DE595250C - Verfahren zur Behandlung von Fluessigkeiten in einem Gas-, Dampf- oder Fluessigkeitsstrom - Google Patents

Description

Bei der wirtschaftlichen oder laboratoriumsmäßigen Destillation von Flüssigkeitsmischungen, die Bestandteile oder Fraktionen von verschiedenen Siedepunkten haben, ist es häufig wünschenswert, die Fraktionierung der Mischung mit einer solchen Genauigkeit zu ermöglichen, daß die Bestandteile im wesentlichen in reinem Zustand erhalten werden. Bei der Destillation von Rohpetroleum oder anderen Mischungen von ähnlicher Zusammensetzung ist es z. B. häufig wünschenswert, den Rohstoff in Bestandteile zu fraktionieren, deren Flüchtigkeit von den leichtesten bis zu den schwersten Gruppen abgestuft sind, und zwar bezüglich, der Trennung mit einer solchen Schärfe, daß die Fraktionen oder Abschnitte aus Bestandteilen der Mischung von wesentlich reinem Zustand bestehen oder von Verbindungen, die zusammen einen nahe Hegenden Siedegrad aufweisen.

Bei gewissen ■ verhältnismäßig wirksamen Fraktionierungsvorrichtungen bekannter Art kann eine ziemlich sichere Fraktionierung der flüchtigeren Bestandteile einer Mischung erzielt werden. Bei hochflüchtigen Bestandteilen von NaturgaszumBeispiel, dessen Fraktionen etwa vom Methan bis zum Pentan abgestuft sind, kann unter Umständen ein ziemlich reiner- Grad durch die Benutzung von hochempfindlichen und geeignet angeordneten Fraktionssäulen erzielt werden, besonders in kleinen Laboratoriumsvorrichtungen. Wenn jedoch versucht wird, die Fraktionen oder Bestandteile von verhältnismäßig höherem Siedepunkt und höherem Molekulargewicht zu trennen entweder bei Petroleum- oder anderen verwickelten Mischungen, haben sich unüberwindliche Schwierigkeiten herausgestellt, um z. B. die genaue Fraktionierung und Abtrennung der Bestandteile mit höherem Siedepunkt durchzuführen, in erster Linie mit Rücksicht auf die große Zahl der. isomeren Kohlenwasserstoffe für jeden Siedegrad. Um eine scharfe Fraktionierung auch solcher Mischungen mit den üblichen Fraktionierungsvorrichtungen zu erreichen, sind äußerst hohe bzw. lange Fraktionssäulen erforderlich. Selbst diese Einrichtungen ermöglichen jedoch nicht mit der gewünschten Geschlossenheit die scharfe Trennung der Fraktionen mit höherem Siedepunkt. Es ist gewiß, daß die Trennung von schwereren Fraktionen, deren Siedepunkte etwa mit 6° C abgestuft sind, nicht mit Fraktionierungseinrichtungen erreicht werden kann, wie sie bisher bei der Destillation im Laboratorium oder im Betrieb benutzt wurde. Vom analytischen Standpunkt aus ist jedoch wünschens-

wert, die genaue Zusammensetzung von Petroleumsorten oder ähnlichen verwickelten Mischungen zu bestimmen, und die Möglichkeit zu haben, die Analyse der Gesamtmischung auch bezüglich der schwersten vorhandenen Bestandteile durchzuführen.

Der Gegenstand der Erfindung bezieht sich im wesentlichen auf ein Verfahren und eine Vorrichtung für die fraktionierte Destillation, ίο welches es ermöglicht, sämtliche flüchtigen Mischungen in ihre reinen Bestandteile oder einzelnen Verbindungen oder in Fraktionen zu zerlegen, die einen äußerst nahe beieinander liegenden Siedepunkt bis zu einer Abstufung von i° oder weniger aufweisen. Die Erfindung richtet sich ferner auf eine Vorrichtung, um eine solche geschlossene Fraktionierung durchzuführen.

Um eine genaue Fraktionierung der 3Q schwereren und verwickeiteren Fraktionen, z. B. Rohpetroleumsorten, zu erreichen, würde eine Fraktionssäule mit einer unbrauchbar großen Länge oder Höhe notwendig sein, da nach der Theorie die Genauigkeit der Fraktionierung von der Innigkeit und der Zeit der Berührung zwischen der Flüssigkeit und den Gasphasen abhängt. Eine ideale Säule, welche eine vollkommene Trennung zwischen den Bestandteilen einer Mischung durchführen könnte, müßte eine unendliche Länge mit einem unendlich kleinen Durchmesser haben. Es müßte eine Säule sein, welche zu jeder Zeit eine unendlich kleine Menge von Flüssigkeit und Dampf in sich aufnimmt. Obwohl das theoretische Erfordernis der geringstmöglichen Aufnahme von Flüssigkeit oder Dampf bei einer einmaligen Destillation von größter Bedeutung ist, da die quantitative Trennung von verwickelten Mischungen bei einer einmaligen Destillation durchgeführt wird, ist in jedem Falle ein Minimum von Flüssigkeit- und Dampfaufnahme für die Herabsetzung der Größe der Einrichtung und der Menge der zweckmäßig aufgehaltenen Bestandteile von Vorteil.

Abgesehen von der Schwierigkeit, Unbrauchbarkeit und den Ausgaben, die mit dem Bau von Fraktionssäulen verbunden sind, deren Länge größer ist, als bisher üblich, wird solche Bauart dadurch unmöglich gemacht, daß bei den üblichen Fraktionssäulen das Eigengewicht erforderlich ist, um die Flüssigkeit oder den Rückfluß nach unten zu bewegen im Gegenstrom zu dem in der Säule hochsteigenden Dampf. Demnach muß die übliche Fraktionssäule eine senkrechte Lage einnehmen und solche Abmessungen erhalten und die Dampfgeschwindigkeit muß so begrenzt werden, daß der Dampf die Flüssigkeit nicht zurückhält oder aber die Flüssigkeit veranlaßt, in den Dampfstrom aufzugehen.

Es muß ferner ein genügender Raum zwischen den Flächen der Säule sein, um ein Übersprudeln zu vermeiden. Dieser Umstand allein macht schon den Bau einer Fraktionssäule von sehr großer Länge notwendig.

Auf Grund dieser Umstände, um den Gegenfluß zwischen der Rückflußflüssigkeit mit dem Dampf zu erzielen, ist eine Grenze für die Wirksamkeit, die ein solcher Apparat haben kann, erreicht worden. Konstruktive und wirtschaftliche Überlegungen haben davon abgehalten, Säulen von bedeutend größerer Länge zu bauen. Dieselben Gedankengänge haben zu dem Bau von Einrichtungen zur Berührung des Gases und der Flüssigkeit geführt, wie z. B. Absorptionssäulen und Einrichtungen, um eine Reaktion zwischen den Flüssigkeiten der verschiedenen Derivate wie zwischen öl und Schwefelsäure zu bewirken.

Die vorliegende Erfindung weicht von dem üblichen Verfahren und der üblichen Vorrichtung zur fraktionierten Destillation in der Weise ab, daß an Stelle des Rückflusses in der Säule in einer geeigneten Apparatur vermittels der Zentrifugalkraft und unter Benutzung eines Gegenstromes die Trennung erfolgt. Mit Hilfe der Zentrifugalkraft wird der Rückfluß oder die schwerere Flüssigkeit gezwungen, durch ein Rohr von kleinem Durchmesser schnell hindurchzufließen, wobei die in der Säule befindliche Flüssigkeits- und Dampfmenge auf ein geringstmögliches Maß gedruckt wird. Eine Störung durch Dämpfe leichterer Art tritt nicht ein, da diese infolge der Unterschiede der spezifischen Gewichte der beiden Flüssigkeiten gezwungen sind, dem Gegenstrom zu folgen. Indem so die Zentrifugalkraft ausgenutzt wird, kann die Fraktionssäule in Form einer Schlange, Spirale oder einer anderen Kurve mit schrittweise wachsendem Halbmesser ausgebildet werden. Die gesamte Säule kann eine wesentlieh gedrängtere Form erhalten. Ohne eine praktisch unmögliche Konstruktion zu erzielen, kann jede gewünschte Länge erreicht werden. Eine starke Annäherung an eine ideale Säule, wie sie oben bereits gekennzeichnet wurde, ist deswegen möglich, weil die Leitung eine große Länge aufweisen kann und ein großes Fassungsvermögen besitzt. Demnach ist durch Erzielung einer geschlossenen Fraktionierung ein größerer Wirkungsgrad erreicht, als bisher mit den üblichen Fraktlonierungseinrichtungen erzielt werden konnte.

Es zeigt Abb. 1 in schematischer Weise eine Übersicht über die Einrichtung, wobei die Isolierungsschicht um das Fraktionierungsspiralrohr fortgelassen ist, um die An-

Ordnung und den Aufbau des Rohres besser zu veranschaulichen,

Fig. 2 einen in senkrechter Richtung abgebrochenen Schnitt der Fraktionseinrichtung in vergrößertem Maßstab, ·

Fig. β einen senkrechten Schnitt nach der Linie 3-3 von Fig. 2 in verkleinertem Maßstab,

Fig. 4 einen horizontalen Schnitt einer zweiten Ausführungsform, in der die Schlange als flacher Zylinder anstatt als schneckenförmige Spirale (wie in Fig. 1) ausgebildet ist, Fig. 5 einen vergrößerten Schnitt eines Teiles der Pumpeinrichtung nach Fig. 4,

Fig. 6 einen Teilschnitt, der das untere Ende der Einrichtung nach Fig. 4 darstellt,

Fig. 7 einen Teilschnitt nach der Linie 7 der Fig. 6,

Fig. 8 einen Teilschnitt, der das Ende der

ao Einrichtung von Fig. 4 darstellt,

Fig. 9 die Ansicht einer abgeänderten Ausführungsform einer Gegenstromberührungseinrichtung unter Verwendung einer Anzahl von Scheiben,

Fig. 10 einen senkrechten Schnitt nach der Linie 10 von Fig. 9,

Fig. 11 eine Ansicht der Einrichtung von Fig. 9 in verkleinertem Maßstab in Verbindung mit einer Destillierungs- oder anderen Verdampfungseinrichtung,

Fig.-i2 eine Ansicht der in Fig. 9 dargestellten Einrichtung in verkleinertem Maßstab, die zur Behandlung von unvermischbaren Flüssigkeiten- im Gegenstromberührungsbetrieb geeignet ist, und

Fig. 13 einen Teilschnitt der Trennkammer der in Fig. 12 gezeigten Einrichtung.

In den Fig. 1 und 2 bezeichnet die Ziffer 10 die Zentrifugalfraktionierungseinrichtung, welche aus einem drehbaren Körper 11 besteht, mit einem senkrechten Mantel von konischer Form oder in anderer Weise so durchgebildet ist, daß sowohl die Flüssigkeit als auch der Dampf fortlaufend durch die gesamte Länge der Schlange mittels der Zentrifugalkraft in der gewünschten Richtung hindurchgeführt werden. Der Mantel 11 wird von einer runden Platte 12 getragen, die ihrerseits auf einem runden hohlen, nach unten verjüngtem Körper 13 ruht, der zweckmäßig als ein zusammenhängendes Gehäuse ausgebildet ist. Der untere verjüngte Rohrteil 13⁰ des Körpers ist in geeigneten Lagern 14 und 1.5 getragen. Das Lager 14 dient als senkrechte Auflage für die rotierenden Teile. Der Mantel 11 hat an seinem oberen Ende einen röhrenförmigen Ansatz 16, der eine innere Kammer 17 bildet, die an ihrem unteren Ende durch eine Platte 18 abgeschlossen ist. Der röhrenförmige Ansatz 16 ist in einem geeigneten Lager 19 getragen. Irgendwelche andere mechanischen Vorrichtungen können auch für das Tragen und die Lagerung des Rohres und dessen Halteeinrichtung am oberen und unteren Ende gewählt werden. Die Halteeinrichtung kann durch einen geeigneten Antrieb, wie z. B. durch die Scheibe 20 am unteren Rohrteil I3^a des Körpers, in Drehung versetzt werden, und zwar von dem Motor 21 mittels der Zahnräder 22, der Scheibe 23 und dem Riemen 24.

Außen am Mantel 11 ist auf der Halteeinrichtung ein spiralförmig gewundenes Fraktionsrohr oder -säule 25 angebracht, welche an ihrem unteren Ende25^ö durch den Boden der Platte 12 im Innern 26 des Körpers 13 mündet und an seinem oberen Ende 25* durch die Wandung des Mantels 11 in die Kammer 17 eintritt. Obwohl wegen der Darstellung ein Fraktionsschlangenrohr mit einer verhältnismäßig geringen Anzahl von Windungen gezeigt ist, kann der Apparat so ausgebildet werden, daß die Schlange eine sehr große Länge aufweist und entsprechend aus einer großen Anzahl von Windungen besteht. Um die geeignete Temperatur und die Gleichgewichtsbedingungen in dem Rohr zu halten, wird zweckmäßig die Schlange durch eine Schicht 27 isoliert. Wie in Fig. 2 angedeutet, wird ein geeignetes Isolierungsmaterial gewählt. Da im Betriebe die Schlange einer hohen Umdrehungsgeschwindigkeit ausgesetzt ist, kann die Isolationsschicht durch eine geeignete Decke 28 geschützt werden. Es sei hier betont, daß der Durchmesser des Fraktionsrohres einen Bruchteil des Durchmessers bei der üblichen senkrechten Fraktionssäule betragen kann, da infolge der Zentrifugalwirkung, wie später noch näher beschrieben werden wird, die flüssigen und gasförmigen Phasen in getrennten Wegen gehalten werden.

Erhitzte Dämpfe, die einer Rektifikation und Fraktionierung in dem Spiralrohr oder -säule unterworfen werden sollen, können irgendeiner geeigneten Leitung entnommen werden. Wie z. B. in Fig. 1 gezeigt ist, kann ein Behälter 30 gewählt werden, der die zu fraktionierende Flüssigkeitsmischung, etwa Rohpetroleum, enthält. Die Flüssigkeit wird erhitzt und verdampft in dem Behälter mittels einer Dampfschlange 31. Die Dämpfe werden von dem Behälter 30 durch die Leitung 32 geführt, welche nach oben durch den unteren Teil i3^a des drehbaren Körpers 13 zu einer Stelle kurz unter der Platte 12 sich erstreckt. Das Rohr 32 ist als feststehender Dampfeinlaß zu der Fraktionierungseinrichtung vorgesehen. Um den flüssigkeitsdichten Abschluß von dem Innenraum 26 in dem Körper 13 um das Einlaßrohr 32 herum auch in dem Fall zu sichern, wenn der Flüssigkeitsabschluß

zwischen dem Fraktionsrohr und dem Röhr 32 unwirksam ist, kann dieses Rohr in der verlängerten Muffe 13° mehr oder weniger eng anliegen.

Am oberen Ende des Rohres 32 ist eine runde Platte 34 angebracht, welche sich in einem Abstand 35 von geeigneter Größe von der Platte 12 befindet. Der äußere Umfang der Platte 34 ragt in eine ringförmige Flüssigkeitsabschlußkammer oder Einschnitt 36 hinein, der zwischen der Platte 12 und dem oberen abgeflanschten Teil 13* des Körpers gebildet ist. Eine geeignete Anzahl von Rohren oder Leitungen 38, von denen zwei dargestellt sind, reichen von dem Rohr 32 mit einem entsprechenden Abstand an ihrem oberen Ende zu den Öffnungen 39 in der Platte 34. Der radiale Abstand vom Mittelpunkt dieser Öffnungen 39 entspricht dem radialen Abstand der unteren Öffnung 25° des Fraktionsrohres. Mit Rücksicht darauf, daß die röhrenförmige Schlange in der durch Pfeil A in Fig. 3 angegebenen Richtung in Umdrehung versetzt wird, werden die Rohre 38 zweckmäßig an ihren oberen Enden, wie mit Ziffer 38^a angegeben, gekrümmt, so daß die Rohre im wesentlichen die diagonal abwärts geneigte Richtung einnehmen, die die von dem unteren Ende des Fraktionsrohres abgegebene Flüssigkeit infolge der Drehbewegung des Rohres einzunehmen bestrebt ist. In dem Körper 13 und unmittelbar unter dem Flansch 13& ist ein ringförmiger Trog 40 angebracht, welcher, falls der Apparat feststehend ist, eine geeignete Abschlußflüssigkeit, vorzugsweise Quecksilber, enthält. Füll- und Abzugsschrauben 41 und 42 sind an der Seite bzw. am Boden des Ouecksilbertroges vorgesehen. Wenn der Apparat in Umdrehung versetzt wird, steigt das Quecksilber in dem Trog 40 infolge der Zentrifugalwirkung an der äußeren Wand des Rohres hoch, und wenn 'der Apparat die Betriebsgeschwindigkeit erreicht hat, ist das Quecksilber von dem Trog in die ringförmige Abschlußkammer 36 in die mit Ziffer 43 bezeichnete Lage gewandert. Zweckmäßig wird die äußere Wandung des Troges, wie mit Ziffer 44 angegeben, gekrümmt ausgebildet, um einen leichten Überfiuß des Quecksilbers zu der Abschlußkammer zu erreichen.

Das Vorhandensein der Quecksilberdich-

tung, wie sie zwischen dem festen Einlaßrohr

■ 32 und dem sich drehenden Fraktionsrohr gezeigt ist, hat einen besonderen Vorteil, weil die dem Abschluß dienenden Teile keiner Abnutzung unterworfen sind, wie dies bei den üblichen Stopfbuchsen mit der eingelegten Dichtung der Fall ist. Außerdem wird das Quecksilber, welches auf Grund der großen Zentrifugalkraft in der Flüssigkeitsabschlußkammer gehalten wird, sich nicht auf einer Seite der Abschlußplatte 34 verlagern, selbst wenn äußerst hohe Differentialdrücke auf beiden Seiten der Platte bestehen. g«

Die Dämpfe gelangen von dem oberen Ende des Fraktionsrohres in die Kammer 17 und werden durch eine feststehende Leitung 46, die bei 47 getragen ist, zu dem Rückflußkondensator 48 geführt, worin die schwereren Fraktionen der Dämpfe durch eine geeignete Kühlflüssigkeit kondensiert werden, die in den Kondensator durch die Leitung 49 eingeführt und durch die Leitung 50 herausgelassen wird. Die Dämpfe von dem Rückflußkondensator werden mittels der Leitung 51 zu geeigneten, nicht dargestellten Kondensationseinrichtungen geführt. Das Rückflußkondensat wird von dem Kondensator 48 mittels der Leitung 52 zu der Dampfauslaßleitung4Ö zurückgeführt, von wo der Rückfluß in die Kammer 17 und in das Fraktionsrohr gelangt.

Die Quecksilberabdiehtung, die mit Ziffer 53 bezeichnet ist und im wesentlichen mit der beschriebenen unteren Dichtung übereinstimmt, ist zwischen dem oberen, sich drehenden Ansatz 16 und dem feststehenden Auslaßrohr 46 vorgesehen. Die Abdichtung 53 umfaßt ein hohles Gehäuse 54, welches aus einer unteren Platte 55 besteht, die bei 56 mit dem Rohrteil 16 verbunden ist, und eine obere Platte 57, die einen muffenartigen Teil 58 \^ron kleinerem Durchmesser aufweist. Dieser Teil kann dichter an das Rohr 46 herangebracht werden, um den Austritt irgendwelcher Dämpfe, die bei Unterbrechung der Ouecksilberdichtung sich in dem Gehäuse befinden können^ zu verhindern. An dem Auslaßrohr ist eine runde Platte 60 angebracht, welche einen Widerstand an beiden Seiten des Ouecksilberabschlusses in derselben Weise schafft, wie am unteren Ende die Platte 34. Der Boden 55 des Gehäuses 54 kann bei 55° gekröpft werden, um eine genügende Menge von Quecksilber für den Abschluß aufzunehmen. Sobald das Gehäuse die Betriebsgeschwindigkeit erreicht, steigt das Quecksilber in die mit Ziffer 61 bezeichnete Lage. Hierbei wird ein Abschluß in dem Raum zwisehen dem Gehäuse oberhalb und unterhalb der Platte erzielt. Die Dämpfe werden gezwungen, von der Kammer 17 in die Auslaßleitung zu fließen.

Beim Betrieb des Apparates wandern die Dämpfe von dem Behälter 30 nach aufwärts durch die feststehende Leitung 32. Der größere Teil der Dämpfe fließt durch die obere Leitung 32° in den Raum 35. Ein Teil dieser Dämpfe mag auch in diesen Raum durch die Leitungen 38 geführt werden. Die Dämpfe wandern dann zu dem unteren Ende 25° des

Fraktionsrohres, steigen aufwärts durch das Rohr in die Kammer 17 und in die Auslaßleitung 46, die zu dem Rückflußkondensator führt. Wie bereits, angegeben, gelangt der Rückfluß durch den Auslaß zu der Kammer 17, von wo er durch das Fraktionsrohr nach abwärts fließt, .und zwar im Gegenstrom zu den aufsteigenden Dämpfen bis in den Raum 35. Infolge des größeren spezifischen Gewichtes wird die Rückflußflüssigkeit im Raum 35 außen an der öffnung 25° gehalten, so daß sie nicht mit der Strömung der Dämpfe in das Fraktionsrohr kollidiert. Von dem Raum 35 gelangt'die Flüssigkeit durch die Leitungen 38 und das Rohr 32 zu dem Verdampfer.

Die Gegenstrombewegung des Rückflusses und der Dämpfe in dem Fraktionsrohr, hervorgerufen durch die Zentrifugalwirkung und dem sich schrittweise vergrößernden Radius der Krümmung des Rohres, bedingen einen Fluß auf getrennten Wegen. Der Rückfluß wird wegen seines höheren spezifischen Gewichtes gezwungen; außen an der inneren Wandung des Rohres in Richtung des wachsenden Radius der Krümmung zu wandern. Der Dampf dagegen muß dem Weg an der Innenseite des Rückflusses folgen. Die beiden Wege werden im Gegenstrom mit dem Erfolg innegehalten, daß ein großer Stromfluß durch das Rohr gesichert ist, ohne daß die vorher erwähnte Erscheinung des Sprudeins eintritt. Mit anderen Worten, der Rückfluß wird nicht von dem Dampf aufgenommen und von diesem hochgetragen. Die Flüssigkeit und die Dämpfe werden in innigem und ausgedehntem Wärmeaustausch gehalten. Die innere Oberfläche des Flüssigkeitsstromes steht in unmittelbarer Berührung mit den Dämpfen. Außerdem werden eingeschlossene Teile und schwerere Bestandteile in den Dämpfen an die Außenseite des Dampfstromes geworfen, und zwar in inniger Berührung mit dem Rückfluß, so daß die schwersten Bestandteile, der Dämpfe und eingeschlossenen Teile von diesen geführt werden und mit dem Rückfluß in innigste Berührung kommen. Die am meisten vorteilhafte Drehgeschwindigkeit der Säule kann verschieden sein. Es ist jedoch festgestellt worden, daß zufriedenstellende Ergebnisse bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit der Säule von 1600 bis 4000 Umdrehungen pro Minute erzielt wurden. .

Da der Rückfluß und die Dämpfe durch die Zentrifugalkraft auf getrenntem Wege gehalten werden, kann die Säule oder das Fraktionsrohr jede gewünschte praktische Länge erhalten oder aber einen verkleinerten Durchmesser aufweisen, Der vergrößerte Widerstand zum Gegenstromfluß ist mit Rücksicht auf die Zentrifugalkraft, die das Rohr oder die Säule in Betrieb hält, unbeachtlich.

Bei zweckmäßiger Überwachung des Rückflusses kann die Zusammensetzung der durch die Auslaßleitung 51 zu den endgültigen Kondensatoren geführten Dämpfe so kontrolliert werden, daß das Kondensat nur aus einem Bestandteil der verdampften Mischung, und zwar im wesentlichen in reinem Zustand, besteht. Oder aber das Kondensat kann von einem geschlossenen Fraktionsabschnitt gebildet werden, dessen Siedegrenzen innerhalb von 1⁰C oder weniger liegen. Die schwereren Flüssigkeitsbestandteile, die von dem Fraktionsrohr zu dem Behälter zurückgeführt werden, können nochmals verdampft werden, und man erhält nacheinander Kondensate mit abnehmender Flüssigkeit. Bei der Trennung von Bestandteilen, die eine vorher bestimmte Siedeabstufung aufweisen, werden die Kondensate im wesentlichen genau mit dieser Siedeabstufung übereinstimmen, ohne daß die aufeinanderfolgenden Abschnitte einander überdecken.

In den Fig. 4 bis 8 ist eine abgeänderte Ausführungsform eines Apparates dargestellt, der besonders zu einem Destillationsvorgang geeignet ist und in dem die Gegen- Strombehandlung in einem Rohr durchgeführt ist, welches als flache Spirale ausgebildet ist. Bei dieser Ausführungsform ist das als flache Spirale ausgebildete Rohr 60 vom Isoliermaterial 61 umgeben und in einem scheibenartigen Gehäuse 62 eingehaust. Das Gehäuse ist zwecks Drehung auf einer senkrechten Achse gelagert. An seiner unteren Seite ist das Gehäuse 62 in der Mitte mit einem senkrechten, nach unten ragenden zylindrisehen Rohr als Lagerglied 63 versehen, welches durch das waagerechte Lager 64 hindurchführt, das von dem Rahmen 65 getragen wird. Das zylindrische Rohr 63 ist in dem Arm 64 in einem geeigneten Lager 65 gehalten und wirkt als Antriebswelle. Das untere Ende ist verschlossen und ist außen, wie mit Ziffer 66 in Fig. 6 angegeben, mit Gewinde versehen. Ein Antriebsrad 67 ist mittels einer Schraube an dem zylindrischen Teil 63 befestigt.

An dem oberen Ende ist das Gehäuse 62 ebenfalls in der Mitte mit einem zylindrischen Rohr 68 versehen, welches als Welle dient und aufwärts durch den Arm 69 hindurchgeführt ist, in dem sich das Lager 70 befindet. Das innere Ende der Spiralschlange 60 ist vom Mittelpunkt der Schlange bei 71 nach aufwärts gerichtet, und von dieser Stelle aus reicht der Rohrteil 72 nach aufwärts durch die rohrfÖrmige Welle 68, die, wie bei 73 angegeben, mit einer Dichtung von geeignetem

Isoliermaterial, wie ζ. Β. Asbest, versehen ist. Das mittlere Rohr bildet den Auslaß für ■ die leichtere Flüssigkeit oder unkondensierten Dampf, der aus der Schlange austritt.
Am cäußeren Ende ist das die Spiralschlange bildende Rohr, wie bei 74 angegeben, nach unten gekrümmt, und von dieser Stelle aus ist es, wie das Rohr 75 angibt, innerhalb des Gehäuses 62 radial geführt und endet in dem mittleren Rohr 76, welches durch die zylindrische Antriebswelle 68 nach unten gerichtet ist. Die letztere ist von Isoliermaterial, wie z. B. Asbest oder einem anderen geeigneten Stoff, umgeben. Das Rohr 76 bildet den Einlaß zu der Spirale für die leichtere Flüssigkeit oder den Dampf.

In den Fig. 4 bis 8 einschließlich ist die Einrichtung gezeigt, wie sie zur fraktionierten Kondensation der Dämpfe von einem Destillierapparat (still) oder einer Erhitzungseinrichtung verwendet wird. Hierzu mag ein Gefäß von zylindrischem Querschnitt dienen, wie mit Ziffer 77 angegeben. Die öffnung dieses Gefäßes ist innen mit Gewinde versehen, so daß es auf die Antriebswelle 63 aufgeschraubt werden kann. Das Rohr 76 steht demnach mit dem Inneren des Gefäßes in Verbindung und erhält von hier die Dämpfe. Das Gefäß 77 und dessen Inhalt kann durch irgendwelche geeignete Mittel erwärmt werden. Z. B. kann es von einem elektrischen Widerstandsheizelement 78 umgeben sein. Im Betriebszustand werden das Gehäuse 62 mit der Spiralschlange 60 und die angeschlossenen Teile einschließlich der röhrenförmigen Antriebswellen 63 und 68 und dem zu heizenden Gefäß 77 auf die zweckmäßige Geschwindigkeit in Umdrehung versetzt, um die gewünschte Zentrifugalkraft zu erzielen. Es mögen 1000 bis 4000 Umdrehungen pro Minute in Anwendung kommen. Die Dämpfe steigen von dem Gefäß 77 durch das Rohr 76 und gelangen durch den radialen Rohrteil 75 zu der äußersten Windung der Schlange, durch welche sie im Gegenstrom zu der Rückflußflüssigkeit, wie später beschrieben wird, wandern. Unkondensierte Dämpfe treten von der inneren Windung der Spirale 60 durch das Rohr 72.

Um die Zurückführung des Rückflußkondensates von dem Rohr zu dem Destillationsgefäß 77 durchzuführen, ist an dem Ende der äußeren Windung der Schlange 60, wo es, wie bei 74 angegeben, nach unten umgebogen ist und mit dem radialen Rohr 75 verbunden ist, ein Flüssigkeitsauslaßrohr 76 vorgesehen, welches radial nach auswärts zu dem Ventilgehäuse 77 einer Pumpvorrichtung, zweckmäßig vom Diaphragmatyp, hinführt. Das Ventilgehäuse, welches mit der äußeren Wandung des Gehäuses 62 verbunden ist, ist in der Mitte mit einer Kammer 78 ausgerüstet, mit der die Flüssigkeitseintrittsleitung 76 in Verbindung steht. Wie weiter beschrieben werden wird, führt der Auslaß durch die Leitung 79. Beim Ein- und Auslaß sind Kugelventile 80 so vorgesehen, daß sie während des Betriebes der Einrichtung durch die Zentrifugalkraft betrieben werden. Von der Kammer 78 mit dem Pumpengehäuse führt eine kurze Leitung 81 radial durch die Wandung des Gehäuses 52 und endet im Inneren' eines geeigneten Diaphragmas, z. B. metallischen Gliedern 83. Diese sind vollkommen in der Kammer 84 eingehaust, welche durch die Leitung 85 mit dem Inneren des Pumpenzylinders 86 in Verbindung steht. In dem Zylinder befindet sich der hin und her gehende Kolben 87. Der Kolben wird durch die Kolbenstange 88 mittels des Exzenters 89 bewegt. Der Exzenter besteht zweckmäßig aus zwei in einem Abstand voneinander liegenden Scheiben 89⁰J die zu einer Hülse 90 ausgebildet oder hieran befestigt sind und an der rohrförmigen Antriebswelle 63 sich befinden. Die Scheiben 8g^a sind mit zueinander gerichteten Flanschen 91 versehen, die an ihren Rändern in einem Abstand voneinander liegen, so daß eine äußere öffnung entsteht, durch die die Kolbenstange 88 hindurchführt. An der inneren Seite der Flansche sind an der Kolbenstange 88 Rollen 92 vorgesehen. Diese Rollen liegen an den inneren Flächen der Flansche 91 an. Die Hülse 90 wird zusammen mit den exzentrischen Scheiben 89°, und zwar mit der rohrförmigen Antriebswelle 63 des Gehäuses 62, durch die Scheibe 93 in Umdrehung versetzt, die durch irgendwelche geeignete Antriebsmittel bewegt wird. Beim Betrieb werden die Hülsego und die exzentrischen Scheiben 89 in einem Maße in Bewegung gesetzt, das von der Geschwindigkeit des Gehäuses 62 und des darin befindlichen Spiralrohres abweicht. Die unterschiedliche Geschwindigkeit bestimmt die Anzahl der dem Pumpenkolben 87 mitgeteilten Bewegungen. Wenn also das Spiralrohr mit 1800 Umdrehungen pro Minute in Bewegung gesetzt wird und das Rad 93 und die exzentrischen Scheiben 89^ß mit 1650 Umdrehungen pro Minute laufen, dann bewegt sich der Kolben 87 mit 150 Touren pro Minute. Die Tourenzahl des Kolbens 87 wird auf die Flüssigkeit übertragen, die die Diaphragmakammer 84 und die Leitung 85 füllt. Es wird eine entsprechende Zusammenziehung und Ausdehnung des Diaphragmakörpers erzielt. Diese Bewegung wird auf die Rückflußflüssigkeit in der Pumpenkammer 78 übertragen. Durch die Kugelventile 80 wird die aus dem Spiralrohr durch die Leitung 76 in die Pumpenkammer gelangte Rückflußflüssigkeit ge-

zwungen, durch die Leitung 79 zu treten und durch das radiale Rohr 95, welches in der zentralen Dampfleitung 76 einmündet, zu wandern und sofort nach abwärts zu gehen, wie mit Ziffer 96 angegeben. Das Rückflußrohr endet etwas unterhalb der Öffnung des Dampfrohres 76. Der Rückfluß oder die schwerere Flüssigkeit, die durch die Zentrifugalkraft aus dem Spiralrohr austritt, ist also auf diese Weise zu dem Heizgefäß JJ zurückgeführt.

Die von dem inneren Ende des Spiralrohres austretenden Dämpfe gelangen durch die Leitung 72 in die Kammer 97 in der Stopfbuchse 98. Von hier gehen die Gase durch das feststehende Rohr 99, welches in einer Hülse 100 in dem Rahmen 101 des Gestelles 65 ruht.

Die Betriebsweise der Einrichtung wird ohne weiteres von der vorhergehenden Beschreibung der Bauweise nach Fig. 1 bis 3 einschließlich verstanden sein. Das Spiralrohr mit dem Gehäuse 62 wird in eine bestimmte Umdrehung versetzt. Damit rotiert auch das Destillationsgefäß JJ. Bei der vorgesehenen Betriebsweise legt sich der Inhalt des Destillationsgefäßes Jj an den Wandungen dieses Gefäßes und nicht an dem Boden wie bei dem gewöhnlichen Betrieb der feststehenden Gefäße um. Der Inhalt des Destillationsgefäßes wird erhitzt, und die abgegebenen Dämpfe steigen durch die Leitungen 76 und JJ und treten in das Spiralrohr 60 an seinem äußeren Ende ein. Im Gegenstrom zur Rückflußflüs-• 35 sigkeit oder Absorptionsflüssigkeit durchqueren sie das Spiralrohr. Diese Flüssigkeiten sind durch die Rohre 99 und 72 zugeführt. Die Rückflußflüssigkeit ist gezwungen, durch die Zentrifugalkraft außen durch die Spirale entgegen den Dämpfen zu wandern. Eine wirkungsvolle Fraktionierung oder Absorption der Bestandteile der Dämpfe wird in der Spirale gesichert. Wenn die Flüssigkeit das äußere Ende der Spirale erreicht, wird sie gezwungen, in die Leitung 76 einzutreten, von der sie in die Pumpenkammer 78 geführt ist. Die Flüssigkeit muß durch die Rückleitung 95 und .durch die Leitung 96 in das Destillationsgefäß zurückwandern.

In den Fig. 9 und 10 ist eine weitere Ausführungsform eines Apparates gezeigt, der hauptsächlich für einen wirtschaftlichen Betrieb in größerem Umfang bestimmt ist. Bei dieser Bauweise sind die einzelnen Spiralrohre 102, jedes in Scheibenform, auf einer hohlen Welle 103 aufgebracht. Die Spiralen werden durch den Rahmen 104 in Stellung gehalten. Die Welle 103 führt durch Zapfen 104 eines feststehenden zylindrischen Gehäuses 105. Mit ihren inneren Enden münden die Spiralrohre, wie mit Ziffer 106 angegeben, im Inneren der Welle 103. Die äußeren Enden der Spiralrohre münden unmittelbar im Inneren des Gehäuses 105, wie mit Ziffer 107 angegeben.

Die hohle Welle 103 ist an dem Ende 108 geschlossen. An dem anderen Ende führt die Welle durch eine Stopfbuchse 109 in den Gehäusezapfen 104 und endet in einer Stopfbuchse 110, die mit einem feststehenden Auslaßrohr 111 ausgerüstet ist. Ein verhältnismäßig kleineres, feststehendes Flüssigkeitszuführungsrohr 112 führt durch das Dampfauslaßrohr 111 und die hohle Welle 103, das an seinem Ende verschlossen ist und auf dem Teil seiner Länge gegenüber den Öffnungen der Spiralrohre 102 mit Löchern 113 versehen ist.

Die Betriebsweise der Einrichtung nach Fig. 9 und 10 ist ohne weiteres ersichtlich. 80" Dämpfe oder leichte Flüssigkeiten treten z. B. unter geeignetem Druck in das Gehäuse durch die Eintrittsleitung 114 und müssen in die. Spiralrohre 102 eintreten. Sie durchkreuzen die Spiralrohre im Gegenstrom zu der schwereren Flüssigkeit. Die Flüssigkeit wird dem Inneren der Spiralrohre durch die Leitung 112 zugeführt.

Die Einrichtung nach Fig. 9 und 10 ist in Fig. 11 bei Anwendung eines Destillations-Prozesses dargestellt. Das Gehäuse 105 ist durch Arme 115 auf dem Gefäß 116 angebracht. Das Einlaßrohr 114 des Gehäuses 105 ist mit dem Dampfauslaß 117 des Gefäßes verbunden. Die Dämpfe treten von dem Gefäß in das Gehäuse 105 und werden gezwungen, wie bereits beschrieben, die Spiralrohre 102 zu durchkreuzen. Die Spiralen werden in geeigneter Weise, z. B. auf 1000 bis 4000 Umdrehungen pro Minute, in Umdrehungen versetzt, um die gewünschte Zentrifugalwirkung zu erzielen. Die Rückflußflüssigkeit ist durch das Rohr 112 geführt, tritt in die Spiralrohre ein und durchwandert diese im Gegenstrom zu den Dämpfen, wobei in den Spiralrohren eine wirkungsvolle Fraktionierung herbeigeführt wird. Der Rückfluß und das Kondensat gelangen von den Spiralrohren in das Gehäuse 105 und fallen durch das Rohr 115 in den Behälter 116.

Es ist ersichtlich, daß der Apparat, so wie er im wesentlichen in den vorangehenden Figuren dargestellt ist, für die Absorption von Bestandteilen von Gasen oder Dämpfen durch absorptive oder reaktive Flüssigkeiten bestimmt ist. Die Absorptions- oder Reaktionsflüssigkeit ist durch die Leitung 112 zugeführt, und die zu behandelnden Dämpfe werden durch die Einlaßleitung 114 eingelassen.

Beispielsweise kann der Apparat auch für die Behandlung von Raffineriegasen Verwen-

dung finden, die Olefine aufweisen, welche vom Kracken des Kohlenwasserstoffes oder der Pyrolyse des Raffineriegases oder eines anderen Kohlenwasserstoffgases herrühren. Als zweiter Stoff wird hierbei Schwefelsäure von geeigneten Konzentrationen, beispielsweise mit einem spezifischen Gewicht von 1,75 bis 1,80, benutzt, um die Entfernung der Olefinbestandteile der Gase in Form ihrer saueren Sulfate zu bekommen. Geeignet ist dieses Verfahren für die Herstellung entsprechender Äther, Alkohole u. dgl. In gleicher Weise kann der Apparat dazu benutzt werden, den Schwefelwasserstoff aus den Ölraffineriegasen, Koksofengasen u. dgl. zu entfernen. Hierbei werden als reagierende Waschflüssigkeit die Lösungen oder Suspensionen verschiedener Alkalien, z. B. Natriumcarbonat, Calciumhydrat u. dgl., im Wasser benutzt. Es können auch hierfür die Lösungen von Triäthanolamin, Diäthylentriamin u. dgl. in Frage kommen. Bei diesen Vorgängen erhält man eine außerordentlich wirksame Gegenstromberührung zwischen dem zu behandelnden Gas und der reagierenden Flüssigkeit, wobei ein guter Wirkungsgrad und eine vollständige Reaktion erzielt werden.

In den Fig. 12 und 13 ist die Abänderung von Fig. 9 und 10 in Verbindung mit einem Apparat gezeigt für die Behandlung einer leichteren mit einer schwereren Flüssigkeit, z. B. die Behandlung von Ölen mit Schwefelsäure, um die Bestandteile der ersteren zu entfernen. In diesem Fall steht das Gehäuse 105 durch dessen Einlaß 114 mit einer verlängerten Kammer 118 in Verbindung. Zu dieser Kammer wird die leichtere zu behandelnde Flüssigkeit durch die Leitung 119 zugeführt. Die leichtere Flüssigkeit wird unter Druck gezwungen, in das Gehäuse 105 und in die Spiralrohre, welche sie durchkreuzt, zu steigen. Die Flüssigkeit verläßt durch die mittlere hohle Welle 103 und das Auslaß rohr in die Spiralrohre. Das Auslaßrohr 111 endet in einem Kopfstück 120, in welches die Leitung 112 eintritt. Die behandelte leichte Flüssigkeit wird durch die Leitung 121 mitgenommen. Die benutzte schwere Flüssigkeit wird durch die Leitung 112 zugeführt, tritt in die Spiralrohre ein und wandert durch diese im Gegenstrom zu der leichten Flüssigkeit auf Grund der Wirkung der Zentrifugalkraft, die durch die Drehung der Spiralrohre entsteht. Die gewünschte chemische Einwirkung zwischen den schweren und leichten Flüssigkeiten tritt ein, und die benutzte schwere Flüssigkeit gelangt in das Gehäuse 105 und tritt durch die Öffnung 114 in die Kammer 118. In dieser Kammer findet die Trennung von den schweren und den leichten Flüssigkeiten statt. Die schwerere Flüssigkeit fällt auf den Boden und tritt durch die Leitung 122 aus, welche durch ein Schwimmerventil 123 gesteuert wird.

Bei der Ausführung des Verfahrens wird normalerweise die schwerere Flüssigkeit, z. B. die Säure, die durch die Zentrifugalwirkung nach außen zu streichen gezwungen wird, einen beweglichen Film an der Innenseite der Außenwand der Spiralleitung bilden. Die leichtere Flüssigkeit oder das Öl legt infolge des herrschenden Druckes innen den Weg zurück, so daß man eine sehr große wirksame Berührung über eine lange Wegdauer erhält. Hierbei hat die Einrichtung noch den weiteren Vorteil, daß unter Umständen vorkommende teilweise Verstopfungen in der Leitung hinter sich infolge der vorhandenen Zentrifugalwirkung einen Druck der schwereren Flüssigkeit entstehen lassen, der seinerseits diese Verstopfungen beiseitebringen wird. Die Einrichtung ist also nicht nur höchst wirksam in ihrer Arbeitsweise, sondern birgt auch die weiteren Vorteile in sich, daß eine wirksame und ununterbrochene Arbeitsweise sichergestellt ist.

Claims (7)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten in einem Gas-, Dampf- oder auch Flüssigkeitsstrom, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas, die Dämpfe oder die leichtere Flüssigkeit am Außenende einer als Kurve mit schrittweise wachsendem Halbmesser ausgebildeten und um eine zentrale Achse rotierenden Leitung eingeführt und in Richtung des inneren Endes der Leitung im Gegenstrom zu der schwereren Flüssigkeit zu fließen gezwungen werden, die durch die Leitung unter der Einwirkung der Zentrifugalkraft fließt und entweder am inneren Ende der Leitung eingeführt oder durch Kondensation in der Leitung gebildet wird.
2. 2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dieselbe eine Leitung in Form einer Kurve von schrittweise wachsendem Halbmesser ist, die in Umdrehungen versetzt wird, wodurch der no schwerere Stoff infolge der Zentrifugalkraft in Richtung des wachsenden Durchmessers durch die Leitung hindurchgeht und das Gas, der Dampf oder die leichtere Flüssigkeit in entgegengesetzter Richtung n₅ durch die Leitung streichen bzw. fließen müssen.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spiralleitung in der Mitte in einem Rohr endet, welches axial zu der Spirale liegt und mit dieser in Umdrehung versetzt wird.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spiralleitung schneckenförmig, insbesondere konisch verläuft.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spiralleitung eine flache, im wesentlichen eine Scheibenform aufweist und auf einer durch ihre Mitte gehenden, rechtwinklig zu der Scheibe befindlichen, in Umdrehung zu versetzenden Achse angebracht ist.
6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 2 und S,

   dadurch gekennzeichnet, daß eine Mehrzahl von Spiralleitungen in Form von Scheiben auf einer gemeinsamen Achse nebeneinander angebracht sind und die Spiralen mit ihren inneren Enden in einem gemeinsamen, axial liegenden Rohr münden.
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Spiralleitung oder -leitungen in einem Gehäuse untergebracht sind und die äußeren Enden der Spiralen darin münden.

   Hierzu 2 Blatt Zeichnungen