DE60003703T2 - Zusammensetzungen und verfahren zur verminderung/beseitigung von kratzern und defekten im siliziumdioxid-cmp-verfahren - Google Patents

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Description

  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft die Verwendung kationischer oberflächenaktiver Substanzen in polierflüssigkeitslosen Umgebungen während des chemisch-mechanischen Polierens (CMP) von Siliciumdioxid-Waferoberflächen; um Kratzer und Defekte im Wesentlichen zu beseitigen oder zu verringern, die während des CMP-Prozesses erzeugt werden.
  • Gewisse Kategorien kationischer oberflächenaktiver Substanzen chemisorbieren während der VLSI-Verarbeitung unter allen pH-Bedingungen, das heißt, sauren, neutralen und basischen pHs, an den Siliciumdioxidabschnitt des Wafers.
  • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • In den letzten Jahren gelangten neue chemischmechanische Poliertechniken (CMP-Techniken) in Gebrauch, die ein polierflüssigkeitsloses Polierschema für Siliciumwaferoberflächen verwenden, wobei Schleifpartikel in die Polierscheibe eingebettet sind. Insbesondere enthält die Polierscheibe CeO2 als Schleifmaterial für Siliciumdioxid-CMP-Anwendungen.
  • Während des CMP-Prozesses wird der zu polierende Wafer gegen die Scheibenoberfläche in einer wässerigen Umgebung abgeschliffen. Während des CMP-Prozesses erzeugen diese Polierscheiben jedoch bei neutralen oder alkalischen Bedingungen Defekte und Kratzer, die zu Ausbeuteverlusten führen.
  • Daher ist es wünschenswert, Zusammensetzungen und Verfahren für den Schutz der Oberfläche von Siliciumdioxidwafern vor Kratzern und Defekten zu entwickeln, die durch den Abschliff während des polierflüssigkeitslosen CMP-Prozesses verursacht werden.
  • Somasundaran et al. "Surfactant adsorption at the solid-liquid Interface Dependence of mechanism of chain length", J. Phys. Chem., Band 68, S. 3562–3566 (1964) offenbaren, dass:
    • a) die Konzentration der oberflächenaktiven Substanz, die zur Neutralisierung der Oberflächenladung auf Siliciumdioxid erforderlich ist, mit zunehmender Kettenlänge abnimmt; und
    • b) von der kritischen Konzentration zur Neutralisierung der Oberflächenladung (wie indirekt in einer Null-Zeta-Potenzialmessung für Siliciumdioxidpartikel in einer wässerigen Lösung beobachtet wird), der Van-der-Waals-Energiewert 0,97 kT pro CH2-Gruppe oder 580 cal/mol ist.
  • Aufgrund der Somasundaran et al. Referenz entstünde der Eindruck, dass eine seitliche hydrophobe Bindung zwischen den Alkylketten vorhanden ist, die auf der Siliciumdioxidoberfläche adsorbiert werden.
  • U.S. Patent 5,769,689 offenbart Zusammensetzungen für ein Verfahren zum Polieren eines Werkstückes, das aus Siliciumdioxid besteht, wobei die Oberfläche des Werkstückes einer Polierzusammensetzung ausgesetzt wird, die Wasser, submikrone SiO2-Partikel, ein lösliches anorganisches Salz bei einer Konzentration unter der kritischen Koagulierungskonzentration für die Zusammensetzung umfasst, und wobei der pH der Zusammensetzung durch die Zugabe eines löslichen Amins innerhalb eines Bereichs von etwa 9 bis 10 eingestellt wird.
  • Kumar et al., "CHEMICAL-MECHANICAL POLISHING OF COPPER IN GLYCEROL BASED SLURRIES"; Mat. Res. Soc. Symp.
  • Proc., Band 427, S. 237 – 242 (1996) offenbart die Verwendung einer Polierflüssigkeit, die Glycerol und Al2O3-Schleifmittel enthält, für die CMP-Bearbeitung einer Kupfermetalloberfläche, um das Kupfer als Zwischenverbindungsfabrikat geeignet zu machen. Der Prozess ist eine Alternative zum reaktiven Ionenätzen von Kupfer.
  • Eine chemisch-mechanische Poliertechnik für LSIs, um das Problem von Hohlschliffen zu behandeln, ist in U.S. Patent 5,607,718 offenbart, in welcher eine Reihe von Verbindungen zugefügt werden, um die Lösungsgeschwindigkeit zu senken und einen Hohlschliff zu unterdrücken. Diese Verbindungen enthalten eine Reihe von Verdickungsmitteln, wie Silicate, Glucose, Tragantgummi und Agar.
  • Nojo et al., "SLURRY ENGINEERING FOR SELF-STOPPING, DISHING FREE SiO2 – CMP", IEDM, S. 349–352, © 1996 IEEE, offenbaren eine Polierflüssigkeit, in der eine oberflächenaktive Substanz einer herkömmlichen CeO2- Polierflüssigkeit für SiO2 beim chemisch-mechanischen Polieren (CMP) zugesetzt wurde, um eine umfassende Planarisierung in einem Chip ohne Stoppschicht oder Konstruktionseinschränkungen zu erhalten.
  • U.S. Patent 4,588,474 offenbart eine Reinigungsbehandlung an einer Metalloberfläche, wobei der Lösung Glycerin gemeinsam mit anderen Zusätzen zugegeben wird, um eine glattere und gleichförmigere Oberfläche zu erhalten. Diese Lösungen enthalten ein Ätzmittel, ein Nitrat oder Nitrit, und wahlweise ein Diol oder Polyol, wie Ethylenglycol oder Glycerin, und das Werkstück ist eine Aluminiumlegierung.
  • Eine elektrochemische Poliertechnik zur Metallentfernung und -planarisierung verschiedener Komponenten in verschiedenen Stufen einer mikroelektronischen Fabrikation ist in U.S. Patent 5,567,300 offenbart. Dieses Patent betrifft die Strukturmerkmalentfernung und verwendet ein nichtviskoses Polyol zur Verbesserung der Entfernung. Glycerin; das bei. Raumtemperatur eine Viskosität des 1500-fachen jener von Wasser hat, wird in der Elektroätzung verwendet, um die Elektrolytviskosität zu erhöhen und das Polieren zu unterstützen.
  • Ein signifikanter Nachteil der Verfahren in dem vorhergehenden Patent und in den Literaturreferenzen ist, dass die Notwendigkeit nicht erkannt wird, eine Defektkontrolle des chemisch-mechanischen Polierens (CMP) von Siliciumdioxid in einem polierflüssigkeitslosen System durch chemische Modifizierungen an dem wässerigen Medium zu verbessern.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer verbesserten Defektkontrolle von Siliciumdioxid während des chemisch-mechanischen Polierens in einem polierflüssigkeitslosen System zur Verringerung oder Beseitigung von Kratzern und Defekten, die mit dem Polieren in Zusammenhang stehen. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer verbesserten Defektkontrolle von Siliciumdioxid während des chemisch-mechanischen Polierens in einem polierflüssigkeitslosen System durch Zugabe bestimmter Arten kationischer oberflächenaktiver Substanzen, die unter neutralen und alkalischen pH-Bedingungen an Siliciumdioxidoberflächen chemisorbieren.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer verbesserten Defektkontrolle von Siliciumdioxid während des chemisch-mechanischen Polierens in einem polierflüssigkeitslosen System durch Zugabe kationischer oberflächenaktiver Substanzen zu dem polierflüssigkeitslosen System, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die das kationische Ion aus der Gruppe erzeugt, die aus Folgendem besteht: Alkyl-trimethyl-ammoniumhalogeniden; Alkyl-benzyl-dimethyl-ammoniumhalogeniden; Pyridiniumalkylhalogeniden; Alkyl-ammoniumestern; und Mischungen davon. Die anionische Gruppe könnte verändert werden, um das entsprechende kationische oberflächenaktive Ion zu erhalten.
  • Im Allgemeinen wird die Erfindung durch die Zugabe kationischer oberflächenaktiver Substanzen ausgeführt, die ausgewählt sind aus der Gruppe von: Alkyl-trimethylammoniumhalogeniden, Alkyl-benzyl-dimethyl-ammoniumhalogeniden; Pyridinium-alkylhalogeniden; Alkyl-ammoniumestern und Mischungen davon in einem polierflüssigkeitslosen System, vor dem chemisch-mechanischen Polieren von Siliciumdioxidwafern bei neutralen oder alkalischen pH-Bedingungen, in Mengen unter der kritischen Mizellenkonzentration (der Konzentration, über welcher die oberflächenaktiven Substanzen zur Selbstaggregation neigen) oder von weniger als 0,1 mol/l.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine Graphik, welche die Wirkung der Kohlenwasserstoffkettenlänge auf das Zeta-Potenzial von Quarz in Lösungen aus Alkylammoniumacetaten und in Lösungen aus Ammoniumacetat zeigt.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorangehenden und andere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden unter Bezugnahme auf die folgende ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung verständlicher.
  • Zum Schutz oder zur Bereitstellung einer verbesserten Defektkontrolle von Siliciumdioxidwafern während des chemisch-mechanischen Polierens (CMP) in einem polierflüssigkeitslosen System wurden bestimmte Arten kationischer oberflächenaktiver Substanzen zur Verringerung von Polierkratzern und -defekten hinzugefügt. Diese kationischen oberflächenaktiven Substanzen chemisorbieren an die Siliciumdioxidoberfächen bei neutralen und alkalischen pH-Bedingungen, wodurch die Waferoberfläche vor Polierkratzern und -defekten geschützt wird. Der zu polierende Wafer wird gegen die Scheibenoberfläche abgerieben, und die Scheiben enthalten für gewöhnlich CeO2 als Schleifmaterial, das darin eingebettet ist.
  • In dem Werkzeugsystem, das für das chemisch-mechanische Polieren verwendet wird, wird ein wässerige Lösung, die entweder neutral oder alkalisch ist, zum Polieren verwendet, und es wird angenommen, ohne sich auf eine Theorie für das Funktionieren der Erfindung festlegen zu wollen, dass die zugesetzten kationischen oberflächenaktiven Substanzen an die Siliciumdioxidoberfläche chemisorbieren, um eine wechselseitige Kopplung zwischen der Siliciumdioxidoberfläche und der positiv geladenen Kopfgruppe herbeizuführen.
  • Die vier Klassen kationischer oberflächenaktiver Substanzen, die im Zusammenhang mit der Erfindung nützlich sind, werden ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: 1) Alkyl-trimethyl-ammoniumhalogeniden mit einer Alkyllänge von C6–C18, von welchen Hexadecyl-trimethylammoniumbromid bevorzugt ist; 2) Alkyl-benzyl-dimethylammoniumhalogeniden mit einer Alkyllänge von C6–C18, von welchen Hexadecyl-benzyl-dimethyl-ammoniumbromid und Dodecyl-benzyl-dimethyl-ammoniumbromid bevorzugt sind; 3) Pyridinium-alkylhalogeniden mit einer Alkylgruppe von C6–C18, von welchen Cetyl-pyridinium-chlorid bevorzugt ist; und 4) Alkyl-ammoniumestern mit einer Alkylgruppe von C6–C18, von welchen Dodecylammoniumacetat bevorzugt ist; und Mischungen davon.
  • Im Zusammenhang mit der Erfindung können Mischungen der kationischen oberflächenaktiven Substanzen zur Bildung einer zusammengesetzten Lösung verwendet werden. Als Alternative können Mischungen aus oberflächenaktiven Substanzen, von welchen eine oder mehrere der vier Klassen von kationischen oberflächenaktiven Substanzen in vorherrschender Menge vorhanden sind, auch mit geringen Mengen anionischer und/oder nichtionischer oberflächenaktiver Substanzen gemischt werden.
  • Das Phänomen, dass kationische oberflächenaktive Substanzen stark an Siliciumdioxidoberflächen chemisorbieren, ist in der Literatur nachgewiesen, und ein Beispiel einer Adsorption einer kationischen oberflächenaktiven Substanz ist anhand der Wechselwirkung von Alkyl-Aminen mit SiO2 erklärt. Die freie Adsorptionsenergie hat zwei Hauptterme: den elektrischen Wechselwirkungsterm, der die wechselseitige Kopplung zwischen der Siliciumoberfläche und der positiv geladenen Kopfgruppe enthält; und die Vander-Waals-Terme, welche die Energie enthalten, die zur Entfernung der hydrophoben Gruppen aus der wässerigen Lösung notwendig ist, wie in der Somasundaran et al. Referenz festgehalten wird, auf die zuvor Bezug genommen wurde. In der Somasundaran et al. Referenz findet sich Folgendes:
    • A) Dass die Konzentration einer oberflächenaktiven Substanz, die zum Neutralisieren der Oberflächenladung (wie in der Graphik von 1 dargestellt, welche die Wirkung der Kohlenwasserstoffkettenlänge auf das Zeta-Potenzial von Quarz in Lösungen aus Alkylammoniumacetaten und Ammoniumacetat zeigt) benötigt wird; und
    • B) Dass die kritische Konzentration zur Neutralisierung der Oberflächenladung (wie indirekt in einer Null-Zeta-Potenzialmessung für Siliciumdioxidpartikel in einer wässerigen Lösung beobachtet werden kann), geschätzt nach der Vander-Waals-Energieskala 0,97 kT pro CH2-Gruppe oder 580 cal/mol ist.
  • Dies ließe darauf schließen, dass es eine seitliche hydrophobe Bindung zwischen den Alkylketten gibt, die an der Siliciumdioxidoberfläche adsorbiert werden. Ebenso nimmt die kritische Konzentration, die für eine Zeta-Potenzialumkehr erforderlich ist, mit zunehmender Kettenlänge ab.
  • Im Falle der vier oben genannten Klassen von oberflächenaktiven Substanzen ist die CMC oder kritische Mizellenkonzentration (die Konzentration, über welcher die oberflächenaktiven Substanzen zur Selbstaggregation neigen) im Konzentrationsbereich kleiner als 0,1 Mol/Liter.
  • Tabelle I zeigt die kritischen Mizellenkonzentrationen für einige der Alkyl-trimethyl-ammoniumhalogenide und Alkyl-pyridiniumhalogenide.
  • Tabelle I
    Figure 00080001
  • Figure 00090001
  • Aus Tabelle I ist ersichtlich, dass die kritische Mizellenkonzentration (CMC) sich mit zunehmender Kettenlänge zu geringeren Konzentrationen verschiebt.
  • Daher erfordert im Zusammenhang mit der Erfindung die Verwendung der vier Klassen kationischer Verbindungen in chemisch-mechanischen Polierwerkzeugen in einem polierflüssigkeitslosen Polierschema effektive Konzentrationen, die geringer als 0,1 Mol/L sind.
  • Insbesondere wären die effektiven Konzentrationen für die unterschiedlichen Kettenlängen verschieden und daher sind Konzentrationen nahe der Konzentration, die zum Erreichen von Null-Zeta-Potenzialwerten oder höheren erforderlich sind, die wirksamsten und diese liegen für gewöhnlich zwischen 0,01 und 1 Millimol/Liter. Vorzugsweise ist die Konzentration der kationischen oberflächenaktiven Substanz geringer als die kritische Mizellenkonzentration (CMC) für die spezielle oberflächenaktive Substanz der Wahl.
  • In einer alternativen Ausführungsform der Erfindung können geringe Konzentrationen eines herkömmlichen anionischen Polymers in Verbindung mit einer vorherrschenden Menge kationischer oberflächenaktiver Substanzen in dem polierflüssigkeitslosen System verwendet werden. Die Verwendung der anionischen Polymere ist zweckdienlich, da in den Polierscheiben in dem chemisch-mechanischen Polierwerkzeug CeO2-Partikel eingebettet sind und es notwendig sein könnte, diese Partikel zu überziehen, da sie während des CMP-Vorganges von der Scheibe abgezogen werden. Für diese Situationen kann eine geringe Konzentration, weniger als 2 Gewichtsprozent, und insbesondere von etwa 0,01 bis etwa 1 Gew.% eines herkömmlichen anionischen Polymers, wie Polyacrylsäure oder Ammoniumacrylat, in Verbindung mit der kationischen oberflächenaktiven Substanz in dem wässerigen System verwendet werden.
  • Zur weiteren Verringerung der Defekte/Kratzer in dem SiO2-Wafer während CMP in einem polierflüssigkeitslosen System kann ein nichtionisches Polymer, wie Polyacrylamid oder Polyvinylalkohol mit einem Molekulargewicht < 10000 zu einer zusammengesetzten Lösungsmischung aus oberflächenaktiven Substanzen bei einem Konzentrationswert von weniger als 1 Gewichtsprozent, insbesondere in der Menge von etwa 0,01 Gew.%, zugesetzt werden.
  • Die Toxizitätsdaten und die LD-50-Werte für einige der vier Klassen kationischer oberflächenaktiver Substanzen, die an Ratten gemessen wurden, sind in Tabelle II dargestellt.
  • Tabelle II
    Figure 00100001
  • Es sollte festgehalten werden, dass bei Konzentrationen von weniger als 1% keine gesundheitsbezogenen Fragen hinsichtlich der Verwendung beim Menschen auftreten.
  • Aus dem Vorhergesagten geht klar hervor, dass kationische oberflächenaktive Substanzen auf Aminbasis an Siliciumdioxidoberflächen annähernd mit einem 1 kT Beitrag zu der freien Adsorptionsenergie chemisorbieren und das Zeta-Potenzial mit zunehmender Zugabe einer oberflächenaktiven Substanz zu positiven Werten verändert wird.
  • Daher adsorbieren wässerige Lösungen, die eine Mischung aus oberflächenaktiven Substanzen, vorwiegend kationischen und in einem geringeren Ausmaß anionischen und/oder nichtionischen oberflächenaktiven Substanzen, enthalten, an dem Siliciumdioxidteil der Waferoberfläche bei neutralen oder alkalischen Bedingungen, um eine mit oberflächenaktiver Substanz überzogene Schutzschicht zu bilden, wodurch Kratzer oder Polierdefekte während eines polierflüssigkeitslosen CMP-Vorganges verringert werden.
  • Die erwähnten Beispiele konzentrieren sich zwar auf Siliciumdioxidwafer, aber es sollte offensichtlich sein, dass die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ebenso bei anderen dotierten Siliciumdioxiden, wie Borophosphatsilicatgläsern, verwendet werden können.
  • Weitere Vorteile und Modifizierungen sind für den Fachmann sofort offensichtlich. Daher können verschiedene Modifizierungen durchgeführt werden, ohne vom Schutzumfang des allgemeinen erfinderischen Konzepts abzuweichen, das durch die beiliegenden Ansprüche und deren Äquivalente definiert ist.

Claims (17)

  1. Wässerige polierflüssigkeitslose Zusammensetzung zum chemisch-mechanischen Polieren eines Siliciumdioxidwerkstückes, umfassend: eine kationische oberflächenaktive Substanz, die löslich und bei neutralen bis alkalischen pH-Bedingungen ionisiert ist, wobei die kationische oberflächenaktive Substanz in einer wässerigen, polierflüssigkeitslosen Zusammensetzung in einer Menge vorhanden ist, die geringer als ihre kritische Mizellenkonzentration ist.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Menge, die geringer als die kritische Mizellenkonzentration ist, geringer als 0,1 Mol/Liter ist.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei die kationische oberflächenaktive Substanz eine Alkylbenzyl-dimethyl-ammoniumverbindung ist.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei das Alkyltrimethyl-ammoniumhalogenid Hexadecyl-trimethylammoniumbromid ist.
  5. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei die kationische oberflächenaktive Substanz ein Alkylbenzyl-dimethyl-ammoniumhalogenid ist.
  6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, wobei das Alkylbenzyl-dimethyl-ammoniumhalogenid ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Hexadecyl-benzyldimethyl-ammoniumbromid und Dodecyl-benzyldimethyl-ammoniumbromid.
  7. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei die kationische oberflächenaktive Substanz Pyridiniumalkylhalogenid ist.
  8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, wobei das Pyridinium-alkylhalogenid Cetyl-pyridiniumchlorid ist.
  9. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei die kationische oberflächenaktive Substanz Alkylammoniumester ist.
  10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, wobei der Alkylammoniumester Dodecylammoniumacetat ist.
  11. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei ein anionisches Polymer zusätzlich in einer Menge von weniger als etwa 2 Gewichtsprozent vorhanden ist, basierend auf dem Gewicht der kationischen oberflächenaktiven Substanz.
  12. Zusammensetzung nach Anspruch 11, wobei das anionische Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyacrylsäure und Ammoniumacrylat.
  13. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei ein nichtionisches Polymer zusätzlich in einer Menge von weniger als etwa 1 Gewichtsprozent vorhanden ist, basierend auf dem Gewicht der kationischen oberflächenaktiven Substanz.
  14. Zusammensetzung nach Anspruch 13, wobei das nichtionische Polymer ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyacrylamid und Polyvinylalkohol.
  15. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei die kationische oberflächenaktive Substanz ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Alkyltrimethyl-ammoniumhalogenid, einem Alkyl-benzyldimethyl-ammoniumhalogenid, einem Pyridiniumalkylhalogenid, einem Alkyl-ammoniumester und Mischungen davon, in welchen das Alkyl C6 bis C18 ist.
  16. Verfahren zur Verringerung von Kratzern und Defekten während des chemisch-mechanischen Polierens eines Siliciumdioxidwerkstückes, wobei die Oberfläche des Werkstücks einer polierflüssigkeitslosen Polierzusammensetzung ausgesetzt wird, die eine kationische oberflächenaktive Substanz umfasst, die löslich und bei neutralen bis alkalischen pH-Bedingungen ionisiert ist, wobei die kationische oberflächenaktive Substanz in einer wässerigen, polierflüssigkeitslosen Zusammensetzung in einer Menge vorhanden ist, die geringer als ihre kritische Mizellenkonzentration ist.
  17. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei die kationische oberflächenaktive Substanz Bromid umfasst.
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