DE49500C - Apparat zur Kaustisirung von Ammoniakwässern - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Nach der bei der Destillation von Ammoniakwässern üblichen Arbeitsweise werden die schwachen Ammoniakwasser direct in die Destillationsapparate eingeführt, und zwar entweder· kalt, oder nachdem man sie zuvor zwecks Vorwärmung durch den Condensationsapparat für die Destillationsproducte oder einen besonderen Vorwärmer hat gehen lassen.

Diese Wässer enthalten neben dem Ammoniak noch ihren ganzen ursprünglichen Gehalt an Kohlensäure und Schwefelwasserstoff, und findet sich auch im schliefslichen Destillationsproduct die ganze Menge, welche die Wasser an diesen Stoffen bei ihrem Eintritt in den Destillationsapparat enthielten, wieder vor. Man leitet die Destillationsproducte dann durch einen Condensator und gelangt, je nach der Einrichtung . der letzteren, zuweilen dazu, einen geringen Theil von vorhandenem CO^ und SH^ zu entfernen. Keine der bekannten Einrichtungen befreit indefs die Wasser vor ihrem Eintritt in den eigentlichen Destillationsapparat von ihrem Gehalt an CO* und SH*. Die " Entfernung dieser Stoffe vor der eigentlichen Destillation zu bewirken, ist· nun der Zweck des den Gegenstand dieser Erfindung bildenden Apparates. Man kann durch seine Anwendung eine bis zu 32 pCt. Ammoniak und darüber concentrirte Flüssigkeit erhalten, welche erst durch Abkühlung bis gegen o° zu krystallisiren anfängt.

Dieser neue Scheide- bezw. Kaustisirapparat gründet sich auf die bei verschiedenen Temperaturen verschiedene Löslichkeit der in der zu destillirenden Flüssigkeit gelösten Gase. Die Gase verschiedener Löslichkeit werden durch auf einander folgende Waschungen in Flüssigkeiten von variabler Temperatur verschieden zurückgehalten.

Der Apparat ist in der beiliegenden Zeichnung im Verticalschnitt in seiner Anpassung zur Verarbeitung schwacher Ammoniakwasser zu concentrirten Lösungen dargestellt.

Der Scheide- bezw. Kaustisirapparat bildet eine Säule S, zusammengesetzt aus einer Anzahl über einander liegender Abtheilungen b b¹ b² b³ &⁴. Jede dieser Abtheilungen enthält eine Schlange c c¹ c² c³ c⁴ und ist die Schlange jeder Abtheilung mit denen der benachbarten Abtheilungen durch aufsen liegende Muffen w w^x w¹ w³ in freier Verbindung. Jede Abtheilung communicirt mit der nächst oberen durch einen centralen Stutzen d¹ cP d^B d*, der von einer Haube e¹ e² e³ e⁴ überdeckt ist, sowie mit der nächst unteren Abtheilung durch ein Ueberlaufrohr rrrp-

Die im eigentlichen Destillationsapparat A entwickelten flüchtigen Producte strömen durch das Rohr t ab, das sie in die Schlange c der untersten Abtheilung b leitet; sie durchströmen c in deren ganzer Ausdehnung, treten dann durch w in die Schlange c¹, aus dieser durch w^x in c² u. s. f., bis sie aus der obersten Schlange durch w* in die Leitung / abströmen, die sie in den Condensator C leitet, aus welchem sie als concentrate Flüssigkeit durch das Rohr s nach dem Reservoir X abfliefsen. Der Condensator ist ebenfalls aus einer Anzahl über einander liegender Abtheilungen g zusammengesetzt, deren jede mit der nächst unteren durch ein Ueberfallrohr communicirt, und welche sämmtlich von einer Schlange i durch-

zogen sind. — Von jeder Verbindung
kann man ein Rohr % abgehen lassen, um die in den Schlangen condensirte Flüssigkeit nach einem Sammler u zu leiten, aus welchem sie, z. B. durch ν (zugleich mit den zu destillirenden geschiedenen Ammoniakwasser!^), in den Destillationsapparat zurücktreten.

Das untere Ende der Schlange i communicirt durch das Fallrohr η mit dem die Ammoniakwässer enthaltenden Reservoir H. Letztere sinken nun durch η in die Schlange i und steigen in dieser nach oben, wobei sie sich unter Verdichtung der durch / einströmenden Dämpfe bezw. Gase erwärmen. Die so auf geeignete Temperatur, etwa 40⁰, vorgewärmten Ammoniakwässer treten oben aus der Schlange i durch das Steigerohr 0 in das Waschgefäfs W über, wo sie die aus der obersten Abthei-. lung £>⁴ des Scheideapparates durch m entweichenden Dämpfe bezw. Gase waschen und daraus alles__Ammoniak, welches diese etwa noch enthalten, aufnehmen, während sie deren _g_anzen__Gehalt an CO² und SH² frei durch m¹ entweichen lassen. Aus dem Waschgefäfs k sinken die Ammoniakwässer durch das Fall-. rohr ρ in die oberste Abtheilung bⁱ des Scheideapparates, erwärmen sich hier an der Schlange c⁴, fliefsen durch das Ueberlaufrohr /⁴ in die Abtheilung b ³, erlangen hier durch die Berührung mit der Schlange c³ einen noch höheren Wärmegrad, fallen dann durch f³ nach b~ und darauf durch f² nach b¹, und endlich durch f¹ nach b, welches sie durch den Ueberlauf f verlassen, um durch die Leitung r bei ν in den eigentlichen Destillationsapparat A überzutreten. Während ihres Durchganges durch die Abtheilungen i⁴ ^³A²J¹ und b werden die Ammoniakwässer nach und nach auf eine immer höhere Temperatur gebracht. Die Entbindung von CO² und SH² beginnt bereits in den obersten Abtheilungen £⁴ b³ und setzt sich in den unteren Abtheilungen b² b¹ fort. In b und b¹ ist die Temperatur so hoch, dafs sich zugleich mit den genannten Gasen auch Ammoniak entwickelt; da dieses aber in den nach oben folgenden Abtheilungen durch Flüssigkeitssäulen streichen mufs, deren Temperatur immer mehr abnimmt, so unterliegt es hier der Wiederverdichtung bezw. Wiederauflösung, während CO² und SH² sich nicht lösen, sondern als Gase im Apparat nach oben steigen.

Die in der untersten Abtheilung b entbundenen Gase entweichen durch d^l nach b\ wobei sie sich unter der Haube e¹ her durch die in b^x enthaltene Flüssigkeit hindurchdrängen müssen und hierdurch die. Entbindung von Gasen aus dieser befördern, welche sie durch d² mit nach b² reifsen, wo die Haube e² den Gasstrom wiederum eine Flüssigkeitssäule zu durchstreichen zwingt. Hierbei giebt der Gasstrom einen Theil seines Ammoniakgehaltes wieder ab, nimmt dagegen neue Mengen von CO² und SH² auf. Dieselben Vorgänge wiederholen sich in. den Abtheilungen b³ und £>⁴, so dafs die schliefslich durch m abziehenden Gase nur noch CO² und SH² nebst einer geringen Menge NH³ enthalten, die im Wascher W wieder gelöst wird. Die aus letzterem durch m¹ entweichenden Gase kann man gewünschtenfalls noch einen zweiten, mit Säure gefüllten Waschapparat durchstreichen lassen.

Die in X sich aufsammelnden concentrirten Ammoniakwässer können, je nach dem Gänge des Apparates, jeden gewollten Ammoniakgehalt erreichen; man kann nach - Belieben eine kaustische Flüssigkeit mit einer Dichte von nahezu i° oder selbst von noch geringerer Dichte bis zu o° B., z. B. mit 20 bis 30 pCt. NH³, oder eine nur zum Theil kaustische Flüssigkeit von noch gröfserer Concentration herstellen.

Die einzelnen Abtheilungen b werden zweckmäfsig aus Eisen gegossen und die Schlangen c aus Blei bezw. sonst geeignetem Metall hergestellt. Statt dieser Schlangen kann man auch jede andere Vorrichtung, wie Röhren, Mäntel, hohle Platten, anwenden, die geeignet ist, den Wässern vor ihrem Eintritt in den eigentlichen Destillationsapparat die zur Abtreibung der auszuscheidenden Gase nöthige Temperatur mitzutheilen.

Der Apparat functionirt in gleicher Weise, wenn man seine Abtheilungen, anstatt in einer verticalen Säule, terrassenförmig über einander oder horizontal neben einander anordnet.

Im Voranstehenden ist der neue Scheideapparat in seiner Anwendung zur Fabrikation concentrirter Ammoniakwässer beschrieben worden; die Anwendung ist dieselbe bei der Gewinnung von flüchtigem Alkali, und ist hier sein Gebrauch wegen der Kalkersparnifs selbst von grofser Wichtigkeit. Eine besonders günstige Verwendung findet der Apparat zur Leuchtgasreinigung. Man hat hierzu bereits auf die Anwendung von kaustischem Alkali hingewiesen, doch räumt erst der vorliegende Apparat die bisher in dieser Beziehung bestandenen Schwierigkeiten hinweg, indem er ein leichtes Mittel bietet, die Ammoniakwässer in der Gasfabrik selbst zu kaustisiren.

Aufser zur Verarbeitung von Ammoniakwässern kann man den Scheideapparat noch zu mancherlei anderen Zwecken benutzen, auf die einzugehen hier indefs verzichtet werden mufs.

Claims (1)

1. Patent-Ansprüche:

   ι . Ein Apparat zur Kaustisirung von Ammoniakwässern durch Abtreiben der Kohlensäure und des Schwefelwasserstoffes vor dem Eintritt der rohen Wässer in den

   Destillationsapparat vermittelst allmäliger Erhitzung durch die aus letzterem entweichenden kaustischen Dämpfe, bestehend in der Combination eines aus auf einander stehenden Abtheilungen g i. . . zusammengesetzten Condensators C, eines Waschers W, einer Säule 5, zusammengesetzt aus einer Anzahl aufeinander stehender Abtheilungen b b ¹^²..., welche mittelst Schlangen CC¹C²... bezw. Röhren, Mantel, hohler Platten von den im Destillationsapparat abgetriebenen Dämpfen auf allmälig nach oben hin abnehmende Temperatur erhitzt werden und von oben nach unten behufs absteigender Bewegung der Wasser durch Ueberfallrohre f... und von unten nach oben für das wiederholte Waschen der in den unteren Abtheilungen entwickelten Dämpfe in den Flüssigkeiten der nach oben folgenden Abtheilungen durch mit Hauben überdeckte Gasstutzen d... mit einander communiciren, sowie des Destillationsapparates A, und wobei die in den Condensator von unten eintretenden Wässer oben in den Wascher und aus diesem in die oberste Abtheilung der Säule treten, während die in letzterer entwickelten Dämpfe und Gase, nach oben hin von Abtheilung zu Abtheilung durch deren Flüssigkeit hindurch in den Wascher entweichend, immer wieder mit den Wässern in Berührung treten und ihren Ammoniakgehalt an diese abgeben.

   Die Einrichtung des unter i. gekennzeichneten Apparates derart, dafs die einzelnen Abtheilungen terrassenförmig über einander oder neben einander angeordnet werden.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.