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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Apparatur
zum Erzeugen eines gereinigten Flüssigkeitsstroms und auf einen Reinigungsbehälter. Mehr
im einzelnen bezieht sich die Erfindung auf ein thermodynamisch
effizientes Herstellungsverfahren für gereinigte Flüssigkeit
und eine Einrichtung unter Verwendung einer verbesserten Reinigungskammer.
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Hochdruckbeaufschlagtes
gereinigtes flüssiges
Kohlendioxid ist für
eine Vielfalt industrieller Prozesse erforderlich. Oftmals wird
Kohlendioxid als Massenquellenstrom zur Reinigung als Dampf von einem
Kohlendioxid-Massenspeichertank bereitgestellt. Beispielsweise die
US 6 327 872 beschreibt
ein Verfahren und eine Einrichtung zum Erzeugen eines druckbeaufschlagten
hochreinen Flüssigkohlendioxidstroms,
wobei ein Kohlendioxiddampf-Speisestrom in einem Reinigungsfilter
gereinigt und dann in einem Kondensator kondensiert wird. Die resultierende
Flüssigkeit
wird dann abwechselnd in zwei Drucksammelkammern eingeleitet und
daraus abgegeben, die durch elektrische Heizgeräte beheizt werden, um die Flüssigkeit
mit dem gewünschten
Abgabedruck zu beaufschlagen.
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Jedoch
machen System- und Größenbeschränkungen
es hinsichtlich der Kosten oder Logistik ineffizient oder unpraktisch,
gereinigtes Flüssigkohlendioxid
aus einer Dampfquelle herzustellen. Tatsächlich zeigen Kohlendioxidreinigungseinrichtungen,
die Kohlendioxid aus einem Massentank als Dampfquelle benutzen,
verschiedene Komplikationen, die bei Systemen mit hohem Durchsatz
noch problematischer werden. Wenn ein Kohlendioxiddampfstrom benutzt
wird, ist eine beträchtliche
Heizlast auf das Massentank-Druckaufbausystem
gegeben, das die Wahrscheinlichkeit einer Eisanhäufung und Verstopfung des Druckaufbausystems
und des Wärmetauschers
erhöht.
Zusätzlich
erfordern solche Systeme die Anwendung ergänzender Wärmequellen, um den Systemdruck
und die Verdampfung aufrecht zu erhalten. Solche Massentank-Dampfquellensysteme
leiden auch an dem Aufbau von Verunreinigungen, was zu beträchtlichen
Abschaltzeiten für kostspielige
periodische Wartung und Reparatur führt.
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Daher
besteht ein Bedürfnis
nach einem alternativen Verfahren und einer alternativen Einrichtung
zum Erzeugen von gereinigtem Flüssigkohlendioxid,
oder allgemeiner einer gereinigten Flüssigkeit mit verbesserter Leistung,
gesteigerter Energieeffizienz und reduzierten Anlagenkosten.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich allgemein auf ein Verfahren und
eine Einrichtung zum Erzeugen einer gereinigten Flüssigkeit.
Das Verfahren und die Einrichtung können zur Erzeugung von gereinigtem
Flüssigkohlendioxid,
Distickstoffoxid, Ammoniak und Fluorkohlenstoffen angewendet werden.
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Die
gereinigte Flüssigkeit
kann in der Sammelkammer bis zu einem vorbestimmten Volumen gesammelt
werden. Wenn das vorbestimmte Volumen überschritten worden ist, wird
ein Teil der gereinigten Flüssigkeit
vom Boden der Sammelkammer in die Destillationssäulenanordnung zurückgeleitet.
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Das
Verfahren umfasst weiter das Vorsehen eines Kondensatorkühlsystems,
das den Kondensator innerhalb der Destillationssäulenanordnung umfasst. Die
gereinigte Flüssigkeit
kann in der Sammelkammer bis zu einem vorbestimmten Volumen gesammelt
werden. Eine Menge der gereinigten Flüssigkeit wird von der Sammelkammer
abgezogen und einem Druck von 75,8 bar bis 206,8 bar (etwa 1100 bis
etwa 3000 psia) unterzogen. Ein Wärmenebenprodukt des Kondensatorkühlsystems
wird zum Wärmetauscher
geleitet, um die gereinigte Flüssigkeit
auf eine vorbestimmte Abgabe- oder Speichertemperatur zu erwärmen, und
das Wärmenebenprodukt
wird teilweise durch die Kondensation des gereinigten Dampfes in
den Kondensator erzeugt.
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Ein
weiterer Aspekt der Erfindung bezieht sich auf einen Reinigungsbehälter gemäß Patentanspruch
7.
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Ein
weiterer Aspekt der Erfindung beinhaltet eine Einrichtung zum Erzeugen
eines gereinigten Flüssigkeitstroms,
welche einen Reinigungsbehälter, wie
vorerwähnt,
in Verbindung mit einer Massenmaterialquelle zur Aufnahme eines
Massenmaterial-Speisestroms aus der Quelle und zum Bilden eines
gereinigten Dampfs aus dem Massenmaterial-Speisestrom in der Destillationssäule, und
ein Kühlmittelströmungsnetzwerk
in Verbindung mit dem Massenmaterial-Speisestrom und dem gereinigten Dampf
zum Bereitstellen von Wärme
des Wärmetauschers
zum Erwärmen
des Massenmaterial-Speisestroms und von Kühlung zum Kondensator zum Kondensieren
des gereinigten Dampfs zu einer gereinigten Flüssigkeit umfasst, nachdem der
gereinigte Dampf aus der Destillationssäule austritt.
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Während die
Beschreibung mit Patentansprüchen
abschließt,
welche den Gegenstand deutlich beschreiben, den die Anmelder als
ihre Erfindung betrachten, wird vermutet, dass die Erfindung besser verständlich in
Verbindung mit den folgenden Zeichnungen ist.
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1 zeigt
eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des Verfahrens und
der Einrichtung nach der vorliegenden Erfindung.
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2 zeigt
eine schematische Darstellung einer Ausführungsform des Verfahrens unter
Einrichtung nach der vorliegenden Erfindung, die in einer Anwendung
realisiert ist.
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Die 3 bis 5 zeigen
freigelegte perspektivische Darstellungen von Ausführungsformen des
Reinigungsbehälters
nach der vorliegenden Erfindung.
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6 zeigt
eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform
des Reinigungsbehälters
nach der vorliegenden Erfindung.
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Gemäß 1 ist
eine Einrichtung nach der vorliegenden Erfindung dargestellt. Ein
Speisestrom aus flüssigem
Kohlendioxid wie beispielsweise aus einem Standardmassentank (in 1 nicht
dargestellt) mit 21,7 bar (300 psig) tritt durch eine Leitung 10 in
die Einrichtung 1 ein. Die Leitung 10 ist bei
einem Anschluß 14 mit
dem Boden eines Reinigungs- und
Speicherbehälters 12 verbunden.
Der Reinigungs- und Speicherbehälter 12 umfaßt eine
Destillationssäulenbaugruppe 13,
die von einer ringförmigen
Sammelkammer 32 umgeben ist, die vorzugsweise eine integrale
Kammer ist, d. h. als integrale Komponente des Reinigungsbehälters 12 ausgebildet
ist. Die Leitung 10 ist speziell so ausgelegt, dass sie
die im wesentlichen freie Strömung
(ohne wesentliche Drosselung) von Kohlendioxid zurück und hin von
der Kohlendioxidmassenzufuhr zur Destillationssäulenbaugruppe 13 des
Reinigungs- und Speicherbehälters 12.
Gemäß der vorliegenden
Erfindung kann es wünschenswert
sein, den freien Strömungsdurchsatz
von Flüssigkohlendioxid
in das System 1 zu verlangsamen, um sicherzustellen, dass
das Pegelregelsystem ausreichend Zeit hat, um auf den Zufluss von
Material zu reagieren. Da mindestens ein gewisses Maß an Prüfung bei
einem reinen Freiströmungssystem
zu manchen Zeiten während
des Systembetriebs wirksam sein kann, ist genauer gesagt eine im
wesentlichen freie Strömungsanordnung
zwischen der Massenkohlendioxidquelle und dem System 1 vorhanden.
Während
des Betriebs tritt Kohlendioxid am Boden des Reinigungs- und Speicherbehälters 12 in
die Destil lationssäulenbaugruppe 13 ein und
beginnt, die Destillationssäulenbaugruppe 13 mindestens
auf einen Pegel 15 zu füllen,
der im wesentlichen in den Siedewärmetauscher 16 eintaucht.
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Der
Pegel von Flüssigkohlendioxid,
der im Reinigungs- und Speicherbehälter 12 zugelassen
ist, wird durch Einstellen der Tätigkeit
des Wärmetauschers 16 zur
Aufrechterhaltung eines Pegeleinstellpunkts geregelt, da das Flüssigkohlendioxid 17 während des
Betriebs kontinuierlich aus dem flüssigen Zustand verdampft wird.
Wenn der Flüssigkohlendioxidpegel
unter dem Einstellpunkt liegt, wird weniger Leistung zugeführt, was
zu einer verringerten Kohlendioxidverdampfungsrate führt. Wenn
der Flüssigkohlendioxidpegel über dem
Einstellpunkt liegt, wird mehr Leistung zuführt, was eine gesteigerte Kohlendioxidverdampfungsrate
bewirkt. Es versteht sich, dass die Destillationssäulenbaugruppe 3 drei
Bereiche hat: Einen Siedebereich im Boden, wo flüssiges Kohlendioxid wärmebeaufschlagt
wird, um die Flüssigkeit
zu verdampfen, einen Destillationsbereich, der oberhalb des Siedebereichs
liegt und eine Destillationssäule
umfasst, und einen Kondensationsbereich oberhalb der Säule, wodurch
der gereinigte Dampf, der aus der Säule austritt, einem Wärmetauscher
zum Zwecke des Kondensierens des gereinigten Dampfs zu gereinigtem
Flüssigkohlendioxid
ausgesetzt wird. Die Destillationssäule kann allgemein entweder
eine gepackte Säule
oder irgendeine geeignete, mit Platten ausgestattete Säule sein,
obwohl eine gepackte Säule
zu Erläuterungszwecken
in dieser Erörterung
verwendet wird.
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Bei
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird Kohlendioxidabgasdampf aus einer Anwendung
an Ort und Stelle über
eine Kohlendioxiddampf-Rezirkulationsleitung 18 zum Kohlendioxidreinigungs-
und Speicherbehälter 12 beispielsweise
aus einem Vernichtungs und Wiedergewinnungsprozeß zurückgeleitet wird. (Nicht in 1 gezeigt – siehe 121 in 2).
Die Rezirkulationsleitung 18, wie dargestellt, tritt in
den Reinigungs- und
Speicherbehälter 12 an
einer Stelle oberhalb des Pegels des Flüssigkohlendioxids ein, und
der rezirkulierte Kohlendioxiddampf vereinigt oder vermischt sich
mit dem Massenkohlendioxid, das über
die Leitung 10 zum Behälter
zugeführt
wird.
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Während der
Wärmetauscher 16 die
Verdampfung des flüssigen
Kohlendioxid 17 bewirkt, strömt Kohlendioxiddampf nach oben
durch eine erste gepackte Destillationssäule 20 und kommt mit
kondensiertem flüssigem
Kohlendioxid in Berührung, das
sich abwärts
durch die Säule 20 bewegt.
Eine solche Gegenstrom-Flüssigkeit-Dampf-Berührung scheidet schwere
Verunreinigungen von dem aufsteigenden Kohlendioxiddampf ab und
führt die
Verunreinigungen in das flüssige
Kohlendioxid 17 im Boden 22 des Behälters 12 zurück. Etwas
Kohlendioxiddampf tritt aus dem oberen Ende der ersten Säule 20 aus
und ist im wesentlichen frei von schweren Verunreinigungen. Kohlendioxidflüssigkeit 17 im
Boden 22 des Behälters 12 wird
periodisch durch eine Leitung 78 abgelassen, um einen übermäßigen Aufbau
von Verunreinigungen im Behälter 12 zu
verhindern.
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Wie
in 1 gezeigt ist, strömt der größte Teil des aufsteigenden
Kohlendioxiddampfs, der aus dem oberen Ende der ersten Säule 20 austritt,
in den Boden der zweiten gepackten Destillationssäule 24. In
der zweiten Säule 24 kommt
der aufsteigende Kohlendioxiddampf mit kondensierter Kohlendioxidflüssigkeit
in Berührung,
die durch die zweite Säule 24 absteigt.
Dieser Gegenstrom-Flüssigkeits-Dampf-Kontakt
konzentriert leichte Verunreinigungen in dem aufsteigenden Kohlendioxiddampf und
vermindert die Konzentration der leichten Verunreinigungen in dem
absteigenden flüssigen
Kohlendioxid. Der vom oberen Ende der zweiten gepackten Säule 24 austretende
Kohlendioxiddampf wird teilweise durch den Wärmetauscher 26 kondensiert, was
kondensiertes Kohlendioxid ergibt, das zum oberen Ende der zweiten
gepackten Säule 24 als Rückfluß zurückgeleitet
wird. Der Strömungsdurchsatz
des Rückflusses
wird durch Einstellen der Leistung im Wärmetauscher 26 gesteuert.
Eine Leitung 28 verläuft
vom oberen Ende der zweiten gepackten Säule 24 innerhalb der
Destillationskammerbaugruppe 13 und enthält ein Ventil 30,
das periodisch geöffnet
wird, um angesammelten Dampf, der leichte oder nicht kondensierbare
Verunreinigungen enthält,
zu entlüften.
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Der
flüssige
Rückfluß, der in
das obere Ende der zweiten gepackten Säule 24 eintritt, gelangt
abwärts
durch die Säule
und wird in der ringförmigen Sammelkammer 32 gesammelt,
welche die erste gepackte Säule 20 in
der Destillationskammerbaugruppe 13 umgibt. Der Strömungsdurchsatz
des gesammelten flüssigen
Produkts wird durch Einstellen der Leistung des Wärmetauschers 26 gesteuert.
Ein Wärmetauscher 34 dient
zum Erzeugen von flüssigem
Rückfluß für die erste
gepackte Säule 20.
Der flüssige
Rückfluß strömt also
abwärts
durch die erste gepackte Säule 20 zum
Boden der Destillationskammer 13 und kann noch einmal gesiedet
werden. Der Wärmetauscher 34 erzeugt
Rückfluß nur für die erste gepackte
Säule 20.
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Wie
oben beschrieben, wird vom Wärmetauscher 26 kondensiertes
flüssiges
Kohlendioxid als Produkt in der ringförmigen Sammelkammer 32 gesammelt,
welche die erste gepackte Säule
umschließt.
Der ringförmige
Sammeltank 32 ist mit einem Überlaufrohr 36 versehen,
das flüssiges
Kohlendioxid vom Boden des ringförmigen
Tanks zum oberen Ende der ersten gepackten Säule 20 zurückführt, wo
es als zusätzlichen
flüssigen
Rückfluß dient.
Das Überlaufrohr 36 stellt
sicher, dass der Kohlendioxidinhalt auf einer zuerst -ein- zuerst
-aus-Basis gehalten wird. Mit anderen Worten, gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird das älteste Kohlendioxid am Boden
der ringförmigen
Sammelkammer 32 in die erste gepackte Säule 20 zurückgeleitet,
und der ringförmige
Tank 32 wird kontinuierlich durch ankommendes gereinigtes
Kohlendioxid während
Perioden von niedrigem Kohlendioxidproduktbedarf gespült. Alternativ
könnte
vom Wärmetauscher 26 kondensiertes
flüssiges
Kohlendioxid zum Boden der ringförmigen
Sammelkammer 32 geleitet werden, und die Sammelkammer 32 könnte mit
einem Überlauf
versehen sein, der flüssiges
Kohlendioxid vom oberen Ende der ringförmigen Kammer 32 zum
oberen Ende der gepackten Destillationssäule 20 zurückführt. Dies
würde auch älteres Kohlendioxid zurückführen, nunmehr
am oberen Ende der ringförmigen
Kammer 32 zur gepackten Säule 20. Gereinigtes
flüssiges
Kohlendioxidprodukt wird vom Boden der ringförmigen Sammelkammer 32 nach
Bedarf durch das Druckbeaufschlagungs- und Abgabesystem der Einrichtung
abgezogen.
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Während Perioden
geringen Produktbedarfs, während
sich Druck im Behälter 12 aufbaut,
versteht es sich und ist tatsächlich
ein vorteilhafter Aspekt der vorliegenden Erfindung, dass der Rückdruck
in dem System eine Strömung
von unreinem Flüssigkohlendioxid
vom Boden des Behälters 12 durch
die Freiströmungsleitung 10 zurück in die
Flüssigkohlendioxid-Massenquelle
aufgrund der im wesentlichen eine freie Strömung ermöglichenden Natur der Leitung 10 strömen kann.
Beispielsweise wenn als zeitweiliger Zustand mehr Kohlendioxid von
der Rezirkulationsdampfleitung 18 aufgenommen wird, als
von der ringförmigen
Sammelkammer 32 als Produkt abgezogen wird, wird das überschüssige Kohlendioxid
zu Flüssigkeit
kondensiert und durch die Freiströmungsleitung 10 zur
Speicherung in die Flüssigkohlendioxid-Massenquelle
zurückgeleitet.
Wenn der zeitweilige Zustand der Überschussdampfrückführung vorüber ist,
wird in der Flüssigkeitsmassenquelle
eingebrachte kondensierte Flüssigkeit
abgezogen und, wie oben beschrieben, normal verarbeitet. Ein aus
dieser effizienten Benutzung von zum Reinigungsbehälter zurückgeleitetem
Rezir kulationsdampf resultierender Vorteil ist die Reduzierung des
Verbrauchs von Flüssigkohlendioxid
aus der Massenquelle in dem Reinigungssystem.
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Sämtliche
Leistung sowohl zum Kühlen
als auch zum Heizen wird durch ein einziges Kühlsystem mit geschlossenem
Zyklus bereitgestellt. Das für
Referenzzwecke gewählte
Kältemittel
ist vorzugsweise ist R22, aber kann irgendein geeignetes Kältemittel sein,
wie beispielsweise, aber nicht ausschließlich R134A, je nach den kommerziellen
Zielen. Eine Substitution des Kältemittels
kann nach Bedarf zu anderen Systemdrücken und -Temperaturen (ihren.
Der Kältemittelsammler 38 ist
so bemessen, dass er den gesamten Kältemittelvorrat als Flüssigkeit
aufnehmen kann. Der Sammler 38 trennt flüssiges Kältemittel
von den Mischphasenspeiseströmen
und stellt sicher, dass gesättigtes
flüssiges
Kältemittel
als Speisematerial zu den Kondensatorwärmetauschern 26, 34 verfügbar ist.
Der Druck wird durch Entlüften
von Kältemitteldampf
durch das Ventil 40 in den Kältemittelverdichter 54 gesteuert.
Die beiden Kondensatorwärmetauscher 26, 34 nehmen
beide flüssiges
Kältemittel
vom Kältemittelsammler 38 durch
eine Freiströmungs-Verbindungsleitung 42 bzw. 44 auf.
Flüssiges Kältemittel
soll frei durch die Leitungen 42, 44 ohne Drosselung
strömen
können.
Flüssiges
Kältemittel tritt
in den Boden jedes Kondensators 26, 34 ein, wird verdampft,
und tritt am oberen Ende des Wärmetauschers
als Dampf aus. Die Leistung wird durch Steuerung der Strömungsrate
des Dampfkältemittels
gesteuert, das das obere Ende jedes Wärmetauschers verlässt. Der
Pegel des flüssigen
Kältemittels
innerhalb jedes Wärmetauschers
ist selbsteinstellend, solange die maximale Wärmetauscherkapazität nicht überschritten
wird.
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Strömungssteuerventile 46, 48 dienen
zur Steuerung der Dampfströmungsrate
und daher der Leistung der Wärmetauscher 26 bzw. 34.
Nach dem Verlassen der Ventile strömt der Kältemitteldampf zum Kältemittelverdichter-Ansaugverteiler 47.
Eine Flüssigkeitsfalle 50 im
Ansaugverteiler sammelt irgendwelches etwa vorhandenes flüssiges Kältemittel und
hindert dieses am Eintreten in den Verdichter, wo es Schaden anrichten
könnte.
Die gesammelte Flüssigkeit
wird entweder durch elektrische Heizgeräte 52 oder nach Bedarf
durch andere Mittel langsam verdampft. Der Kältemitteldampf aus dem Ansaugverteiler
wird durch einen Verdichter 54 verdichtet und als heißes Druckgas
ausgetragen. Ein erster Teil des aus dem Verdichter austretenden
Kältemitteldampfs
wird zum Siedewärmetauscher 16 geleitet, wo
er zu Flüssigkeit
kondensiert wird, was das Aufsieden des flüssigen Kohlendioxids im Boden
der Destillationskammer 13 bewirkt. Hochdruck-Flüssigkälte mittel
sammelt sich innerhalb des Wärmetauschers 16 an,
und die Leistung wird durch Steuerung des Strömungsdurchsatzes von flüssigem Kältemittel
gesteuert, das den Wärmetauscher 16 durch
ein Strömungssteuerventil 56 verläßt. Wenn
mehr Leistung erforderlich ist, um den Kohlendioxidpegel innerhalb der
ringförmigen
Sammelkammer 32 zu reduzieren, wird das Ventil 56 geöffnet, wodurch
mehr flüssiges Kältemittel
den Wärmetauscher 16 verlassen
kann, und folglich mehr Kältemitteldampf
eintreten und kondensieren und zusätzliche Leistung liefern kann. Wenn
weniger Leistung erforderlich ist, wird das Ventil 56 geschlossen,
das eine Verringerung des Strömungsdurchsatzes
von Kältemitteldampf
und eine daraus folgende Leistungsverminderung bewirkt. Das durch
das Ventil 56 gelangende Flüssigkältemittel wird durch eine Leitung 58 zum
Kältemittelsammler 38 geleitet.
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Als
Alternative kann die Leistung im Wärmetauscher 16 unter
Verwendung des Ventils 56 und eines Druckwandlers 60 als
Rückdrucksteuerung
und eines Ventils 62 zur Steuerung des Kältemitteldurchsatzes
gesteuert werden. Der Rückdruckeinstellpunkt
ist hoch genug, dass der Taupunkt von R22-Dampf innerhalb des Wärmetauschers 16 genügend Temperaturdifferenz
erzeugt, um den Wärmeübergang
in das siedende Flüssigkohlendioxid
zu befördern.
Beispielsweise würde
ein Druckeinstellpunkt von 3,4 bar (50 psia) einen R22-Taupunkt von –11°C ergeben
und eine Temperaturdifferenz von 8,8°C gegenüber dem siedenden Kohlendioxid
bei 19,3 bar (280 psia) und –19,8°C ergeben.
Die Leistung im Wärmetauscher 16 wird
durch Steuerung des Strömungsdurchsatzes
von R22-Dampf durch das Ventil 62 nach Bedarf gesteuert,
um den Flüssigkohlendioxid-Pegeleinstellpunkt
zu halten. Dieser Ansatz ermöglicht
die schnellere Veränderung
der Leistung im Wärmetauscher 16,
weil der R22-Flüssigkeitsvorrat innerhalb
des Wärmetauschers 16 schneller
verringert oder ergänzt
werden kann.
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Ein
zweiter Teil des Verdichterausstoß-Kältemitteldampfs wird durch
einen Druckregler 64 und dann zu dem Produkterwärmungs-Wärmetauscher 66 geleitet.
Die Funktion des Reglers 64 ist die Reduzierung des Drucks
so, dass der Taupunkt des resultierenden druckreduzierten Kältemitteldampfs
nahe bei der gewünschten
Abgabetemperatur des gereinigten Hochdruck-Flüssigkohlendioxidprodukts liegt. Der
druckreduzierte Kältemitteldampf
wird unterhalb einer Ansammlung von flüssigem Kältemittel im Wärmetauscher 66 zugeführt, um
irgendeine Überhitzung
abzuführen.
Der resultierende entüberhitzte Dampf
kondensiert bei dem durch den Regler 64 eingestellten Taupunkt
und erwärmt
das gereinigte Hochdruck-Flüssigkohlendioxidprodukt
auf eine Temperatur, die sich dem Taupunkt nähert. Wie in 1 gezeigt
ist, wird der Pegel des kondensierten flüssigen Kältemittels durch ein schwimmerbetätigtes Pegelsteuerventil 68 geregelt
und zum Kältemittelsammler 38 geleitet.
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Wenn
nötig,
wird ein Teil des Verdichteraustoß-Kältemitteldampfs zur Verdichteransaugstelle
zurückgeleitet,
um zu verhindern, dass der Ansaugdruck unterhalb gewünschter
oder erforderlicher Betriebsspezifikationen abfällt. Ein Heißgas-Bypasssystem,
das aus einem Druckregler 70 besteht, erfasst den Druck
im Verdichteransaugeinlaß 49 und öffnet, um
Kältemitteldampf
vom Verdichterauslaß 51 zurückzuführen, um
den Verdichteransaugdruck innerhalb der Spezifikationen zu halten.
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Der
verbleibende Rest des Verdichterausstoß-Kältemitteldampfs wird zu einem
luftgekühlten Kondensator 72 geleitet,
wo er kondensiert wird. Der Kältemittelströmungsdurchsatz
wird durch ein schwimmerbetätigtes
Ventil 73 geregelt, und das flüssige Kältemittel wird zum Kältemittelsammler 38 geleitet.
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Um
zu verhindern, dass die Verdichteransaugung die Temperaturspezifikationen überschreitet, öffnet ein
Temperatursteuerventil 53, um eine gesteuerte Strömungsrate
von flüssigem
Kältemittel aus
dem Kondensator 72 zur Verdichteransaugung zuzuführen. Das
flüssige
Kältemittel
entspannt sich zu Dampf und kühlt
die Verdichteransaugung ab. Die Ansaugkühlung ist nur erforderlich
bei ausgedehnten Betriebsperioden mit Heißgas-Bypassströmungsdurchsätzen.
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Gereinigtes
Flüssigkohlendioxid
verlässt
die ringförmige
Sammelkammer 32 über
die Leitung 37 und wird zuerst im Wärmetauscher 74 unterkühlt und dann
auf den Nenndruck von 76,9 Bar bis 207,9 Bar (etwa 1100 bis etwa
3000 psig) Druck mittels einer Pumpe 76 gepumpt. Um sicherzustellen,
dass den NPSH-Anforderungen der Pumpe 76 entsprochen wird,
werden sowohl das ankommende Flüssigkohlendioxid
als auch die Pumpe selbst unterhalb des Siedepunkts des gereinigten
Flüssigkohlendioxids gekühlt. Die
Kälteleistung
zum Bewerkstelligen dieser Kühlung
wird durch Entspannen von Flüssigkohlendioxid
bewerkstelligt, die vom Boden des Behälters 12 in der Destillationskammer 13,
wie dargstellt, über
eine Leitung 78 entnommen wird. Dieses Flüssigkohlendioxid
enthält
eine erhöhte
Konzentration schwerer Verunreinigungen und muß regelmäßig aus dem System abgelassen
werden. Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird jedoch mindestens ein Teil der Kälteenergie aus diesem Abfallstrom
durch Wärmeaustausch
mit der Pumpe 76 und Flüssigkohlendioxid
aus der Leitung 37 zurückgewonnen.
Wie in 1 gezeigt ist, gelangt nach dem Durchtritt durch das
Strömungssteuerventil 80 das
als Kältemittel
wirkende Kohlendioxid durch den Pumpenmantel-Wärmetauscher 82 und
den Pumpenspeisungs-Wärmetauscher 74,
wo es verdampft wird. Der resultierende Dampf gelangt durch einen
Rückdruckregler 84,
der den Entspannungsdruck einstellt, und strömt dann aus dem Ablaß 86 für schwere
Verunreinigungen aus, wo er in die Atmosphäre ausgetragen wird. Diese
effiziente Ausnutzung des Abfallstroms kann nicht leicht in anderen
Reinigungssystemen erreicht werden, zum Beispiel in einem, wo ein
dampfförmiger Kohlendioxidspeisestrom
aus einem Massentank zugeführt
wird. Bei solchen Systemen erfordert die Anhäufung schwerer Verunreinigungen
in der Flüssigkohlendioxidzufuhr
möglicherweise
die Entsorgung des gesamten Flüssigkeitsinhalts.
Es wird auch eine Vorkehrung getroffen, um Flüssigkeit separat über ein
Ventil 87 vom Boden des Behälters 12 abzulassen,
wenn das zur Beherrschung der Konzentration schwerer Verunreinigungen
im Behälter 12 erforderlich
ist.
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Das
unter hohem Druck stehende, aber immer noch kalte gereinigte Flüssigkohlendioxid,
das die Pumpe 76 verläßt, wird
im Wärmetauscher 66 auf Umgebungstemperatur
erwärmt,
um eine mögliche Kondensation
atmosphärischer
Feuchtigkeit auf den das gereinigte Hochdruck-Flüssigkohlendioxidprodukt aus
dem erfindungsgemäßen System
und der Einrichtung 1 über
die Leitung 88 führenden
Leitungen zu verhindern. Ein Rückdruckregler 90 stellt
sicher, dass die Kohlendioxidpumpe 76 nicht beschädigt wird,
falls die Strömung
des Hochdruck-Kohlendioxidprodukts blockiert werden sollte.
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Es
versteht sich, dass der Reinigungs- und Speicherbehälter aus
Materialien hergestellt wird, die in der Lage sind, den Verfahrensbedingungen
stand zu halten und den Erfordernissen des Systems zu entsprechen,
das als Niedertemperatursystem zu verstehen ist. Beispielsweise
sind die ringförmige Speicherkammer
und die Destillationssäulenbaugruppe
vorzugsweise aus rostfreiem Stahl 304, 416 und 316 L
hergestellt, wobei rostfreier Stahl 304 am meisten bevorzugt
wird. Des weiteren kann die oben beschriebene Einrichtung und das
Verfahren auch mit anderen geeigneten Flüssigkeiten eingesetzt werden,
wie beispielsweise Distickstoffoxid, Ammoniak und Fluorkohlenstoffen.
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2 zeigt
das Kohlendioxidzufuhrsystem 1 nach 1 in eine
gewünschte
Anwendungsstelle 100 integriert. In dieser Darstellung
wird Hochdruck-Flüssigkohlendioxid
aus dem System 1 zur Verwendung in einem Prozesswerkzeug 102 abgegeben.
Ein Kohlendioxid enthaltender Abfallstrom aus dem Prozesswerkzeug
wird dann behandelt und zur Reinigung und Wiederverwendung in das
System 1 rezirkuliert. Eine Leitung 10 leitet
das Massenflüssigkohlendioxid
aus einer Kohlendioxid-Massenquelle 92 in den Reinigungsbehälter 12.
Der Reinigungsbehälter
steht in Verbindung mit einem Niederdruck-Flüssigkeitssammler 32,
der vorzugsweise ein ringförmiger
Tank ist, der innerhalb des Reinigungs- und Speicherbehälters 12 enthalten
ist. Eine Hochdruck-Flüssigkeitspumpe 76 erzeugt
und hält
eine Förderung
des reinen Kohlendioxids zur Einrichtung 106 zum Beispiel
auf einen Druck von mindestens etwa 76,9 bar (1100 psig), vorzugsweise
von etwa 76,9 bar bis 242,3 bar (1100 bis etwa 3500 psig), und mehr
vorzugsweise zwischen 207,9 bar und 242,3 bar (etwa 3000 und etwa
3500 psig), und auf einer Temperatur von etwa 20°C bis etwa 40°C aufrecht.
In Abhängigkeit
von der jeweiligen Anwendung können jedoch
auch andere Förderdrücke benutzt
werden.
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Bei
der dargestellten Ausführungsform
wird gereinigtes Hochdruck-Flüssigkohlendioxid über die Leitung 98 des
Systems 1 zu einem Reinkohlendioxidsammler 106 (Hochdruckflüssigkeit)
geleitet. In Abhängigkeit
von der Anwendung kann das gereinigte Flüssigkohlendioxid auch zu einer
anderen Einrichtung 104 und/oder 108 beispielsweise
einen Mischer zum Mischen von Kohlendioxid mit anderen Medien, oder
Temperatur- und Druckregler) geleitet werden, bevor es zum Werkzeug 102 zugeführt wird. Verbrauchtes
Kohlendioxid wird aus der Werkzeugumgebung 102 zusammen
mit Verunreinigungen über
eine Leitung 112 zur Behandlung in einem Flüssigkeits/Dampf-Separator 115 und
verschiedenen Abfallbehandlungssstufen entlüftet, die beispielsweise einen
Dampfwäscher 114,
eine chemische Zerstörung 118,
und eine Abfallverpackung und Lagerung 120 umfassen können. Gereinigter
Kohlendioxiddampf wird dann durch eine Leitung 122 in die
Atmosphäre
gespült
oder über
eine Leitung 121 (Niederdruckdampf) zur Kohlendioxiddampfrezirkulationsleitung 18 des
Systems 1 geleitet.
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Als
Beispiel kann die Anwendung 100 ein Verarbeitungsschritt
bei der Halbleiterfertigung sein kann, der die Verwendung von unter
hohem Druck stehendem oder überkritischem
gereinigten Kohlendioxid erfordert, zum Beispiel Plättchentrocknung, Widerstandsabstreifen, Ätzrückstandsentfernung
unter anderem. In diesem Fall ist das Werkzeug 102 irgend ein
geeignetes Prozesswerkzeug wie beispielsweise ein Trockner, ein
Widerstandsabstreifer oder Reiniger, der sich innerhalb eines Reinraums
(oder des Fertigungsbereichs) befindet, während die Unterstützungseinrichtung 104, 106, 108 und
die Abfallbehandlungseinrichtung 114, 115, 118 und 120 typischerweise
im Fertigungsnebenbereich befindet, wobei Zufuhr- und Rückführleitungen
diese Einrichtungen mit dem Außerhalb
gelegenen Kohlendioxidzufuhrsystem 1 verbinden. Es versteht
sich auch, dass Regler und Fühler
in vielen der Ausrüstungskomponenten
in einer solchen Anwendung vorgesehen sind, um eine ordentliche
Prozessüberwachung, Steuerung
und Automatisierung zu ermöglichen.
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Wie
oben erwähnt,
ermöglicht
das Herstellen einer im wesentlichen frei strömenden Verbindung zwischen
der Kohlendioxidmassenquelle und dem Reinigungsbehälter eine
Bewegung des flüssigen Kohlendioxids
vor und zurück
nach Bedarf zwischen der Kohlendioxid-Massenspeichertankquelle und dem Reinigungsbehälter, der
bei der bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ein Mehrzweckbehälter ist. Dies stellt sicher,
dass die Drücke
zwischen dem Quellentank und dem Behälter im wesentlichen gleich
sind. Wenn Kohlendioxid aus dem Behälter abgeführt wird, beispielsweise um
den Produktbedarf zu befriedigen, nimmt der Druck im Behälter ab
und flüssiges
Kohlendioxid strömt
aus dem Massenspeichertank zum Auffüllen in den Behälter. Der
Reinigungsbehälter
der vorliegenden Erfindung, wie in den 1 und 3 bis 6 dargestellt,
umfasst zwei gepackte Säulen
innerhalb einer ersten Kammer zum Bewirken der Destillation und Reinigung
des Flüssigkohlendioxids
zusammen mit einer ringförmigen
Speicherkammer, die so positioniert ist, dass sie die erste Destillationssäule umgibt.
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Die 3 bis 5 zeigen
eine aufgeschnittene perspektivische Darstellung des Reinigungssystems.
Bei einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung, wie in 3 gezeigt,
umfasst der Reinigungsbehälter 12 zwei
Hauptfunktionen oder Systeme, das der Reinigung und Speicherung
der gereinigten Flüssigkeit.
Anders als die meisten bekannten Kohlendioxidreinigungssysteme,
die auf der Benutzung eines Filters oder eines einzigen Kondensationsschritts
beruhen, verwendet die vorliegende Erfindung eine Destillation zur
Reinigung und insbesondere eine mehrstufige Destillation mit mindestens
einer mit Schalen oder einer Packung gefüllten Säule. Die Destillationssäulenbaugruppe 13 umfaßt den Bereich
zum Aufsieden 11 am Boden 22 des Behälters 12,
gepackte Destillationssäulen 20, 24,
und den Kondensationsbereich 15 am oberen Ende 23 des Reinigungsbehälters 12.
Gereinigter Kohlendioxiddampf kondensiert und steigt innerhalb des
Reinigungsbehälters 12 ab
und sammelt sich in einem Bereich des Reinigungsbehälters 12,
der die ringförmige
Sammelkammer 32 bildet. Auf diese Weise speichert der Reinigungsbehälter auch
das gereinigte flüssige
Kohlendioxid, bis es bereit ist, über den Auslaß 37 zur
Verwendungsstelle oder anderweitigem Gebrauchsbedarf aus der ringförmigen Kammer 32 geleitet
zu werden. Dies steht im Gegensatz mit anderen Reinigungssystemen,
zum Beispiel Filterreiniger, bei denen getrennte Reinigungs- und
Speicherbehälter
erforderlich sind. Bei einer weiteren Ausführungsform, wie in 4 dargestellt,
ist die ringförmige
Sammelkammer 32 als durch ein separates, im wesentlichen
zylindrisches Stück 12c,
das über Schweißnähte 31 mit
dem oberen Abschnitt 12a und dem unteren Abschnitt 12b des
Reinigungsbehälters verspeist
sind, gebildet dargestellt. Bei dieser Ausführungsform hat die innere zylindrische
Wand 35 des Stücks 12c einen
Durchmesser, der etwa gleich oder gerade schwach größer als
der Durchmesser der äußeren Wand 23 der
Destillationssäule 20 ist. Wie
dargestellt, ist der Boden 29 des Stücks 12c nahe am Flansch 31 des
unteren Abschnitts 12b. Daher ist bei dieser Ausführungsform
die ringförmige Speicherkammer 32 durch
eine separate Struktur 12c gebildet, die mit den anderen
konstruktiven Komponenten zum Aufbau des gesamten Reinigungsbehälters 12 zusammengebaut
ist.
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Bei
einer noch weiteren Ausführungsform zeigt 5 die
ringförmige
Sammelkammer 32 als durch einen diskreten ringförmigen Speicherbehälter 39 gebildet,
der so bemessen ist, dass er in den Reinigungsbehälter 12 hineinpasst.
Bei dieser Ausführungsform
hat der ringförmige
Speicherbehälter 39 eine
im wesentlichen zylindrische innere Wand 35 mit einem Durchmesser,
der gleich wie oder den Durchmesser der äußeren Wand der Destillationssäule 20 schwach übersteigend
bemessen ist. Zusätzlich
ist der Durchmesser der im wesentlichen zylindrischen äußeren Wand
des ringförmigen
Speicherbehälters 39 geringfügig kleiner
als der Durchmesser der inneren Wand 33 des Reinigungsbehälters. Daher
wird bei dieser Ausführungsform
die ringförmige
Speicherkammer 32 durch eine separate Struktur 39 gebildet,
die als Einsatzstück
auf der Destillationssäule zum
Sammeln des gereinigten Flüssigkohlendioxidprodukts
wirkt.
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6 ist
eine schematische Darstellung ist eine schematische Darstellung
eines weiteren Reinigungsbehälters
nach der vorliegenden Erfindung. Bei dieser Ausführungsform umfasst der Behälter 12 eine
Destillationssäulenbaugruppe,
die einen Wärmetauscher 16,
eine erste Destillationssäule 20,
eine zweite Destillationssäule 24 und
einen Kondensator 26 paßt. Die ringförmige Sammelkammer 32 ist
als die erste Destillationssäule 20 umschlie ßend dargestellt.
Flüssiges
Kohlendioxid aus dem Kondensator 26 wird als Rückfluß zum oberen
Ende der Destillationssäule 24 bereit
gestellt. Gereinigtes flüssiges Kohlendioxid,
das in einem Behälter 6 am
Boden der Säule 24 gesammelt
wird, wird über
die Leitung 7 in die ringförmige Kammer 32 geleitet.
Bei dieser Ausführungsform
wird flüssiges
Kohlendioxid aus dem Behälter 6 ebenfalls
als Rückfluß zur Destillationssäule 20 über die
Leitung 8 und das Steuerventil 9 bereitgestellt.
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Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung beinhalten verschiedene Merkmale und
Vorteile, von denen einige unten erläutert werden. Beispielsweise
wird eine gesteigerte Bewahrung von thermischer Energie durch das
Koppeln des Produktkondensators 26 und des Aufsiedewärmetauschers 16 erreicht,
um eine effiziente Verwendung thermischer Energie innerhalb des
Kühlmittelnetzwerks
zu ermöglichen.
Flüssiges
Kohlendioxid im Boden des Behälters
wird in einem Aufsiedewärmetauscher 16 durch
Wärmetransfer
mit einem kondensierenden Kältemitteldampf
verdampft. Der Kältemitteldampf, der
ein Teil eines verdichteten Kältemitteldampfstroms
in einem Kältemittelströmungsnetzwerk
ist (das für
die Kühlleistung
in anderer Ausrüstung
oder sonst wo in dem Prozeß verwendet
wird) tritt in den Wärmetauscher 16 durch
den Einlaß 63 ein.
Im allgemeinen stammt ein großer
Teil der in dem Kältemitteldampf
enthaltenen Wärme
aus der Kondensationsleistung im Kondensator 26. Der Wärmeübergang zwischen
dem Kältemitteldampf
und dem flüssigen Kohlendioxid
bewirkt, dass das flüssige
Kohlendioxid verdampft und der Kältemitteldampf
kondensiert. Das kondensierte Kältemittel
verlässt
den Wärmetauscher 16 durch
eine Leitung 58 und kehrt in das Kältemittelströmungsnetzwerk
zurück.
Diese Anordnung ermöglicht
es, die ansonsten vergeudete Wärme
aus dem Kältemitteldampf,
die auch als Wärmenebenprodukt
bezeichnet wird, zur Verdampfung von flüssigem Kohlendioxid zu verwenden.
Im Gegensatz dazu wird bei bekannten Prozessen, wo dampfförmiges Kohlendioxid
aus der Massenquelle abgezogen wird und ein Kältemittelstrom zum Kondensieren
des dampfförmigen
Kohlendioxids benutzt wird, die gesamte von dem kondensierenden
Kältemitteldampf resultierende
Wärme als
Abwärme
in die Atmosphäre
abgeführt.
Zusätzliche
Energie muß oft
zugeführt werden,
beispielsweise durch zusätzliche
Heizgeräte,
um Erwärmungsbedarf
in anderen Teilen des Systems oder Prozesses zu befriedigen, zum
Beispiel zum Verdampfen des Kohlendioxidspeisestroms.
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Darüber hinaus
wird in einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung der Strömungsdurchsatz des kondensierenden
Kältemittels
durch Verwenden eines Steuer ventils (als Ventil 56 in der
Leitung 58 in 1 gezeigt) zum Einstellen der
Strömungsrate
von flüssigem
Kältemittel
gesteuert, das den Aufsiedewärmetauscher 16 verläßt, basierend
auf dem Pegel des flüssigen
Kohlendioxids im Boden des Reinigungsbehälters 12. Wie in 1 gezeigt
ist, wird der Pegel des flüssigen
Kohlendioxids im Reinigungsbehälter 12 durch
einen Pegelanzeigeregler (LIC) überwacht,
der auch ein Steuersignal zum Steuerventil 56 bereitstellt.
Wenn der Flüssigkeitspegel
oberhalb eines vorgegebenen Volumen- oder Einstellpunkts liegt, öffnet das
Steuerventil 56, wodurch die Kältemittelströmungsrate
durch den Wärmetauscher 16 weiter
vergrößert und
die Aufsiederate des Kohlendioxids vergrößert wird, was ein Absinken
des Pegels bewirkt. Wenn der Flüssigkeitspegel
unterhalb des Einstellpunkts liegt, wird die Kältemittelströmungsrate
vermindert, was ein Ansteigen des Kohlendioxidpegels bewirkt. Zusätzlich wird gemäß der Erfindung
das resultierende flüssige
Kältemittel
zu einem Flüssigkältemittelspeicherbehälter geleitet,
um irgendwo in dem Reinigungsprozeß verwendet zu werden.
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Des
weiteren wird das flüssige
Kältemittel aus
dem Flüssigkältemittelspeicher 38 zum
Betreiben sowohl des Rückfluß- als auch
des Produktkondensators (oder -Wärmetauschers) 34 und 26 abgezogen.
Ein bevorzugter Weg zur Steuerung beider Kondensatoren ist das Regulieren
der Strömungsrate
von Kältemitteldampf,
der jeden Kondensator verlässt,
beispielsweise unter Verwendung von Strömungssteuerventilen 46 und 48,
und das Ermöglichen
eines freien Zugangs (einer freien Strömung) zwischen dem Kondensator
und dem Flüssigkältemittelspeicherbehälter für flüssiges Kältemittel,
um sowohl in den Kondensator einzutreten als auch diesen zu verlassen.
Mit dieser Freiströmungsauslegung
werden die Kältemittelpegel
innerhalb der Kondensatoren selbsteinstellend, und es kann eine
verbesserte Steuerung der Kondensatorleistung erreicht werden.
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Noch
ein weiteres Merkmal der vorliegenden Einrichtung, nämlich das Überlaufrohr 36 in
der Sammelkammer 32, trägt
ebenfalls zur Leistungsverbesserung bei. Wenn die ringförmige Sammelkammer 32 (welche
die Destillationssäulen
umgibt) voll wird, wird flüssiges
Kohlendioxid durch das Überlaufrohr 36 vom
Boden der Kammer 32 abgeführt. Daher wird frisch gereinigtes
flüssiges
Kohlendioxid zum Verdrängen
des ältesten
Kohlendioxids benutzt, das vom Boden der ringförmigen Sammelkammer 32 zum
oberen Ende der Destillationssäule 20 überführt wird,
wo es wieder gereinigt wird. Wenn der Systembedarf für Produkt
kleiner als die Kapazität
ist, wird die nicht benötigte
oder Extrakapazität
zum Wiederreinigen des zuvor angehäuften gereinigten Flüssigkohlendioxidprodukts
benutzt.
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Der
vergrößerte Flüssigkeitsrückfluß zur Destillationssäule 20 resultiert
auch in einem Produkt höherer
Reinheit. Bei dieser Anordnung des Überlaufrohrs 36 läuft das
Kältemittelsystem
während
Perioden geringen Bedarfs wie zuvor weiter, ohne eine Nachstellung
zu benötigen,
und es wird weniger flüssiges
Kohlendioxid aus der Kohlendioxidmassenquelle abgezogen. Im Gegensatz
dazu würde
beim Fehlen des Überlaufrohrs 36 ein
Nachstellen des Kältemittelsystems
erforderlich sein, um die Leistung des Kondensators 26 herunterzufahren.
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Während die
vorliegende Erfindung mit Bezug auf bevorzugte Ausführungsformen
beschrieben worden ist, können
einige Modifikationen innerhalb des Bereichs der Patentansprüche vorgenommen werden.
Zum Beispiel, obwohl es vorteilhaft ist, einen hauptsächlich aus
Flüssigkeit
bestehenden Speisestrom zum Reinigungsbehälter bereit zu stellen, können gewisse
Aspekte oder Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung allgemein mit irgendeinem Strömungsmittelspeisestrom
einschließlich
einem Dampfspeisestrom praktiziert werden. Zusätzlich können das hier beschriebene
Verfahren und die hier beschriebene Einrichtung allgemein zum Erzeugen anderer
gereinigter flüssige
Materialien wie beispielsweise Ammoniak, Distickstoffoxid oder Fluorkohlenstoffe
und so weiter angewendet oder adaptiert werden. Distickstoffoxid,
Ammoniak und Fluorkohlenstoffe hoher Einheit haben auch mögliche Anwendungen
in der Halbleiterfabrikation.