JP4694116B2 - 精製液体を製造する方法及び装置 - Google Patents

Description

本発明は、精製された液体（以後、「精製液体」と略す）を製造するための方法及び装置に関する。特に、本発明は、改良された精製チャンバを用いる熱力学的に効率的な精製液体製造方法及び装置に関する。

高度に加圧された精製液体二酸化炭素は、種々の産業プロセスに必要とされている。しばしば、二酸化炭素は大容量源流として提供され、二酸化炭素大容量貯蔵タンクからの蒸気として精製される。例えば、米国特許U.S. 6,327,872は、二酸化炭素蒸気供給流が精製フィルタ内で精製され、次いでコンデンサ内で凝縮される、加圧された高純度二酸化炭素流を製造する方法及び装置を開示する。得られた液体は、次いで、２つの加圧蓄積チャンバへ交互に導入され及び排出される。加圧蓄積チャンバは、電気ヒーターにより加熱されて、液体を所望の搬送圧力まで加圧する。

しかし、システム及びサイズの制限は、コスト又は戦略的な観点から、しばしば、蒸気源からの精製液体二酸化炭素の製造を非効率的又は非実用的にする。実際、蒸気源として大容量タンクからの二酸化炭素を用いる二酸化炭素精製設備は、種々複雑であり、高出力システムにとってはより問題となる。二酸化炭素蒸気流を用いる場合には、大容量タンク加圧システムにおける多量の熱損失があり、加圧型熱交換機に蓄積して詰まる氷状のものを増加させる。加えて、このようなシステムは、システム圧力及び気化を維持するために、追加の熱源を必要とする。このような大容量タンク蒸気源システムは、さらに、不純物が堆積し、コストが高い周期的なメンテナンス及び修理のために長時間のオフラインを必要とする。

したがって、改良された性能を有し、エネルギー効率を増加し、設備コストを削減できる精製液体二酸化炭素、より一般的には精製液体の製造の代替方法及び装置が必要とされている。

本発明は、概して、精製液体を製造する方法及び装置に関する。本方法及び装置は、精製液体二酸化炭素、一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンの製造に適用することができる。

本発明の一側面は、精製液体流を製造する方法を提供する。一実施形態において、本方法は、供給流源を準備する工程と、圧力下で供給流源からの供給流を精製容器に導入する工程と、第１の熱交換機内で圧縮された冷媒蒸気流との熱交換により供給流に熱を与える工程と、を含む。供給流は、蒸留されて、精製された蒸気（以後、「精製蒸気」と略す）を形成し、この精製蒸気は、第２の熱交換機内で冷媒液体流との熱交換により、凝縮されて、精製液体を形成する。精製液体流は、次いで、精製容器から抜き出される。冷媒液体流及び圧縮された冷媒蒸気流は、第１及び第２の熱交換機を具備する冷媒フローネットワーク内に提供される。

別の実施形態において、本方法は、液体物質源を準備する工程と、圧力下で、実質的に流れ自在な接続（精製容器内の液体レベルに応じて、精製容器へ液体供給流を供給し及び精製容器から液体を戻すことができる接続態様をいう。「フリーフロー接続」ともいう）を介して、液体物質源からの液体供給流を精製容器に導入する工程と、を含む。精製容器は、蒸留塔アセンブリと、該蒸留塔アセンブリの上方に環状に位置づけられている収集チャンバと、を具備する。液体供給流は、蒸留塔アセンブリ内で精製されて、精製液体を提供する。この精製液体は、収集チャンバ内に貯蔵される。

別の実施形態は、液体物質源を提供する工程と、圧力下で、実質的に流れ自在な接続を介して、液体物質源からの液体供給流を精製容器に導入する工程と、を含む方法に関する。液体物質は、二酸化炭素、一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンからなる群より選択される。精製容器は、蒸留塔アセンブリと、該蒸留塔アセンブリの周囲に環状に位置づけられている収集チャンバと、を具備する。液体供給流は、気化して蒸気となり、蒸留塔アセンブリ内の蒸留塔を通って送られて、蒸気を精製する。精製蒸気は、凝縮して精製液体となり、収集チャンバ内にて所定の容積まで収集される。所定容積を超えると、精製液体の一部は、収集チャンバの底部から蒸留塔アセンブリに戻される。

また別の実施形態において、本方法は、液体物質源を準備する工程と、該液体物質源からの液体供給流を実質的に流れ自在な接続を介して圧力下で精製容器に導入する工程と、を含む。液体物質は、二酸化炭素、一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンからなる群より選択される。精製容器は、蒸留塔アセンブリと、蒸留塔アセンブリの上方に環状に位置づけられている収集チャンバと、を具備する。液体供給流は、気化して蒸気を産出し、蒸留塔アセンブリの蒸留塔を通過して、精製蒸気を産出する。本方法は、蒸留塔アセンブリ内部の少なくとも１のコンデンサを具備するコンデンサ冷凍システムを準備する工程と、少なくとも１のコンデンサ内で精製蒸気を精製液体に凝縮する工程と、精製液体を収集チャンバ内に所定容積まで集める工程と、をさらに含む。精製液体の定量を収集チャンバから抜き出して、約７．５８ＭＰａ〜約２０．６８ＭＰａ（約１１００ｐｓｉａ〜約３０００ｐｓｉａ）の圧力をかける。コンデンサ冷凍システムからの冷媒蒸気からの熱を熱交換器に送り、精製液体を所定の搬送又は貯蔵温度まで加熱する。冷媒蒸気からの熱は、少なくとも１のコンデンサ内での精製蒸気の凝縮により部分的に発生する。

本発明の別の側面は、精製液体流を製造する装置に関する。一実施形態において、本装置は、大容量物質源と接続状態にある精製容器を具備する。精製容器は、大容量物質源からの大容量物質供給流を受け入れる入口と；大容量物質供給流からの精製蒸気を形成する蒸留塔及び精製蒸気を精製液体に凝縮するコンデンサを具備する蒸留塔アセンブリと；蒸留塔を取り巻き精製液体を集める環状収集チャンバと；を具備する。本装置は、また、大容量物質供給流及び精製蒸気と連通状態にあり、大容量供給流に熱を与え且つ精製蒸気が蒸留塔を出た後で精製蒸気を液体に凝縮するために冷却する冷媒フローネットワークを具備する。本装置は、精製された二酸化炭素、一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンを製造するために用いることができる。

本発明の別の側面は、精製されるべき物質の定量を受け入れる入口及び精製された物質（以後、「精製物質」と略す）の定量を解放する出口を有する蒸留塔アセンブリと；精製されるべき物質と接触状態にある熱交換器であって、充填蒸留塔入口の下方に位置づけられている熱交換器と；精製されるべき物質が通過する塔入口及び塔出口を有する充填蒸留塔と；蒸留塔出口に近接して位置づけられているコンデンサと；充填蒸留塔を取り巻く環状チャンバであって精製物質を集める入口及び集められた精製物質を解放する出口を有する環状チャンバと；を具備する精製容器を提供する。

本発明のまた別の側面は、実質的に円筒状の垂直内壁で、充填蒸留塔を取り巻くように採寸された直径を有する内壁と；該内壁から半径方向外方向に実質的に円筒状の垂直外壁まで所定距離だけ延在するチャンバ底と；を具備する蒸留塔からの精製液体二酸化炭素を集める環状チャンバを提供する。

発明の詳細な説明

本発明は、図面を参照しながら以下の記載を読むことにより、よりよく理解できるものと考える。
図１を参照すると、本発明による装置１が示されている。標準的な３００ｐｓｉｇ大容量タンク（図１には示されていない）からなどの液体二酸化炭素の供給流は、ライン１０を介して装置１に入る。ライン１０は、精製及び貯蔵容器１２の底部に、ポート１４にて接続されている。精製及び貯蔵容器１２は、好ましくは一体型チャンバ、すなわち精製容器１２の一体型構成要素である環状収集チャンバ３２により囲まれている蒸留塔アセンブリ１３を具備する。ライン１０は、大容量二酸化炭素供給機から精製及び貯蔵容器１２の蒸留塔アセンブリ１３に、精製容器内の液体レベルに応じて、精製容器へ液体供給流を供給し及び精製容器から液体を戻すことができるように、二酸化炭素の流を顕著な制限なく戻したり進めたりするように特別に設計されている。本発明によれば、レベル制御システムが物質の流入に応答する適切な時間を確実に有するように、液体二酸化炭素のシステム１への流の速度をゆっくりにすることが望ましいかもしれない。純粋な二酸化炭素流システムの少なくともある程度の確認がシステム運転中に数回行われるであろうから、二酸化炭素の大容量源とシステム１との間の流の制御がさらに正確になる。運転中、二酸化炭素は、精製及び貯蔵容器１２の底部に入って、蒸留塔アセンブリ１３に入り、少なくとも沸騰型熱交換機１６を実質的に浸水させるレベル１５まで、蒸留塔アセンブリ１３を充填し始める。

精製及び貯蔵容器１２に入った液体二酸化炭素のレベルは、運転中の液体二酸化炭素１７が液体状態から連続的に気化される際に、熱交換機１６の仕事量をレベル設定値に維持するように調節することにより制御される。液体二酸化炭素レベルが設定値よりも低い場合には、より少ない仕事量が与えられ、二酸化炭素気化速度を低下させる。液体二酸化炭素レベルが設定値よりも高い場合には、より多くの仕事量が与えられ、二酸化炭素気化速度を増加させる。蒸留塔アセンブリ１３は３つの領域、すなわち、液体を気化させるため液体二酸化炭素が熱にさらされる底部の沸騰領域；沸騰領域の上方に位置づけられており、蒸留塔を含む蒸留領域；及び蒸留塔の上方にあり、精製蒸気を精製液体二酸化炭素に凝縮するため、蒸留塔から出てくる精製蒸気を熱交換機に暴露させる凝縮領域；を有することが理解されるべきである。蒸留塔は、一般的に、充填塔もしくは任意の適切な段付き塔のいずれかであってもよいが、本明細書では説明のために充填塔を用いる。

本発明の一実施形態において、オンライン用途からの廃棄二酸化炭素蒸気は、二酸化炭素蒸気再循環ライン１８を介して、例えば、除去及び回収プロセス（図１には示していない。図２における１２１を参照せよ）から二酸化炭素精製及び貯蔵容器１２に再送される。図示するように、再循環ライン１８は、液体二酸化炭素の設定レベルを超えたポイントにて、精製及び貯蔵容器１２に入り、再循環された二酸化炭素蒸気は、ライン１０を介して容器に送られた大容量の二酸化炭素と組み合わせられるか又は混ぜ合わせられる。

熱交換機１６が液体二酸化炭素１７の気化を引き起こす際に、二酸化炭素蒸気は、第１の充填蒸留塔２０を上向きに通過して流れ、蒸留塔２０を下向きに移動する凝縮された液体二酸化炭素と接触する。このような向流液−気接触は、上昇する二酸化炭素蒸気から重量不純物を取り除き、この不純物を容器１２の底部２２にある液体二酸化炭素１７に戻す。いくらかの二酸化炭素蒸気は、第１の蒸留塔２０の頂部から出てきて、重量不純物を実質的に含まない。容器１２の底部２２にある二酸化炭素液体１７は、ライン７８を介して周期的に排出され、容器１２内での不純物の過剰な蓄積を防止する。

図１に示すように、第１の蒸留塔２０の頂部から出てくる上昇する二酸化炭素蒸気の大部分は、第２の充填蒸留塔２４の底部に流入する。第２の蒸留塔２４において、上昇する二酸化炭素蒸気は、第２の蒸留塔２４を貫通して下降する凝縮された二酸化炭素液体と接触する。この向流液−気接触は、上昇する二酸化炭素蒸気中の軽量不純物を濃縮し、下降する液体二酸化炭素中の軽量不純物の濃度を減少させる。第２の充填蒸留塔２４の頂部からの二酸化炭素蒸気は、熱交換機２６によって部分的に凝縮され、還流として第２の充填蒸留塔２４の頂部に戻る凝縮された二酸化炭素を生じさせる。還流の流速は、熱交換機２６の仕事量を設定することにより制御される。ライン２８は、第２の充填蒸留塔２４の頂部から蒸留チャンバアセンブリ１３内で延在し、軽量不純物又は凝縮されていない不純物を含む蓄積した蒸気を排気するために周期的に開く弁３０を含む。

第２の充填蒸留塔２４の頂部に入る液体還流は、蒸留塔を貫通して下降し、蒸留チャンバアセンブリ１３内で第１の充填塔２０を取り巻く環状収集チャンバ３２に集められる。液体生成物収集の流速は、熱交換機２６の仕事量を設定することによって制御される。熱交換機３４は、第１の充填塔２０に対する液体還流を発生させるために用いられる。よって、液体還流は、第１の充填塔２０を蒸留チャンバ１３の底部まで下向きに流れ、再び沸騰する準備をする。熱交換機３４は、第１の充填塔２０のためだけに還流を与える。

上述のように、熱交換器２６により凝縮された液体二酸化炭素は、第１の充填塔を取り巻く環状収集チャンバ３２内で、生成物として集められる。環状収集タンク３２は、環状タンクの底部からの液体二酸化炭素を第１の充填塔２０の頂部に戻すオーバーフロー管３６を具備する。ここで、戻される液体二酸化炭素は追加の液体還流として作用する。オーバーフロー管３６は、二酸化炭素の量が最初の入及び出を基準として保持されるようにする。換言すれば、本発明の一実施形態により、二酸化炭素生成の需要が低い期間中、環状収集チャンバ３２の底部における最も古い二酸化炭素は、第１の充填塔２０に戻され、環状タンク３２は、流入する精製二酸化炭素で連続的にパージされる。あるいは、熱交換器２６により凝縮された液体二酸化炭素を環状収集チャンバ３２の底部に移送してよく、収集チャンバ３２には、液体二酸化炭素を環状チャンバ３２の頂部から充填蒸留塔２０の頂部に戻るオーバーフローが設けられてもよい。こうして、今や環状チャンバ３２の頂部にあるより古い二酸化炭素も、充填塔２０に戻るであろう。精製液体二酸化炭素生成物は、必要に応じて、装置の加圧及び移送システムにより、環状収集チャンバ３２の底部から抜き出される。

生成物需要が低い期間中、容器１２内の圧力は上昇するので、システム内の背圧が、容器１２の底部からの不純物液体二酸化炭素の流をライン１０を介して、ライン１０の実質的に流れ自在な特性（精製容器内の液体レベルに応じて、精製容器へ液体供給流を供給し及び精製容器から液体を戻すことができる）に因り、液体二酸化炭素の大容量源まで戻すことができるという本発明の有利な一側面が理解されるであろう。例えば、一時的な条件により、環状収集チャンバ３２から生成物として抜き出されるよりも多量の二酸化炭素を再循環蒸気ライン１８から受け入れる場合には、過剰の二酸化炭素を液体に凝縮して、ライン１０を介して液体二酸化炭素の大容量源に送り、貯蔵する。再循環蒸気が過剰である一時的な条件が収束すると、大容量液体源内にある凝縮された液体二酸化炭素は、抜き出されて、前述のように通常の処理がなされる。この精製容器に戻された再循環蒸気の効率的な利用により得られる利点は、精製システム内での大容量源液体二酸化炭素の消費量を削減することである。

冷却及び加熱の両者に対する全仕事量は、単一の閉鎖循環冷凍システムにより与えられる。参考として選択された冷媒は好ましくはＲ２２であるが、商業目的に応じて、Ｒ１３４Ａなど任意の適宜の冷媒を選択することができる。冷媒を代えると、適宜、異なるシステム圧力及び温度を得ることができる。冷媒アキュムレータ３８は、液体として冷媒の全量を含むように採寸されている。アキュムレータ３８は、混合相供給流から液体冷媒を分離し、飽和液体冷媒がコンデンサ熱交換器２６、３４に対する供給物として得られるようにする。圧力は、弁４０を介して冷媒蒸気を冷媒コンプレッサ５４に排気することにより制御される。２つのコンデンサ熱交換器２６、３４は、共に、双方向に流れる自在流接続ライン４２、４４をそれぞれ介して冷媒アキュムレータ３８からの液体冷媒を採取する。液体冷媒は、制限なく、ライン４２、４４を自在に通過して流れる傾向にある。液体冷媒は、各コンデンサ２６、３４の底部に入り、気化されて、熱交換器の頂部から蒸気として出る。各熱交換器の頂部を出る蒸気冷媒の流速を制御することにより、仕事量を制御する。各熱交換器内部の液体冷媒のレベルは、熱交換器最大容量を超えない限り、自律調節される。

フロー制御弁４６、４８は、蒸気流速、よって熱交換器２６、３４の仕事量をそれぞれ制御するために用いられる。弁を出た後、冷媒蒸気は、冷媒コンプレッサ吸入マニフォールド４７に流れる。吸入マニフォールド内の液体トラップ５０は、存在するかもしれない液体冷媒を集めて、コンプレッサへの流入を防止する。液体冷媒は、コンプレッサに損傷を与えてしまう。集められた液体は、電気ヒーター５２又は適宜の他の手段のいずれかによりゆっくりと気化される。吸入マニフォールドからの冷媒蒸気は、コンプレッサ５４により圧縮され、高温高圧ガスとして吐出される。コンプレッサ放出冷媒蒸気の第１の部分は、沸騰型熱交換器１６に送られ、ここで蒸留チャンバ１３の底部で液体二酸化炭素の沸騰を引き起こす液体に凝縮される。高圧液体冷媒は、熱交換器１６内部に蓄積し、フロー制御弁５６により熱交換器１６を出る液体冷媒の流速を制御することによって仕事量が制御される。環状収集チャンバ３２内での二酸化炭素レベルを減少させるためにより多くの仕事量が必要となる場合には、弁５６を開いて、より多量の液体冷媒が熱交換器１６を出るようにし、したがって、より多量の蒸気溶媒が熱交換器１６に入り凝縮されて、追加の仕事量を与えるようにする。より少ない仕事量が必要とされる場合には、弁５６を閉じて、冷媒蒸気の流速を減速し、結果的に仕事量を減少させる。弁５６を通過する液体冷媒は、ライン５８を介して、冷媒アキュムレータ３８に送られる。

代替例として、背圧制御として弁５６及び圧力トランスデューサー６０並びに冷媒流速を制御する弁６２を用いて、熱交換器１６における仕事量を制御することができる。背圧設定値は、熱交換器１６内部のＲ２２の露点が、沸騰する液体二酸化炭素に対して、熱を移動させるために十分な温度差を与えるほど十分に高い。例えば、０．３４ＭＰａ（５０ｐｓｉａ）の圧力設定値は、Ｒ２２に−１１℃の露点を与え、１．９３ＭＰａ（２８０ｐｓｉａ）にて−１９．８℃で沸騰する二酸化炭素との８．８℃の温度差を提供する。熱交換器１６における仕事量は、液体二酸化炭素レベル設定値を維持することが必要な場合に、弁６２を通るＲ２２蒸気の流速を制御することにより、制御される。このアプローチは、熱交換器１６内での液体Ｒ２２の残量を迅速に取り除いたり追加したりできるので、熱交換器１６における仕事量をより迅速に変化させる。

コンプレッサ放出冷媒蒸気の第２の部分は、圧力レギュレータ６４を通って送られ、次いで、熱交換器６６を暖める生成物に送られる。レギュレータ６４の機能は、結果的に圧力が低下した冷媒蒸気の露点が、高圧精製液体二酸化炭素生成物の所望の搬送温度に近づくように、圧力を減少させる。圧力が低下した冷媒蒸気は、熱交換器６６の液体冷媒のプールの真下に供給され、任意の過熱量を取り除く。結果的に得られる過熱量が除かれた蒸気は、レギュレータ６４により確立された露点にて凝縮して、高圧精製液体二酸化炭素生成物を露点に近い温度まで暖める。図１に示すように、凝縮された液体冷媒のレベルは、フロート作動レベル制御弁６８により制御され、冷媒アキュムレータ３８に送られる。

必要に応じて、コンプレッサ放出冷媒蒸気の一部をコンプレッサ吸入口に戻して、吸入圧力が所望又は必要な運転仕様よりも低下しないようにする。圧力レギュレータ７０からなる高温ガスバイパスシステムは、コンプレッサ吸入口４９における圧力を検出して、コンプレッサ放出５１からの冷媒蒸気を戻すように開いて、コンプレッサ吸入圧力を仕様内に維持する。

コンプレッサ放出冷媒蒸気の残りの部分は、空冷コンデンサ７２に送られて凝縮される。冷媒流速は、フロート作動弁７３により制御され、液体冷媒は冷媒アキュムレータ３８に送られる。

コンプレッサ吸入口が過剰の温度仕様となることを防止するために、温度制御弁５３を開いて、液体冷媒を制御された流速でコンデンサ７２からコンプレッサ吸入口に供給する。液体冷媒はさっと蒸発して、コンプレッサ吸入口を冷却する。吸入口冷却は、高温ガスバイパス流速での延長された運転期間中だけ必要とされる。

精製液体二酸化炭素は、ライン３７を介して環状収集チャンバ３２を出て、熱交換器７４内で最初に過冷却され、次いで約７．５８ＭＰａ〜約２０．６８ＭＰａ（約１１００ｐｓｉａ〜約３０００ｐｓｉａ）の公称圧力でポンプ７６により揚水される。ポンプ７６のＮＰＳＨ（有効吸い込みヘッド：Net Positive Suction Head）要求を確実に合致させるために、流入する液体二酸化炭素及びポンプ自身の両者を精製液体二酸化炭素の沸点以下に冷却する。この冷却を達成するための冷凍は、ライン７８を介して示されているように、蒸留チャンバ１３内の容器１２の底部から採取された液体二酸化炭素を噴出させることにより与えられる。この液体二酸化炭素は重量不純物の量が増加しており、定期的にシステムから排出されなければならない。しかし、本発明によれば、冷凍エネルギーの少なくとも一部は、ポンプ７６との熱交換により、この廃棄流から回収され、液体二酸化炭素はライン３７から回収される。図１に示すように、フロー制御弁８０を通過した後、冷媒として作用する二酸化炭素は、ポンプジャケット熱交換器８２及びポンプ供給熱交換器７４を通過し、気化される。得られる蒸気は、噴出圧力に設定されている背圧レギュレータ８４を通過して戻り、次いで、重量物ベント８６から流出して、大気中に放出される。この廃棄流の効率的な使用は、蒸気二酸化炭素供給流が大容量タンクから供給されるような他の精製システムでは容易に達成することができない。これらのシステムにおいては、液体二酸化炭素供給物中の重量不純物の蓄積により、液体の全量を最終的に廃棄処分することが必要となる。容器１２内での重量不純物濃度の制御が必要となる場合には、容器１２の底部から弁８７を介して液体を個々に排出するための設備が作られる。

ポンプ７６を出る高圧であるが、まだ冷たい精製液体二酸化炭素は、熱交換器６６内で周囲温度まで暖められ、ライン８８を介して本システム及び装置１から出る高圧精製液体二酸化炭素生成物を搬送するライン上の周囲水分の潜在的な凝縮を防止する。背圧レギュレータ９０は、二酸化炭素ポンプ７６が確実に損傷を受けないようにする。さもなければ、高圧二酸化炭素生成物のフローが阻止されるようになる。

精製及び貯蔵容器は、処理計画及び低温システムであるべきシステムの要求に耐え得る材料から作られることは理解されるであろう。例えば、環状貯蔵チャンバ及び蒸留塔アセンブリは、好ましくは、３０４、３１６及び３１６Ｌステンレススチールから作られ、３０４ステンレススチールが最も好ましい。さらに、上述の装置及び方法は、他の適切な液体、例えば一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンなどと一緒に用いることもできる。

図２は、所望の使用現場１００に組み込まれた図１の二酸化炭素供給システム１を示す。この図において、システム１からの高圧二酸化炭素液体は、処理ツール１０２において使用するために送られる。処理ツールからの二酸化炭素を含有する廃棄流は、次いで、処理されて、システム１に戻され、精製及び再使用される。ライン１０は、二酸化炭素の大容量源９２から精製容器１２へ大容量の液体二酸化炭素を送る。精製容器は、好ましくは精製及び貯蔵容器１２内に含まれている環状タンクである低圧液体アキュムレータ３２と連通状態にある。高圧液体ポンプ７６は、例えば少なくとも約７．５８ＭＰａ（約１１００ｐｓｉｇ）、好ましくは約７．５８ＭＰａ〜約２４．１３ＭＰａ（約１１００〜約３５００ｐｓｉｇ）、最も好ましくは約２０．６８ＭＰａ〜約２４．１３ＭＰａ（約３０００ｐｓｉｇ〜約３５００ｐｓｉｇ）の圧力及び約２０℃〜約４０℃の温度である設備１０６への純粋な二酸化炭素の搬送を確立し維持する。しかしながら、特定の用途に応じて、他の搬送圧力を用いることもできる。

図示した実施形態において、高圧精製液体二酸化炭素は、システム１のライン９８を介して、純粋な二酸化炭素のアキュムレータ１０６（高圧液体）に送られる。用途に応じて、精製液体二酸化炭素は、ツール１０２に供給される前に、他の設備１０４及び／又は１０８（例えば、二酸化炭素を他の流体と混合するためのミキサー、又は温度圧力コントローラ）に送られてもよい。使用済み二酸化炭素は、液体／蒸気分離器１１５及び例えば蒸気スクラビング１１４、化学物質低減装置１１８及び廃棄物パッケージング及び貯蔵装置１２０等を含み得る種々の廃棄物処理ステージを通して処理するために、不純物と一緒にツール環境１０２からライン１１２を介して排出される。浄化された二酸化炭素蒸気は、次いで、ライン１２２を介して大気にパージされるか、又はライン１２１（低圧蒸気）を介して、システム１の二酸化炭素再循環ライン１８に送られる。

例として、用途１００は、高圧又は臨界超過の精製二酸化炭素を必要とする半導体製造設備における処理工程、例えばウェハ乾燥工程、レジストストリッピング工程、エッチング残渣除去工程などであってもよい。この場合、ツール１０２は、ドライヤー、レジストストリッパー又はクリーンルーム（又は"fab"領域）内部に位置づけられているクリーナーなどの任意の適切な処理ツールである。一方、サポート設備１０４，１０６、１０８及び廃棄物処理設備１１４、１１５、１１８及び１２０は、典型的には、"sub-fab"領域に位置づけられていて、これらの設備を戸外に位置づけられている二酸化炭素供給システム１と接続させる為の供給及び戻りラインを有する。さらに、正確な処理モニタリング、制御及び自動化を図るために、コントローラ及びセンサがこのような用途の設備の多くに設けられていることは理解されるであろう。

上述のように、本発明の一実施形態において、二酸化炭素の大容量源と精製容器との間に実質的に流れ自在な接続を確立することで、液体二酸化炭素を必要に応じて大容量二酸化炭素貯蔵タンク及び好ましい実施形態においては多目的容器である精製容器の間で行き来させることができるようになる。こうして、確実に源タンク及び容器の間で圧力を実質的に等しくさせる。生成物需要を満たすためなど、二酸化炭素が容器から取り除かれる際に、容器内の圧力は低下し、液体二酸化炭素は大容量貯蔵タンクから流出して、容器を再充填する。図１及び図３〜６に示すように、本発明の精製容器は、第１のチャンバ内に２個の充填塔を具備し、第１の蒸留塔を取り巻くように位置づけられている環状貯蔵チャンバと一緒に、液体二酸化炭素の蒸留及び精製を効率的にする。

図３〜５は、精製システムの露出斜視図である。本発明の一実施形態において、図３に示すように、精製容器１２は、精製及び精製液体の貯蔵という２個の主機能又はシステムを具備する。フィルター又は単一の凝縮工程の使用に依存する最も知られている二酸化炭素精製システムとは異なり、本発明は、精製のために蒸留、特に少なくとも１個の段付き塔又は充填塔による多重蒸留を用いる。蒸留塔アセンブリ１３は、容器１２の底部２２の沸騰領域１１と、充填蒸留塔２０、２４と、精製容器１２の頂部２３に位置づけられている凝縮領域１５と、を具備する。精製二酸化炭素蒸気は、凝縮して、精製容器１２内を下降し、環状収集チャンバ３２を形成する精製容器１２の領域内に集まる。この態様で、精製容器は、環状チャンバ３２から出口３７を介して他の使用現場に送られる準備が整うまで、精製液体二酸化炭素をさらに貯蔵する。これは、別個の精製及び貯蔵容器が必要となる他の精製システム、例えばフィルタ精製装置、とは対照的である。

さらなる実施形態において、図４に示すように、環状収集チャンバ３２は、精製容器の上部１２ａ及び下部１２ｂに対して溶接シール３１を介して溶接される別個の実質的に円筒形のピース１２ｃにより形成されているように示されている。この実施形態において、ピース１２ｃの円筒状内壁３５は、蒸留塔２０の外壁２３の直径と等しいか、又はわずかに大きな直径を有する。図示するように、ピース１２ｃの床２９は、底部区域１２ｂのフランジ３１に近接している。したがって、この実施形態において、環状貯蔵チャンバ３２は、精製容器１２全体を構築する他の構造体要素と一緒に組み立てられる別個の構造体１２ｃにより作られる。

さらに別の実施形態において、図５は、精製容器１２内に嵌合するように採寸された別個の環状貯蔵容器３９により形成されたものとして環状収集チャンバ３２を示す。この実施形態において、環状貯蔵容器３９は、蒸留塔２０の外壁の直径と等しいか、あるいはわずかに大きくなるように採寸された直径の実質的に円筒形の内壁３５を有する。加えて、環状貯蔵容器３９の実質的に円筒形の外壁の直径は、精製容器の内壁３３の直径よりもわずかに小さい。したがって、この実施形態において、環状貯蔵チャンバ３２は、精製液体二酸化炭素生成物の収集のため、蒸留塔への挿入ピースとして作用する別個の構造体３９により作られる。

図６は、本発明の別の精製容器の概略図である。この実施形態において、容器１２は、熱交換器１６と、第１の蒸留塔２０と、第２の蒸留塔２４と、コンデンサ２６と、を含む蒸留塔アセンブリを具備する。環状収集チャンバ３２は、第１の蒸留塔２０を包むように示されている。コンデンサ２６からの二酸化炭素液体は、蒸留塔２４の頂部への還流として与えられる。蒸留塔２４の底部のリザーバ６にて集められた精製液体二酸化炭素は、ダクト７を介して環状チャンバ３２に送られる。この実施形態において、リザーバ６からの液体二酸化炭素は、ダクト８及び制御弁９を介して、蒸留塔２０への還流としても与えられる。

本発明の実施形態は、種々の特徴及び利点を提供するが、その内の幾つかを下記に特記する。例えば、生成物コンデンサ２６及び沸騰型熱交換器１６を接続させることにより、冷媒フローネットワーク内で熱エネルギーを効率的に使用できるので、熱エネルギーの保存が増強される。容器の底部内の液体二酸化炭素は、凝縮する冷媒蒸気との熱交換により、沸騰型熱交換器１６内で気化される。冷媒フローネットワーク内の圧縮された冷媒蒸気流（他の設備又はプロセス内のどこかで冷凍仕事に用いられる）の一部である冷媒蒸気は、入口６３を介して熱交換器１６に入る。一般に、冷媒蒸気中に含まれる熱の大部分は、コンデンサ２６における凝縮仕事から発生する。冷媒蒸気と液体二酸化炭素との間の熱移動は、液体二酸化炭素を気化させて、冷媒蒸気を凝縮させる。凝縮した冷媒は、ライン５８を介して熱交換機１６を出て、冷媒フローネットワークに戻る。この配置は、さもなければ廃棄される冷媒蒸気からの熱（熱副産物とも呼ばれる）を液体二酸化炭素の気化に用いることができるようにする。一方、蒸気二酸化炭素が大容量源から抜き出され、冷媒流が蒸気二酸化炭素を凝縮するために用いられる公知のプロセスにおいては、凝縮する冷媒蒸気から得られる熱のすべてが廃熱として周囲に排出される。例えば二酸化炭素供給流の気化などシステム又はプロセスの他の部分で必要な熱に適合させるために、追加のヒータによるなどして追加のエネルギーをしばしば供給しなければならない。

さらに、本発明においては、凝縮する冷媒の流速は、制御弁（図１のライン５８中に弁５６として示す）を用いて制御され、精製容器１２の底部における液体二酸化炭素のレベルに基づいて沸騰型熱交換機１６を出る液体冷媒の流速を調節する。図１に示すように、精製容器１２内の液体二酸化炭素のレベルは、弁５６を制御するための制御信号をも提供するレベル表示コントローラ（ＬＩＣ）によりモニタリングされる。液体レベルが所定容積すなわち設定値よりも高い場合には、制御弁５６が開き、熱交換機１６を通る冷媒流速をさらに増加させ、二酸化炭素の沸騰速度を増加させ、レベルを減少させる。液体レベルが設定値よりも低い場合には、冷媒流速は減少して、二酸化炭素レベルを増加させる。加えて、本発明によれば、得られる液体冷媒は、精製プロセスのどこかで用いるべく液体冷媒貯蔵容器に送られる。

さらに、液体冷媒は、液体冷媒貯蔵器３８から抜き出されて、還流及び生成物コンデンサ（又は熱交換機）３４及び２６の両者を運転させる。両方の凝縮器を制御する好ましい一つの方法は、例えばフロー制御弁４６及び４８を用いて各コンデンサを出る冷媒蒸気の流速を調整し、コンデンサと液体冷媒貯蔵容器との間のアクセスを自由にして（流れ自在）、コンデンサに液体冷媒が出入りできるようにすることである。この自在流設計により、コンデンサ内部の冷媒レベルは、自律調節され、コンデンサ仕事の制御が改良される。

本装置のさらに別の特徴は、収集チャンバ３２内のオーバーフロー管３６が性能の増強に寄与することである。環状収集チャンバ３２（蒸留塔を取り巻く）が一杯になると、液体二酸化炭素はオーバーフロー管３６を介してチャンバ３２の底部から取り除かれる。ゆえに、新しい精製液体二酸化炭素が最も古い二酸化炭素との置換に用いられ、最も古い二酸化炭素は環状収集チャンバ３２の底部から蒸留塔２０の頂部に搬送されて、再精製される。システムの製造要求が容量よりも少ない場合、不必要な過剰の容量は、予め蓄積されている精製液体二酸化炭素生成物を再精製するために用いられる。蒸留塔２０への液体還流が増加すると、より高純度の生成物が得られる。オーバーフロー管３６のこの配置により、冷凍システムは、調節の必要なしに、需要が少ない期間中にも以前と同様に運転を続け、少量の液体二酸化炭素が二酸化炭素大容量源から抜き出される。一方、オーバーフロー管３６がない場合には、コンデンサ２６の仕事量を少なくするために、冷凍システムの調節が必要となるであろう。

本発明を好ましい実施形態を参照しながら説明してきたが、本発明の範囲を逸脱しない限り、多くの追加、変更及び省略がなされてもよいことは当業者には自明であろう。例えば、上述の説明においては２つの蒸留塔が用いられているが、本発明の実施形態は単一の蒸留塔を有するシステムにおいても実施することができる。さらに、主として液体を含む供給流を精製容器に提供することが有利であるが、本発明の実施形態の幾つかの側面は、蒸気供給流を含む流体供給流でも一般的に実施することができる。加えて、本明細書に開示された方法及び装置は、アンモニア、一酸化二窒素又はフルオロカーボンなどの他の精製液体物質を製造するために、一般的に適用することができる。高純度一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンは、さらに、半導体製造における潜在的な適用性も有する。本発明の実施形態は、本明細書に開示された１以上の特徴の異なる組合せで実施することもできることを理解するべきである。ゆえに、本発明の一側面は、内部貯蔵チャンバを有する精製容器を提供するが、外部貯蔵チャンバもまた本発明の他の特徴と一緒に有利に用いることができる。

図１は、本発明の方法及び装置の一実施形態を示す概略図である。 図２は、ある用途にて実施された本発明の方法及び装置の一実施形態を示す概略図である。 図３は、本発明の精製容器の一実施形態を示す露出斜視図である。 図４は、本発明の精製容器の一実施形態を示す露出斜視図である。 図５は、本発明の精製容器の一実施形態を示す露出斜視図である。 図６は、本発明の精製容器の別の実施形態の概略図である。

符号の説明

１：システム全体
１２：精製容器
１３：蒸留塔アセンブリ
１４：大容量物質供給流を受け入れる入口
２０：蒸留塔
３２：環状収集チャンバ
５４：コンデンサ

Claims (14)

1. 精製容器内の液体レベルに応じて、精製容器へ液体供給流を供給し及び精製容器から液体を戻すことができる流れ自在な接続態様で、液体供給流源と、精製容器と、液体供給流源及び精製容器の間を接続するラインとを準備する工程と；
   圧力下で、当該ラインを介して液体供給流を該液体供給流源から該精製容器に導入し、当該精製容器内の圧力が設定レベルを超えると当該ラインを介して該精製容器から該液体供給流源へと液体が逆流する工程と；
   第１の熱交換機内で圧縮された冷媒蒸気流との熱交換により、該液体供給流に熱を与える工程と；
   該液体供給流を蒸留して、精製蒸気を形成する工程と；
   第２の熱交換機内で、冷媒液体流との熱交換により、精製蒸気を凝縮して、精製液体を形成する工程と；
   ここで、該冷媒液体流及び圧縮された冷媒蒸気流は第１及び第２の熱交換機を含む冷媒フローネットワーク内で与えられ；
   該精製容器から精製液体流を抜き出す工程と；
   を含む精製された液体流を製造する方法。
2. 前記液体供給流は、二酸化炭素、一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンからなる群より選択される請求項１に記載の方法。
3. 前記液体供給流は液体二酸化炭素流であり、前記第１の熱交換機にて該液体二酸化炭素供給流に与えられる熱の少なくとも一部は、前記第２の熱交換機における精製二酸化炭素蒸気の凝縮により発生するものである請求項１又は２に記載の方法。
4. 精製容器内の液体レベルに応じて、精製容器へ液体供給流を供給し及び精製容器から液体を戻すことができる流れ自在な接続態様で、液体物質源と、蒸留塔アセンブリ及び該蒸留塔アセンブリの周囲に環状に位置づけられている収集チャンバを含む精製容器と、両者の間を接続するラインと、を準備する工程と；
   該液体物質源からの液体供給流を、圧力下にて、当該ラインを介して該精製容器に導入し、当該精製容器内の圧力が設定レベルを超えると当該ラインを介して該精製容器から該液体供給流源へと液体が逆流する工程と；
   該蒸留塔アセンブリ内で該液体供給流を精製して、精製液体を製造する工程と；
   該精製液体を該収集チャンバ内に貯蔵する工程と；
   を含む精製された液体流の製造方法。
5. 前記液体物質は、二酸化炭素、一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンからなる群より選択される請求項４に記載の方法。
6. さらに、使用現場からの不純物を含む物質の再循環蒸気をラインを介して前記精製容器内の前記蒸留塔アセンブリに送る工程を含む請求項４又は５に記載の方法。
7. さらに、前記収集チャンバ内で前記精製液体を所定容積まで収集する工程と；
   該所定容積を超えた場合に、前記収集チャンバの底部から前記精製液体の一部を前記蒸留塔に戻す工程と；
   を含む請求項４又は５に記載の方法。
8. さらに、前記蒸留塔アセンブリ内部に少なくとも１のコンデンサを備えるコンデンサ冷凍システムを準備する工程と；
   前記収集チャンバから前記精製液体の定量を抜き出して、該精製液体を７．５８４〜２０．６８ＭＰａ（１１００〜３０００ｐｓｉａ）の圧力にさらす工程と；
   該コンデンサ冷凍システムからの冷媒蒸気からの熱を、精製液体を所定の搬送温度又は貯蔵温度まで加熱する熱交換機に送る工程と；
   を含み、該冷媒蒸気からの熱は、該少なくとも１のコンデンサ内での精製蒸気の凝縮により部分的に発生したものである、請求項４又は５に記載の方法。
9. 大容量液体物質源；
   該大容量液体物質源と連通状態にあり、該大容量液体物質源からの大容量液体供給流を受け入れる入口と、該大容量物質供給流から精製蒸気を形成するための蒸留塔及び精製蒸気を精製液体に凝縮するコンデンサを具備する蒸留塔アセンブリと、該蒸留塔を取り巻いていて精製液体を収集するための環状収集チャンバと、を備える精製容器；
   該精製容器内の液体レベルに応じて、該精製容器へ液体を供給し及び該精製容器から液体を戻すことができ、圧力下で、液体供給流を該大容量液体物質源から該精製容器に導入し、当該精製容器内の圧力が設定レベルを超えると該精製容器から該大容量液体物質源へと液体が逆流する流れ自在な接続態様で、該大容量液体物質源と該精製容器との間を接続するライン；及び
   該大容量液体物質供給流及び精製蒸気と熱交換状態にあり、大容量物質供給流に熱を与え、精製蒸気が蒸留塔を出た後に精製蒸気を液体に凝縮させるために冷却する冷媒フローネットワーク
   を具備する精製液体流を製造する装置。
10. 前記大容量液体物質は、二酸化炭素、一酸化二窒素、アンモニア及びフルオロカーボンからなる群より選択される請求項９に記載の装置。
11. さらに、還流のため、前記環状収集チャンバからの精製液体の一部を前記蒸留塔に戻す手段を具備する請求項９又は１０に記載の装置。
12. さらに、前記コンデンサから形成された精製液体の一部を前記環状収集チャンバに移動させて、該精製液体の別の部分を前記蒸留塔の頂部に移動させる手段を具備する請求項９又は１０に記載の装置。
13. 前記冷媒フローネットワークから発生する冷媒蒸気からの熱が、前記精製液体を暖めるために送られる請求項９又は１０に記載の装置。
14. さらに、使用現場からの不純物を含む物質の蒸気を前記蒸留塔アセンブリに送るための再循環供給ラインを具備する請求項９又は１０に記載の装置。

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