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Verfahren zur Vulkanisation von Kautschuk Man hat bisher kolloidalen
Schwefel für die Vulkanisation von Kautschuk nur in geringem Maße verwendet, da
trotz des Vorzuges der feinen Verteilung und damit besseren Reaktionsfähigkeit des
Schwefels eine Qualitätsverbesseiung der Erzeugnisse gegenüber der Anwendung anderen,
feinverteilten Schwefels kaum nachweisbar war. Bei Verwendung von festem wasserfreiem
Kolloidschwefel macht sich ferner, abgesehen davon, daß dessen Herstellung umständlich
und ziemlich teuer ist, der Übelstand geltend, daß der Schwefel bei seiner Verarbeitung
in dem Kautschuk sich gern zusammenballt und Nester bildet, die namentlich bei den
hochwertigen Kautschukartikeln, für den der Kolloidschwefel hauptsächlich in Betracht
kommt, sehr störend sind. Außerdem treten Ausblühungen von Schwefel beim Fertigprodukt
auf.
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Es ist ferner bereits bekannt, Schwefel mit geringen Mengen Fetten
oder Ölen zu vermischen und in dieser Form als Vulkanisationsmittel zu benutzen.
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Es wurde nun gefunden, daß man zur Vulkanisation von Kautschuk vorteilhaft
Schwefelpasten verwendet, die dadurch erhalten wurden, daß man wasserhaltigen Kolloidschwefel
mit plastischen oder viscosen Stoffen, die dem Kautschuk ohne wesentliche Beeinträchtigung
seiner Eigenschaften zugesetzt werden können, innig durchmischt, vom abgeschiedenen
Schwefel trennt und alsdann die Paste zur Entfernung von eingeschlossenem oder gebundenem
Wasser einer nochmaligen intensiven mechanischen Behandlung unter Anwendung von
stark wirkenden, :geheizten Walzen, geeigneten Pressen, wie Strangpressen u. dgl.,
Knetapparaten usw. unterwirft. Die so hergestellten salbenartigen-Massen enthalten
den Schwefel in außerordentlich feiner Verteilung, wodurch ein leichtes und gleichmäßiges
Einmischen in den natürlichen oder künstlichen Kautschuk gewährleistet ist. Derartige
Schwefelpasten zeigen weiterhin bei ihrer Verarbeitung den Vorteil, daß auch bei
längerem Mischen des Schwefels mit den Kautschukmassen auf der Walze eine vorzeitige
Vullkanisation nicht stattfindet und außerdem Vulkanisate erzielt werden, die eine
viel gleichmäßigere Qualität aufweisen als die unter Verwendung von anderem fein
verteiltem Schwefel hergestellten Vulkanisate.
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Als plastische oder hochviscose Stoffe kommen für das beschriebene
Verfahren vegetabilische, animalische oder mineralische Öle und Fette bzw: daraus
gewonnene plastische oder hochviscose Produkte, z. B. Faktis, hochmolekulare Ester,
Seifen, hydrierte oder sulfurierte hochviscose Öle, in Betracht.
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Beispiel z 24 kg eines wäßrigen Kolloidschwefels (hergestellt durch
Zersetzen von Ammoniumpolysulfidlösungen mittels Wasserdampf in Gegenwart
von
Zellpech als Schutzkolloid) mit einem Wassergehalt von 23°/o werden mit =o kg flüssigem
Faktis in einem Knetapparat innig durchmischt. Die anfangs flüssige Mischung geht
nach etwa =o Minuten in einen salbenartigen Zustand über. Es bildet sich nach weiteren
=o Minuten eine völlig gleichmäßige Emulsion, die beim weiteren Durchkneten Wasser
abstößt. Nach 1/2 stündiger mechanischer Behandlung entfernt man die Paste aus dem
Knetapparat, trennt vom abgeschiedenen Wasser ab und bringt die Masse, auf einen
etwa 55 bis 6o° beheizten Dreiwalzenstuhl. Hier wird zwischen den ersten Walzen
der größte Teil der eingeschlossenen Wassertröpfchen herausgepreßt und fließt ab.
Beim weiteren Verwalzen der Masse verdampft ein Teil des gebundenen Wassers, und
man erhält nach zweimaligem Passieren des Dreiwalzenstuhles eine völlig gleichmäßige,
ölige plastische Masse, die gegebenenfalls noch mit weiterem flüssigem Faktis, Leinöl
o. dgl. ohne weiteres verdünnt werden kann. Die gewonnene Paste enthält beispielsweise
59 % Schwefel, 39, % Faktis und 9 °/o Wasser. Durch längere Behandlung auf dem Dreiwalzenstuhl
oder Einhalten einer höheren Temperatur während der Behandlung kann der Wassergehalt
noch weiter vermindert werden. Es empfiehlt sich jedoch, den Kolloidschwefel nicht
allzulange erhöhten Temperaturen auszusetzen, da sonst leicht ein Übergang in kristalline
Form eintreten kann und damit seine wertvollen Eigenschaften verlorengehen.
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Die- so erhaltene völlig homogene Schwefelpaste wird in an sich bekannter
Weise zur Vulkanisation von Kautschuk verwendet.
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So erhält man durch Vermischen von z. B. 8,4 Teilen der beschriebenen
Schwefelpaste mit ioo Teilen Kautschuk und i Teil Beschleuniger und Vulkanisation
bei 3 Atm. Druck und einer Vulkanisationsdauer von 1/2 bzw. i bzw. 11/2 bäw. 21/2
Stunden Produkte, deren Prüfung auf Zerreißfähigkeit (kg/cm2 - Z) und Dehnung (in
Prozenten = D) folgende Werte ergab:
| Vulkanisationsdauer |
| 1/2 Stunde i Stunde 11/2 Stunden 2i/2 Stunden |
| Z D Z D Z D Z D |
| 12o 1o36 140 1006 17,8 1014 11o 1049, |
Aus einer Mischung von 5 Teilen Schwefelpaste mit ioo Teilen Kautschuk, 4.o Teilen
Ruß, 5 Teilen Zinkweiß und 2 Teilen Beschleuniger wurde bei einer Vulkanisationsdauer
von 3/4 bzw. i Stunde und sonst gleichen Bedingungen ein Produkt mit folgenden Eigenschaften
erhalten:
| Vulkanisationsdauer 3/4 Stunden i Stunde |
| _Z D Z _D |
| 28o 533 270 501 |
Beispiel 2 15 kg einer Kolloidschwefelpaste mit einem Wassergehalt von 230/, werden
zusammen mit 5 kg Palmöl in einem Knetapparat innig durchmischt. Man erhält schon
nach kurzer Zeit (8 bis =o Minuten) eine gleichmäßige Emulsion, die sofort auf den
Dreiwalzenstuhl gebracht werden kann. Nach zweimaligem Verwalzen bei einer Walzentemperatur
von 6o° erhält man eine salbenartige Masse mit einem Wassergehalt von ioü/o, die
in bekannter Weise zur Vulkanisation von Kautschuk verwendet wird.