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Einrichtung zum Trennen der einzelnen Bestandteile von in Lösungen
enthaltenen Gemischen durch fraktionierte Kristallisation Bei der Zerlegung von
in Lösungen enthaltenen Gemischen seltener Erden m ihre Einzelbestandteile ist oft
die fraktionierte Kristallisation das einzige Mittel, um eine vollständige Trennung
g der einzelnen Bestandteile voneinander zu erhalten; dies ist z. B. der Fall bei
der Gewinnung von Radium aus Pechblende und bei der Gewinnung des Hafniums aus Zirlionmineralien.
Durch abnechselndes Abkühlen und Eindampfen der Mutterlauge werden die einzelnen
Bestandteile auskristallisiert und die schwerer löslichen von den leichter löslichen
getrennt, und zwar so, daß sich zunächst die schwerer löslichen und dann die leichter
löslichen Bestandteile abscheiden. Die ersten ausgeschiedenen Kristalle, die also
bei der ersten Abkühlung der Mutterlauge ausfallen, enthalten zum größten Teil den
am schwersten löslichen Bestandteil, jedoch auch noch geringe Mengen von weniger
schwer löslichen Stoffen. Löst man nun die zuerst erhaltenen Kristalle von neuem
auf und unterwirft die entstehende Lösung einer erneuten mehrfachen Kristallisation,
so werden die hierbei auftretenden ersten Kristalle bereits einen wesentlich größeren
Reinheitsgrad besitzen als diejenigen aus der ersten Umkristallisation der Mutterlauge.
Auf diese Weise kann man durch mehrfache Umkristallisation der bei dem ersten Verfahren
entstehenden einzelnen Kristallbildungen die einzelnen Bestandteile eines in einer
Lösung enthaltenen Gemisches praktisch vollständig voneinander trennen.
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Es gibt Stoffe, die erst nach tausend- oder noch mehrfacher Umkristallisierung
einen technisch brauchbaren Reinheitsgrad erhalten können.
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Es sind zwar Einrichtungen bekannt geworden, bei welchen eine Salzlösung
im Gegenstrom zu einer Kühlflüssigkeit geleitet wird. Dabei scheidet sich das Salz
in einzelnen hintereinander angeordneten Behältern ab. Eine solche Einrichtung besitzt
jedoch den Nachteil, daß die Konzentration der Lösung allmählich sinkt und daher
die Abscheidung des Salzes erschwert wird.
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Die Erfindung betrifft nun eine Einrichtung, bei welcher sich die
Ausscheidung von Salzen in besonders günstiger Weise durchführen läßt. Die Einrichtung
gemäß der Erfindung besteht aus einer Reihe gekühlter Gefäße für die einzelnen Kristallisationen
und einer Reihe. dazwischengeschalteter Gefäße zum Eindampfen der Lösung, wobei
zwischen den einzelnen Gefäßen Überläufe angeordnet sind. Da infolge des Eindampfens
und der Ausscheidung der Kristalle die Mutterlauge
einen immer geringeren
Raum einnimmt, kann man die Gefäße allmählich kleiner werden lassen.
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Um an Raum zu sparen, kann man ferner gemäß der Erfindung jedes kleiner
gestaltete Kühlgefäß innerhalb des vorhergehenden größeren Gefäßes anordnen, so
daß zwei oder mehr Kühlgefäße ineinander angeordnet sind, was außerdem eine wesentliche
Vereinfachung der Kühlanlage und einen geringeren Aufwand an Kühlmitteln zur Folge
hat. Dementsprechend kann man auch die Gefäße, die zum Eindampfen dienen, ineinanderstellen
und die einzelnen Kühl- und Eindampfgefäße in der entsprechenden Reihenfolge durch
Kanäle oder Überläufe miteinander verbinden.
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Man kann nun noch gemäß der Erfindung mehrere solche Vorrichtungen
der geschilderten Art nebeneinander oder übereinander anordnen und die Mutterlauge
nacheinander durch die einzelnen Gefäße hindurchlaufen lassen, so daß man Hunderte
von Umkristallisationen fortlaufend vornehmen kann und doch nur einen verhältnismäßig
geringen Raum für die Anordnung der hierzu erforderlichen Gefäße benötigt.
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Um die Kühlwirkung in den Kühlgefäßen und die Heizwirkung in den
Gefäßen zam Eindampfen zu erhöhen, kann man nun gemäß der Erfindung Wände anordnen,
die von oben in die Gefäße hineinhängen, und zwischen diesen Wänden andere am Boden
befestigte Wände anbringen und in den Wänden in irgendeiner bekannten Weise die
Kühl-oder Heizvorrichtungen anordnen. Die Mutterlange wird dadurch gezwungen, an
den Wänden entlang zu fließen, wodurch einerseits der Weg während der Kühlung bzw.
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Verdampfung verlängert wird und anderseits eine große Fläche für die
Kühl- bzw.
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Heizvorrichtung geschaffen wird.
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In den Abbildungen sind Ausführungsbeispiele für die Erfindung dargestellt,
und zwar zeigt Abb. I eine Vorrichtung, bei welcher die einzelnen Gefäße nebeneinander,
und Abb. 2 eine Vorrichtung, bei welcher die Gefäße ineinander angeordnet sin.
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In Abb. I sind I, 3 und 5 die Kühlgefäße, 2, 4 und 6 die Gefäße zum
Eindampfen. Diese Gefäße sind durch die Kanäle 7, 8, 9, 10 und 11 miteinander verbunden.
I2, I3 und 14 sind Wände, die irgendwie, beispielsweise an der Oberkante des Gefäßes,
aufgehängt sind und in die Flüssigkeit hinabtauchen. I5 und I6 sind die zwischen
ihnen liegenden Wände, die. am Boden des Gefäßes befestigt sind. In diesen Wänden
befinden sich beispielsweise Heizrohre oder elektrische Heizwiderstände, die in
der Abbildung mit I7 bezeichnet sind.
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Die Wände werden in diesem Falle zweckmäßig konzentrisch gelagert.
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Die Kristallisation geht nun folgendermaßen vor sich: Aus dem Zuführungsrohr
I8 fließt die heiße Mutterlauge in das Gefäß I und fließt in der eingezeichneten
Pfeilrichtung um die Kühlwände I2, I5, I3, I6 und 14 herum und läuft dann durch
das Rohr 7 in das Gefäß 2. Die Strömung der Flüssigkeit an den Heizwänden vorbei
in diesen und in den folgenden Gefäßen ist dieselbe wie die in dem Gefäß 1. rn dem
Gefäß I scheiden sich nun durch die Abkühlung der Flüssigkeit an den Kühlwänden
die ersten Kristalle aus, die sich entweder an den Wänden oder auf dem Boden des
Gefäßes absetzen. Diese Kristalle enthalten zum größten Teil die Bestandteile, die
am schwersten löslich sind, also am leichtesten ausgeschieden werden. Die übrigbleibende
Lauge wird nun in dem Gefäß 2 von neuem eingedampft und fließt dann wiederum in
heißem Zustande durch den KanalS in das Kühlgefäß 3, wo sich ebenfalls Kristalle
an den Kühlwänden oder dem Boden absetzen, und zwar diesmal schon Kristalle von
Bestandteilen der Mufterlauge, die leichter löslich sind als die in Gefäß I abgesetzten.
Der Vorgang des Erwärmens und Abkühlens wiederholt sich in den Gefäßen 4, 5 und
6. In jedem der Gefäße 1, 3 und 5 wird ein bestimmter Bestandteil der Mutterlauge
unter den Kristallen vorherrschend sein. Es können natürlich je nach den besonderen
Verhältnissen auch mehr Gefäße angewendet werden. Die aus dem Abflußrohr 19 des
letzten Gefäßes austretende Endlauge kann nun, wenn erforderlich, entsprechend in
einer zweiten Anlage derselben Art weiter behandelt werden.
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Die Kristalle nun, die sich in dem Gefäß I abgesetzt haben, werden
neben dem Hauptbestandteil noch besondere Beimengungen enthalten. Um nun den Hauptbestandteil,
der also von allen Bestandteilen der Mutterlauge am schwersten löslich war, in noch
größerem Reinheitsgrad zu erhalten, kann man die Kristalle wiederum auflösen und
von neuem durch eine Anlage der geschilderten Art hindurchschicken. Das gleiche
Verfahren kann man mit den in den Gefäßen 3 und 5 abgesetzten Kristallen vornehmen
und ebenso die Kristalibildungen der zweiten Anlage von neuem auflösen und wie beschrieben
behandeln und so fort, bis man die einzelnen Bestandteile der Mutterlauge in gewünschtem
Reinheitsgrad erhalten hat. Will man die in den Endlaugen enthaltenen Bestandteile
ebenfalls auskristallisieren, so wird man zweckmäßig die Endlaugen der einzelnen
Anlagen sammeln und dann in einer Vorrichtung der geschilderten Art durch mehrfaches
Abkühlen und Wiedereindampfen behandeln. Wie
aus der Abbildung zu
ersehen ist, wird bei dauerndem Zufluß der Mutterlauge aus dem Rohre IS der Lauf
der Mutterlauge durch die einzelnen Gefäße selbsttätig bewerkstelligt.
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Da außerdem die Heiz- und Kühlvorrichtungen ebenfalls in bekannter
Weise selbsttätig wirken können, ist ein Überwachen der Vorrichtung kaum erforderlich.
Man kann auch mehrere in der Abb. I geschilderte Anlagen nebeneinander oder übereinander
anordnen.
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Dadurch, daß die Gefäße infolge der abgesetzten Kristalle und des
Verdampfens der Mutterlauge immer kleiner werden können, wie aus Abb. I ersichtlich,
kann man die kleineren Gefäße innerhalb der größeren anordnen, wobei natürlich im
Innern des größeren Gefäßes ein entsprechender Raum von Heizwänden frei bleiben
muß.
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Eine Anordnung dieser Art ist in Abb. 2 als Beispiel dargestellt.
Um eine leichtere Übersicht zu gewähren, ist die Bezifferung entsprechend der von
Abb. I gewählt. Die Gefäße 21, 23 und 25 entsprechen den Gefäßen I, 3 und 5 der
Abb. I und die Gefäße 22, 24 und 26 den Gefäßen 2, 4 und 6 der Abb. I.
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32 und 34 sind in das Gefäß 2I hineinhängende Eühlwände. 35 ist eine
zwischen diesen angeordnete, am Boden des Gefäßes 21 befestigte Wand. Innerhalb
des von der zylindrischen Wand 34 eingeschlossenen Raumes befindet sich nun das
Gefäß 23, das wiederum mit Kühlwänden ausgestattet ist, und in deren Innenraum das
Gefäß 25, das ebenfalls mit Kühlwänden versehen ist. Entsprechend ist die Anordnung
der Heizgefäße 22, 24 und 26. Der Prozeß geht nun bei der in Abb. 2 geschilderten
Vorrichtung folgendermaßen vor sich: Die Mutterlauge fließt aus dem Rohr 38 in das
Gefäß 21 und nimmt um die Wände 32 und 34 herum wiederum den durch Pfeile gekennzeichneten
Lauf, wobei sich ebenfalls die ersten Kristalle absetzen. Die abgekühlte Lauge fließt
nun durch das Rohr 27, das durch die Wände hindurchgeführt werden kann, in das Gefäß
22. In diesem macht sie wiederum den Kreislauf um die Wände herum und fließt dann
durch das Rohr 28 in das Gefäß 23 wo sie nach Umströmen der Wände wiederum durch
das Rohr 29 in das Heizgefäß 24 geführt wird. Von diesem führt die Rohrleitung 30
in das Kühlgefäß 25 und von diesem wieder das Rohr 3I in das Gefäß 26, in welchem
die Lauge eingedampft wird; durch das Rohr 39 wird die Endlauge abgeführt.
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Die Einrichtung gemäß der Erfindung ist sowohl für Laboratoriumszwecke
wie für Fabrikbetriebe ausführbar und brauchbar und kann für alle Zwecke verwendet
werden, wo durch sehr oft wiederholte Kristallisation eine Trennung irgendwelcher
Bestandteile von Gemischen oder Lösungen erforderlich ist.
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PATENTANSPRCHE: I. Einrichtung zum Trennen der einzelnen Bestandteile
von in Lösungen enthaltenen Gemischen durch fraktionierte Kristallisation, gekennzeichnet
durch eine Reihe gekühlter Gefäße für die einzelnen Kristallisationen und eine Reihe
dazwischengeschalteter Gefäße zum Eindampfen der Lösung, wobei zwischen den einzelnen
Gefäßen Überläufe angeordnet sind.