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Verfahren zur Entsäuerung von Acetylcellulose Die Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zur Entsäuerung von Acetylcellulose, welche durch eines der
üblichen Fällungsmittel, z. B. Wasser, Alkohol o. dgl., in faseriger oder flockiger
Form ausgefällt ist. Sie besteht darin, daß man die Masse einer Pressung unterwirft,
derart, daß sie ein zusammenhängendes Band bildet und dieses einem wiederholten
abwechselnden Waschen und Abpressen unterwirft.
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Wenn man in der vorbeschriebenenWeise das Fällgut auf einer geeigneten
Unterlage in breiter Verteilung der Pressung unterwirft, so daß dabei ein zusammenhängendes
dünnes Band entsteht, so gelingt es ohne weiteres, den größten Teil, etwa
95 °,!o, der gesamten Säurewerte schon bei erstmaligem starken Druck in etwa
3o°/oiger Konzentration wiederzugewinnen, ohne daß das Preßgut verunreinigende Rückstände
verbleiben. Das Anpressen der Flüssigkeit aus der in Bandform übergeführten Masse
ist nicht nur sehr wirksam, sondern man hat auch den Vorteil, weitere Auswaschungen
mit noch weniger Waschflüssigkeit in engerem Raume aufs schnellste durchführen zu
können, so daß im raschesten Arbeitsgang, gegebenenfalls in ununterbrochenem Betrieb,
allen bisherigen bekannten Auswaschungsverfahren gegenüber ein sehr erheblicher
Fortschritt erzielt wird.
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Es ist zwar bereits bekannt, zwecks Entsäuerung von Acetylcellulose
dieselbe einer Pressung zu unterwerfen. Im einen Falle handelt es sich jedoch um
eine durch Ausfällung mit konzentrierter N atriumacetatlösung in eine schwammige
Gallerte übergeführte Masse und im anderen Falle um ein Auspressen einer noch in
der ursprünglichen Faserform befindlichen acetylierten Cellulose, die überhaupt
keinem Fällungsprozeß unterworfen wurde.
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Es ist indessen bisher noch nirgends beschrieben worden, daß es vorteilhaft
sei, den Prozeß des Auswaschens großer Chargen (z5oo kg Acetylcellulose, trocken
gedacht, und mehr) in einem kontinuierlichen Arbeitsprozeß durchzuführen. In der
vorliegenden Erfindung werden jedoch alle Kennzeichen und Vorschriften gegeben,
und es wird auch die Apparatur beschrieben, mit der der Arbeitsprozeß des Auswaschens
der ausgefällten Acetylcellulose auf die einfachste kontinuierliche Weise durchgeführt
wird, wodurch nicht nur eine äußerste Ersparnis an Zeit, sondern auch eine sehr
erwünschte Schonung der ausgefällten Acetylcellulose selbst garantiert wird.
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Das Verfahren kann unter Zuhilfenahme bekannter Vorrichtungen, wie
sie aus beigegebener Abbildung zu ersehen sind, durchgeführt werden.
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So gelangt beispielsweise aus einer Fällvorrichtung bekannter Art
die ausgefällte Acetylcellulose a durch einen Vorratsbottich, in welchem sie sich
abkühlt, in einen Kanal b,
dessen Ende kropfartig wie ein Holländerboden
ansteigt. Eng anschließend an die Wölbung ist ein Schaufelrad c angeordnet, welches
den Brei gleichmäßig über den Kropf hinweg durch einen Kändel o einem umlaufenden
endlosen Filz oder einem säurebeständigen Metallgewebe oder sonstigem Transportband
d zutreibt. Die Masse durchläuft auf dem Band d zunächst eine lose gelagerte Walze
e, welche die Ungleichheiten beseitigt, und gelangt dann unter die Vorpresse f,
welche bereits einen großen Teil der anhaftenden Säure entfernt. Unter der Hauptpresse
g, welche in Walzen aus Granit oder säurebeständigem Stahl bestehen kann, wird bereits
die Masse ca in ein zusammenhängendes, gut verfilztes glattes Band von erheblicher
Festigkeit übergeführt, wobei es auf einen Trockengehalt von etwa 5o°/, gebracht
wird, während die abgepreßte Essigsäure in dem Behälter l zurückbleibt. Zweckmäßig
kann dem Pressen der Masse noch eine möglichst weitgehende Eindickung vorangehen.
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Das gepreßte Band a ist nun sehr geeignet, einem neuen Durchtränkungs-
und Abpressungsprozeß unterworfen werden zu können, und zwar mit besonderem Vorteil
auf einer zweiten umlaufenden Unterlage d', die durch eine Reihe von Tauchwannen
h, hl, h2 usw. hindurchgeleitet wird. Zwischen diesen Tauchwannen befindet sich
jeweils wieder eine Preßwalze k, durch welche das Acetatband °wieder möglichst von
Flüssigkeit befreit wird.
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Zur Vermeidung des Ablösens des Preß- und Waschgutes von der Unterlage
kann über jeder der Tauchwannen ein umlaufender Deckfilz i angeordnet sein, der
das Celluloseacetatband auf dem kurzen Weg durch die Tauchwannen und über deren
Rollen hinweg begleitet. Vier bis sechs solcher Wannen mit Preßvorrichtungen hintereinandergeschaltet,
ermöglichen die Entfernung fast der gesamten, in dem Celluloseacetatband noch befindlichen
Essigsäure auf rascheste Weise ohne erhebliche Verdünnung, besonders wenn, wie aus
der Zeichnung zu ersehen ist, die einzelnen Wannen so untereinander verbunden sind,
daß das Waschwasser dem Acetatband im Gegenstrom entgegengeführt wird, so daß aus
der der Hauptpreßwalze nächstgelegenen Wanne die stärkste Säure abfließt. Diese
wird dann wieder zum Fällprozeß verwandt. Auf die vorbeschriebene oder eine ähnliche
Behandlung folgt dann das Trocknen des Acetats. Das kann sowohl in den bisher gebräuchlichenTrockenkammern
infolgeder durch das Pressen erhaltenen Form weit vorteilhafter und schneller geschehen
als bisher, besonders aber, wenn man dabei, wie die Abbildung ebenfalls erkennen
läßt, heizbare Trockenzylinder oder Trockentrommeln benutzt, wie man sie schon in
der Papierfabrikation anwendet. Dabei ermöglicht der langsame Gang der Maschine
von etwa 5 cm/Sek. und die lockere rösche Struktur der Pappe bei genügender Anzahl
von Trockenzylindern in ausreichender Größe eine weitestgehende Trocknung, wie sie
bei den nicht in Bandform übergeführten Massen bisher nicht erreicht werden konnte.
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Ein sehr rasches und vorteilhaftes Arbeiten wird dann noch erreicht,
wenn man die beschriebenenTeilbehandlungen oder das Gesamtverfahren einschl. der
Trocknung kontinuierlich durchführt, was bisher ebenfalls beim Auswaschen und Trocknen
von Acetylcellulose noch nicht hat erreicht werden können. Die Kontinuierlichkeit
ergibt sich ohne weiteres schon daraus, daß das Acetatband von dem umlaufenden ersten
Transportband d auf das zweite Transportband dl der Tauchwannen und dann auf d2
der Trockenvorrichtung übergeleitet werden kann.