DE4440741A1 - Verfahren zur Vakuumerzeugung bei der Polycarbonat-Herstellung - Google Patents
Verfahren zur Vakuumerzeugung bei der Polycarbonat-HerstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vakuumerzeugung
und Abscheidung der kondensierbaren Bestandteile der Brüden der
Schmelzphasenpolykondensation bei der Polycarbonat-Herstellung.
Polycarbonate sind technische Kunststoffe mit hervorragenden Eigen
schaften. Ihre Herstellung erfolgt entweder durch einen Grenzflächen
kondensationsprozeß oder mittels Schmelzepolykondensation im
Umesterungsverfahren. Bei dem Schmelzeverfahren werden aromatische
Dihydroxy-Verbindungen, beispielsweise Bis(4-hydroxyphenyl)alkane,
insbesondere Bisphenol A, mit Diphenylcarbonat, in Gegenwart von
Katalysatoren unter Abspaltung von Phenol umgeestert, oligomerisiert
und schließlich mehrstufig unter fortschreitendem Vakuum poly
kondensiert (DE-B 14 95 730, DE-C 23 34 852). Die Polykondensationsstufen
erfolgen unter hohem Vakuum bei Drücken von weniger als 3 mbar, in der
Endstufe von weniger als 1 mbar, und bei Temperaturen bis zu 310°C.
Die Vakuumerzeugung erfolgt hierbei in üblicher Weise mittels
mechanischer Pumpen, denen Oberflächenkondensatoren zur Abscheidung der
in den Polykondensationsbrüden enthaltenen, kondensierbaren Bestand
teile, im wesentlichen Phenol, geringe Mengen an Monomeren und etwas
oligomeres Polycarbonat, vor- oder nachgeschaltet sind. Nachteilig
hierbei ist, daß dem Hochvakuum entsprechend das Brüdenvolumen sehr
groß ist, und die Ausrüstungsteile, insbesondere die Vakuumpumpen, für
sehr große Volumina ausgelegt werden müssen. Auch bedingen die
kondensierbaren Bestandteile bei entsprechend geringen Kondensations
temperaturen häufige Betriebsunterbrechungen bei Belegung der Flächenkondensatoren
und als folge von Abscheidungen im Pumpen- und Rohr
leitungssystem. Es wurde daher bereits vorgeschlagen, das Vakuum für
die Endstufe(n) der Polykondensation mit zwei hintereinander
geschalteten, weniger störanfälligen Wasserdampfstrahlern, unter
Beibehaltung der Flächenkühler, zu erzeugen (SRI-Report No. 50B [1982]
Polycarbonates, Fig. 5.1). Dies führt aber zu einem ganz wesentlichen
Umweltproblem, nämlich dem Anfall größerer Mengen an mit Phenol und
Oligomeren verunreinigtem Abwasser. Auch sind Oligomerenablagerungen
innerhalb der Wasserdampfstrahler Anlaß zu Störungen.
Es ist ferner bekannt, bei der Herstellung von Polyethylenterephthalat
das Vakuum der Endpolykondensation mittels Dampfstrahler mit nach
geschaltetem Sprühkondensator zu erzeugen, wobei als Sprühflüssigkeit
flüssiges Ethylenglykol und als Treibdampf Ethylenglykoldampf mit einem
Druck von etwa 2 bar verwendet wird (US-A 3468849 und DE-A 22 27 261).
Ethylenglykol ist bei Raumtemperatur flüssig und siedet bei 2 bar bei
222°C, während die monomeren Ausgangsprodukte der Polycarbonat
herstellung bei Raumtemperatur fest sind und hohe Siedetemperaturen von
über 300°C bei Atmosphärendruck aufweisen, wobei teilweise
unerwünschte Zersetzungs- und Nebenreaktionen auftreten. Auch wird bei
der Polykondensation von Polyethylenterephthalat Ethylenglykol, welches
mit den Betriebsmitteln und dem Monomer identisch ist, abgespalten, bei
der Polykondensation von Polycarbonat aber überwiegend Phenol, welches
von den Monomeren verschieden ist und besonders nachteilige Eigen
schaften in bezug auf Betriebssicherheit, Korrosion und Toxizität
aufweist. Eine direkte Übertragung dieser Verfahrensweise auf die
Polycarbonat-Herstellung ist somit nicht möglich.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher das Auffinden eines Ver
fahrens zur Erzeugung des Vakuums und zur Abscheidung der kondensier
baren Bestandteile der Brüden der Schmelzphasen-Polykondensation,
insbesondere der letzten Stufe der Polykondensation, bei der
Polycarbonat-Herstellung, welches im Vergleich zu den Verfahren des
geschilderten Standes der Technik zu einer Reduzierung der Brüden
volumina führt sowie Betriebsstörungen durch Monomer- und Oligomer-
Ablagerungen vermeidet und bei dem keine mit Phenol und Oligomeren
verunreinigten Abwässer entstehen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Verfahren
entsprechend den Angaben der Patentansprüche. Dieses Verfahren ist
dadurch gekennzeichnet, daß an dem zu evakuierenden Polykondensations
reaktor saugseitig mindestens je ein bis zwei Dampfstrahler mit einem
nachgeschalteten Sprühkondensator angeschlossen sind, wobei der Treib
dampf Diphenylcarbonatdampf mit einem Druck im Bereich von 0,3 bis
1,5 bar (absolut) ist, und die Sprühflüssigkeit flüssiges Diphenyl
carbonat ist.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Diphenylcarbonat, trotz seiner
Schmelztemperatur von etwa 79°C und seiner Siedetemperatur von etwa
310°C bei 1 bar, als Treibdampf für einen Vakuum erzeugenden Dampf
strahler und als Sprühflüssigkeit zur Sprühkondensation der hoch
siedenden Bestandteile der Brüden hervorragend geeignet ist. Der
Treibdampf weist einen Druck im Bereich von 0,3 bis etwa 1,5 bar auf.
Höhere Drücke sind vom energetischen Wirkungsgrad her zu bevorzugen, je
nach Dimensionierung der Anlage kann aber eine thermisch schonendere
Fahrweise, entsprechend einem Treibdampfdruck im Bereich von 0,5 bis
1,0 bar (absolut) erforderlich sein. Bei höheren Treibdampfdrücken
genügt pro Stufe meistens ein Dampfstrahler, während bei niedrigen
Treibdampfdrücken zweckmäßigerweise zwei Dampfstrahler dem Sprüh
kondensator vorgeschaltet sind. Die Temperatur des Treibdampfes ent
spricht der Siedetemperatur des Diphenylcarbonates bei dem gegebenen
Druck. Um eventuelle Kondensationen im Bereich des Dampfstrahlers,
insbesondere bei niedrigen Treibdampfdrücken, mit Sicherheit auszu
schließen, kann der Diphenylcarbonatdampf auch zwischen Dampferzeuger
und Dampfstrahler um 1 bis 20°C, vorzugsweise um 3 bis 7°C überhitzt
werden.
Das den oder die Dampfstrahler verlassende dampfförmige Gemisch aus
Diphenylcarbonattreibdampf und den, Phenol, oligomeres Polycarbonat und
Monomere enthaltenden Polykondensationsbrüden wird in einen unmittelbar
anschließenden Sprühkondensator geleitet, in dem durch Besprühen mit
flüssigem Diphenylcarbonat die kondensierbaren Bestandteile abge
schieden werden. Um eine maximale Abscheidung zu erreichen, muß die
Temperatur der Sprühflüssigkeit möglichst niedrig sein. Je nach
Reinheit der Diphenylcarbonat-Sprühflüssigkeit empfiehlt sich eine
Temperatur im Bereich von 80 bis 120°C, vorzugsweise von 85 bis
110°C.
Das aus dem Sprühkondensator abfließende Kondensat wird bevorzugt zu
einem Teil unter entsprechender Temperierung als Sprühflüssigkeit
rezirkuliert und zu einem weiteren Teil einem Verdampfer zur Erzeugung
des Treibdampfes zugeführt. Der restliche, überschüssige Teil des
Kondensates wird aus der Dampfstrahler-/Sprühkondensatorstufe aus
geschleust und prozeßintern rückgeführt oder einer Rückgewinnungsanlage
zugeführt. Auf diese Weise wird zugleich eine Anreicherung von
Oligomeren, Monomeren und Phenol im Kondensat vermieden. Die Kondensate
mehrerer Sprühkondensatoren können vor der Aufteilung in Teilströme in
einem Sammelbehälter zusammengeführt werden.
Die nicht kondensierte Dampfphase weist bei Austritt aus dem ersten
Sprühkondensator einen entsprechend dem Verdichtungsverhältnis des oder
der vorgeschalteten Dampfstrahler höheren Druck auf als der des Poly
kondensationsreaktors. Die weitere Verdichtung kann ausschließlich in
weiteren analogen Diphenylcarbonatdampfstrahler-/Diphenylcarbonat
sprühkondensator-Stufen erfolgen oder ausschließlich mit mechanischen
Vakuumpumpen oder zunächst in ein bis drei weiteren Dampfstrahler-/
Sprühkondensator-Stufen und abschließend mittels mindestens einer
mechanischen Vakuumpumpe. Unter mechanischer Vakuumpumpe ist hier ein
Vakuumgebläse und/oder eine Flüssigkeitsringpumpe zu verstehen. Als
Betriebsflüssigkeit für die Flüssigkeitsringpumpe kann Kondensat aus
den Kondensatoren und/oder flüssiges Diphenylcarbonat verwendet werden.
Bei Bedarf können Wärmetauscher und/oder zusätzliche Kondensatoren
zwischengeschaltet werden. Mit diesen weiteren Verdichtungsstufen kann
gleichzeitig das Vakuum für die vorangehenden Polykondensationsstufen
erzeugt werden. Soweit mechanische Vakuumpumpen eingesetzt werden,
können diese auch zur gleichzeitigen Erzeugung des Vakuums der
Umesterungsstufe herangezogen werden.
Ein weiterer Teilstrom des Kondensates aus den Sprühkondensatoren wird
einem Verdampfer zur Erzeugung des Treibdampfes für die Dampfstrahler
zugeführt. Der Verdampfer kann auch ausschließlich mit reinem Diphenyl
carbonat, ohne Rückführung von Kondensat betrieben werden. Der
Betriebsdruck des Verdampfers liegt geringfügig höher - entsprechend
dem Druckverlust in den Rohrleitungen und Armaturen - als der
gewünschte Treibdampfdruck. Ansonsten erfolgt der Betrieb des
Verdampfers einschließlich üblicher Nebenaggregate in bekannter Weise.
Bei mehreren Dampfstrahlerstufen wird der aus dem Verdampfer
austretende Diphenylcarbonatdampf in entsprechend viele Teilströme
aufgeteilt. Der Verdampfersumpf wird kontinuierlich partiell
ausgeschleust und gegebenenfalls wiederverwertet.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine störungsfreie und
ökonomisch sinnvolle Erzeugung des Vakuums für einen oder mehrere
Polykondensationsreaktoren bei der Polycarbonat-Herstellung nach dem
Schmelzeverfahren. Betriebsunterbrechungen durch Oligomer-Ablagerungen
oder durch Sättigung von Flächenkondensatoren sind praktisch ausge
schlossen. Sämtliche Wertstoffe werden prozeßintern rezirkuliert. Zu
entsorgende Emissionen sind auf ein Minimum reduziert, insbesondere
fallen keine mit Phenol, Oligomeren und Monomeren verunreinigte
Abwässer an.
Claims (8)
1. Verfahren zur Vakuumerzeugung und Abscheidung der kondensierbaren
Bestandteile der Brüden der Schmelzphasen-Polykondensation bei
der Polycarbonat-Herstellung, dadurch gekennzeichnet, daß an dem
zu evakuierenden Polykondensationsreaktor saugseitig mindestens
je ein bis zwei Dampfstrahler mit einem nachgeschalteten Sprüh
kondensator angeschlossen sind, wobei der Treibdampf Diphenyl
carbonatdampf mit einem Druck im Bereich von 0,3 bis etwa 1,5 bar
(absolut) ist, und die Sprühflüssigkeit flüssiges Diphenyl
carbonat ist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schmelzphasen-Polykondensation mehrstufig erfolgt und der zu
evakuierende Polykondensationsreaktor der letzte Poly
kondensationsreaktor ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schmelzphasen-Polykondensation mehrstufig erfolgt und der zu
evakuierende Polykondensationsreaktor der letzte und mindestens
ein vorangehender Polykondensationsreaktor ist.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekenn
zeichnet, daß der mindestens einen Dampfstrahler-/Sprüh
kondensatorstufe druckseitig mindestens eine mechanische
Vakuumpumpe nachgeschaltet ist.
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß ein Teil der aus den Sprühkondensatoren
abfließenden Flüssigkeit als Sprühflüssigkeit rezirkuliert wird,
ein weiterer Teil einem Verdampfer zur Erzeugung des Treibdampfes
und der restliche, überschüssige Teil prozeßintern rückgeführt
oder einer Rückgewinnungsanlage zugeführt wird.
6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Diphenylcarbonattreibdampf einen Druck im
Bereich von 0,5 bis 1,0 bar (absolut) hat.
7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Treibdampf vor Eintritt in den Dampfstrahler um
1 bis 20°C überhitzt wird.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Sprühflüssigkeit eine Temperatur im Bereich von
80 bis 120°C hat.
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