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Verfahren zur Reinigung und Entwässerung gebrauchter Schmieröle durch
Erhitzen Für die Reinigung gebrauchter Schmieröle ist bereits eine Reihe von Verfahren
bekannt; so erhält man durch Waschen des Altöles mit konzentrierter Schwefelsäure
und nachfolgende Filtration durch Bleicherde saubere Raffinate. Die Ausbeuten sind
aber durchweg schlecht und liegen vielfach sogar unter 50 °/o des durchgesetzten
Altöles; die Handhabung dieses Verfahrens ist überdies umständlich und nicht angenehm,
der Durchsatz im allgemeinen beschränkt. Dabei ist in vielen Fällen eine derart
einschneidende rauhe Ölbehandlung, durch die notwendigerweise wertvolle Schmierstoffe
zerstört werden und verlorengehen, für den Reinigungsgrad und die Wiederverwendbarkeit
des Schmieröles weder erforderlich noch zweckmäßig; sie ist jedenfalls dann unnötig,
wenn das Altöl lediglich mechanische Verunreinigungen, wie Wasser, Kohlenstaub,
Kohlenstoff, Metallspäne u. dgl., enthält.
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Für die mechanische Entfernung solcher Fremdkörper aus dem Altöl,
also ohne Eingriff in seine chemische Beschaffenheit, verwendet man vorzugsweise
Ölreinigungsseparatoren,
die unter Ausnutzung der Schleuderwirkung eine Trennung der Gemischanteile nach
dem spezifischen Gewicht bewirken. Demselben Zweck dienen Filterpressen auch in
Verbindung mit einer Entwässerung des angewärmten Öles im Vakuum, Einrichtungen,
die sich besonders zur Trocknung und Reinigung von Transformatorenöl eignen. Es
hat sich aber gezeigt, daß die mechanische Reinigung von Altöl durch Schleuder und
Filterpresse nicht in allen Fällen ausreicht, besonders, wenn es sich um hochviskose
Altöle mit spezifisch leichten Verunreinigungen, wie Kohlenstaub oder Kohlenstoff,
in feinster Verteilung handelt und die Wiederverwendung des Schmieröles für den
ursprünglichen Zweck von seiner völlig klaren Beschaffenheit abhängig gemacht weiden
muß, wobei diese Forderung aber aus wirtschaftlichen Erwägungen und zwecks Einsparung
hochwertiger Schmiermittel grundsätzlich gestellt werden sollte.
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Für Untersuchungszwecke kann man auch noch in der Weise vorgehen,
daß man Altöl mit einem leicht beweglichen Lösungsmittel niedriger Dichte in einem
Scheidetrichter schüttelt und die Mischung ruhig stehen läßt; dann setzen sich die
Verunreinigungen nach einer gewissen Zeit, deren Dauer von dem Verdünnungsgrad abhängt,
am Boden des Scheidetrichters ab, und man kann sie dort mühelos abziehen. Es bleibt
eine klare Lösung zurück, die sich im Gegensatz zum ursprünglichen Altöl leicht
filtrieren läßt und aus der man durch Verdampfen des Lösungsmittels das Öl schmutzfrei
zurückerhält. Um die Ausflockung merklich in Gang zu bringen, ist dabei eine Mindestverdünnung
des Öles erforderlich; dementsprechend wächst die Ausflockungsgeschwindigkeit mit
steigendem Zusatz und abnehmender Dichte des Lösungsmittels; sie hängt im übrigen
von der Zusammensetzung des Altöles maßgebend ab und nimmt bei sonst gleichen Versuchsbedingungen
mit fallender Dichte und Viskosität des Altöles merklich zu. Von Einfluß sind schließlich
die chemische und physikalische Beschaffenheit, wie spezifisches Gewicht und Verteilungszustand
der Verunreinigungen, sowie die Gegenwart von Stoffen, die die Emulgierfähigkeit
des Öles erhöhen und dadurch der Ausflockung der Verunreinigungen entgegenwirken.
Der Übertragung dieses Verfahrens auf den praktischen Betrieb stehen jedoch die
Bedenken der Verwendung eines Lösungsmittels und die damit verbundene Notwendigkeit
der Wiederabtreibung desselben entgegen.
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Die Erfindung beruht demgegenüber auf der Erkenntnis, daß dieses Absetzen
einer solchen Mischung des Altöles mit einem Lösungsmittel auf der Herabsetzung
von Viskosität und Dichte beruht und daß man demgemäß die gleiche Wirkung unter
Vermeidung der Anwendung eines solchen Lösungsmittels mit der erforderlichen nachträglichen
Destillation dadurch erreichen kann, wenn das Altöl in der Ruhe einer thermischen
Behandlung bei oder oberhalb einer Mindesttemperatur unterworfen wird. Diese Mindesttemperatur
ist diejenige Temperatur, bei der Dichte und Viskosität des Altöles, der Mindestverdünnung
mit dem Lösungsmittel entsprechend, gerade so weit herabgesetzt werden, daß eine
merkliche Ausflockung der Verunreinigungen einsetzt; sie ist für jede Ölsorte kennzeichnend.
Durch diese neue Erkenntnis, daß nämlich die Reinigung und Entwässerung von gebrauchtem
Schmieröl durch Erhitzen und Absitzenlassen der Verunreinigungen dann planmäßig
und mit bestem Wirkungsgrad durchgeführt werden kann, wenn die Öle auf etwa 15o°
erhitzt werden, wobei die Viskosität der Öle auf etwa 1,4° Engler absinken soll,
und dann gegebenenfalls heiß filtriert werden, unterscheidet sich diese Arbeitsweise
grundlegend von anderen Absetzverfahren, die durch bloße Vörwärmung des Öles auf
einen willkürlich herausgegriffenen Temperaturbereich im besten Falle nur eine unbefriedigende
Vorreinigung verschmutzter Öle von gröbsten Verunreinigungen erreichen können und
auch nur sollen. So schreiben K. Adloff »Die Deutsche Zuckerindustrie«, 1938, Nr.
ii, S. 273, die Aufbereitung gebrauchter Schmieröle bei 6o bis 8o°, die britische
Patentschrift 4428 vom Jahre 1914 eine solche bei 65,bis 7o°, und zwar unterschiedslos
und unabhängig von ihrer Beschaffenheit, d. h. von Dichte und Viskosität, vor. Nach
der neuen Regel könnten bei diesen Temperaturen durch ein Absetzverfahren bestenfalls
Spindelöle unter 4° E%5o° von mechanischer Verschmutzung vorgereinigt, nicht aber
ausreichend entwässert werden, da einem Schmieröl von 4° E/50° schon eine höhere
Mindestaufbereitungstemperatur entspricht. Nach der amerikanischen Patentschrift
2 o96 22o soll dieser Nachteil durch Einblasen von Luft in das heiße Öl behoben
werden. Durch eine derartige rauhe Maßnahme wird aber dem Absetzen der Verunreinigungen
entgegengearbeitet und, dazu noch in Gegenwart von Metallen, notwendigerweise eine
Zersetzung und damit eine zusätzliche Versäuerung und Verschlammung des Öles bewirkt,
ganz abgesehen davon, daß nach dieser Patentschrift die Ölerhitzung unzweckmäßig
erfolgt und auch in ihm der Zusammenhang und damit die maßgebende technische Gesetzmäßigkeit
zwischen Ölbeschaffenheit und Aufbereitungstemperatur in keiner Weise zum Ausdruck
kommt.
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Im Gegensatz hierzu wird nach dem vorliegenden Verfahren unter Vermeidung
dieser Nachteile das verschmutzte Öl zwecks Reinigung und Entwässerung in einem
Arbeitsgang ohne Einblasen von Luft sowie in der Ruhe einer gleichmäßigen Wärmebehandlung
unterworfen, und zwar nicht bei einer beliebigen, sondern bei einer angepaßten und
genau definierten Mindesttemperatur, die sich durch Erhitzungs- oder Verdünnungsversuche
versuchsweise ermitteln läßt. Diese Mindesttemperatur gewährleistet eine ausreichende
Reinigungswirkung und möglichste Schonung des Öles und ist außerdem die notwendige
Vorbedingung für seine erfolgreiche Weiterbehandlung.
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Durch die Wärmebehandlung. des Öles erfahren auch die Verunreinigungen
eine Änderung ihrer Verteilung im Öl, so daß der Klärprozeß beschleunigt und eine
nachträgliche Filterung des Öles bei der Behandlungstemperatur begünstigt oder praktisch
überhaupt erst ermöglicht wird. Die Dauer dieser thermischen Ölreinigung richtet
sich nach der Art des Öles, der notwendigen Aufbereitungstemperatur und schließlich
nach den Anforderungen, die man an den Reinheitsgrad des regenerierten Öles stellt.
Restliche
Verunreinigungen können erfindungsgemäß dadurch entfernt
werden, daß man das so geklärte, oberhalb der Verunreinigungen abgezogene Öl einer
nachträglichen Heißfilterung unterwirft.
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Die Wärmebehandlung des Altöles bei oder oberhalb der Mindesttemperatur
begünstigt also die Ausflockung der Verunreinigungen in dreifacher Hinsicht: Sie
senkt Viskosität und Dichte des Altöles ausreichend für den Klärvorgang und übt
gleichzeitig einen Einfluß auf den Verteilungsgrad der Verunreinigungen aus.
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Zweckmäßig erfolgt die Wärmebehandlung des Altöles in einem als Thermostat
wirkenden Altölerhitzer, der nach Abb. 1 mit einem Rührwerk f zum Vermischen des
Altöles mit Bleicherde oder Neutralisationsmitteln, wie Kalk, vor dem eigentlichen
Klärprozeß versehen sein kann und im wesentlichen aus zwei ineinandergestellten,
am besten zylinderförmig ausgebildeten Gefäßen besteht, wobei sich das Altöl in
dem inneren Gefäß befindet, während der nach außen gegen Wärmeverluste isolierte
Mantelraum zwischen beiden Gefäßwandungen zur Aufnahme der Thermostatenflüssigkeit,
z. B. Wasser, Glycerin oder Mineralöl, dient. Die Erhitzung auf die gewünschte Temperatur
erfolgt durch eine beliebige Wärmequelle, beispielsweise durch billigen Abdampf
oder Gas, am besten aber elektrisch mit selbsttätiger Temperaturregelung 1. Das
behandelte Altöl wird oberhalb des kegelig zulaufenden und mit Ablaßstutzen j versehenen
Sammelraumes für die abgesetzten Verunreinigungen durch einen oder mehrere Rohrstutzen
h dem Erhitzer entnommen und, falls erforderlich, durch eine Sammelleitung i der
Filteranlage zugeführt. Zweckmäßig werden diese Rohre, die außerhalb des Erhitzers
in eine gemeinsame Leitung münden können, übereinander angeordnet, um das Öl, dem
Klärprozeß folgend, aus ihnen der Reihe nach abziehen zu können. Zur Beschleunigung
des gesamten Reinigungsvorganges empfiehlt es sich, das Altöl möglichst schon auf
die Aufbereitungstemperatur vorzuerhitzen, bevor es in den Altölerhitzer gegeben
wird.
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Die Filterung erfolgt zweckmäßig gemäß Abb.2 durch Stoff- oder Papierfilter
in Trichtern, die einzeln oder zu mehreren, z. B. zwei, im Thermostaten eingebaut
sind. Die Thermostatenflüssigkeit kann beispielsweise aus Wasser, Glycerin oder
Mineralöl bestehen und wird auch am besten elektrisch mit selbsttätiger Temperaturregelung
erhitzt. In besonderen Fällen, beispielsweise zur Abstumpfung freier Säure im Altöl,
dienen die Trichter gleichzeitig zur Aufnahme von Bleicherde oder Absorptionsstoffen,
wie Kieselgel oder aktiver Kohle.
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Für die analytische Überwachung des Verfahrens sind folgende Vorschriften
geeignet, die einen wesentlichen Bestandteil des Verfahrens darstellen und den erzielbaren
Reinheitsgrad begrenzen: Die Bestimmung der Mindesttemperatur an einer kleinen Altölp@r;obe,
beispielsweise im Reagenzglas, sowie die Überwachung des1Reinigungsvorganges während
der thermischen Behandlung und Filterung erfolgt zweckmäßig kolorimetrisch mittels
der Fettfleckprobe, nach der man einen Tropfen des zu untersuchenden Öles auf Filterpapier
fallen läßt. Je nach dem Reinheitsgrad breitet sich das Öl unter Hinterlassung eines
mehr oder weniger dunklen Kernfleckes aus, der bei ganz reinem Öl völlig fehlt.
Genauer bestimmt man den Verschmutzungsgrad in der Weise, daß man eine gemessene
oder gewogene Ölprobe mindestens mit dem vierfachen Volumen Normalbenzin (Dichte
o,7o/z5°) in einem Glaszylinder kräftig schüttelt und nach dem Klären filtert. Der
verbleibende Rückstand wird mit Normalbenzin ausreichend nachgewaschen und nach-
dem Trocknen gewogen. Als frei von Verunreinigungen im Sinne dieser Erfindung gilt
ein Öl, das bei der Fettfleckprobe keinen dunklen Kernflecken hinterläßt und sich
in Normalbenzin völlig klar und ohne Rückstand löst.
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Beispiel Thermische Regenerierung eines verschmutzten Dieselschmieröles
aus einer Grubendiesellokomotive eines Steinkohlenbergwerks Es handelt sich um ein
hochviskoses, hauptsächlich durch Kohlenstoff verunreinigtes Altöl. Viskosität 14,6°
E/50°, Aufbereitungstemperatur 15o°. Dauer der Wärmebehandlung im Altölerhitzer
6 Stunden. Senkung der Dichte von 0,910/i5° auf o,822/z5o°, einer 4o°/oigen Verdünnung
mit Normalbenzin entsprechend. Senkung der Viskosität von 1q.,6° E/50° auf 1,4°
E/150°.
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Nach der Wärmebehandlung im Altölerhitzer wird das Öl aus den seitlichen
Rohrstutzen, vom obersten beginnend, abgelassen und zur Beseitigung restlicher Schwebstoffe
sofort der auf 15o° gebrachten Heißfiltrieranlage zugeführt. Das thermisch regenerierte
Öl ist völlig klar; es löst sich in Normalbenzin und, was zur Herstellung von Ölmischungen
wesentlich ist, auch in dem gleichartigen Frischöl ohne Rückstand auf.
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Versuche, dasselbe Altöl durch einen Ölseparator und durch eine Filterpresse
zu reinigen, lieferten im Vergleich zur thermischen Regenerierung durchaus unbefriedigende
Ergebnisse, wie folgende Zusammenstellung zeigt:
| Gewichtsprozent Gewichtsprozent |
| restliche Ver- beseitigte |
| unreinigungen Verunreinigun- |
| Reinigungsverfahren im |
| regenerierten Öl, I gen, |
| bezogen auf die Gesamt- |
| verunreinigungen im Altöl |
| Ölseparator, bei |
| mehrmaligem |
| Durchgang des |
| Öles ............. 28,1 71,9 |
| Filterpresse, nach |
| mehrmaligem |
| Durchgang des |
| Öles ............. 24,6 75,4 |
| Thermische |
| Regenerierung .... 0,0 100,o |
Dieselben Ergebnisse zeigen sich auch bei der Fettfleckprobe, die
nur beim thermisch regenerierten Altöl keinen schwarzen Kernflecken hinterläßt.
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Ausbeuten: Aus 46 kg @ Ältdieselschmieröl wurden 41,6 kg = 90,4 Gewichtsprozent
thermisch regeneriertes Schmieröl gewonnen, das sich zum Schmieren der Grubendiesellokomotiven,
also für den ursprünglichen Zweck, anstandslos wiederverwenden ließ.