DE622639C - Verfahren zur Herstellung von giessbaren Produkten durch Kondensation von Formaldehyd mit Harnstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von gießbaren Produkten durch Kondensation von Formaldehyd mit Harnstoff Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von Kondensationsprodukten aus Harnstoff mit Formaldehyd, die darauf beruht, daß das Kondensationsmittel aus Glucose, Lactose oder einem sonstigen Zuckerbesteht, und_ zwar bei Anwesenheit eines Katalysators, der entweder aus Zinkoxyd oder aus Ammoniumcarbonat oder Ammoniumbicarbonat besteht. Auf die Kondensation folgt eine Polymerisation bei 8o bis 95' während ziemlich langer Zeit. Zur Herstellung dieser Produkte verfährt man in der folgenden Weise: Man füllt in ein Gefäß, und zwar zweckmäßig einen Rundkolben, der mit einem Auslaßrohr versehen ist, Formaldehyd (q.o°/oig) . . 2,70o kg Harnstoff . . . . . . . . . . . . I, - -Glucose ... .......... 0,q:00 -Zinkoxyd ............. o,oi5 -und zwar so rasch als möglich. Die angegebenen Mengenverhältnisse können innerhalb gewisser Grenzen schwanken. Verwendet man an Stelle der Glucose Rohrzucker, so empfiehlt es sich, eine Menge von etwa 350 g zu benutzen, die bei Verwendung vor. Lactose auf etwa 300 g gesenkt werden kann. Im übrigen sind die Arbeitsbedingungen dieselben.
• Die Reaktion, welche zunächst endotherm verläuft, geht rasch in eine exotherme über. Zu diesem Zeitpunkt erhitzt man bei freier Flamme und bei gewöhnlichem Druck, so daß die Masse ungefähr i Stunde lang siedet. Da die Reaktion sich ziemlich plötzlich entwikkelt, muß man darauf achten, daß die Masse nicht mitgerissen wird.
• Bei der Destillation geht Formaldehyd und i Teil des Wassers über. Diese erste Phase der Reaktion wird unterbrochen, sobald 80o ccm wiedergewonnen sind.
• Falls die Ausgangsstoffe Verunreinigungen enthalten, wird das Produkt filtriert, und zwar im Vakuum, um den Durchgang der syrupösen Masse durch das Filtermaterial zufördern.
• Hierauf wird die Destillation unter vermindertem Druck fortgesetzt; bis die Kondensation ihr Maximum erreicht hat.
• Es ist ziemlich schwierig, die genaue Dauer dieser Kondensation anzugeben. Der Arbeiter allein kann diese Dauer abschätzen, und zwar entweder nach der Menge des wiedergewonnenen Förmaldeyd Wasser-Gemischs, indem er das Arbeiten unterbricht, wenn diese Menge im Falle der Anwendung der oben angegebenen Gewichtsmengen i6oo ccm erreicht hat, oder auch nach dem Aussehen der behandelten Masse. Nach Ablauf einer gewissen Zeit zerplatzen nämlich die hochsteigenden Blasen unter Bildung von Kratern wie auch sonst beim Sieden einer dicken Masse: Zu diesem Zeitpunkt wird die Reaktion abgebrochen.
• Die Masse wird hierauf'in Formen aus Metall, Gips o. dgl. gegossen, hierauf während längerer Zeit, beispielsweise während 36 bis qo Stunden, bei einer konstanten Temperatur von 8o bis 95° polymerisiert.
• Diese Polymerisation erfolgt durch Tauchen der Form in ein Ölbad, das auf die. genannte Temperatur gebracht ist: Da die Masse sich etwas zusammenzieht, so läßt sie, sich am Ende des Vorgangs leicht aus der Form entfernen. Man läßt sie nun einige Tage lang trocknen, und zwar entsprechend der Dicke, in welcher sie gegossen worden ist.. Zu diesem Zeitpunkt kann sie für den Zweck, für den sie bestimmt ist, bearbeitet und weiterverwendet werden.
• Bei der oben angegebenen Zusammensetzung kann man an Stelle von Zinkoxyd Ammoniumcarbonat oder besser noch Ammoniumbicarbonat verwenden, und zwar immer in den gleichen Verhältnissen für- die aufgewendeten Mengen. 01 Die Hinzufügung von Zinkoxyd kann sich je nach der scheinbaren Azidität ändern, d. h. der Eigenazidität des Formaldehyds. Es ist empfehlenswert, die Menge des Zinkoxyds zu erhöhen, wenn diese scheinbare Azidität des Formaldehyds größer ist.
• Es ist natürlich zweckmäßig, sich möglichst innerhalb der angegebenen Zahlen zu halten, obwohl diese nur Grenzzahlen darstellen, um den Formaldehyd im Überschuß zu verwenden, um die Kondensation mit dem Harnstoff zu erleichtern.
• An Stelle der Glucose oder Lactose kann man auch andere Zucker verwenden, wobei die Menge des Zuckers, z. B. der Glucose oder der Lactose, zwischen 300 und 6oo g für den Fall des angegebenen Beispiels schwankt.
• Es kommt jedoch darauf an, diesen Stoff nicht im Überschuß zu verwenden, da man sonst Gefahr läuft, daß das Produkt seine Plastizität verliert und brüchig wird.
• Durch das beschriebene Verfahren erhält man ein vollkommen durchsichtiges Produkt, das sich für viele Anwendungen eignet, insbesondere als Ersatz für Glasscheiben, und praktisch unzerbrechlich ist oder wenigstens nicht zerplatzt und beim Auseinanderbrechen keine scharfen Ränder besitzt. Die Masse kann in bekannter Weise gefärbt werden.
• Aus der österreichischen Patentschrift io7 429 ist es bereits bekannt, gießbare Produkte aus Harnstoff und Formaldehyd unter Verwendung von Zucker herzustellen. Die Kondensation und Polymerisation erfolgt hier jedoch unter anderen Bedingungen.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von gießbaren Produkten durch Kondensation von Harnstoff mit Formaldehyd unter Verwendung von Zucker, Konzentration des Gemisches in der Wärme und Polymerisation, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa gleiche Mengen Formaldehyd und Harnstoff mit einer Zuckermenge, die etwa 3o bis 40 % des Gewichtes jedes dieser Bestandteile beträgt, mit einer kleinen Menge Zinkoxyd als Katalysator mischt, das Gemisch zwecks Konzentrierung und Kondensation erhitzt, dann gegebenenfalls filtriert, die Erhitzung unter vermindertem Druck fortsetzt, in Formen gießt und langsam bei konstanter Temperatur (8o bis 95°) während längerer Zeit, z. B. 36 bis 4o Stunden, polymerisiert.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle des Zinkoxyds Ammoncarbonat bzw. Aminonbicarbonat als Katalysator verwendet.