wird gereinigtes Hochdruck-Flüssigkohlendioxid über die Leitung 98 des Systems 1 zu einem Reinkohlendioxidsammler 106 (Hochdruckflüssigkeit) geleitet. In Abhängigkeit von der Anwendung kann das gereinigte Flüssigkohlendioxid auch zu einer anderen Einrichtung 104 und/oder 108 beispielsweise einen Mischer zum Mischen von Kohlendioxid mit anderen Medien, oder Temperatur- und Druckregler) geleitet werden, bevor es zum Werkzeug 102 zugeführt wird. Verbrauchtes Kohlendioxid wird aus der Werkzeugumgebung 102 zusammen mit Verunreinigungen über eine Leitung 112 zur Behandlung in einem Flüssigkeits/Dampf-Separator 115 und verschiedenen Abfallbehandlungssstufen entlüftet, die beispielsweise einen Dampfwäscher 114, eine chemische Zerstörung 118, und eine Abfallverpackung und Lagerung 120 umfassen können. Gereinigter Kohlendioxiddampf wird dann durch eine Leitung 122 in die Atmosphäre gespült oder über eine Leitung 121 (Niederdruckdampf) zur Kohlendioxiddampfrezirkulationsleitung 18 des Systems 1 geleitet.
  • Als Beispiel kann die Anwendung 100 ein Verarbeitungsschritt bei der Halbleiterfertigung sein kann, der die Verwendung von unter hohem Druck stehendem oder überkritischem gereinigten Kohlendioxid erfordert, zum Beispiel Plättchentrocknung, Widerstandsabstreifen, Ätzrückstandsentfernung unter anderem. In diesem Fall ist das Werkzeug 102 irgend ein geeignetes Prozesswerkzeug wie beispielsweise ein Trockner, ein Widerstandsabstreifer oder Reiniger, der sich innerhalb eines Reinraums (oder des Fertigungsbereichs) befindet, während die Unterstützungseinrichtung 104, 106, 108 und die Abfallbehandlungseinrichtung 114, 115, 118 und 120 typischerweise im Fertigungsnebenbereich befindet, wobei Zufuhr- und Rückführleitungen diese Einrichtungen mit dem Außerhalb gelegenen Kohlendioxidzufuhrsystem 1 verbinden. Es versteht sich auch, dass Regler und Fühler in vielen der Ausrüstungskomponenten in einer solchen Anwendung vorgesehen sind, um eine ordentliche Prozessüberwachung, Steuerung und Automatisierung zu ermöglichen.
  • Wie oben erwähnt, ermöglicht das Herstellen einer im wesentlichen frei strömenden Verbindung zwischen der Kohlendioxidmassenquelle und dem Reinigungsbehälter eine Bewegung des flüssigen Kohlendioxids vor und zurück nach Bedarf zwischen der Kohlendioxid-Massenspeichertankquelle und dem Reinigungsbehälter, der bei der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ein Mehrzweckbehälter ist. Dies stellt sicher, dass die Drücke zwischen dem Quellentank und dem Behälter im wesentlichen gleich sind. Wenn Kohlendioxid aus dem Behälter abgeführt wird, beispielsweise um den Produktbedarf zu befriedigen, nimmt der Druck im Behälter ab und flüssiges Kohlendioxid strömt aus dem Massenspeichertank zum Auffüllen in den Behälter. Der Reinigungsbehälter der vorliegenden Erfindung, wie in den 1 und 3 bis 6 dargestellt, umfasst zwei gepackte Säulen innerhalb einer ersten Kammer zum Bewirken der Destillation und Reinigung des Flüssigkohlendioxids zusammen mit einer ringförmigen Speicherkammer, die so positioniert ist, dass sie die erste Destillationssäule umgibt.
  • Die 3 bis 5 zeigen eine aufgeschnittene perspektivische Darstellung des Reinigungssystems. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wie in 3 gezeigt, umfasst der Reinigungsbehälter 12 zwei Hauptfunktionen oder Systeme, das der Reinigung und Speicherung der gereinigten Flüssigkeit. Anders als die meisten bekannten Kohlendioxidreinigungssysteme, die auf der Benutzung eines Filters oder eines einzigen Kondensationsschritts beruhen, verwendet die vorliegende Erfindung eine Destillation zur Reinigung und insbesondere eine mehrstufige Destillation mit mindestens einer mit Schalen oder einer Packung gefüllten Säule. Die Destillationssäulenbaugruppe 13 umfaßt den Bereich zum Aufsieden 11 am Boden 22 des Behälters 12, gepackte Destillationssäulen 20, 24, und den Kondensationsbereich 15 am oberen Ende 23 des Reinigungsbehälters 12. Gereinigter Kohlendioxiddampf kondensiert und steigt innerhalb des Reinigungsbehälters 12 ab und sammelt sich in einem Bereich des Reinigungsbehälters 12, der die ringförmige Sammelkammer 32 bildet. Auf diese Weise speichert der Reinigungsbehälter auch das gereinigte flüssige Kohlendioxid, bis es bereit ist, über den Auslaß 37 zur Verwendungsstelle oder anderweitigem Gebrauchsbedarf aus der ringförmigen Kammer 32 geleitet zu werden. Dies steht im Gegensatz mit anderen Reinigungssystemen, zum Beispiel Filterreiniger, bei denen getrennte Reinigungs- und Speicherbehälter erforderlich sind. Bei einer weiteren Ausführungsform, wie in 4 dargestellt, ist die ringförmige Sammelkammer 32 als durch ein separates, im wesentlichen zylindrisches Stück 12c, das über Schweißnähte 31 mit dem oberen Abschnitt 12a und dem unteren Abschnitt 12b des Reinigungsbehälters verspeist sind, gebildet dargestellt. Bei dieser Ausführungsform hat die innere zylindrische Wand 35 des Stücks 12c einen Durchmesser, der etwa gleich oder gerade schwach größer als der Durchmesser der äußeren Wand 23 der Destillationssäule 20 ist. Wie dargestellt, ist der Boden 29 des Stücks 12c nahe am Flansch 31 des unteren Abschnitts 12b. Daher ist bei dieser Ausführungsform die ringförmige Speicherkammer 32 durch eine separate Struktur 12c gebildet, die mit den anderen konstruktiven Komponenten zum Aufbau des gesamten Reinigungsbehälters 12 zusammengebaut ist.
  • Bei einer noch weiteren Ausführungsform zeigt 5 die ringförmige Sammelkammer 32 als durch einen diskreten ringförmigen Speicherbehälter 39 gebildet, der so bemessen ist, dass er in den Reinigungsbehälter 12 hineinpasst. Bei dieser Ausführungsform hat der ringförmige Speicherbehälter 39 eine im wesentlichen zylindrische innere Wand 35 mit einem Durchmesser, der gleich wie oder den Durchmesser der äußeren Wand der Destillationssäule 20 schwach übersteigend bemessen ist. Zusätzlich ist der Durchmesser der im wesentlichen zylindrischen äußeren Wand des ringförmigen Speicherbehälters 39 geringfügig kleiner als der Durchmesser der inneren Wand 33 des Reinigungsbehälters. Daher wird bei dieser Ausführungsform die ringförmige Speicherkammer 32 durch eine separate Struktur 39 gebildet, die als Einsatzstück auf der Destillationssäule zum Sammeln des gereinigten Flüssigkohlendioxidprodukts wirkt.
  • 6 ist eine schematische Darstellung ist eine schematische Darstellung eines weiteren Reinigungsbehälters nach der vorliegenden Erfindung. Bei dieser Ausführungsform umfasst der Behälter 12 eine Destillationssäulenbaugruppe, die einen Wärmetauscher 16, eine erste Destillationssäule 20, eine zweite Destillationssäule 24 und einen Kondensator 26 paßt. Die ringförmige Sammelkammer 32 ist als die erste Destillationssäule 20 umschlie ßend dargestellt. Flüssiges Kohlendioxid aus dem Kondensator 26 wird als Rückfluß zum oberen Ende der Destillationssäule 24 bereit gestellt. Gereinigtes flüssiges Kohlendioxid, das in einem Behälter 6 am Boden der Säule 24 gesammelt wird, wird über die Leitung 7 in die ringförmige Kammer 32 geleitet. Bei dieser Ausführungsform wird flüssiges Kohlendioxid aus dem Behälter 6 ebenfalls als Rückfluß zur Destillationssäule 20 über die Leitung 8 und das Steuerventil 9 bereitgestellt.
  • Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beinhalten verschiedene Merkmale und Vorteile, von denen einige unten erläutert werden. Beispielsweise wird eine gesteigerte Bewahrung von thermischer Energie durch das Koppeln des Produktkondensators 26 und des Aufsiedewärmetauschers 16 erreicht, um eine effiziente Verwendung thermischer Energie innerhalb des Kühlmittelnetzwerks zu ermöglichen. Flüssiges Kohlendioxid im Boden des Behälters wird in einem Aufsiedewärmetauscher 16 durch Wärmetransfer mit einem kondensierenden Kältemitteldampf verdampft. Der Kältemitteldampf, der ein Teil eines verdichteten Kältemitteldampfstroms in einem Kältemittelströmungsnetzwerk ist (das für die Kühlleistung in anderer Ausrüstung oder sonst wo in dem Prozeß verwendet wird) tritt in den Wärmetauscher 16 durch den Einlaß 63 ein. Im allgemeinen stammt ein großer Teil der in dem Kältemitteldampf enthaltenen Wärme aus der Kondensationsleistung im Kondensator 26. Der Wärmeübergang zwischen dem Kältemitteldampf und dem flüssigen Kohlendioxid bewirkt, dass das flüssige Kohlendioxid verdampft und der Kältemitteldampf kondensiert. Das kondensierte Kältemittel verlässt den Wärmetauscher 16 durch eine Leitung 58 und kehrt in das Kältemittelströmungsnetzwerk zurück. Diese Anordnung ermöglicht es, die ansonsten vergeudete Wärme aus dem Kältemitteldampf, die auch als Wärmenebenprodukt bezeichnet wird, zur Verdampfung von flüssigem Kohlendioxid zu verwenden. Im Gegensatz dazu wird bei bekannten Prozessen, wo dampfförmiges Kohlendioxid aus der Massenquelle abgezogen wird und ein Kältemittelstrom zum Kondensieren des dampfförmigen Kohlendioxids benutzt wird, die gesamte von dem kondensierenden Kältemitteldampf resultierende Wärme als Abwärme in die Atmosphäre abgeführt. Zusätzliche Energie muß oft zugeführt werden, beispielsweise durch zusätzliche Heizgeräte, um Erwärmungsbedarf in anderen Teilen des Systems oder Prozesses zu befriedigen, zum Beispiel zum Verdampfen des Kohlendioxidspeisestroms.
  • Darüber hinaus wird in einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung der Strömungsdurchsatz des kondensierenden Kältemittels durch Verwenden eines Steuer ventils (als Ventil 56 in der Leitung 58 in 1 gezeigt) zum Einstellen der Strömungsrate von flüssigem Kältemittel gesteuert, das den Aufsiedewärmetauscher 16 verläßt, basierend auf dem Pegel des flüssigen Kohlendioxids im Boden des Reinigungsbehälters 12. Wie in 1 gezeigt ist, wird der Pegel des flüssigen Kohlendioxids im Reinigungsbehälter 12 durch einen Pegelanzeigeregler (LIC) überwacht, der auch ein Steuersignal zum Steuerventil 56 bereitstellt. Wenn der Flüssigkeitspegel oberhalb eines vorgegebenen Volumen- oder Einstellpunkts liegt, öffnet das Steuerventil 56, wodurch die Kältemittelströmungsrate durch den Wärmetauscher 16 weiter vergrößert und die Aufsiederate des Kohlendioxids vergrößert wird, was ein Absinken des Pegels bewirkt. Wenn der Flüssigkeitspegel unterhalb des Einstellpunkts liegt, wird die Kältemittelströmungsrate vermindert, was ein Ansteigen des Kohlendioxidpegels bewirkt. Zusätzlich wird gemäß der Erfindung das resultierende flüssige Kältemittel zu einem Flüssigkältemittelspeicherbehälter geleitet, um irgendwo in dem Reinigungsprozeß verwendet zu werden.
  • Des weiteren wird das flüssige Kältemittel aus dem Flüssigkältemittelspeicher 38 zum Betreiben sowohl des Rückfluß- als auch des Produktkondensators (oder -Wärmetauschers) 34 und 26 abgezogen. Ein bevorzugter Weg zur Steuerung beider Kondensatoren ist das Regulieren der Strömungsrate von Kältemitteldampf, der jeden Kondensator verlässt, beispielsweise unter Verwendung von Strömungssteuerventilen 46 und 48, und das Ermöglichen eines freien Zugangs (einer freien Strömung) zwischen dem Kondensator und dem Flüssigkältemittelspeicherbehälter für flüssiges Kältemittel, um sowohl in den Kondensator einzutreten als auch diesen zu verlassen. Mit dieser Freiströmungsauslegung werden die Kältemittelpegel innerhalb der Kondensatoren selbsteinstellend, und es kann eine verbesserte Steuerung der Kondensatorleistung erreicht werden.
  • Noch ein weiteres Merkmal der vorliegenden Einrichtung, nämlich das Überlaufrohr 36 in der Sammelkammer 32, trägt ebenfalls zur Leistungsverbesserung bei. Wenn die ringförmige Sammelkammer 32 (welche die Destillationssäulen umgibt) voll wird, wird flüssiges Kohlendioxid durch das Überlaufrohr 36 vom Boden der Kammer 32 abgeführt. Daher wird frisch gereinigtes flüssiges Kohlendioxid zum Verdrängen des ältesten Kohlendioxids benutzt, das vom Boden der ringförmigen Sammelkammer 32 zum oberen Ende der Destillationssäule 20 überführt wird, wo es wieder gereinigt wird. Wenn der Systembedarf für Produkt kleiner als die Kapazität ist, wird die nicht benötigte oder Extrakapazität zum Wiederreinigen des zuvor angehäuften gereinigten Flüssigkohlendioxidprodukts benutzt.
  • Der vergrößerte Flüssigkeitsrückfluß zur Destillationssäule 20 resultiert auch in einem Produkt höherer Reinheit. Bei dieser Anordnung des Überlaufrohrs 36 läuft das Kältemittelsystem während Perioden geringen Bedarfs wie zuvor weiter, ohne eine Nachstellung zu benötigen, und es wird weniger flüssiges Kohlendioxid aus der Kohlendioxidmassenquelle abgezogen. Im Gegensatz dazu würde beim Fehlen des Überlaufrohrs 36 ein Nachstellen des Kältemittelsystems erforderlich sein, um die Leistung des Kondensators 26 herunterzufahren.
  • Während die vorliegende Erfindung mit Bezug auf bevorzugte Ausführungsformen beschrieben worden ist, können einige Modifikationen innerhalb des Bereichs der Patentansprüche vorgenommen werden. Zum Beispiel, obwohl es vorteilhaft ist, einen hauptsächlich aus Flüssigkeit bestehenden Speisestrom zum Reinigungsbehälter bereit zu stellen, können gewisse Aspekte oder Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung allgemein mit irgendeinem Strömungsmittelspeisestrom einschließlich einem Dampfspeisestrom praktiziert werden. Zusätzlich können das hier beschriebene Verfahren und die hier beschriebene Einrichtung allgemein zum Erzeugen anderer gereinigter flüssige Materialien wie beispielsweise Ammoniak, Distickstoffoxid oder Fluorkohlenstoffe und so weiter angewendet oder adaptiert werden. Distickstoffoxid, Ammoniak und Fluorkohlenstoffe hoher Einheit haben auch mögliche Anwendungen in der Halbleiterfabrikation.

Claims (14)

  1. Verfahren zum Erzeugen eines gereinigten Flüssigkeitsstroms, das umfasst: Bereitstellen einer Flüssigmaterialquelle, Einleiten eines flüssigen Speisestroms unter Druck aus der Flüssigmaterialquelle zu einem Reinigungsbehälter (12) über eine im wesentlichen freie Strömungsverbindung (10), wobei der Reinigungsbehälter einen Einlaß (14) zum Einlassen des flüssigen Speisestroms, einen Auslaß zum Freigeben gereinigter Flüssigkeit, eine Destillationssäulenbaugruppe (13) mit einem Wärmetauscher (16), eine gepackte Destillationssäule (20), die oberhalb des Wärmetauschers (16) angeordnet ist und einen Einlaß für die gepackte Destillationssäule und einen Auslaß für die gepackte Destillationssäule hat, wobei der Wärmetauscher (16) unterhalb des Einlasses der gepackten Destillationssäule positioniert ist, und einen Kondensator (26), der oberhalb des Auslasses der gepackten Destillationssäule angeordnet ist, und eine Sammelkammer (32), die ringförmig um die gepackte Destillationssäule herum positioniert ist, Verdampfen des in den Reinigungsbehälter beim Wärmetauscher (16) eingeleiteten flüssigen Speisestroms in die Destillationssäulenbaugruppe, Reinigen verdampften flüssigen Speisestroms in der gepackten Destillationssäule (20), und Kondensieren des gereinigten verdampften flüssigen Speisestroms im Kondensator (26) zum Erzeugen einer gereinigten Flüssigkeit und Sammeln gereinigter Flüssigkeit, die im Reinigungsbehälter (12) absteigt, in der Sammelkammer, und Freigeben der gesammelten gereinigten Flüssigkeit durch den Auslaß (37).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das flüssige Material aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Kohlendioxid, Distickstoffoxid, Ammoniak und Fluorkohlenwasserstoffen besteht.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, das weiter den Schritt aufweist, einen Rezirkulationsdampf des Materials mit Verunreinigungen über eine Leitung (18) zur Destillationssäulenbaugruppe (13) in dem Reinigungsbehälter (12) zu leiten.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, das weiter den Schritt aufweist, die Flüssigkeit vom Boden des Reinigungsbehälters durch eine Leitung in die Flüssigmaterialquelle zu leiten.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, das weiter die Schritte aufweist: Sammeln der gereinigten Flüssigkeit in der Sammelkammer bis auf ein vorgegebenes Volumen, und Rückleiten eines Teils der gereinigten Flüssigkeit vom Boden der Sammelkammer in die Destillationssäulenbaugruppe, wenn das vorgegebene Volumen überschritten worden ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, das weiter die Schritte aufweist: Abziehen einer Menge der gereinigten Flüssigkeit aus der Sammelkammer und Unterziehen der gereinigten Flüssigkeit einem Druck von 75,8 bar bis 206,8 bar (1100 bis 3000 psia), und Leiten von Abwärme vom Kondensator zum Wärmetauscher (16) zum Erwärmen der gereinigten Flüssigkeit auf eine vorgegebene Abgabe- oder Speichertemperatur, wobei das Abwärmeprodukt teilweise durch die Kondensation des gereinigten Dampfs im Kondensator erzeugt wird.
  7. Reinigungsbehälter (12) der aufweist: eine Destillationssäulenbaugruppe (13) mit einem Einlaß (14) zum Einlassen einer Menge zu reinigenden Materials und einem Auslaß (37) zum Freisetzen einer Menge gereinigten Materials, einen Wärmetauscher (16), der mit dem zu reinigenden Material in Berührung steht, eine oberhalb des Wärmetauschers (16) angeordnete gepackte Destillationssäule (20) mit einem Destillationssäuleneinlaß und einem Destillationssäulenauslaß, durch welche zu reinigendes Material gelangt, wobei der Wärmetauscher unterhalb des Destillationssäuleneinlasses geordnet ist und einen Kondensator (26) zum Kondensieren von gereinigtem Material, der oberhalb des Destillationssäulenauslasses angeordnet ist, und eine Ringkammer (32), welche die gepackte Destillationssäule umgibt, zum Sammeln von kondensiertem gereinigtem Material, das innerhalb des Reinigungsbehälters (12) absteigt, und zum Freisetzen des gesammelten gereinigten Materials durch den Auslaß (37) zum Freisetzen einer Menge gereinigten Materials.
  8. Reinigungsbehälter nach Anspruch 7, mit einem im wesentlichen freien Strömungseinlaß (10) zum Fördern eines flüssigen Stroms als zu reinigendes Material in den Behälter.
  9. Reinigungsbehälter nach Anspruch 8, der weiter Mittel (36) zum Überführen eines Teils der gereinigten Flüssigkeit von der ringförmigen Sammelkammer zu der Destillationssäule als Rückfluß aufweist.
  10. Reinigungsbehälter nach Anspruch 8, der weiter Mittel (7, 8) zum Überführen eines Teils der gereinigten Flüssigkeit vom Kondensator zur ringförmigen Sammelkammer und eines weiteren Teils der gereinigten Flüssigkeit zum oberen Teil der Destillationssäule aufweist.
  11. Einrichtung zum Erzeugen eines gereinigten Flüssigkeitsstroms, der aufweist: einen Reinigungsbehälter (12) nach einem der Ansprüche 7 bis 10 in Verbindung einer Massenmaterialquelle zur Aufnahme eines Massenmaterialspeisestroms aus der Quelle und zur Bildung eines gereinigten Dampfs aus dem Massenmaterialspeisestrom in der Destillationssäule (20), und einem Kühlmittelströmungsnetzwerk in Verbindung mit dem Massenmaterialspeisestrom und dem gereinigten Dampf zur Bereitstellung von Wärme zum Wärmetauscher (16) zum Erwärmen des Massenmaterialspeisestroms und Kühlen des Kondensators (26) zum Kondensieren des gereinigten Dampfs zu gereinigter Flüssigkeit, nachdem der gereinigte Dampf aus der Destillationssäule austritt.
  12. Einrichtung nach Anspruch 11, wobei das Massenmaterial aus der Gruppe ausgewählt ist, die Kohlendioxid, Distickstoffoxid, Ammoniak und Fluorkohlenwasserstoffe umfaßt.
  13. Einrichtung nach Anspruch 11, wobei ein Wärmenebenprodukt vom Kühlmittelströmungsnetzwerk erzeugt wird, wobei das Wärmenebenprodukt zum Erwärmen der gereinigten Flüssigkeit geleitet wird.
  14. Einrichtung nach Anspruch 11, das weiter eine Rezirkulationsspeiseleitung (18) zum Leiten eines Dampfs des Verunreinigungen enthaltenden Materials von einer Verwendungsstelle zur Destillationsbaugruppe aufweist.
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