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Die
vorliegende Erfindung stellt Mittel zum Leiten der Strömung eines
Reinigungsgases bzw. Reinigungsfluids bereit, die ausgebildet sind,
um die Rückdiffusion
atmosphärischer
Umgebungsgase in das Probenentnahmegerät während des Reinigungsschritts
einer zu analysierenden Probe zu verhindern; insbesondere für eine automatische
Elementaranalysenvorrichtung. Üblicherweise
eignet sich diese Geräteausgestaltung
zum Messen der Anteile von Kohlenstoff, Stickstoff, Wasserstoff,
Schwefel und Sauerstoff in organischen oder anorganischen, festen
oder flüssigen
Proben.
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Es
ist ebenfalls geeignet zum Bereitstellen der Isotopenanalyse dieser
Elemente, wenn es mit einem Isotopmassenverhältnisdetektor (IRMS-Gerät) verbunden
ist. Das
US Patent US-A-4 351
193 offenbart ein Probenentnahmegerät, einen Beladungskanal, eine
Führung
mit einem Einlasskolben, einen Verbindungsblock zwischen dem Beladungskanal und
der Führung,
eine Reinigungskammer für
die zu analysierende Probe, ein Einlasssystem für das Reinigungsgas zu dieser
Reinigungskammer und einen Einlasskolben, der innerhalb dieser Führung zwischen
einer Zufuhrposition und einer Einspeisungsposition der zu analysierenden
Probe bewegbar angebracht ist.
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Eine
automatische Elementaranalysenvorrichtung, für die das Probenentnahmegerät durch
die vorliegende Anmeldung offenbart ist, ähnelt dem, das in dem
Gebrauchsmuster Nr. BS 16853 ,
welches im Namen des vorliegenden Antragstellers angemeldet ist,
oder einem anderen herkömmlichen
Analysengerät.
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Die
Arbeitsweise dieser Analysenvorrichtung basiert auf dem Prinzip
der dynamischen Verbrennung, die „Blitzverbrennung" genannt wird, einer
zu analysierenden Probe, durch Hinzufügen von Sauerstoff. Andere
Elementaranalysenvorrichtungen, die durch Verbrennen ohne Zufuhr
von jeglichem Sauerstoff (Pyrolyse) arbeiten, werden zum Messen
des Sauerstoffs, der in der Probe enthalten ist, genutzt. Nach dem
Verbrennen werden die Gase, die bei der Verbrennung oder Pyrolyse
entstanden sind, von einem Trägergas über geeignete
reduzierende Katalysatoren zur Vervollständigung der Reaktion geführt. Das
Gas strömt
durch ein sich verjüngendes
katalytisches Bett, um einen Sauerstoffüberschuss abzuleiten und um
Stickoxide in elementaren Stickstoff zu reduzieren.
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In
Bezug auf die zu analysierenden Elemente, strömen die Gase, die aus N2, CO8, H2O, SO2 bestehen,
durch unumkehrbare ausgewählte
Absorptionsfallen und werden in einer Chromatographiesäule von
einander getrennt. Die getrennten Gase werden mittels eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors
bzw. Thermal Conductivity Detector (WLD bzw. TCD) und/oder IR Detektoren
bestimmt und/oder an einen IRMS Detektor geschickt, das letztere
ist zum Messen der Isotopenanteile der Elemente an sich geeignet.
In der Anwendung, ist ein herkömmliches
Analysenvorrichtung ein Instrument zur Analyse der elementaren Zusammensetzung
von Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel, Sauerstoff in
einer breiten Vielfalt an Materialproben, in entweder fester oder
flüssiger
Form.
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Die
angefügte 1 zeigt
eine schematische Darstellung einer bekannten automatischen Elementaranalysenvorrichtung,
welche die sich im Gebrauch befindenden technischen Symbole für die verschiedenen
Bedienelemente des Probenentnahmegerät beibehält.
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Sowohl
die Bauart als auch die Arbeitsweise einer automatischen Elementaranalysenvorrichtung, die
als Ganzes mit 1 gekennzeichnet ist, können in den folgenden Bedieneinrichtung
schematisiert werden:
- – Ein Probenentnahmegerät 2,
welches Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, und welches geeignet
ist für
das Einführen
einer zu analysierenden Probe 3 in einen Verbrennungsreaktor 4 mit
einem kontinuierlichen Strom eines Trägergases, das auch Träger genannt
wird;
- – Ein
Verbrennungssystem, das einen Ofen 5 enthält, welcher
ein Reaktionsgefäß 6 beinhaltet,
vorzugsweise hergestellt für
die Katalysatorenverbrennung einer zu analysierende Probe 3,
d. h. ein Verbrennungsreaktor 4 mit einem ersten katalytischen
Bett 7, welches für
die Unterstützung
der Verbrennungsreaktion der Probe 3 geeignet ist, und
einem zweiten katalytischen Bett 8 zum Reduzieren des eingeführten Sauerstoffanteils
und der erzeugten Stickoxide;
- – Fallen 9 zum
unumgänglichen
Beseitigen der Anteile an CO2 und H2O, falls von der analytischen Ausgestaltung
benötigt;
- – Eine
Gaschromatographiesäule 11,
welche in einer isothermen Gaschromatographiekammer untergebracht
ist, die in den Figuren nicht angezeigt ist, zum Trennen der Gase,
die bei der Verbrennung entstehen;
- – Ein
WLD- bzw. TCD Detektor 16 zum Bestimmen der einzelnen Gase
nach ihrem Trennen;
- – Ein
möglicher
IR Detektor mit dem WLD- bzw. TCD Detektor 16 in Reihe
angeordnet, der in den Figuren im Sinne der Vereinfachung nicht
dargestellt ist;
- – Ein
möglicher
IRMS Detektor mit dem WLD- bzw. TCD Detektor 16 oder IR
Detektor in Reihe angeordnet, der in den Figuren im Sinne der Vereinfachung
nicht dargestellt ist;
- – Ein
pneumatischer Hauptkreislauf 10, der eine konstante Trägergasströmung, für gewöhnlich Helium
oder Argon durch einen elektronischen Druckregulator PC2 und
elektronischen Durchflussmesser FM bereitstellt. Derartige Trägergasströmungen durch
die Verbrennungsreaktoren 4 und Reduktionsreaktoren 8,
Fallen 9 und Chromatographiesäule 11, erreichen
schließlich
die Messzelle des WLD (Wärmeleitfähigkeitsdetektor)- bzw.
TCD (Thermal Conductivity Detector) 16;
- – Ein
abgezweigter pneumatischer Kreislauf 15 zur Aufnahme zuerst
eines Bezugsgases in den WLD bzw. TCD, welches anschließend auch
als Reinigungsgas der zu analysierenden Probe 3 agiert,
wobei dieses Reinigungs- oder Bezugsgas das gleiche Gas wie das
obig erwähnte
Trägergas ist,
d. h. Helium oder Argon;
- – Ein
automatisches, pneumatisches Sauerstoffdosiersystem 14,
wobei der Druck dafür
individuell von den anderen Kreisläufen programmiert wird, welche
in den pneumatischen Hauptkreislauf 10 an der Abzweigstelle
A strömen;
- – Ein
elektronisches System zum Kontrollieren der Arbeitsweise der verschiedenen
Subsysteme, das im Sinne der Vereinfachung hier nicht dargestellt
ist. Insbesondere enthält
dieses elektronische System elektronische Druckregulatoren, einen
elektronischen Durchflussmesser, die Kontrollkreisläufe der
Magnetventile V1, V2,
V3 und Temperaturregulatoren des Ofens 5 und
der Gaschromatographiekammer.
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Eine
Gasleitung geht von einer Schutzgasflasche ab, die gewöhnlich Helium
oder Argon liefert, und bildet den pneumatischen Hauptkreislauf 10,
von dem der zuvor beschriebene pneumatische Kreislauf 15 abgeleitet
ist zum Bereitstellen eines konstanten Stroms eines Gases, Bezuggas
genannt, entlang eines ersten Pfades und eines Reinigungsgases entlang
eines nachfolgenden Pfades. Ein automatisches, pneumatisches Sauerstoffdosiersystem 14 enthält üblicherweise
eine Zufuhrleitung für
Sauerstoff, ein Satz an Magnetventilen V1 und
V3, einen elektronischen Druckregulator
PC1, einen kalibrierten Durchflussbegrenzer
R1. Dieses System kann automatisch festgelegte
Sauerstoffmengen einspeisen, da es in der Lage ist den Sauerstoffzufuhrdruck
programmierbar unabhängig
von den Gasmengen, die in den Hauptkreislauf 10 strömen, zu
kontrollieren.
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Für die Arbeitsweise
und weiteren Spezifikationen des Analysengerätes wird auf das
italienische Gebrauchsmuster Nr. BS 16853 ,
welches vom selben Antragsteller angemeldet ist, Bezug genommen.
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In
dieser automatischen Elementaranalysenvorrichtung 1, wird
das Probenentnahmegerät 2 zum Einführen der
zu analysierende Probe 3 in die Verbrennungsreaktor 4 genutzt,
welcher auf einer gewünschten
Temperatur mittels des Ofens 5 gehalten wird. Die Temperatur
dafür wird
elektronisch durch das obige elektronische System gesteuert.
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Dieses
Probenentnahmegerät 2 hat
für die Zufuhr
der zu analysierende Probe 3 ohne Zufuhr atmosphärischer
Umgebungsgase, und möglichen
verunreinigenden Wirkstoffe und Flüssigkeiten, die eventuell in
Kontakt mit dem obigen Probenentnahmegerät 2 sein können, zu
sorgen. Wie in der folgenden Beschreibung detaillierter beschrieben,
wird ein Reinigungsschritt für
die zu analysierende Probe 3 durchgeführt. Dieser Reinigungsschritt
beabsichtigt eine Kammer, nachstehend Reinigungskammer 34 genannt,
vollständig
von jeglichen atmosphärischen Gasen
hierin zu reinigen. Eine derartige Reinigung wird mittels einer
konstanten Reinigungsgasströmung
durch die Reinigungskammer 34 ausgeführt.
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2 zeigt
eine schematische Frontansicht eines herkömmlichen Probenentnahmegeräts, das als
Ganzes mit 2 bezeichnet ist, einen so genannten „Schubkasten" Typ, elektrisch
oder pneumatisch betrieben, welcher enthält:
- – Eine Karusselleinrichtung 21,
die die zu analysierende Probe 3 aufnimmt, die aus einem
Satz an Hohlräumen 22 rund
um dessen Umfang besteht; wobei diese Karusselleinrichtung 21 gewöhnliche
technische Bauteile enthält,
die ihr Drehen um einen Drehpunkt ermöglichen zum Ausrichten eines
Hohlraums 23, der die zu analysierende Probe 3 enthält, auf
eine Freigabeposition 24. Diese Karusselleinrichtung 21 enthält, ausgerichtet
in der Freigabeposition 24 und darüber, Belüftungsmittel 25, welche
eine Abdeckplatte aus leichtem Material enthalten, die sich auf
der Karusselleinrichtung 21 befindet; diese Belüftungsmittel 25 ermöglichen
dem Reinigungsgas bzw. Reinigungsfluid herauszuströmen, dieses
Reinigungsgas strömt über die
obere Karusselloberfläche,
auf der sich die Abdeckung befindet, wodurch atmosphärische Umgebungsgase
von der Rückdiffusion
in das Probenentnahmegerät 2 abgehalten
werden;
- – Ein
Einlasskolben 26 zum Verschieben der zu analysierenden
Probe 3 von dieser Freigabeposition 24 in eine
Zufuhrposition 27 zu dem Reaktor 4 des Analysenvorrichtung 1.
Die Bewegung dieses Einlasskolbens 26 wird durch ein entsprechendes
elektrisches oder pneumatisches Antriebssystem gesteuert, das in 1 nicht
angezeigt ist;
- – Eine
zylindrische Führung 28,
in der sich der Einlasskolben 26 der Länge nach bewegt, besitzt an
dessen oberen Seite einen ersten Kanal 29, der auf der
Freigabeposition 24 ausgerichtet ist, und an dessen unteren
Seite einen zweiten Kanal 30, der auf der Zufuhrposition 27 zum
Einlassen der zu analysierenden Probe 3 in den Reaktor 4 des
Analysevorrichtung 1 ausgerichtet ist;
- – Ein
Verbindungsblock 31 zwischen dieser Karussellvorrichtung 21 und
der obigen Anordnung der zylindrischen Führung 28 und Einlasskolben 26,
dieser Verbindungsblock 31 weist einen Kanal 32 in
der Freigabeposition 24 auf;
- – Ein
Reinigungsgaszufuhrsystem 33 zu einer Reinigungskammer 34,
wobei diese Reinigungskammer 34, die innerhalb der zylindrischen
Führung 28 und
innerhalb des Verbindungsblocks 31 begrenzt wird, wenn
sich der Einlasskolben 26 in der Freigabeposition 24 befindet.
Diese Position des Einlasskolbens 26 kann als „Kolben-aussen" Position bezeichnet
werden, d. h. eine Position, die der Anordnung des Probenentnahmegeräts 2 in 2 entspricht.
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Das
Reinigungsgaszufuhrsystem 33 ermöglicht dem Reinigungsgas bzw.
Reinigungsfluid in die Reinigungskammer 34 zum Durchführen des
Reinigungsschritts der zu analysierenden Probe 3 zu strömen. Ein
Reinigungsschritt bezeichnet den Ablauf des Entfernens der Luftmoleküle als auch
anderer ähnlicher
verunreinigende Substanzen im Allgemeinen, einschließlich der
Gase, die von der Oberfläche der
Kapsel, die die zu analysierende Probe 3 enthält, absorbiert
werden, durch die Wirkung einer kontinuierlichen Reinigungsgasströmung in
die Reinigungskammer 34 während des gesamten Analyseablaufs einer
vorhergegangenen Probe.
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Das
Reinigungsgaszufuhrsystem 33 enthält einen Diffuser 35,
welcher tiefer und in der Wand der zylindrischen Führung 28 angebracht
ist; wobei dieser Zerstäuber 35 dann
das Reinigungsgas vom Boden aufwärts
verteilt wird. Das Reinigungsgas wird dort durch eine entsprechende
Herleitung des Reinigungsgaszufuhrsystems 33 geführt, welche
in 2 nicht angezeigt ist. Ausgehend von dieser kurzen
Beschreibung, besteht die Reinigungskammer 34 aus:
- – Einem
Kanal 36 in dem Einlasskolben 26;
- – Dem
Kanal 32 in dem oben liegenden Verbindungsblock 31;
- – Dem
ersten Kanal 29 in der zylindrischen Führung 28;
- – Einem
Hohlraum 23 in der Karusselleinrichtung 21, ausgerichtet
in der Zufuhrposition 24 für die zu analysierende Probe 3.
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Eine
geneigte Betrachtungsspiegeleinrichtung 60 ist in dem Verbindungsblock 31,
in dem Einlasskolben 26 und in der zylindrischen Führung 28 positioniert.
Der Einlasskolben 26 kann in der zylindrischen Führung 28 mittels
der eingeschobenen Dichtungshilfsmittel 70 gleiten. Durch
die Betrachtungsspiegeleinrichtung 60 kann die zu analysierende
Probe 3, während
der Bewegungsphasen des Einlasskolbens 26 beobachtet werden,
und wenn die Probe 3 in den Reaktor fällt, und die Probe 3 wird auch
beobachtet zum Überwachen
des Beendens der Verbrennung, die „Blitz"-Verbrennung genannt wird, welche an
einem plötzlichen
hellen Blitz durch einen lokalen Temperaturanstieg, welcher durch
die Verbrennung an sich verursacht wird, erkennbar ist.
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Der
Arbeitsablauf eines herkömmlichen
Probenentnahmegeräts 2 verläuft wie
folgend.
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Die
zu analysierende Proben 3 sind vorhergehend in entsprechende
Kapseln, gewöhnlich
aus Zinn oder Silber hergestellt, eingeführt worden. Nachdem sie gewogen
wurden, werden sie einzeln in den Hohlraumsatz 22 der Karusselleinrichtung 21, gemäß einer
zuvor festgelegten analytischen Reihenfolge platziert. Nach entsprechendem
Drehen der Karusselleinrichtung 21 in die Freigabeposition 24, wird
die Probe 3 in den Kanal 32 des Verbindungsblocks 31 gegeben,
und fällt
in die Reinigungskammer 34 durch den ersten Kanal 29 der
zylindrischen Führung 28,
wobei sich der Einlasskolben 26 in dessen „Kolben-aussen" Position befindet.
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Die
zu analysierende Probe 3 wird im Inneren der Reinigungskammer 34 durch
einen kontinuierlichen Reinigungsstrom von dem Reinigungsgaszufuhrsystem 33 spült, bei
dem der Diffuser 35 und die Eigenschaft des Gases für sich zum
Unterstützen einer
schnellen Ausbreitung in der Reinigungskammer beitragen, mit einer
Art Wirbelströmung,
für eine kontinuierliche
Reinigung dieser Reinigungskammer 34.
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Nach
Beendigung des Analyseablaufs der vorgegangenen Probe in dem Analysegerät 1,
erlaubt das elektrische oder pneumatische Antriebssystem den Einlasskolben 26 sich
längs in
die „Kolben-innen" Position zu bewegen.
Die „Kolben-innen" Position ist die
spezifische Kolbenposition, bei der sich der innere Kanal 36 in
der Zufuhrposition 27 befindet. Somit wird die zu analysierende
Probe 3 mit dem zweiten Kanal 30 der zylindrischen
Führung 28 durch
Bewegen des Einlasskolbens 26 in Übereinstimmung gebracht und
fällt in
den Reaktor 4 des Analysenvorrichtung 1.
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Um
den automatischen Entnahmeablauf zu beenden, muss der Einlasskolben 26 zurück in dessen „Kolben-aussen" Position gehen,
die Karusselleinrichtung 21 dreht sich daraufhin, um einen
zweiten Hohlraum 38 des festgelegten Satzes von Hohlräumen 22 der
Karusselleinrichtung 21 zu der Freigabeposition 24 für die nächste Probe 3 (oder
Element einer festgelegten Analysereihenfolge), die analysiert werden
soll. Gleichzeitig bewirkt das elektrische oder pneumatische Antriebssystem
den Einlasskolben 26 sich längs in eine Richtung entgegen
der vorhergegangenen Bewegung, d. h. von dessen „Kolben-aussen" Position in eine „Kolben-rein" Position, zu verschieben,
zum Einlassen der nächsten
Probe in die Reinigungskammer 34.
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Es
ist zu beachten, dass das Reinigungsgas bzw. Reinigungsfluid das
selbe Gas bzw. Fluid ist, das als Trägergas bzw. Trägerfluid
in der Elementaranalysenvorrichtung 1 genutzt wird, und
dass das Trägergas
seinen eigenen Weg wie von Probenentnahmegerät 2 ausgehend beginnt.
Insbesondere strömt
das Trägergas
in die Kammer in der Zufuhrposition 27 in dem oberen Teil
des zweiten Kanals 30 der zylindrischen Führung durch
den Trägerzerstäuber 37 in
eine Abwärtsrichtung.
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Dieses
herkömmliche
Probenentnahmegerät 2,
wie vorangehend beschrieben, kann das Eintreten von kleinen Mengen
an atmosphärischen
Umgebungsgasen in die Reinigungskammer 34 und in die Kammer
in der Zufuhrposition 27 möglicherweise nicht verhindern.
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Anteile
an atmosphärischen
Umgebungsgasen können,
sogar in kleinsten Mengen, die Ergebnisse der Analyse beeinträchtigen;
das Ausmaß der Beeinträchtigung
wird erheblicher, wenn höhere
Genauigkeitsniveaus erforderlich sind. Dies stellt einen deutlichen
Nachteil der herkömmlichen
Technik dar, insbesondere im Fall einer Analyse mit äußerst empfindlichen
Detektoren, d. h. Detektoren, die in der Lage sind unendlich kleine
Mengen an Fremdelementen in der Probe zu analysieren.
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Wie
es im Stand der Technik wohl bekannt ist, wird die Analyse von Proben
gemäß eines
bekannten Ablaufs durchgeführt,
welche die Werte, die durch eine so genannte Blindprobenanalyse
erlangt werden, von dem Gesamtwert, der von einer bestimmten Probenanalyse
erlangt wird, subtrahiert, wobei als Blindprobe das Ergebnis einer
Analyse definiert, die ohne Einführen
jeglicher Materialsproben in den Instrumenten, durchgeführt wird.
Dieser Vorgang für
spezifische Anwendungen kann nicht den Isotopenzerfall oder den
Anstieg des Hintergrundwerts und ähnliche Problemen verhindern,
die mit diesen Punkten verbunden sind.
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Die
Anwesenheit von verschmutzenden Molekülen in der Kammer in der Zufuhrposition 27 wird durch
zwei Phänomene
verursacht:
- 1. Mögliches Infiltrieren von atmosphärischen Umgebungsgasen
in den Einlasskolben 26 durch die Dichtungsringe 70;
- 2. Rückdiffusion
atmosphärischer
Umgebungsgase in die Reinigungskammer 34 während des
Reinigungsschrittes der zu analysierenden Probe.
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Mögliches
Infiltrieren atmosphärischer
Umgebungsgase in die Reinigungskammer 34 kann an der Verbindung
zwischen dem Verbindungsblock 31 und der Karusselleinrichtung 21 auftreten.
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Dieses
Phänomen
ist kritisch wenn sich die Karusselleinrichtung 21 dreht,
um der nächsten
zu analysierenden Probe 3 zu ermöglichen von dem Hohlraum 23 in
die Reinigungskammer 34 zu fallen, wenn die Zufuhrposition 24 erreicht
wird. Dieses Phänomen
der Rückdiffusion
ist proportional zu der Differenzen in der Konzentration der Gase,
die zwischen den atmosphärischen
Umgebungsgasen und den Reinigungsgasen an sich anwesenden sind.
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Das
Beseitigen der Mehrheit an unerwünschten
atmosphärischen
Umgebungsgasen von der Reinigungskammer 34 findet zügig zu Beginn
des Analyseablaufs oder Start des Analysegerätes statt und wird wesentlich
schwieriger, wenn ein Bedarf besteht zurückbleibende Spuren, durch das
Phänomen der
Rückdiffusion
der Gasen, die in den atmosphärischen
Umgebungsgasen vorhanden sind, zu beseitigen. Ein Wettstreit oder
Ausgleich findet zwischen dieser Rückdiffusion der atmosphärischen
Umgebungsgase und diesem Evakuieren durch das Reinigungsgas statt,
beide Prozesse beziehen sich auf Gaskonzentration, Druck und Geschwindigkeit.
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Die
zylindrische Form der Reinigungskammer 34 ermöglicht dem
Reinigungsgas, für
gewöhnlich
Helium oder Argon, sich durch den Deckel auf der Karusselleinrichtung
zum Beseitigen der Gasverunreinigungen diffundiert. Dieser Deckel,
zusammen mit dem Kanal dieser Reinigungskammer, sind alle Bestanteile
einer Belüftungseinrichtung 25 für das Reinigungsgas.
Sie stellen einen beachtlichen Widerstand gegen den zuvor beschriebenen
Rückdiffusionsphänomen dar.
Sie stellen eine effiziente Filtrationsbarriere gegen Infiltrieren
verunreinigender Gase mittels einer kontinuierlichen Reinigungsgasströmung dar.
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Das
Gleichgewicht, das durch alle erwähnten Parameter erreicht wird,
ist ausreichend für
die Analyse der Proben in einigen Anwendungen, während in anderen Anwendungen
der Ausgleichslevel inakzeptabel ist und eine unüberwindliche Einschränkung darstellt,
wenn versucht wird den gewünschten Level
an Genauigkeit zu erreichen, auch wenn diese mit anderen hoch entwickelten
Analysetechniken kombiniert wird, wie dem des Gebrauchs eines Massendetektors
für die
Auswertung des Isotopenverhältnis,
führt dies
zu Ungenauigkeiten bei den Ergebnissen.
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Darüber hinaus
ermöglicht
der Anstieg der Reinigungsgasströmung,
in den vorliegenden dargestellten Verhältnissen, keine bemerkenswerte Änderung
in der Qualität
der Evakuierung, ein Plateau wird erreicht, die nicht weiter verbessert
werden kann.
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Es
ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die beschriebenen Nachteile
zu beseitigen, insbesondere das Rückdiffusionsphänomen der
atmosphärischen
Umgebungsgase in die Reinigungskammer zu beseitigen, das Sicherstellen
der vollständigen
Reinigung der Reinigungskammer durch das Reinigungsgas, und dadurch
die höchste
Qualität
an Analyseergebnissen von der Technik der Elementaranalyse zu erreichen,
welche übermäßig feine
Detektoren, die derzeitig verfügbar
sind, einbezieht, sogar wenn zusätzliche
Proben auf die Karusselleinrichtung geladen werden während des
Analyseablaufs ohne die Analyse zu unterbrechen und die Instrumente
anzuhalten.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es die Luftdichtigkeit
der Reinigungskammer an der Zufuhrposition sicherzustellen, insbesondere zwischen
dem Drehbauteil der Karusselleinrichtung und dem Verbindungsblock
zwischen der Karusselleinrichtung und der zylindrischen Führung. Eine
weitere Aufgabe ist den Fall der Probe innerhalb der Reinigungskammer
zu führen,
um den nachfolgenden Reinigungsschritt der Probe an sich zu erleichtern und
zweckmäßiger zu
gestalten.
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Um
diese Ziele zu erreichen, ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung
ein Hilfsmittel zum leiten der Strömung bereitzustellen, das die
Merkmale der angefügten
Ansprüche
enthält
und welches einen wesentlichen Teil der Beschreibung hierin bildet.
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Weitere
Aufgaben, Merkmale oder Vorteile werden offensichtlich an der folgenden
detaillierten Beschreibung eines bevorzugten, nicht-exklusiven Ausführungsbeispiels
der vorliegenden Erfindung, das in den angefügten Zeichnungen dargestellt
ist, welche im Zuge eines nicht einschränkenden Beispiels bereitgestellt
werden, wobei:
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1 eine
schematische Ansicht eines ganzen automatischen Elementaranalysensystem
gemäß der Bauweise
des Stands der Technik ist;
-
2 eine
schematische Vorderansicht eines Probenentnahmegerätes gemäß der Bauweise des
Stands der Technik ist;
-
3 eine
schematische Vorderansicht eines Probenentnahmegerätes gemäß der vorliegenden
Erfindung ist;
-
4 eine
detailliertere schematische Vorderansicht des Probenentnahmegerätes in 3 ist.
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3 zeigt
ein Probenentnahmegerät
gemäß der vorliegenden
Erfindung, als Ganzes mit 102 bezeichnet, insbesondere
für automatische
Elementaranalysenvorrichtungen. Dieses Probenentnahmegerät 102 enthält Mittel,
um die Strömung,
als Ganzes mit 40 bezeichnet, zu leiten, und es ist ausgestaltet,
um eine Rückdiffusion
von atmosphärischen
Umgebungsgasen zu verhindern, während
des Reinigens einer zu analysierenden Probe. In 3 und 4 werden
die selben Bezugszeichen benutzt wie für das bekannte Probenentnahmegerät 2,
welches in 2 gezeigt ist, allerdings sind
diese um 100 erhöht.
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Die
Beschreibung des Probenentnahmegeräts 102 ist ähnlich dem
des bekannten Probenentnahmegeräts 2,
auf das detaillierter Bezug genommen wird und unter Berücksichtigung
der Unterschiede und Klarstellungen, die anschließend angezeigt sind.
Insbesondere enthält
die Reinigungskammer 134, die deutlich in 4 angezeigt
ist, nun:
- – Einen
Kanal 136 innerhalb eines Einlasskolbens 126;
- – Einen
Kanal 132 in dem Verbindungsblock 131;
- – Einen
Hohlraum 123 der Karusselleinrichtung 121, der
mit der Zufuhrposition 124 für die zu analysierende Probe 103 ausgerichtet
ist;
- – Mittel
zum leiten der Strömung,
die als Ganzes mit 40 gekennzeichnet werden, sind geeignet
um innerhalb dieser Reinigungskammer 134 in dem Raum zwischen
dem Kanal 132 dieses Verbindungsblocks 131 und
einem ersten Kanal 129 der zylindrischen Führung 128 zu
passen, diese Mittel 40 erstrecken sich durch und in Kontakt
mit der unteren Oberfläche 41 der
oberen Wand der zylindrischen Führung 128.
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Insbesondere
enthalten diese Mittel 40 zum leiten der Strömung ein
Hauptelement, welches eine kegelstumpfartige Konusfläche besitzt
und das der Länge
nach innerhalb der Reinigungskammer 34 angebracht ist;
wobei dieses Hauptelement 42 einen schmäleren Abschnitt 43 besitzt,
der unterhalb und in Verbindung mit dem oberen Abschnitt des Kanals 136 des
Einlasskolbens 126 angebracht ist.
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An
dem anderen Ende steht der Teilbereich mit dem größeren Abschnitt 44 des
Hauptelements 42 mit einer kegelstumpfartigen Konusfläche in Verbindung
mit dem Auswurfabschnitt 45 der Karusselleinrichtung 121;
wobei der größere Abschnitt 44 in Kontakt
mit dem Auswurfabschnitt 45 durch das Einfügen des
Dichtungsrings 46 steht. Der Teilbereich mit dem größeren Abschnitt 44 und
Dichtungsring 46 gehört
zu Dichtungshilfsmitteln, um Gasdichtigkeit für diese Hilfsmittel 40 zum
leiten der Strömung
bereit zu stellen. Das Hauptelement 42 dieser Hilfsmittel 40 zum
leiten der Strömung
enthält
eine Gleitfläche
mit einer kegelstumpfartige Konusfläche, begrenzt durch den Anteil
des größeren Abschnitts 44 und
den schmäleren
Abschnitt 43, einen inneren Durchgang 48 zu der
Reinigungskammer 134, welche der Länge nach angeordnet ist und
sich vom Boden her aufwärts
weitet. Es ist zu beachten, dass die kegelstumpfartige Konusfläche eine
regelmäßige Oberflächenform
mit einer Neigung von einem sehr kleinem oder gar keinem Winkel
besitzt.
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Eine
derartige Form erlaubt dem Fluidstrom des Reinigungsgases an der
Gleitfläche 47 während des
Reinigungsschritts der zu analysierenden Probe 103 zu haften,
das im Wesentlichen in einer unidirektionalen und nicht wirbelartigen
Strömung
vom Boden aufwärts
resultiert. Im günstigen
Fall kann der selbe strömungsdynamische
Effekt durch eine andere ebene Oberfläche mit einem kleinen Winkel
erhalten werden; insbesondere wenn die Oberfläche einen Winkel von wenigen
Grad zu dem Fluidstrom bildet. Wodurch der Fluidstrom an sich in
Kontakt mit der Wand bleibt und sich nicht stromabwärts weiter aufteilt,
wenn nicht unter besonderen Umständen, die
für diesen
thematisierten Durchgang kaum nachprüfbar sind.
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Die
wirbelnden Eigenschaften des Reinigungsgasstroms am Einlass des
Teilbereichs mit einem schmäleren
Abschnitt 43 dieses Hauptelements 42, schwächen sich,
wenn das Reinigungsgas durch dieses Hauptelement 42 strömt, ab,
welches sich an die ebenmäßige, sich
weitende Gleitfläche 47 entsprechend
dem Coandă-Effekt
hängt.
Die ebenmäßige und
sich weitende Form dieser Gleitfläche 47, die sich in
Richtung der Reinigungsgasströmung
weitet, unterstützt
das allmähliche
Wiederherstellen des Drucks. Diese Mittel 40 zum leiten
der Strömung
bestimmen ein dynamisches Wiederherstellen des Drucks und tragen
dazu bei, die Strömung
gleichförmig
und unidirektional zu gestalten, und verhindern jeden möglichen
Einlass von zurückbleibenden
atmosphärischen
Umgebungsgasen und regulieren den Gasabfluss von Reaktor 4.
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Es
muss betont werden, dass die Gleitfläche 47 der Hilfsmittel 40 zum
leiten der Strömung,
die eine kegelstumpfartige Konusfläche besitzt, die die zu analysierende
Probe 103 während
dessen Fall aus dem Hohlraum des Stands der Technik führt; ebenso
für Teile,
die nicht erwähnt
sind, wird Bezug auf den Arbeitsablauf des bekannten Probenentnahmegeräts 2,
wie zuvor in 1 beschrieben, genommen, nicht
zu vergessen, dass die numerischen Bezugszeichen um 100 erhöht werden.
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Von
der vorhergegangenen Beschreibung werden die Merkmale der vorliegenden
Erfindung und deren Vorteile offensichtlich. Die Hilfsmittel zum leiten
der Strömung
ermöglichen
ein vollständiges Beseitigen
von zurückbleibenden
atmosphärischen Umgebungsgasen
aus der Reinigungskammer während
des Reinigungsschrittes einer zu analysierenden Probe. Des Weiteren
wird die Anwesenheit jeglicher zurückgebliebener Spuren von atmosphärischen
Umgebungsgasen, die entweder durch Rückdiffusion oder Infiltration
in die Einlasskammer der zu analysierende Probe verursacht werden,
verhindert.
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Vorteilhafterweise
besitzt ein gewöhnlicher Benutzer
einer Elementaranalysenvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung
die Möglichkeit
zusätzliche
Proben auf die Karusselleinrichtung während des Analysevorgangs zu
laden, ohne die Analyse zu unterbrechen oder die Instrumente anzuhalten.
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Ein
weiterer Vorteil besteht darin, Luftdichtigkeit der Reinigungskammer
an der Zufuhrposition zu garantieren, insbesondere zwischen den
drehbaren Bauteilen der Karusselleinrichtung und dem Verbindungsblock
zwischen der Einrichtung und der zylindrischen Führung.
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Ein
weiterer Vorteil der Probenentnahmegerät gemäß der vorliegenden Erfindung
besteht in der Fähigkeit
die zu analysierende Probe zu führen,
an einer bestimmten Position in die Reinigungskammer fallen zu lassen,
wodurch der nachfolgende Ablauf des Reinigens der Probe an sich
vereinfacht und zweckmäßig gestaltet
wird.
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Die
Verbesserung, die durch die vorliegende Erfindung herbeigeführt wird,
kann nicht nur durch standardisierte Verfahren nachgewiesen werden, sondern
auch durch den Gebrauch von Verschmutzungstechniken atmosphärischer
Umgebungsgase, d. h. durch künstliches
Infiltrieren von Molekülen,
die normalerweise nicht in den atmosphärischen Umgebungsgasen zu finden
sind.
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Diese
Techniken beruhen häufig
auf absoluten Nachweisverfahren wie z. B. der Massenspektrometrie.
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Es
ist offensichtlich, dass für
einen Fachmann der vorliegenden Erfindung viele Änderungen möglich sind, ohne von der Neuheit
des erfinderischen Schritt abzuweichen.
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Des
Weiteren können
alle zuvor beschriebenen Elemente durch andere technisch äquivalente Bauteile,
die innerhalb des Anwendungsbereich des Erfindungskonzepts liegen,
ersetzt werden.
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In
der Anwendung, können
sich die verwendeten Materialien und Abmessungen entsprechend den
Anforderungen ändern.