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Gebiet der
Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Harzzusammensetzung, die z.B.
zur Verwendung in einem Pulverlack oder dergleichen nützlich ist,
sowie ein durch Härten
der Harzzusammensetzung gewonnenes gehärtetes Material.
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Beschreibung
der zugrunde liegenden Technik
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Bekanntermaßen ist
Pulverlack ein Lack, der kein organisches Lösungsmittel enthält. In den
letzten Jahren zog seine nicht schmutzende Eigenschaft die Aufmerksamkeit
im Hinblick auf so genannte Umweltprobleme wie Luftverschmutzung
auf sich. Daher steigt die Menge des verwendeten Pulverlacks von
Jahr zu Jahr. Je nach Verwendungszweck werden verschiedene Polymerverbindungen
als Harzbinder zur Verwendung in einem Pulverlack eingesetzt. Insbesondere
ist ein Pulverlack, der ein Acrylcopolymer mit einer Epoxygruppe gemischt
mit einer aliphatischen Dicarbonsäure umfasst, aufgrund der hervorragenden
Transparenz, des Härtegrades
und der Witterungsbeständigkeit
des aus dem Pulverlack gewonnenen Überzugs insbesondere als Deckschicht
von Nutzen. Zur Verwendung als Deckschicht ist eine hohe Leistungsfähigkeit
bezüglich
Glätte und
verschiedener mechanischer Eigenschaften erforderlich. Der bislang
bekannte Pulverlack, der ein Acrylcopolymer mit einer Epoxygruppe
gemischt mit Dodekandisäure
oder Sebacinsäure
umfasst, ist im praktischen Sinne aufgrund der zuvor beschriebenen
Eigenschaften nicht zufrieden stellend.
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Zusammenfassung
der vorliegenden Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt Harzzusammensetzungen bereit, die ein
Vinylcopolymer mit einer Epoxygruppe und einer verzweigten Glutarsäure enthalten.
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Darüber hinaus
stellt die vorliegende Erfindung die Harzzusammensetzung enthaltende
Pulverlacke sowie durch Härten
der Harzzusammensetzung gewonnene gehärtete Materialien bereit.
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Ausführliche
Beschreibung der vorliegenden Erfindung
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Das
Vinylcopolymer mit einer Epoxygruppe (nachfolgend zuweilen einfach
als "Copolymer" bezeichnet) kann
z.B. nach einem Verfahren hergestellt werden, das die Copolymerisation
eines Vinylmonomers mit einer Epoxygruppe (nachfolgend zuweilen
einfach als "Vinylmonomer
A" bezeichnet) mit
einem oder mehreren anderen copolymerisierbaren Vinylmonomeren (nachfolgend
zuweilen einfach als "Vinylmonomer
B" bezeichnet) umfasst,
oder nach einem Verfahren, das die Modifizierung eines Vinylcopolymers
ohne eine Epoxygruppe durch Einbau einer Epoxygruppe umfasst. Letzteres
Verfahren schließt
insbesondere zum Beispiel ein Verfahren ein, bei dem zunächst ein
Vinylcopolymer mit einer Isocyanatgruppe in dem Molekül künstlich
hergestellt wird und man das entstandene Copolymer anschließend mit
Glycidol reagieren lässt,
sowie ein Verfahren, das die Copolymerisation eines Vinylmonomers
mit einer Glycerylcarbonatgruppe in dem Molekül und die anschließende Decarboxylierung
des entstandenen Copolymers umfasst. Darüber hinaus kann ein Copolymer,
das durch Copolymerisation von Vinylmonomer A und Vinylmonomer B
entsteht, ggf. modifiziert werden. Von den zuvor beschriebenen Verfahren
ist das die Copolymerisation von Vinylmonomer A und Vinylmonomer B
umfassende Verfahren ein einfaches, bevorzugtes Verfahren (ein Copolymer,
das durch Copolymerisation von Vinylmonomer A und Vinylmonomer B
entsteht oder ein modifiziertes Produkt des zuvor beschriebenen Copolymers
ist, wird nachfolgend zuweilen als "Copolymer A" bezeichnet).
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Das
Vinylmonomer A umfasst zum Beispiel Glycidylester von (Meth)acrylsäure, z.B.
Glycidyl(meth)acrylat, β-Methylglycidyl(meth)acrylat
und dergleichen; Allylglycidylether, z.B. Allylglycidylether, Allylmethylglycidylether
und dergleichen; und eine alicyclische Epoxygruppe enthaltende Vinylmonomere,
z.B. 3,4-Epoxycyclohexylacrylat,
3,4-Epoxycyclohexylmethacrylat und dergleichen. Hierin bedeutet
der Begriff (Meth)acrylsäure
Methacrylsäure
oder Acrylsäure.
Die anderen (Meth)acrylsäurederivate
haben ähnliche
Bedeutungen.
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Das
Vinylmonomer B umfasst ein mit dem zuvor beschriebenen Vinylmonomer
A copolymerisierbare Vinylmonomere ohne besondere Einschränkung, beispielsweise
(Meth)acrylsäureester,
z.B. Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, Butyl(meth)acrylat,
Cyclohexyl(meth)acrylat, Benzyl(meth)acrylat und dergleichen; Hydroxylgruppen
enthaltende (Meth)acrylate, z.B. 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, 2- Hydroxypropyl(meth)acrylat,
3-Hydroxypropyl(meth)acrylat, 2-Hydroxybutyl(meth)acrylat,
3-Hydroxybutyl(meth)acrylat, 4-Hydroxybutyl(meth)acrylat,
Polyethylenglycolmono(meth)acrylat, Polypropylenglycolmono(meth)acrylat
und dergleichen oder durch Zugabe von ε-Caprolacton zu den zuvor beschriebenen
verschiedenen Hydroxylgruppen enthaltenden (Meth)acrylaten hergestellte
(Meth)acrylate; Carboxylgruppen enthaltende Vinylmonomere, z.B.
(Meth)acrylsäure,
Crotonsäure,
Itaconsäure,
Maleinsäure,
Fumarsäure
und dergleichen oder Mono- oder Diester der zuvor beschriebenen
Carboxylgruppen enthaltenden Vinylmonomere mit einem Monoalkylalkohol mit
1 bis 18 Kohlenstoffatomen; Vinylmonomere vom Aminogruppen enthaltenden
Amidtyp, z.B. N-Dimethylaminoethyl(meth)acrylamid, N-Diethylaminoethyl(meth)acrylamid,
N-Dimethylaminopropyl(meth)acrylamid, N-Diethylaminopropyl(meth)acrylamid
und dergleichen; Dialkylaminoalkyl(meth)acrylate, z.B. Dimethylaminoethyl(meth)acrylat,
Diethylaminoethyl(meth)acrylat und dergleichen; Aminogruppen enthaltende
Vinylmonomere, z.B. tert-Butylaminoethyl(meth)acrylat, tert-Butylaminopropyl(meth)acrylat,
Aziridinylethyl(meth)acrylat, Pyrrolidinylethyl(meth)acrylat, Piperizinylethyl(meth)acrylat
und dergleichen; α-Olefine,
z.B. Ethylen, Propylen, 1-Buten und dergleichen; halogenierte Olefine,
z.B. Vinylchlorid, Vinylidenchlorid und dergleichen; aromatische
Vinylverbindungen, z.B. Styrol, α-Methylstyrol,
Vinyltoluol und dergleichen; hydrolysierbare, Silylgruppen enthaltende
Vinylmonomere, z.B. γ-(Meth)acryloyloxypropyltrimethoxysilan, γ-(Meth)acryloyloxypropyltriethoxysilan, γ-(Meth)acryloyloxypropylmethyidimethoxysilan
und dergleichen; fluorhaltige α-Olefine, z.B. Vinylfluorid,
Vinylidenfluorid, Trifluorethylen, Tetrafluorethylen, Chlortrifluorethylen,
Bromtrifluorethylen, Pentafluorpropylen, Hexafluorpropylen und dergleichen;
Perfluoralkylperfluorvinylether oder (Per)fluoralkylvinylether,
z.B. Trifluormethyltrifluorvinylether, Pentafluorethyltrifluorvinylether,
Heptafluorpropyltrifluorvinylether und dergleichen, vorausgesetzt
die Alkyleinheit in den Perfluoralkylperfluorvinylethern oder (Per)fluoralkylvinylethern
enthält
vorzugsweise 1 bis 18 Kohlenstoffatome; aliphatische Carbonsäurevinylester,
z.B. Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinylisobutyrat,
Vinylcaproat, Vinylcaprylat, Vinylcaprat, Vinyllaurat, verzweigte
aliphatische C5-C20-Carbonsäurevinylester,
Vinylstearat und dergleichen; und Vinylester verschiedener Carbonsäureester mit
einer zyklischen Struktur, z.B. Vinylcyclohexancarboxylat, Vinylmethylcyclohexancarboxylat,
Vinylbenzoat, Vinyl-p-tert-butylbenzoat und dergleichen.
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Die
zu verwendende Menge Vinylmonomer A liegt vorzugsweise bei 3 bis
99,5 Gew.-%, mehr bevorzugt bei 5 bis 80 Gew.-% und noch mehr bevorzugt
bei 10 bis 60 Gew.-% des Gesamtgewichts der für die Herstellung von Copolymer
A verwendeten Vinylmonomere. Beträgt die zu verwendende Menge
Vinylmonomer A 3 Gew.-% oder mehr, werden die mechanischen Eigenschaften
des aus der Harzzusammensetzung gewonnenen Überzugs weiter verbessert.
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Bei
der Herstellung des Copolymers kann zur Copolymerisation von Vinylmonomer
A und Vinylmonomer B vorzugsweise ein Polymerisationsinitiator,
ein Kettenübertragungsmittel
oder dergleichen verwendet werden.
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Spezielle
Beispiele für
den Polymerisationsinitiator sind Azoverbindungen wie 2,2'-Azobisisobutyronitril, 2,2'-Azobis-2-methylbutyronitril,
2,2'-Azobis-2,4-dimethylvaleronitril,
1,1'-Azobis-1-cyclohexancarbonitril, Dimethyl-2,2'-azobisisobutyrat, 4,4'-Azobis-4-cyanovaleriansäure, 2,2'-Azobis(2-amidinopropen)dihydrochloridsalz,
2-tert-Butylazo-2-cyanopropan, 2,2'-Azobis(2-methylpropionamid)dihydrat, 2,2'-Azobis(2,4,4-trimethylpentan)
und dergleichen; Peroxyester wie tert-Butylperoxyneodecanoat, tert-Butylperoxypivalat,
tert-Butylperoxy-2-ethylhexanoat,
tert-Butylperoxyisobutyrat, tert-Butylperoxylaurat, tert-Butylperoxyisophthalat, tert-Butylperoxyacetat,
tert-Butylperoxyoctanoat, tert-Butylperoxybenzoat
und dergleichen; Diacylperoxide wie Benzoylperoxid und dergleichen;
Hydroperoxide wie Cumolhydroperoxid und dergleichen; Methylethylketonperoxid,
Kaliumpersulfat, 1,1-bis(tert-Butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan;
Dialkylperoxide oder Peroxydicarbonat; und Wasserstoffperoxid.
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Spezielle
Beispiele für
das Kettenübertragungsmittel
sind Dodecylmercaptan, Laurylmercaptan, Thioglycolsäureester,
Mercaptoethanol, α-Methylstyroldimer
und dergleichen.
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Das
Copolymer A wird vorzugsweise durch radikalische Lösungspolymerisation
hergestellt. Für
die radikalische Lösungspolymerisation
können
Lösungsmittel
wie Benzol, Toluol, Xylol, Hexan, Cyclohexan, Ethylacetat, Butylacetat,
Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Diisobutylketon,
Cyclohexanon, Methanol, Ethanol, Propanol, 2-Propanol, Butanol,
N-Methylpyrrolidon, Tetrahydrofuran, Acetonitril, Methoxybutanol,
Methoxybutylacetat, 3-Methyl-3-methoxybutanol, Ethylenglycolmonobutylether,
Ethylenglycolmonobutyletheracetat, Diethylenglycolmo nobutylether,
Diethylenglycolmonobutyletheracetat, Propylenglycolmonomethylether, Dipropylenglycolmonomethylether,
Propylenglycolmonoethylether, Propylenglycolmonomethyletheracetat, Dipropylenglycolmonomethyletheracetat,
3-Methyl-3-methoxybutylacetat,
Wasser, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid und
dergleichen verwendet werden. Die zu verwendende Menge des Lösungsmittels
ist nicht speziell begrenzt, sollte jedoch vorzugsweise das 0,2- bis 100-fache (Gewicht)
der Gesamtmenge der Monomere betragen. Die Polymerisation erfolgt
im Allgemeinen bei einer Temperatur zwischen 10 °C und dem Siedepunkt des Lösungsmittels.
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Das
zahlengemittelte Molekulargewicht des Copolymers beträgt vorzugsweise
1.000 bis 20.000 und mehr bevorzugt 1.500 bis 10.000. Beträgt das zahlengemittelte
Molekulargewicht 1.000 oder mehr, werden die mechanischen Eigenschaften
des Überzugs
weiter verbessert. Beträgt
das zahlengemittelte Molekulargewicht 20.000 oder weniger, wird
die Glätte
des Überzugs
oder dergleichen weiter verbessert.
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Der
Erweichungspunkt des Copolymers, gemessen mit Hilfe des Ring-und-Kugel-Erweichungspunktverfahrens,
beträgt
vorzugsweise 80 bis 150 °C.
Beträgt
der Erweichungspunkt 80 °C
oder mehr und wird das Copolymer zur Verwendung in einem Pulverlack
oder dergleichen eingesetzt, ist die Gleitfähigkeit des gewonnenen Lacks
noch hervorragender. Beträgt
der Erweichungspunkt 150 °C
oder weniger, ist die Glätte
des Überzugs
größer.
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Nachfolgend
wird λ =
2,4-Dialkylglutarsäure
als konstitutive Komponente der erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung beschrieben.
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Das
Alkyl schließt
ein lineares oder verzweigtes Alkyl mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen
ein, vorzugsweise z.B. Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl,
Isobutyl, sec-Butyl,
tert-Butyl, Pentyl, Isoamyl, Neopentyl, 2-Pentyl, 3-Pentyl, Hexyl,
Heptyl, Octyl oder dergleichen. Davon werden Methyl, Ethyl, Propyl
und Isopropyl bevorzugt.
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Ein
spezielles bevorzugtes Beispiel für 2,4-Dialkylglutarsäure ist
2,4-Diethylglutarsäure.
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Die
verzweigte Glutarsäure
kann durch Behandlung des entsprechenden Diols in Gegenwart eines
Alkali wie z.B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder dergleichen,
vorzugsweise bei 200 bis 320 °C,
nach einem den bekannten Verfahren ähnlichen Verfahren hergestellt
werden [Oil Chemistry (Abura Kagaku), Band 19, Nr. 12, Seite 1087,
1970; veröffentlichte
ungeprüfte
japanische Patentanmeldung Nr. 72948/1994; oder dergleichen]. Darüber hinaus
können
viele der entsprechenden Diole als Rohmaterial im Handel erhältlich sein,
die entsprechenden Diole können
jedoch auch nach einem den bekannten Verfahren ähnlichen Verfahren hergestellt
werden (WO 97/19904; veröffentlichte
ungeprüfte
japanische Patentanmeldung Nr. 262859/1993; oder dergleichen).
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Für die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung
kann auch eine andere Dicarbonsäure
als die verzweigte Glutarsäure
zusammen mit der verzweigten Glutarsäure verwendet werden. In diesem
Fall beträgt
die Menge der verzweigten Glutarsäure in der vorliegenden Harzzusammensetzung
vorzugsweise 5 Gew.-% oder mehr und mehr bevorzugt 10 Gew.-% oder
mehr der verwendeten Gesamtmenge der Dicarbonsäuren. Beträgt die verwendete Menge der
verzweigten Glutarsäure
5 Gew.-% oder mehr, sind Aussehen (Glätte oder dergleichen) und Biegsamkeit
des aus der Harzzusammensetzung gewonnenen Überzugs noch hervorragender.
Die anderen in Kombination verwendbaren Dicarbonsäuren sind
z.B. Dicarbonsäuren
mit 3 bis 22 Kohlenstoffatomen. Spezielle bevorzugte Beispiele dafür sind Bernsteinsäure, Adipinsäure, Pimerinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Brassylsäure, Dodekandisäure, Eikosandisäure und
dergleichen. Davon werden Sebacinsäure und Dodekandisäure bevorzugt.
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Die
Menge der verzweigten Glutarsäure
in der erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung
beträgt vorzugsweise
0,5 bis 2 Äquivalente
(im Molverhältnis)
zu der Epoxygruppe in dem Copolymer. Werden andere Dicarbonsäuren verwendet,
beträgt
die Gesamtmenge der Dicarbonsäuren
inklusive der verzweigten Glutarsäure in der erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung
vorzugsweise 0,5 bis 2 Äquivalente
(im Molverhältnis)
zu der Menge der Epoxygruppe in dem Copolymer.
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Je
nach Verwendungszweck, und falls notwendig, kann die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung
verschiedene Zusatzstoffe, z.B. organische oder anorganische Pigmente,
Fluiditätseinstellmittel,
Ultraviolettabsorptionsmittel, Antioxidantien oder dergleichen enthalten;
des weiteren Faserderivate, z.B. Nitrocellulose, Celluloseacetatbutyrat
oder dergleichen; oder Harze wie chloriertes Polyethylen, chloriertes
Polypropylen, Erdölharze,
Aminoharze, Epoxidharze, Chlorkautschuk oder dergleichen.
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Als
Verfahren zur Herstellung eines aus der erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung
gewonnenen Pulverlacks sind verschiedene bekannte Verfahren anwendbar.
Beispielsweise werden das Copolymer und die verzweigte Glutarsäure miteinander
vermischt und anschließend
ggf. mit Pigmenten, Ausfließmitteln oder
dergleichen versetzt und gemischt. Danach wird das entstandene Gemisch
geschmolzen und geknetet und anschließend einem Feinpulverisierungs-
und Klassifikationsverfahren unterzogen, um den erfindungsgemäßen Pulverlack
zu gewinnen. Vorzugsweise beträgt
der Partikeldurchmesser des erfindungsgemäßen Pulverlacks 100 μm oder weniger.
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Der
erfindungsgemäße Pulverlack
wird auf verschiedene Materialien aufgetragen, z.B. mit Hilfe eines statischen
Beschichtungsverfahrens oder dergleichen, und diese werden anschließend unter
Erwärmung
nach den allgemeinen Verfahren zur Gewinnung eines Überzugs
gebrannt. Die Erwärmungstemperatur
ist in diesem Fall nicht speziell begrenzt, beträgt jedoch vorzugsweise 80 bis
250 °C.
Der aus dem erfindungsgemäßen Pulverlack
gewonnene Überzug
ist bezüglich
seines Aussehens (unansehnlich usw.), seiner Härtbarkeit, seiner Witterungsbeständigkeit,
seiner mechanischen Eigenschaften oder dergleichen hervorragend.
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Das
mit dem erfindungsgemäßen Pulverlack
zu überziehende
Material schließt
z. B. verschiedene Metallmaterialien oder Metallprodukte wie Aluminium,
Edelstahl, verchromtes Eisenblech, verzinktes Eisenblech, verzinntes
Eisenblech und dergleichen ein; sowie anorganische Baustoffe wie
Dachziegel, Glas und dergleichen.
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Der
erfindungsgemäße Pulverlack
kann als Lack für
die Deckschicht eines Fahrzeugs, als monochrome Farbe, Klarlack
für Metallüberzüge, Klarlack
in Kombination mit einer wässrigen
metallischen Base, für
Zwischenschichten bei Fahrzeugen, Fahrzeugteile, ein Gebäude, verschiedene
Metallprodukte oder dergleichen verwendet werden.
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Das
aus der erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung
gewonnene gehärtete
Material kann nach einem Verfahren hergestellt werden, das dem zuvor
beschrie benen, zur Herstellung eines Überzugs aus dem erfindungsgemäßen Pulverlack
angewandten Verfahren ähnlich
ist. Der aus dem erfindungsgemäßen Pulverlack
gewonnene Überzug
ist auch eine der Ausführungsformen
des aus der erfindungsgemäßen Harzzusammensetzung
gewonnenen gehärteten
Materials.
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Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsformen
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Die
nachfolgend verwendeten Begriffe "Teil" und "%" bedeuten, sofern nicht anders angegeben,
ausnahmslos "Gewichtsteil" bzw. "Gew.-%".
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Referenzbeispiel 1
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Herstellung eines Vinylcopolymers
mit einer Epoxygruppe Nr. 1
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In
einen Reaktor mit einem Rührwerk,
einem Thermometer, einem Kondensator und einer Einlaßöffnung für Stickstoffgas
wurden 500 Teile Xylol eingeleitet. Dann wurde die Temperatur auf
130 °C in
einer Stickstoffatmosphäre
erhöht.
Dem Reaktor wurde über
4 Stunden tropfenweise ein Gemisch aus 250 Teilen Methylmethacrylat,
100 Teilen Butylmethacrylat, 150 Teilen Glycidylmethacrylat und
30 Teilen tert-Butylperoxyoctanoat zugesetzt. Selbst nach Abschluß der tropfenweisen
Zugabe wurde das entstandene Gemisch 10 Stunden auf derselben Temperatur
gehalten. Nach Abschluß der
Polymerisation wurde Xylol unter reduziertem Druck (etwa 3.990 Pa)
aus der Harzlösung
abdestilliert, so dass ein Copolymer in einem festen Zustand mit
einem nicht-flüchtigen
Anteil von 99,5%, einem Erweichungspunkt von 107 °C, gemessen
mittels des Ring-und-Kugel-Erweichungspunktverfahrens,
einem Epoxyäquivalent
von 490 und einem zahlengemittelten Molekulargewicht von 2.900 entstand.
Das Copolymer wird nachfolgend als Polymer A-1 bezeichnet.
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Referenzbeispiel 2
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Herstellung eines Vinylcopolymers
mit einer Epoxygruppe Nr. 2
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In
einen Reaktor ähnlich
dem von Referenzbeispiel 1 wurden 500 Teile Xylol eingeleitet, und
die Temperatur wurde anschließend
auf 130 °C
in einer Stickstoffatmosphäre
erhöht.
Dem Reaktor wurde über
4 Stunden tropfenweise ein Gemisch aus 150 Teilen Methylmethacrylat,
125 Teilen Butylmethacrylat, 75 Teilen Styrol, 150 Teilen Glycidylmethacrylat
und 20 Teilen tert-Butylperoxyoctanoat zugesetzt. Danach wurden
Verfahren ähnlich
denen von Referenzbeispiel 1 durchgeführt, so dass ein Copolymer
in einem festen Zustand mit einem nicht-flüchtigen Anteil von 99,6%, einem
Erweichungspunkt von 105 °C,
gemessen mittels des Ring-und-Kugel-Erweichungspunktverfahrens,
einem Epoxyäquivalent
von 500 und einem zahlengemittelten Molekulargewicht von 3.100 entstand.
Das Copolymer wird nachfolgend als Polymer A-2 bezeichnet.
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Beispiele 1 bis 6 und
Vergleichsbeispiele 1 und 2
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Herstellung eines Pulverlacks
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Die
Komponenten wurden in den in Tabelle 1-1 und 1-2 dargestellten Mischungsverhältnissen
miteinander gemischt. Anschließend
wurden die Gemische jeweils einzeln unter Erwärmung mit einer Knetvorrichtung
(Einschneckenextruder, Modell PR-64, hergestellt von BASF Co., Schweiz)
geknetet. Nachdem die gekneteten Gemische grob gemahlen und fein
pulverisiert worden waren, wurden Pulverlacke einer mittleren Partikelgröße von 30
bis 40 Mikrometer (μm)
hergestellt.
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Tabelle
1-1 Mischmengen
in den Beispielen und Vergleichsbeispielen
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- 1) Dodekandisäure
- 2) 2,4-Diethylglutarsäure
- 3) 3-Methylglutarsäure
- 4) 2-Ethyl-3-propylglutarsäure
- 5) Handelsname von Titanoxid, hergestellt von ISHIHARA SANGYO
Co., Ltd.
- 6) Handelsname eines Ausfließmittels, hergestellt von Monsanto
Co., Ltd., USA
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Tabelle
1-2 Mischmengen
in den Beispielen und Vergleichsbeispielen
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- 1) Dodekandisäure
- 2) 2,4-Diethylglutarsäure
- 3) 3-Methylglutarsäure
- 4) 2-Ethyl-3-propylglutarsäure
- 5) Handelsname von Titanoxid, hergestellt von ISHIHARA SANGYO
Co., Ltd.
- 6) Handelsname eines Ausfließmittels, hergestellt von Monsanto
Co., Ltd., USA
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Testbeispiel 1
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Mit
Hilfe des Pulverlacks aus den Beispielen 1 bis 6 bzw. den Vergleichsbeispielen
1 und 2 wurde ein statischer Pulverüberzug auf "Bondelite #3030" (hergestellt von Nihon Parkerizing
Co., eine mit einem Verarbeitungsmittel der Zinkphosphatserie behandelte
Weichstahlplatte) aufgebracht und anschließend 20 Minuten bei 150 °C gebrannt,
so dass ein Überzug
entstand. Verschiedene Eigenschaften dieser Überzüge wurden nach den folgenden
Bewertungsverfahren ermittelt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen
2 und 3 dargestellt.
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1. Glätte
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Die
Glätte
wurde visuell mittels Proben, die auf eine mit Zinkphosphat behandelte
Stahlplatte aufgetragen waren, bewertet. Die Bewertung erfolgte
nach dem folgenden 5-Punkte-System:
- 5: überhaupt
keine Wellen, Falten oder Unebenheiten auf einer beschichteten Oberfläche
- 4: leichte Wellen, Falten oder Unebenheiten auf einer beschichteten
Oberfläche
- 3: mäßige Wellen,
Falten oder Unebenheiten auf einer beschichteten Oberfläche
- 2: starke Wellen, Falten oder Unebenheiten auf einer beschichteten
Oberfläche
- 1: ausnehmend starke Wellen, Falten oder Unebenheiten auf einer
beschichteten Oberfläche
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2. Glanz
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Der
Spiegelglanztest nach JIS K5400 wurde mittels Proben, die auf eine
mit Zinkphosphat behandelte Stahlplatte aufgetragen waren, durchgeführt. Einfallswinkel
und Reflexionswinkel betrugen 60°.
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3. Haftung (Schachbrettmustertest)
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Das
Schachbrettmusterbandverfahren nach JIS K5400 erfolgte mittels Proben,
die auf eine mit Zinkphosphat behandelte Stahlplatte aufgetragen
waren. Nachdem der Überzug
im Abstand von 1 mm mit Einschnitten in Form eines Schachbrettmusters
versehen worden war, wurde der Überzug
mit einem Cellophanband abgezogen. Die Anzahl der verbleibenden,
nicht abgezogenen Quadrate pro 100 Quadrate diente als Bewertung.
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4. Stifthärte
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Der
Stiftkratztest nach JIS K5400 erfolgte mittels Proben, die auf eine
mit Zinkphosphat behandelte Stahlplatte aufgetragen waren, um das
Brechen des Überzugs
zu bewerfen. Die Ergebnisse sind dargestellt für die maximale Stifthärte, bei
der der Überzug
selbst beim Kratzen nicht bricht.
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5. Erichsen-Test
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Der
Erichsen-Test nach JIS K5400 erfolgte mittels Proben, die auf eine
mit Zinkphosphat behandelte Stahlplatte aufgetragen waren. Bewertet
wurde die Bildung von Rissen in dem Überzug. Die Ergebnisse sind dargestellt
für den
maximalen Extrusionsabstand, bei dem in dem Überzug keine Risse auftreten.
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6. Stoßfestigkeit
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Der
Stoßfestigkeitstest
vom Dupont-Typ wurde mittels Proben, die auf eine mit Zinkphosphat
behandelte Stahlplatte aufgetragen waren, durchgeführt. Bewertet
wurde die Rissbildung bzw. das Abblättern des Überzugs. Das Gewicht des Bleigewichts
betrug 500 g. Die Ergebnisse sind dargestellt für die maximale Höhe (Abstand)
des herabfallenden Bleigewichts, bei der der Überzug selbst bei Stößen keine
Risse bekommt bzw. nicht abblättert.
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Tabelle
2 Bewertungsergebnisse
der Beispiele und Vergleichsbeispiele
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Tabelle
3 Bewertungsergebnisse
der Beispiele und Vergleichsbeispiele
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Die
Tabellen 2 und 3 zeigen, dass der erfindungsgemäße Pulverlack Überzügen hervorragende
mechanische Eigenschaften wie Aussehen, Biegsamkeit, Stoßfestigkeit
oder dergleichen verleihen kann.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung werden Harzzusammensetzungen bereitgestellt, die gehärteten Materialien
(Überzügen oder
dergleichen) ein hervorragendes Aussehen, hervorragende mechanische
Eigenschaften oder dergleichen verleihen.
