DE568629C

DE568629C - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd

Info

Publication number: DE568629C
Application number: DEG55267D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-11-20
Filing date: 1921-11-20
Publication date: 1933-01-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd In der Patentschrift 563 037 ist ein Verfahren zur Herstellung von künstlichen Massen beschrieben, bei dem Harnstoff iand Formaldehyd bei Gegenwart geringer Mengen Säuren kondensiert werden.
Nach dem Patent 567 671 ist dieses Verfahren dahin abgeändert, daß die Kondensation bei Gegenwart von Körpern, insbesondere organischen Körpern sauren Charakters, wie Phenolen, Naphtholen u. dgl., durchgeführt wird, die selbst die Eigenschaft haben, mit Formaldehyd Kondensationsprodukte zu bilden.
Während die Massen nach dem Hauptpatent so, wie sie direkt gewonnen werden, eine gewisse Quellbarkeit in Wasser aufweisen, haben sich die Massen nach dem ersten Zusatzpatent insofern als unterschiedlich erwiesen, als ihnen eine erheblich größere Widerstandsfähigkeit gegen Wasser zukonunt.
Es wurde nun gefunden, daß man die Eigenschaften der Massen verbessern kann, wenn man die Kondensation zwischen Harnstoff und Formaldehyd bei gleichzeitiger Anwesenheit von Säuren und organischen Verbindungen sauren Charakters vornimmt. Man kommt dann zu Massen, die das Wasser der Rohmaterialien wie das Reaktionswasser noch leichter abgeben, und man kann bei Anwendung größerer Mengen, beispielsweise von Phenol, bei Gegenwart von anorganischen Säuren Massen erreichen, aus denen das Wasser mechanisch wie aus einem Schwamm auspreßbar ist und die dann unter Druck zu Körpern erstarren, die in Härte, Polierbarkeit, Bearbeitbarkeit usw. dem Elfenbein in ihren Eigenschaften nahestehen.
Das Verfahren soll im folgenden an einigen Beispielen erläutert werden.
Beispiel i to Teile Phenol, etwa zz.o Teile 3o°/oiger F o2 maldehyd und o,o96 Teile konzentrierte Schwefelsäure werden bis zum Sieden erhitzt. Sodann werden 2o Teile Harnstoff eingetragen und die Masse bis nahe zur Dickflüssigkeit erhitzt. Arbeitet man mit größeren Mengen, so ist es zweckmäßig, den Harnstoff in kleinen Portionen weiter einzutragen, da die Reaktion exotherm verläuft und man bei plötzlichem Eintreten derselben ungebührlich große Gefäße in Rücksicht auf das Schäumen anwenden müßte, wenn man den gesamten Harnstoff sofort zur Reaktion bringt. Trägt man in .kleinen Portionen ein, so geht die Reaktion ruhiger vor sich, so daB man in kleineren Gefäßen arbeiten kann. Wenn die Masse bis nahe zur Dickflüssigkeit erhitzt ist, entsteht beim Erkalten -eine zunächst trübe Masse, aus der der Wassergehalt ausgepreßt werden kann und die dann beim Trocknen oder am besten in einer geheizten Presse erwärmt glasklar wird.
Die angegebenen Mengenverhältnisse können auch in der Weise .verändert werden, daß auf etwa 5o Teile Phenol 475 Teile Formaldehydlösung von 30°/0, o,4Teile konzentrierter Schwefelsäure und etwa Zoo Teile Wasser sowie ioo Teile Harnstoff verwendet werden. Die Arbeitsweise bleibt im übrigen dieselbe. Beispiele i o g Phenol, 95 g 30 °/oiger Formaldehyd und o,o96 g Schwefelsäure werden bis zum Sieden erhitzt, sodann 2o g Harnstoff portionsweise zugegeben und das Gemisch bis nahe zur Dickflütsigkeit zweiter erwärmt. Es entsteht eine trübe Masse, aus der nach dem Abkühlen das Wasser durch Pressen entfernt werden kann und d:ie nach Erhärtung und definitiver Trocknung ohne wesentliche Formveränderung eine dichte, elfenbeinartige Masse von vorzüglicher Bearbeitbarkeit darstellt, Die fertige Masse ist völlig wasserfest und zeigt auch bei längerem Liegen. in Wasser keine Erweichungs- oder Quellungserscheinung en. Beispiel 3 -2 g Phenol, i2o g Formaldehydlösung von 30 14- und- o,5 g Kaliumaluminiumsulfat werden bis zum Sieden erhitzt. In die siedende Lösung werden 2o g Harnstoff eingetragen und die Flüssigkeit bis zu hoher Viskosität weiter erhitzt. Es entsteht beim Abkühlen eine zunächst noch weiche Masse, die bei Zimmertemperatur allmählich, bei gelinder Erwärmung rascher fest und hart wird.
Die leichte Entwässerung, wie sie durch die Möglichkeit des Auspressens des Wassers gegeben ist, ermöglicht es auch, daß man mit größeren Wassermengen arbeiten kann. Das ist insofern vorteilhaft, als man dadurch die exotherme Reaktion mehr in der Hand hat und ferner in der Lage -ist, auch den. billigeren etwa i5°/oigen Formaldehyd zu verwenden.

Claims

PATLNTANSI'KUC11 Ausführungsform des- Verfahrens zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff und Formaldehyd gemäß den Patenten 563 ö37 und. 567 671, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensation von Harnstoff und Formaldehyd in Gegenwart einerseits * von Säuren oder nicht alkalisch- reagierenden Salzen und andererseits von organischen, selbst mit Formaldehyd reagierendenKörpern sauren Charakters erfolgt.