DE46376C - Verwerthung des Kalkschlamms beim Sulfatverfahren für Zellstoff-Erzeugung - Google Patents
Verwerthung des Kalkschlamms beim Sulfatverfahren für Zellstoff-ErzeugungInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
KLASSE 5S: Papierfabrikation.
Das in der Folge beschriebene Verfahren besteht im wesentlichen in der Verwendung
des bei der Natron- .bezw. Sulfatzellstoff-Erzeugung
nebenbei gewonnenen Kalkschlamms zur Neutralisation des sauren schwefelsauren Natrons unter gleichzeitiger Wiedergewinnung
der in dem Kalkschlamm durch unvollständiges Auswaschen zurückgebliebenen Alkalisalze (wie
kohlensaures Natron, schwefelsaures Natron, Aetznatron u. s. w.), welche die Fällung und
somit Beseitigung von vorhandenem Eisen, Thonerde, Kalk, Magnesia u. s. w. bewirken.
Bekanntlich wird bei der Natron- bezw. Sulfatzellstoff-Erzeugung die durch das Kochen
erhaltene Lauge, die die Incrusterien des Holzes in Lösung enthält und eine tief braune Farbe
angenommen hat, und welche in der Folge kurz als »die braune Lauge« bezeichnet werden
soll, zum Zwecke der Wiedergewinnung der Alkalisalze und zur Ueberführung derselben in
kohlensaures Natron, Schwefelnatron u. s. w. eingedampft und geglüht bezw. geschmolzen.
Die geglühte oder geschmolzene Masse wird dann mit Wasser ausgelaugt und behufs Ueberführung
des kohlensauren Natrons in Aetznatron mit gebranntem Kalk gekocht, d. h. kausticirt.
Das Kausticiren der Lauge und das Auswaschen des Kalkschlamms geschieht meist
nach einer bestimmten Regel in einer Reihe von grofsen, mit Rührvorrichtungen versehenen
Behältern oder Bottichen. Der dadurch erhaltene Kalkschlamm, welcher den Kalk als
kohlensauren Kalk enthält, wird absetzen und nach mehrmaligem Auswaschen abfliefsen gelassen.
Derselbe enthält, je nach der mehr oder weniger vollständigen Auswaschung, noch 0,5 bis ι pCt. Alkalisalze, welche ebenso wie
der Kalk nutzlos verloren gehen.
Die bei der Erzeugung unvermeidlichen Verluste an Alkalisalzen wurden bisher ersetzt
durch Zusatz von Soda. In neuerer Zeit wird hierzu nach D a h 1 neutrales schwefelsaures
Natron verwendet. Das saure schwefelsaure Natron, welches in der Industrie fast gar keine
Verwendung findet und hauptsächlich bei der Salpetersäure-Herstellung in grofsen Mengen als
nutzloses Nebenerzeugnifs erhalten wird, konnte bis jetzt nicht hierzu verwendet werden, weil
die freie bezw. halbgebundene Schwefelsäure die kaustischen Alkalien theilweise neutralisirt
und so für das Kochen wirkungslos macht.
Die Zellstofffabriken waren dadurch gezwungen, von Sodafabriken neutrales, reines,
schwefelsaures Natron zu beziehen, welches, bei einem Gehalt von 95 bis 98 pCt. reinen
schwefelsauren Natrons, in 100 kg 5 bis 6 Mark kostet, während das saure schwefelsaure Natron
bei einem Gehalt von 70 bis 75 pCt. reinen neutralen schwefelsauren Natrons zu 1 Mark
und billiger abgegeben wird.
Nach diesem neuen Verfahren ist es den Zellstofffabriken möglich, in einfacher Weise
das saure schwefelsaure Natron für ihre Zwecke nutzbar zu machen, dabei den Kalkschlamm
in Gyps, ein bekanntes Düngemittel, umzuwandeln und nicht ausgewaschene Alkalien aus
dem Kalkschlamm wieder zu gewinnen.
Die Ausführung ist wie folgt:
Nachdem der zum Kausticiren der Kochlauge benutzte Kalkschlamm in dem Rührbottich
ausgewaschen und das letzte Wasch-
wasser entfernt ist, wird derselbe mit Wasser vermengt und das Rührwerk in Bewegung gesetzt.
In den Rührbottich ist ein Korb aus Eisenstäben eingehängt, der feste Bestandteile
aufnimmt, ohne dafs sie hindurchfallen, während Flüssigkeit von aufsen hineintreten kann.
In diesen Korb wird eine abgewogene Menge des sauren Sulfats allmälig eingetragen, während
das Wasser mit dem aufgerührten Kalkschlamm dasselbe fortwährend umspült. Das Sulfat löst sich im Wasser und wird gleichzeitig
von dem darin suspendirten Kalk neutralisirt, unter lebhafter Kohlensäureentwickelung.
Beschleunigt wird das Lösen und die Zersetzung durch Erwärmen entweder mit Heizrohren
oder unmittelbar mittelst Wasserdampfes.
Die Menge des zuzusetzenden Sulfats berechnet sich aus dem Gehalt des Sulfats an
saurem schwefelsauren Natron und aus der Menge des kohlensauren Kalks nach folgender
Gleichung:
zNa SO1H+ CaCO3 = Na2 SO4 + Ca SO4
+ CO2+ H2 O.
Hiernach brauchen ioo Gewichtstheile sauren schwefelsauren Natrons = 41,6 Gewichtstheile
kohlensauren Kalks. Wie aus dieser Gleichung hervorgeht, entsteht bei diesem Vorgang aufser
dem neutralen schwefelsauren Natron Gyps und Kohlensäure. Der Gyps kann als Düngemittel
verwendet werden, die Kohlensäure kann nach Bedarf aufgefangen und verflüssigt werden.
Da der Kalkschlamm fast immer gröfsere Mengen von Eisen, Thonerde, Magnesia u s. w.
enthält, so werden diese bei der Neutralisation in lösliche schwefelsaure Salze übergeführt,
welche, weil für das Kochen schädlich, beseitigt werden müssen. Dies geschieht theilweise
schon bei der Neutralisation durch die in dem Kalkschlamm vorhandenen kaustischen
Alkalien; vervollständigt wird die Ausscheidung dieser Metalle, indem am Schlüsse etwa
Y4 Stunde, die ganze Masse unter Umrühren
mit hochgespanntem Wasserdampf gekocht wird. Zweckmäfsig fügt man hierbei von der
nicht kausticirten, viel kohlensaures Natron enthaltenden Rohlauge hinzu. Das kohlensaure
Natron und das Aetznatron, Schwefelnatron ü. s. w. fällen den Kalk und die Magnesia als kohlensaures Salz, das Eisen theils
als Schwefeleisen, theils als Eisenoxydhydrat, das Aluminium als Thonerdehydrat. Ferner
wird nach folgenden Gleichungen schwefelsaures Natron gebildet: .
Ca SOi + Na2 CO3 = Na2 SO4 + Ca CO3-
Fe2 (SOJ3 +'6NaOH= 3 JVa2 SO4
+ Fe2 (O H)6
U. S. W.
Nach der vollständigen Ausfällung, wovon man sich dadurch überzeugt, dafs man eine
Probe abfiltrirt und das Filtrat mit kohlensaurem Ammoniak prüft, wird der Niederschlag
absetzen gelassen. Die überstehende Flüssigkeit, eine fast chemisch reine Lösung von neutralem
schwefelsauren Natron, ist nun zum Gebrauch fertig, und zwar wird hierbei entweder so verfahren,
dafs man die Lösung gleichzeitig mit der braunen Lauge, wie sie nach dem Kochen aus dem Kocher kommt, in den zur Aufnahme
der Lauge bestimmten Behälter fliefsen läfst und mit derselben eindampft u. s. w.,
oder zweckmäfsiger verfährt man so (um das Abdampfen der mit der Glaubersalzlösung zur
braunen Lauge kommenden gröfseren Menge Flüssigkeit zu vermeiden), dafs man diese Lösung
anstatt des Wassers zum Auslaugen der geglühten bezw. geschmolzenen Masse benutzt.
Hierdurch kommt dieselbe zur Kochlauge und macht das Kochen mit. Dieses Verfahren kann
selbstverständlich in verschiedener Weise abgeändert werden. So kann anstatt des Kalkschlamms
zur Neutralisation des Sulfats auch gewöhnlicher gebrannter oder ungebrannter Kalk, oder es können andere basische Körper
benutzt werden, z. B. die Kochlauge selbst oder die braune Lauge. Nimmt man letztere
beide (die Kochlauge oder die braune Lauge), so vereinfacht dies das Verfahren wesentlich.
Dabei ist Folgendes zu beachten: Fügt man das Sulfat zur Kochlauge, so wird durch die
freie oder halbgebundene Schwefelsäure desselben ein Theil der kaustischen Lauge neutralisirt
und für das Kochen unwirksam gemacht. Aber diese schädliche Wirkung der Schwefelsäure
läfst sich leicht beseitigen. Man braucht nur durch Anwendung einer stärkeren Lauge
dafür zu sorgen, dafs die Lösung, die nach Zusatz des Sulfats entsteht, noch genügend
freies Alkali besitzt.
Verwendet man z. B. gewöhnlich für ein Kochen 16 cbm Lauge, die 6 pCt. Alkalinität
hat (auf Natriumoxyd berechnet), und braucht man gewöhnlich zur Ergänzung der Verluste
an Alkalien für ein Kochen 3 Centner neutrales schwefelsaures Natron, so mufs man bei Anwendung
von saurem schwefelsauren Natron, das 70 pCt. neutrales schwefelsaures Natron
und 30 pCt. freie Schwefelsäure enthält, 4,28 Centner Sulfat anwenden. Diese 4,28 Centner
Sulfat enthalten aber 1,28 Centner freie Schwefelsäure , welche nach folgendem Verhältnifs
0,81 Centner Natriumoxyd neutralisiren:
98 (SO4 H2) : 62 (Na2 O) = 1,28 : x,
x = 0,81.
Da die 16 cbm der 6proc. Lauge 19,20 Centner
Natriumoxyd enthalten, mufs man also, um bei Zusatz von 4,28 Centnern Sulfat eine 6proc.
Lauge zu erhalten, 20,01 Centner Natriumoxyd
anwenden bezw. eine Lauge, deren Alkalinität statt 6 pCt. = 6,25 pCt. beträgt (auf Natriumoxyd
berechnet). Man erhält hierdurch, entsprechend 1,28 Centner freie Schwefelsäure,
1,85 Centner neutrales schwefelsaures Natron zur Kochlauge, was ohne Nachtheil für das
Kochen und das Schmelzen, aber bei der Wiedergewinnung der braunen Lauge von Vortheil ist, weil dadurch die Schmelze reicher
an Schwefelverbindungen wird. Fügt man das Sulfat zur braunen Lauge, so wird durch die
freie Schwefelsäure desselben ein Theil der organischen harzigen Bestandtheile ausgefällt,
welche sich jedoch bei Anwesenheit einer genügenden Menge freien Alkalis in der Lauge
wieder vollständig lösen. Fügt man nun zu viel Sulfat hinzu, so wird der entstehende
Niederschlag nicht wieder gelöst und die anfangs schwarzbraune Flüssigkeit, die, mit Wasser verdünnt,
vollständig klar und durchsichtig ist, wird graubraun und mit Wasser verdünnt ist
die Lösung trübe. In diesem Falle ist es nothwendig, um ein gleichmäfsiges Erzeugnifs beim
Schmelzen zu erhalten, dafs man beim Eindicken der Lauge den entstandenen Niederschlag
wieder innig mit der Lösung mischt. Um jedoch diese Ausscheidung zu verhüten, prüft man die braune Lauge vorher mit einer
Sulfatlösung von bekanntem Gehalt, indem man z. B. zu 100 ecm so lange von der Sulfatlösung
zufliefsen läfst, bis sich der entstehende Niederschlag nicht wieder löst. Daraus läfst
sich dann leicht berechnen, wie viel Sulfat man anwenden darf.
Da das bei der Salpetersäuregewinnung entstehende Sulfat häufig mechanisch beigemengte
Verunreinigungen enthält, so ist es zweckmäfsig, dasselbe vor dem Zusatz zur Kochlauge oder
zur braunen Lauge in Wasser zu lösen und zu filtriren. Auch empfiehlt es sich, die nothwendige
Menge Sulfat in zwei Theile zu theilen und die eine Hälfte zur braunen Lauge, die
andere zur kaustischen Lauge zu setzen, wodurch einerseits die Ausscheidung in der braunen
Lauge und andererseits vermieden wird, dafs zu viel schwefelsaures Natron zur Kochlauge
kommt.
In derselben Weise, wie hier bei dem sauren schwefelsauren Natron Eisen, Thonerde und
aridere Metallsalze unschädlich gemacht werden, können diese auch aus einem unreinen sauren
oder neutralen Glaubersalz, wie es in Kupfer- und Zinkhüttenwerken nebenbei erhalten wird,
entfernt und dieses Salz so für die Zellstoff-Erzeugung nutzbar gemacht werden. Man bringt
das Salz gleichzeitig mit dem zum Kausticiren bestimmten Kalk in den schon erwähnten Korb
eines Ruhrbottichs, der mit der sogenannten Rohlauge, d. h. der unkausticirten Kochlauge
gefüllt ist. Das Salz löst sich und gleichzeitig werden die schädlichen Metallsalze durch die
alkalische Lauge ausgefällt und werden ebenso wie sonstige Unreinigkeiten, wie Staub, Sand
u. s. w., beim Absetzen des Kalkschlamms von diesem mit zu Boden gerissen. Oder man
kann auch das Salz für sich in Wasser oder in einer anderen bei dem Verfahren erhaltenen
Flüssigkeit (Waschlauge u. s. w.) lösen, fügt Soda oder Kochlauge hinzu, kocht, filtrirt oder
läfst absetzen und benutzt die so erhaltene Lösung von neutralem schwefelsauren Natron
in derselben WTeise.
Patent-Ansprüche:
ι . «Spie Verwendung von saurem schwefelsauren
Natron, dem sogenannten Sulfat, ui|d von unreinem, viel Eisen u. s. νψ enthaftendem
Glaubersalz bei der IipitronbezWi.
Sulfatzellstoff - Erzeugung ujid bei ähnlichen Industriezweigen (Strohsjpfffabrikatiori%u.
s. w.) in der Weise, Jäfs man aus dimselben eine reine Losging von
neutraler^ schwefelsauren Nation oder Glaubersalz herstellt, indem m#i dasselbe
in geeigneten Behältern mit fdem beim Kausticiren% der Kochlaugenf erhaltenen
Kalkschlamm, oder mit anderep, Schwefelsäure neutralisirenden Körpers zusammenbringt
und vdpp oder nach erjplgter Neutralisation
des Stijlfats mit odffl· ohne Zusatz
von Soda odeKäKochlauge^oder anderen, Eisen, Thonerdäj, Kalk, Magnesia u. s. w.
fällenden Körper% erwärrjft bezw. kocht,
absetzen lä'fst odSjjj filtrj^t, wobei Gyps,
Eisenoxydhydrat, Slhwefifleisen u. s. w. als
nutzbare Nebenprod|:ctej?' erhalten werden,
dafs man die so erhaltene, alkalisch reagirende
Lösung von neiitfalem schwefelsauren Natron entweder anstalt Wasser zum Auslaugen
der beim Re^erferationsprocesse erhaltenen Schmelzmasse genutzt, oder dafs
man dieselbe, eingJdamrJft oder nicht eingedampft,
zur Kj^chlaugei; hinzufügt oder
mit der beim Kfchprocefe erhaltenen sogenannten braurjen Lauge ifnischt und mit
derselben eindajnpft und verschmilzt bezw.
Slüht -r
2. Die Verwendung von saurem schwefelsauren
Natron (Sulfit) und von unieinem, viel Eisen u. s. w. enthaltendem Glaubersalz bei
der Natron^ bezw. Sulfatzellstoff-Erzeugung und bei ärmlichen Industriezweige^ (Strohstofffabrikjftion
u. s. w.) in der Weise, dafs man dasselbe, ohne es vorher mi| KaIkschlamn/
oder einer anderen Substanz zu neutrapiren, oder doch nur the^lweise
neutrafisirt, ungelöst oder in Lösung, filtrirt
oder/unfiltrirt, entweder zur braunen Lauge
hinjmfügt und mit derselben eindampft oder verschmilzt, wobei sich ein Theil tier
rganiseben harzigen Substanzen ausscheidet, Welche je nach der Menge des angewendeten
Claims (1)
- KAISERLICHES Jh3§K PATENTAMTBerichtigungsblattZUR PATENTSCHRIFTDer Patent - Anspruch lautet:Bei der Sulfat -Zellstofferzeugung die Herstellung einer Lösung von reinem neutralem schwefelsaurem Natron aus unreinem sauerm schwefelsauerm Natron durch Mischen und Kochen mit dem Kalkschlamm, welcher beim Kausticiren von Sodalauge zurückbleibt.
Publications (1)
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---|---|
DE46376C true DE46376C (de) |
Family
ID=321488
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DENDAT46376D Expired - Lifetime DE46376C (de) | Verwerthung des Kalkschlamms beim Sulfatverfahren für Zellstoff-Erzeugung |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE46376C (de) |
-
0
- DE DENDAT46376D patent/DE46376C/de not_active Expired - Lifetime
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