DE749303C - Verfahren zur fraktionierten Destillation, insbesondere fuer Erdoel - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur fraktionierten Destillation, insbesondere für Erdöl, bei welchem die zu destillierende Flüssigkeit durch eine Reihe von Verdampfergruppen geführt wird, in welchen sie sich allmählich erhitzt und in denen die Verdichtung der in der folgenden Gruppe oder dem folgenden Behälter erzeugten Dämpfe erfolgt, während die letzte Verdampfergruppe durch äußere Mittel geheizt wird.

Bei den bekannten Verfahren werden die austretenden Kondensate zur Heizung des folgenden Destillationsftessels oder der in ihn eintretenden Stoffe ausgenutzt. Dabei wird die Kondensation ihrerseits in einem Kondensationselement durch äußere Kühlung bewirkt. Hierbei geht die gesamte latente Kondensationswärme verloren. Infolgedessen ist der Wirkungsgrad dieser bekannten Einrichtung sehr gering, denn es geht neben der latenten Kondensationswärme auch die in den Kondensationsrückständen verbleibende Wärme verloren.

Das vorliegende Verfahren geht im wesentlichen von- dem Gedanken aus, die von der latenten und spezifischen Wärme gebildete Gesamtwärme auszunutzen, um bei einer sehr weit getriebenen Unterteilung der Fraktionierung nur einen geringen Abfall des Wirkungsgrades zu erzielen.

Wenn man beispielsweise voraussetzt, daß bei der letzten Fraktionierung oder ersten Verdampferwirkung eine Destillation von 20°/_Ound ein Rückstand von 20 ° ₀ mit einer Temperatursteigerung des Erdöls um 40° auftritt, so wird sich die von den von dieser ersten Verdampferwirkung aus gesammelten Kondensaten und

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Rückständen gelieferte Gesamtwärme für lookg behandelten Erdöls insgesamt folgendermaßen errechnen:

5 20 kg Rückstände mit Temperatursteigerung von 40" (spezifische Wärme o,6o).... 4S0 Kai. Zo kg von sich in der zweiten Stufe verdichtenden Destillaten mit mittlerer Temperatursteige

rung von 20" (spezifische

Wärme 0,60) 240 Kai.

Latente Verdampfungswärme von 20 kg derselben Destillate (mittlere latente

Verdampfungswärme : 40) .. 800 Kai.

1520 Kai.

Diese 1520 Kalorien werden bei dem vorliegenden Verfahren vollkommen zurückgewonnen, während bei dem bekannten Verfahren hiervon nur 240 Kalorien, d.h. i6°/₀ zurückgewonnen werden.

Das Wesen der Erfindung besteht darin, daß zur wenigstens teilweisen Rückgewinnung der spezifischen Wärme der von der betrachteten Verdampfergruppe oder der folgenden Verdampfergruppen stammenden Kondensate neben der Rückgewinnung der Kondensierungs- oder Verdichtungswärme jede Verdampfergruppe grundsätzlich einen an sich bekannten Wärmeaustauscher enthält, in welchem die Kondensate ihre Wärme an die in die vorhergehenden Verdampfergruppe oder -gruppen einströmenden Flüssigkeiten abgeben.

Nun müssen die Verdampfungstemperaturen der Bestandteile von zwei aufeinanderfolgenden Behältern im allgemeinen ziemlich nahe beieinanderliegen, wenn die Destillation genügend fraktioniert ist, und infolgedessen wird die Wärmeübertragung zur Heizung der Flüssigkeit in einem Behälter durch den im folgenden Behälter erzeugten Dampf praktisch ; ziemlich gering sein, Wenn die aufeinander- '■ folgenden Behälter unter denselben Druckbe- ' dingungen arbeiten. Daher wird es im all- , gemeinen notwendig oder in jedem Falle bequem ι sein, die Verdampfung in den aufeinanderfolgen- ! den Behältern unter fortschreitend zunehmenden ' Drucken auszuführen. Zu diesem Zweck können die Behälter in verschiedenen, immer niedriger i werdenden Höhen angeordnet sein, oder man ' fördert das Gemisch durch Pumpen, indem man es von einem Behälter in den anderen fließen läßt. Diese letztere Verfahrensweise ist vorteilhafter, und zwar nicht nur deshalb, weil sie die Anlage der Apparate erleichtert, sondern auch weil sie letzten Endes eine geringere Pumpenenergie erfordert, was darauf zurückzuführen 6q ist, daß. die Anordnung der Behälter in vom letzten Behälter bis zum ersten zunehmenden j Höhen ein Pumpen der gesamten Mischung auf j die größte Höhe oder den höchsten Druck not-I w-endig macht.

Durch die Erhöhung des Druckes in den aufeinanderfolgenden Behältern wird die Kondensationstemperatur der den betreffenden Be- ] hälter erhitzenden Dämpfe im Vergleich zur J Verdampfungstemperatur der Flüssigkeit in I demselben Behälter erhöht; dadurch wird in j einem Behälter nicht nur die Verdampfung derjenigen Bestandteile des Gemisches erleichtert, welche eine größere Flüchtigkeit als die verdichteten Stoffe aufweisen, welche jenen Behälter erhitzen, sondern es wird auch dank dieser Kondensation die Verdampfung der Bestandteile gleicher Flüchtigkeit bei niedrigerem I Druck ermöglicht, wodurch die großen Schwierigkeiten beseitigt werden, welche die Anwendung des vorliegenden Verfahrens aufweisen könnte.

Der Temperaturunterschied zwischen dem Kondensat des Heizdampfes und der infolge dieser Erhitzung verdampfenden Flüssigkeit ist ■ in einem bestimmten Behälter auf zwei Ur- \ sa chen zurückzuführen: einerseits auf die größere Flüchtigkeit der verdampften Bestandteile im ! Vergleich zu den sich kondensierenden Stoffen und andererseits auf den Druckunterschied. Dieser Druckunterschied wird demnach ent- ! sprechend den Eifordernissen der Heizung geregelt, wobei die Erhitzung nicht sehr weit getrieben werden darf, wenn man die Spaltung (das Cracken) der Kohlenwasserstoffe unter der Einwirkung der Destillation bei hoher Temperatur vei meiden will. Der letzte Destillationsbehälter wird als einziger unmittelbar geheizt. Die in diesem Behälter erzeugten Dämpfe kondensieren sich in dem vorletzten Behälter und bewirken dabei die Verdampfung der weniger schweren Bestandteile der Mischung in diesem vorletzten Behälter. Diese weniger schweren Bestandteile kondensieren sich dann ihrerseits in dem vorhergehenden Behälter, indem sie die noch leichteren Bestandteile verdampfen, usf. Man kann auch die in den kondensierten Stoffen enthaltene Wärme ausnutzen.

Ein Ausführungsbeispiel zur Anwendung des Verfahrens ist auf der Zeichnung dargestellt.

Fig. ι, ιa und ib zeigen schematisch einen no Apparat ?ur Fliehkraftdestillation von Erdöl, bei dem die einzelnen aufeinanderfolgenden Elemente der Anlage getrennt dargestellt sind. Fig. 2, 3 und 4 zeigen waagerechte Schnitte durch den den letzten Behälter bildenden Kessel nach den Linien 2-2, 3-3 und 4-4 der Fig. i.

Fig. 5 ist ein waagerechter Schnitt durch den vorletzten Behälter gemäß 5-5 der Fig. 1.

Fig. 6 und 7 sind erläuternde Darstellungen, und
Fig. 8 bis 1.0 zeigen Einzelheiten der Anlage.

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Bei dem Beispiel gemäß Fig. ι ist angenommen, daß die Destillation in vier Fraktionen unterteilt ist; aber sie kann natürlich auch in sechs, acht oder gegebenenfalls mehr Fraktionen unterteilt -oder umgekehrt auch lediglich auf zwei oder drei Fraktionen beschränkt werden. Je weiter die Fraktionierung geht, desto größer ist die Ersparnis an Brennstoff, und desto besser ist die Analyse des Gemisches, d. h. desto voll- !O kommener ist die Trennung der verschiedenen Bestandteile des Gemisches, wobei die Anlage wirtschaftlicher arbeitet.

Es wird ferner vorausgesetzt, daß die beispielshalber im Behälter ι erzeugten Dämpfe ι s sich in der Rohrschlange S₂ des Behälters 2 kondensieren, wobei die zu kondensierenden Dämpfe mit großer Geschwindigkeit durch das Schlangenrohr strömen, dessen Querschnitt auf Fig. 6 dargestellt ist. Dieser Querschnitt ist derart gewählt, daß die Resultierende der Fliehkraft und der Schwerkraft die kondensierte Flüssigkeit nach der Außenwand schleudert, an der sie haftenbleibt und an ihr entlang nach unten fließt, um in den Kanal Z zu strömen, der das untere, äußere Ende des betrachteten Querschnittes bildet und in dem man die abgeschiedene Flüssigkeit auffängt und periodisch entnimmt, was beispielshalber mittels äußerer Ablaßröhren α (vgl. Fig. 7) ausgeführt werden kann. Diese Ablaßröhren α gehen in Längsrichtung der Behälterwandung vom Schlangenrohr in der Weise aus, daß sie sich fortschreitend aus der Richtung des Schlangenrohres entfernen, bis sie lotrecht verlaufen, wie man auf Fig. 8 sieht.

Sobald sie auf das Niveau gelangt sind, auf dem die Heizschlange aufhört, vereinigen sich diese Ablaßröhren zu einem Bündel in Form einer Spirale, welches die ganze Breite des Behälters einnimmt, so daß die in diesem Behälter befindliche, zu destillierende Flüssigkeit gezwungen ist, dieser Spirale bei ihrer Bewegung im Innern des Behälters zu folgen, wobei der Zutritt dieser Flüssigkeit durch den unteren Teil der Spirale und ihr Austritt aus dem oberen Teil der Spirale erfolgt.

Die Kondensationsschlangenrohre bilden ebenfalls eine ähnliche Spirale, welche gegenüber der zu destillierenden Flüssigkeit dieselbe Aufgabe erfüllt wie die Spirale der Ablaßröhren, welche soeben beschrieben worden ist. Zu diesem Zweck sind die Rohrschlangen, wenn sie nicht die gesamte Breite des entsprechenden Behälters einnehmen, mit einem seitlichen Ansatz in Form einer dünnen Metallklinge versehen, welcher den unmittelbar lotrechten Durchlaß durch den Behälter, durch den die Flüssigkeit fließen könnte, versperrt und dabei gleichzeitig die Oberfläche vergrößert, welche zur Wärmeübertragung mit der zu destillierenden Flüssigkeit in Berührung kommt.

Die Rohöle fließen bei der Anlage gemäß Fig. i, ia, ib bei 14 zu und strömen nach Heizung in R_s in der später erklärten Weise in den unteren Teil des Vorerhitzers C. In diesem als Vorwärmer dienenden Behälter steigen die Rohöle hoch, indem sie zunächst der Spirale der zum Abführen der kondensierten Bestandteile dienenden Röhren 10 und darauf der Spirale des Heizschlangenrohres S₄ folgen. Wenn die öle im oberen Teil des Behälters C ankommen, so beginnen sie gerade zu destillieren. Sie treten durch den Stutzen ^₄ und die Leitung 13 aus, um zu der Pumpe P₃ zu fließen, welche die öle durch den Erhitzer R_i in den Behälter 3 fördert. In diesem Behälter 3 steigt die Flüssigkeit wie in dem Erhitzer C hoch, indem sie der Spirale der zum Abführen der kondensierten Bestandteile dienenden Röhren io' und der Spirale des Heizschlangenrohres S₃ folgt. Während dieses Strömungsweges beginnen die öle zu destillieren, und die flüchtigsten Kohlenwasserstoffe verdampfen und scheiden sich ab, um am oberen Teil des Behälters auszutreten, ' durch die Leitung 3' zurückzukehren und das Schlangenrohr S₄ des Vorerhitzers oder Vorwärmers C zu speisen.

Die Flüssigkeit, welche durch den Behälter 3 geströmt ist, tritt aus diesem Behälter durch den Rohrstutzen L₁ aus und gelangt durch die Leitung 12 und die Pumpe P₂ in den Zwischenerhitzer R₃ und von dort in den unteren Teil des Behälters 2. Die Flüssigkeit steigt in diesem Behälter in derselben Weise wie vorher längs der Spiralen 10" und S₂ hoch. Im oberen Teil des Behälters wird sie von den flüchtigsten Kohlenwasserstoffen, die sie enthält, befreit, und diese treten aus dem oberen Teil des Behälters 2 aus, um die Rohrschlange S₃ des vorhergehenden Behälters 3 zu speisen. Die zurückbleibenden öle dagegen treten aus dem Behälter 2 durch den Rohrstutzen /₂ aus und strömen durch die Leitung 11, welche zu der Pumpe P₁ führt, die diese Rückstände durch die Heizvorrichtung R₂ in den unteren Teil des i°5 Behälters 1 fördert. In dem Behälter 1 steigen die öle wieder längs den Spiralen 10'" und S₁ hoch, indem sie teilweise verdampfen. Die in dieser Weise verdampften flüchtigen Kohlenwasserstoffe treten bei 1' aus, um in das Schlangenrohr S₂ des Behälters 2 zurückzutreten. Die zurückbleibenden Öle treten aus dem Behälter 1 durch den Rohrstutzen I₁ und die Leitung 9 aus, um zur Pumpe P zu gelangen, welche sie durch die Heizvorrichtung R₁ in den Kessel H fördert, wo die Destillation zu Ende geführt wird. Dieser Kessel wird, wie auf Fig. 1 und den waagerechten Schnitten der Fig. 2, 3 und 4 dargestellt ist, von lotrechten Röhren 5 gebildet, die miteinander verbunden sind, um eine Schlange zum stetigen Flüssigkeitsumlauf zu bilden. Die waagerechten Teile der Schlange,

welche die oberen Verbindungen zwischen zwei aufeinanderfolgenden lotrechten Röhren herstellen, liegen in der Ebene 3-3 der Fig. 1 und 3. Die lotrechten Röhren setzen sich über dieser Ebene bis zu der Ebene 2-2 der Fig. 1 und 2 fort, um den Austritt der erzeugten Dämpfe zu erleichtern und das Vorhandensein von Niveauunterschieden zwischen den verschiedenen Röhren entsprechend den Erfordernissen der Bewegung des Fhiidums sowie gleichzeitig einen gewissen Elastizitätsbereich für die Schwankungen des allgemeinen Niveaus des Erdöls im Kessel zu gestatten. Die lotrechten Röhren 5 münden an ihren oberen Enden in zwei waagerechten Röhren 8, welche die Dämpfe, die einerseits in den linken Röhren und andererseits in den rechten Röhren entwickelt worden sind, vereinigen. Diese waagerechten Röhren vereinigen sich ihrerseits untereinander zu einem dritten waagerechten Rohr 7, das senkrecht zu den beiden ersteren Röhren steht und sämtliche erzeugten Dämpfe aufnimmt, welche ' es durch die Leitung 6 in die Rohrschlange S₁ :

des Behälters 1 leitet.

Bei dem dargestellten Beispiel ist angenommen, daß die Öle nicht vollständig während der ; Destillation verdampfen und daß ein Rück- ■ stand von etwa einem Viertel nicht vergast ! wird, sondern beim Austritt aus dem Kessel < zur Heizung der Zwischenheizvorrichtungen Zi₁-i?₃ bei Abfluß durch die Leitung 5' dienen ' kann. Die Rückstände werden darauf in R₆ gekühlt, vorausgesetzt, daß ihre Viskosität es zu- ^: läßt. ~ !

Die in dem Kessel H entwickelten und in das Schlangenrohr S₁ eintretenden Dämpfe kondeiir _; sieren sich in dieser Rohrschlange bei einer Temperatur, die über der Verdampfungstemperatur der im Behälter 1 strömenden öle liegt. Diese Öle erfahren nämlich nicht nur die Verdampfung ihrer flüchtigsten Kohlenwasserstoffe, sondern I der Druck in dem Schlangenrohr ist auch ; größer als der im Behälter. Derartige Bedin- j gungen begünstigen die Wärmeübertragung j zwischen dem im Schlangenrohr strömenden ' Dampf und der äußeren Flüssigkeit, und infolge dieser Wärmeübertragung erfolgt die Konden- ; sation in dem Schlangenrohr und die Verdampfung in dem Behälter. Es ist indessen möglich, daß ein verhältnismäßig flüchtiger Anteil in dem Behälter 1 sich der Verdampfung entziehen ! und infolgedessen sich in den im Kessel H er- · zeugten Dämpfen wiederfinden kann, wenn | diese in das Schlangenrohr S₁ zurückkehren. | Diese Kohlenwasserstoffe kondensieren sich in dem Schlangenrohr nicht oder nur schwer. Um diesen Nachteil zu beheben, ist das Ende des ] Schlangenrohres S₁ mit der Leitung 1' verbunden, welche dem Schlangenrohr S₂ diejenigen Dämpfe zuführt, welche im Behälter 1 erzeugt worden sind. Diese Leitung befindet sich, wie gesagt, unter einem geringeren Druck, und dieser durch den Hahn U₁ geregelte Druckunterschied bestimmt die Geschwindigkeit des Fluidums in dem Schlangenrohr S,. Der in dem Behälter 1 herrschende Druck wird seinerseits durch die Speisepumpen und durch den Hahn I', der Leitung i' geregelt. Man regelt ebenso die verschiedenen Drucke, die in den Behältern 2 und 3 und in dem Kessel H eingestellt werden τ> müssen, mit Hilfe der Pumpen und Hähne F₂, I F₃," T* und U₂, U₃.

' Die Kondensation in dem Schlangenrohr S₁ ! erfolgt fortschreitend oder allmählich, indem sie mit den am wenigsten flüchtigen Kohlenwasserstoffen beginnt. Die Kühlung erfolgt nämlich inj folgeder Bewegung der das Schlangenrohrkühlen- ; den Flüssigkeit von unten nach oben langsam, derart, daß die Temperatur der Öle nach Maßgabe ihres Hochsteigens zunimmt und daß infolgedessen das Fluidum, welches in dem Schlangenrohr sich kondensiert, nach Maßgabe seines Vorwärtsströmens auf ein immer weniger warm werdendes Kühlfluidum trifft. Gleichzeitig senkt sich der Druck in dem Schlangenrohr leicht. Diese beiden Bedingungen begünstigen die Kondensation des längs des Schlangenrohrs strömenden Gemisches. Diese allmähliche Kondensation ruft die fortschreitende oder nacheinander erfolgende Verflüssigung der Kohlen- 9" Wasserstoffe, welche die im Schlangenrohr strömenden Dämpfe enthalten, in der Reihenfolge ihrer «unehmenden Flüchtigkeit hervor. Nach Maßgabe der Verflüssigung schleudert die Fliehkraft die gebildeten Flüssigkeiten in den Ablauf kanal Z an dem äußeren, unteren Rande des Schlangenrohrs. Das Abziehen der gebildeten Flüssigkeiten erfolgt dabei in der an Hand von Fig. 7 oben beschriebenen Weise, und die Analyse oder die Fraktionierung des i°° Erdöls wird um so weiter getrieben, je größer die Zahl der Ablaßröhren α ist; bei dem auf Fig. ι gezeigten Behälter sind fünf solche Ablaßröhren vorgesehen. Die Ablaßröhren gehen tangential von dem Schlangenrohr aus und krümmen sich, um ihre Richtung zu ändern, bis sie lotrecht verlaufen, bleiben dabei aber dauernd in Berührung mit der Außenwand des · Behälters, Die Röhren « führen bis zum unteren Teil des Schlangenrohrs herab, wo sie sich ver- H" einigen und nebeneinander eine Spirale bilden, die so durch den ganzen unteren Teil des Behälters geführt wird und durch dessen Boden austritt. Die Oberfläche der Ablaßröhren im unteren Teil des Behälters wird entsprechend der Notwendigkeit, möglichst die gesamte Wärme der kondensierten Flüssigkeit auf die in den Behälter eingeführten zu destillierenden Öle zu übertragen, gewählt. Am Austritt aus dem Behälter 1, wo die Röhren a die zusammengesetzte. Spirale 10"' bilden, dienen die in jenen Röhren α strömenden Flüssigkeiten nach Ab-

scheidung der Dämpfe, die sie mitführen können, nacheinander zur Heizung oder Vorwärmung der Öle in den Vorwärmern oder Erhitzern R₃, R_t, R₅, worauf sie in R_e durch Wasser gekühlt werden, bevor die einzelnen Flüssigkeiten, welche sie enthalten, gespeichert oder gelagert werden.

Die Trennung der mit den aufgefangenen Flüssigkeiten mitgerissenen Dämpfe erfolgt in

ίο jeder Röhre in einem Luftablaßorgan der auf Fig. io gezeigten Art. Der Dampfaustritt wird mit der Schlange S₂ des folgenden, unter niedrigerem Druck stehenden Behälters verbunden, das auf diese Weise eine Ansaugung der Dämpfe hervorruft. Das Ablaßorgan vermeidet jede übermäßige Saugwirkung, die bis zum Ansaugen der Flüssigkeit gehen könnte, dadurch, daß das Flüssigkeitsniveau dabei sehr rasch steigen und den Schwimmer F heben würde, der seinerseits das Ventil der zu dem Schlangenrohr S₂ führenden Leitung schließen würde. Auf Fig. 10 ist bei χ der Zutritt des Fluidums und bei y der Austritt der von den mitgerissenen Dämpfen befreiten Flüssigkeiten dargestellt. Fig. 9 zeigt die gesamten Verbindungen zwischen dem Schlangenrohr S und den Austritten der Dämpfe der Entlüftungsorgane 0. dgl. z, die in die ververschiedenen Ablaßröhren eines selben Behälters eingeschaltet sind. Ebenso wie die in dem Kessel H erzeugten Dämpfe das Schlangenrohr S₁ speisen und eine Verdampfung der flüchtigsten Bestandteile der im Behälter 1 strömenden Öle hervorrufen, speisen die in diesem Behälter 1 verdampften Bestandteile das Schlangenrohr S₂, um die Verdampfung der flüchtigsten Anteile der in dem Behälter 2 befindlichen Erdöle zu bewirken. Das Ende des Schlangenrohrs S₂ ist mit dem Schlangenrohr S₃ verbunden, welches unter einem niedrigeren Druck steht und auf diese Weise die Dämpfe aus S₂ ansaugt, wobei die Geschwindigkeit der. Dampfströmung durch den Hahn U₂ geregelt wird. Die in S₂ noch nicht verdichteten Dämpfe werden auf diese Weise in S₃ bei einem kleineren Druck und einer niedrigeren Temperatur kondensiert. Die Wirkungsweise in dem Behälter 2 ist dieselbe wie im Behälter 1. Die Röhren zum Abführen der an ihrem Austritt aus dem Behälter kondensierten Flüssigkeiten führen zu den Heizvorrichtungen R₁ und R₅; die in ihnen strömenden Fluida werden vorher von den mitgerissenen Dämpfen befreit, und alle zurückbleibenden Flüssigkeiten werden darauf mit kaltem Wasser in R₆ gekühlt, bevor sie ge~ speichert oder gelagert werden.

Die im Behälter 2 entwickelten Dämpfe werden ihrerseits in das Schlangenrohr S₃ geleitet, welches den Behälter 3 erhitzt und in diesem ' die flüchtigsten Bestandteile des Erdöls verdampft, das dieser Behälter enthalten kann. In diesem Behälter-3 werden dabei die Naphthaverbindungen verdampft. Das Ende des Schlangenrohres S₃ ist mit dem Sehlangenrohr S₄ des Vorwärmers C verbunden, das unter einem niedrigeren Druck steht, wobei der Hahn U₃ die Geschwindigkeit des Dampfes in dem Sehlangenrohr S₃ durch Einstellung des Druckunterschiedes regelt. Die in S₃ nicht kondensierten Dämpfe werden auf diese Weise dem Sehlangenrohr S₄ zugeführt, das unter niedrigerem Druck arbeitet.

Die Wirkungsweise im Behälter 3 ist ebenfalls die gleiche wie in den Behältern 1 und 2. Die Röhren zum Ablassen der in diesem Behälter kondensierten Flüssigkeiten führen an ihrem Austritt aus dem Behälter, nachdem die Fluida in entsprechenden Einrichtungen von den mitgerissenen Dämpfen befreit sind, zur Heizvorrichtung R₅, worauf die in diesen Röhren strömenden Flüssigkeiten in der Kühlvorrichtung i?₆ gekühlt werden, bevor sie gespeichert oder gelagert werden. Die im Behälter 3 entwickelten Naphthadämpfe strömen durch das Sehlangenrohr S₄ des Behälters C, wo die weniger flüchtigen Bestandteile sich unter Erhitzung des zu destillierenden rohen Erdöls verdichten. Die Naphthadämpfe, die sich in dem Sehlangenrohr S₄ nicht verdichten, werden in das mit Wasser gekühlte Sehlangenrohr S₅ geleitet, wo die Verflüssigung zu Ende geführt wird. Das entgegengesetzte Ende des Schlangenrohres S₅ steht bei X₀ in freier Verbindung mit der Luft, um die vorhandenen nicht kondensierbaren Gase austreten zu lassen; dieser Austritt X₆ wird durch einen Hahn F₄ geregelt. Der Durchlauf des Kühlwassers für den letzten Behälter, der die Kühlschlange S₅ enthält, ist mit den Buchstaben A, A bezeichnet. Ein anderer Kühlwasserzulauf A dient zum Kühlen des Wärmeaustauschers Rq.

Zusammenfassend läßt sich sagen, daß die Strömung der Dämpfe durch das ganze Röhrensystem durch den Druckunterschied zwischen dem Kessel und der Atmosphäre hervorgerufen wird, wobei die Abstufung der Drucke durch die Hähne V bis F₄ und U₁ bis i7₄ geregelt werden.

Die Charakteristiken der Schlangenrohre und die Druckwerte werden dadurch bestimmt, daß der zwischen dem Heizdampf und dem geheizten Fluidum vorgesehene Temperaturunterschied die Wärmeübertragung durch die Schlangenrohre der gewünschten Verdampfungsgröße anpaßt, um die Dampfgeschwindigkeiten in den Schlangenrohren auf den für eine gute Vorbereitung notwendigen Werten zu halten; der durch die Strömung des Dampfes bei den vorgesehenen Geschwindigkeiten hervorgerufene Druckverlust entspricht für jedes Sehlangenrohr dem Druckunterschied, der zwischen den beiden zu betrachtenden aufeinanderfolgenden Behältern besteht. Die Röhren zum Ablassen oder Abziehen

der in dem Schlangenrohr des zur Vorwärmung dienenden Behälters C kondensierten Flüssigkeiten sind wie die analogen Röhren der anderen Behälter angeordnet, und die in ihnen strömenden Flüssigkeiten oder Fluida wärmen im unteren Teil des Behälters C die zu destillierende Flüssigkeit vor. Am Austritt aus dem Vorwärmer oder Vorerhitzer C führen diese Röhren, nachdem die in ihnen strömenden Flüssigkeiten ίο von den etwa mitgerissenen Dämpfen befreit sind, zu dem mit Kühlwasser gekühlten Kühler R₆, worauf die gekühlten Flüssigkeiten gespeichert oder gelagert werden.

Schließlich werden die zum Abziehen der in dem Schlangenrohr S₃ kondensierten Flüssigkeiten dienenden Röhren unmittelbar zu dem Kühler R₆ geleitet, bevor die kondensierten Flüssigkeiten gelagert werden.

Man muß dem Umstand Rechnung tragen, daß das zur Trennung oder Abscheidung angegebene Mittel nicht vollkommen ist und daß die fortschreitende Kondensation eines Gemisches nicht in absolut genauer Reihenfolge der abnehmenden Flüchtigkeit erfolgt; bevor nämlich ein Kohlenwasserstoff erschöpft ist, kann die Kondensation eines anderen flüchtigeren Kohlenwasserstoffes begonnen haben. Diese Schwierigkeit, eine vollkommene Analyse oder Fraktionierung zu erhalten, ist bei der Fliehkraftdestillation beschränkt, da bei jeder anderen Destillationsart der am wenigsten flüchtige Körper mit den flüchtigeren Dämpfen sowohl in Dampfform als auch in flüssigem Zustand in Form mitgerissener feiner Tröpfchen vereinigt sein kann. Bei der Fliehkraftscheidung dagegen gibt es praktisch keine weniger flüchtigen Bestandteile, die in flüssigem Zustand von den flüchtigeren Dämpfen mitgerissen werden, da diese Flüssigkeit durch die Fliehkraft getrennt wird.

Die Analyse oderFraktionierungder Stoffe wird bei der Fliehkraftscheidung verbessert, wenn man den Kanal, in welchem sich die Flüssigkeit innerhalb der Schlangenrohre abscheidet und der auf Fig. 6 mit Z bezeichnet ist, tiefer und schmaler ausbildet, wobei die Wandungen dieses Kanals außerdem rauh sein können. Bei dieser Ausführungsform wird durch die Reibung des Dampfes an den Wandungen eine Temperaturerhöhung hervorgerufen, welche die abgeschiedene Flüssigkeit erhitzt und ihre flüchtigsten Bestandteile verdampft, die also dabei in das Innere des Schlangenrohrs zurückkehren. Ferner ist diese Reibung auf eine Arbeit zurückzuführen, die von dem Dampf beim Strömen geleistet wird, und welche einem äquivalenten Wärmeernergieverlust des Dampfes entspricht. Dies will besagen, daß auf diese Weise im Inneren des Fluidums eine Kondensation auftritt, fio welche durch Verflüssigung die weniger flüchtigen Kohlenwasserstoffe in wirksamer Weise ausscheidet als die äußere durch Kontakt übertragene Kälte, da die durch äußere Kühlung übermittelte Kälte nicht unmittelbar die Fluidumschichten oder -hüllen beeinflußt, welche längs den Wandungen strömen. Die Reibung, die in dem Kanal Z, der zur Abführung der abgeschiedenen Flüssigkeit dient, hervorgerufen wird, hat infolgedessen zwei Rektifizierungseffekte zur Folge, nämlich die Kondensierung oder Verdichtung der weniger flüchtigen Bestandteile des Dampfes und die Verdampfung der flüchtigeren Bestandteile der Flüssigkeit.

Die vorstehende Beschreibung bezog sich auf eine bestimmte Anwendung des Verfahrens. Sehr viele Ausführungseinzelheiten können dabei geändert werden; beispielsweise kann man zur Destillation in den aufeinanderfolgenden Behältern Heizapparate benutzen, die den Verdampfern mit Mehrfachwirkung ähnlich sind.

Bei der Anwendung der Fliehkraftscheidung kann man beispielsweise zylindrische Gefäße an Stelle der in Form eines zylindrischen Kranzes ausgebildeten Gefäße benutzen. Man sieht dabei rings um die Rohrschlange eine oben und unten offene Wandung vor, die einen äußeren zylindrischen Kranz bildet, der das Schlangenrohr nicht berührt, so daß die zu destillierende Flüssigkeit lotrecht längs dieses Schlangenrohrs hochsteigen kann. Man kann selbst diese Flüssigkeitsströmung durch eins der Mittel verstärken, die gewöhnlich bei den Verdampfungsvorrichtungen benutzt werden, um eine rasche und stetige Bewegung der Öle in dem Behälter herzustellen, wobei die Öle in dem zylindrischen Krani hochsteigen und in dem zentralen Teil absinken.

Das Verfahren erhöht den Wärmewirkungsgrad, ohne die Temperaturunterschiede herzustellen, welche die fortschreitende Kondensation der Dämpfe in dem Schlangenrohr erleichtern, und ohne die Unterschiede in der Erschöpfung des Öles nach Maßgabe seines Hochsteigen s in den Behältern hervorzurufen, wodurch die Analyse der Öle durch Fraktionierung der Destillation verbessert wird.

Alle vorstehend beschriebenen Destillationsvorrichtungen und -verfahren erlauben die Fraktionierung der Destillation in aufeinanderfolgenden Behältern, die auf steigende Temperaturen durch die in einem folgenden Behälter erzeugten Dämpfe geheizt werden.

Man kann auch die Destillationsbehälter in zwei abwechselnden Reihen oder Gruppen verteilen, und wenn diese Behälter in der Reihenfolge, in der die zu destillierende Mischung sie durchströmt, numeriert werden, können die ungeraden Zahlen einer Reihe und die geraden einer anderen Reihe oder Gruppe entsprechen. Der am Ende vorgesehene Heizkessel wird dabei ebenfalls in zwei Kessel oder Behälter unterteilt, vofi denen der eine durch die Gase eines

Ofens geheizt wird und der andere auf eine niedrigere Temperatur durch hochgespannten Wasserdampf gebracht wird. Man kann beispielsweise Mehrfachwirkungen lediglich zwi-S sehen einem der Kessel und den Behältern einer gegebenen Reihe oder Gruppe herstellen. Wenn beispielsweise die Anlage acht Behälter und zwei Kessel enthält, von denen der eine mit Dampf geheizt ist, so kann der von einem

ίο Ofen geheizte Kessel mit den Behältern 8, 6, 4, 2 eine Gruppe mit Fünffachwirkung und der zweite, mit Dampf geheizte Kessel mit den Behältern 7, 5, 3, ι eine andere Gruppe mit Fünffachwirkung bilden, die von der ersteren unabhängig ist, selbst wenn die Temperaturen der aufeinanderfolgenden Behälter von 8 bis -1-mit einer ausreichenden Regelmäßigkeit fortschreitend abnehmen sollen.

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur fraktionierten Destillation, insbesondere für Erdöl, bei welchem die zu destillierende Flüssigkeit durch eine Reihe von Verdampfergruppen geführt wird, in welchen sie sich allmählich erhitzt und in denen die Verdichtung der in einer der folgenden Gruppen oder der folgenden Behälter erzeugten Dämpfe erfolgt, während die letzte Verdampfergruppe durch äußere Mittel geheizt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur wenigstens teilweisen Rückgewinnung der spezifischen Wärme der von der betrachteten Verdampfergruppe oder den folgenden Verdampfergruppen stammenden Kondensate neben der Rückgewinnung der Kondensierungs- oder Verdichtungswärmen jede Verdampfergruppe einen an sich bekannten Wärmeaustauscher (A₁, R₂ ...) enthält, in welchem die Kondensate ihre Wärme an die in die vorhergehende Verdampfergruppe oder Verdampfergruppen einströmendenFlüssigkeiten abgeben.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Reihe von Verdampfern, die von der zu destillierenden Flüssigkeit durchflossen werden und die im oberen Teil Schlangenrohre zur Kühlung der Dämpfe der nachfolgenden Stufe und im unteren Teil Mehr-So fachschlangen enthalten, die zur Fortführung der Kondensate aus den oberen Schlangen dienen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Röhrenbündel für die Kondensate (10, io') durch einen Wärmeaustauscher geführt werden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfer (1, 2, 3 ...) ringförmig ausgebildet sind und die

So Schlangenrohre (S₁, S₂ .,.) für die Kondensation der Dämpfe biegsame lamellenförmige Ansätze aufweisen, so daß das in diesem Behälter von unten nach oben fließende zu destillierende Gut eine spiralförmige Bahn" durchlaufen muß.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlangenrohre einen lamellenförmigen Querschnitt aufweisen (Fig. 8) und daß der Querschnitt der Schlangenrohre sich vom Eintritt des Dampfes bis zu seinem Austritt verengert.

6. Anlage nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß jedes der Abflußrohre (a), die in der Verlängerung der Heizschlangenrohre (S₁, S₂) vorgesehen sind und zur Abführung der in diesen Rohren

- kondensierten und durch Fliehkraftwirkung geschiedenen Flüssigkeit dienen, am Austritt aus dem Behälter (C, 1, 2, 3), von dem es ausgeht, durch eine Entlüftungs- oder Entgasungsvorrichtung (vgl. Fig. 12) führt, wobei der Luft- oder Dampf austritt dieser Entgasungsvorrichtung mit der Leitung verbunden ist, welche die in dem entsprechenden Behälter erzeugten Dämpfe in das Schlangenrohr (S₁, S₂) leitet, das den in Strömungsrichtung vorhergehenden Behälter heizt, um die Dämpfe zu trennen, welche mit der aufgefangenen Flüssigkeit hätten mitgerissen werden können, und um die Dämpfe in eine Kondensationsschlange zu leiten, ohne daß die Gefähr besteht, daß kondensierte- Flüssigkeit mitgerissen wird.

7. Einrichtung zur fraktionierten Destillation nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfergruppen auf mindestens zwei je für sich an einem Ende von außen beheizbare Reihen verteilt sind, von denen jede stufenförmig hintereinandergeschaltete, mit Wärmeaustauschern zur Wiedergewinnung latenter Wärme versehene Verdampfergruppen enthält, und die Fraktionsstufen der einen Reihe mit denen der anderen Reihe (bzw. Reihen) gleichmäßig abwechseln, und daß Wärmeaustauscher zur Wiedergewinnung der spezifischen Wärmen der Rückstände und Destillationserzeugnisse in einer einzigen Reihe angeordnet sind, die nacheinander und abwechselnd die Kondensate der nach Stufen geordneten Verdampfergruppen ohne Rücksicht auf deren Zugehörigkeit zu einer der Reihen aufnimmt, und daß Vorkehrungen getroffen sind, demgemäß die zu destillierende Flüssigkeit in entgegengesetzter Richtung die Folge beider Arten von Wärmeaustauschern und entsprechend nach Stufen geordneten· Verdampfergruppen ohne Rücksicht auf deren Zugehörigkeit zu einer der Reihen durchströmt. 12a

8. Anlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Teil des Dampfes,

der sich nicht in einem Schlangenrohr verdichtet, in dem Schlangenrohr des vorhergehenden Behälters in Verbindung mit den Dämpfen verdichtet, die in dem das erste betrachtete Schlangenrohr enthaltenden Behälter entwickelt werden, wobei die Geschwindigkeit dieser beiden Dampfströmungen imabhängig durch Steuerhähne (U, V) geregelt wird, um den gewünschten Temperaturunterschied zwischen der zu erhitzenden Flüssigkeit und der in jenem vorhergehenden Behälter erhitzten Flüssigkeit zu erhalten.

Zur Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik ist im Erteilungsverfahren folgende Druckschrift in Betracht gezogen worden:

deutsche Patentschrift Nr. 606 133.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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