DE3133310C2 - Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung schwerflüchtiger Bestandteile von einem durch Naphthalin-Oxidation hergestellten Roh-Phthalsäureanhydrid - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung schwerflüchtiger Bestandteile von einem durch Naphthalin-Oxidation hergestellten Roh-PhthalsäureanhydridInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung schwerflüchtiger Bestandteile von einem durch Naphthalin-Oxidation hergestellten Roh-Phthalsäureanhydrid vor dessen Reindestillation. Dabei entspannt man das flüssige vorbehandelte Roh-Phthalsäureanhydrid in einem unter Vakuum gehaltenen Entspannungsraum, zieht flüssiges Roh-Phthalsäureanhydrid mit erhöhtem Gehalt an schwerflüchtigen Bestandteilen aus dem Entspannungsraum ab, führt es der Rückstandsdestillation zu und unterzieht die in dem Entspannungsraum verdampfte Fraktion der Reindestillation. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des aus dem Entspannungsraum abgezogenen Roh-Phthalsäureanhydrids auf einen Druck in dem Bereich von 1 bis 5 bar verdichtet, auf eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes unter dem herrschenden Druck erhitzt und unter Entspannung in den Entspannungsraum zurückführt, und den anderen Teil des Roh-Phthalsäureanhydrids der Rückstandsdestillation zuführt. Durch das Verfahren wird die Abscheidung von Rückstandsbestandteilen auf den Verdampferheizflächen der Destillation vermieden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren /ur kontinuierlichen
Abtrennung schwerflüchtiger Bestandteile von einem durch Naphthalin-Oxidation hergestellten, thermisch
vorbehandeltcn Roh-Phthalsäureanhydrid vor
dessen Redestillation.
Rohes Phthalsäureanhydrid enthält in Abhängigkeit von dem Ausgangsstoff, aus dem es hergestellt wurde,
und dem angewandten Oxidationsverfahren unterschiedliche Mengen Verunreinigungen unterschiedlicher
Art. Diese Verunreinigungen stören aus verschiedenen Gründen die Reinigung des Rohproduktes durch
Rektifikation Das Rohprodukt wird daher vor der Rektifikation einer thermischen Vorbehandlung unterzogen,
bei der u.a. zweibasigc Säuren in ihre Anhydride überführt. Monocarbonsäuren decarboxylicrt und
Naphthochinon in höhertnolekulare Produkte umgewandelt
werden. Während bei einem Roh-Oxidal aus o-Xylol der Anteil der hochmolekularen Verunreinigungen
gering ist und bei der Rektifikation kaum Probleme verursacht, enthält rohes Phthalsäureanhydrid aus
Naphthalin u.a. im allgemeinen 1,0 bis l,3Gew.-%
Rückstand und bis zu 0,5 Gew.-% Naphthochinon. Da das Naphthochinon im Zuge der Vorbehandlung in höhermulekulare
harzartige Verbindungen überführt wird, kann das der Rektifikation schließlich angeführte
Phlhalsäureanlndrid bis /ii etwa 2 Gew.-% Ruckstandsbestandteile
einhalten.
Es hat sich gc/eit-M. daß diese Rückstände bei der
kontinuierlichen Rektifikation, die im allgemeinen in
."λ ei Stufen erlolgl. dadurch /u Störungen !uhren. (.UiIJ
sieh die Rucksianilsbestaixltcile auf den 1 lei 'Ilaehen der
an die Rektifikationskolonnen angeschlossenen Verdampfer absetzen. Dies führt zu Störungen, so daß der
Betrieb zwecks Reinigung der Verdampfer unterbrochen werden muß. Es ist schon der Vorschlag bekannt,
das Roh-Phthalsäureanhydrid zunächst einer Chargendestillation
zu unterziehen, um diesen Rückstand von dem Phthalsäureanhydrid und den leichter flüchtigen
Verunreinigungen abzutrennen (DE-AS Ί6 68 398). Ferner ist im Zusammenhang mit einer kontinuierlichen
in Arbeitsweise eine dreistufige Destillation von Phthalsäureanhydrid
aus Naphthalin beschrieben, bei der in der ersten Stufe durch Verdampfung des Rohproduktes
zunächst der Rückstand abgetrennt wird (H.Suter, Phthalsäureanhydrid und seine Verwendung, 1972,
S. 45). Auch hierbei tritt eine Konzentrierung der Rückstandsbcstandteile
in der ersten Verdampfungsstufe ein, die schnell zu einem Belag der Heizflächen führt.
Schließlich ist es bekannt, das vorbehandelte, flüssige Roh-Phthalsäureanhydrid in eine unter Vakuum arbeitende
Destillationskolonne zu entspannen, den aus dieser Kolonne abgezogenen Destillationsrückstand in einer
separaten Rückstandsdestillation aufzuarbeiten und das Kopfnrodukt aus dieser Kolonne der Reindestillalion
zuzuführen. Bei dieser Arbeitsweise muß das Rohprodukt auf eine hohe Temperatur, nämlich 4500C, erhitzt
werden, um eine weitgehende Verdampfung des Phthalsäurcanhydrids aus dem Rohprodukt zu erreichen
(DE-AS 12 95 540). Die hohe Temperatur begünstigt die Zersetzung von Phthalsäureanhydrid und verursacht
eine Ausbeuteverringerung an Reinprodukt. Zum anderen ist bei der Erhitzung auf 45O0C ein entsprechend
hoher Druck erforderlich, um das Rohprodukt in dem Wärmeaustauscher flüssig zu halten. Dies
hat einen entsprechend erhöhten apparativen Aufwand
y> zur lolgc. Würde man auf den erhöhten Druck verzichten,
begänne schon im Auslauscher das Sieden des Phthalsäureanhydrids. wobei sich wiederum Rückstände
aul den Wärmeaustauscherflächen abscheiden würden.
4(i Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
/ur kontinuierlichen Abtrennung der Rüekstandsbctandieilc
von einem durch Naphthalin-Oxidation hergestellten, thermisch vorbchandelten Roh-Phthalsäureanhydrid
zu schaffen, bei dem die Nachteile vermieden werden, die sich durch die Abscheidung von
Rückstandsbestandteilen auf den Verdampferheizflächen bei der Reindcstillation ergeben. Insbesondere soll
auch die bei einer Vorabtrennung des Rückstandes auftretende Belegung der Heizflächen vermieden werden.
vt Schließlich soll bei dieser Vorabtrennung ein an Phthalsäureanhydrid
armer Rückstand abgezogen werden, so daß die Riickstandsdcstillalion mit wenig Aufwand
durchgeführt werden kann.
Die Erfindung geht bei dem eingangs genannten Ver-
51S fahren davon aus, daß man das flüssige, vorbehandelte
Roh-Phthalsäureanhydrid in einen unter Vakuum gehaltenen Entspannungsraum entspannt, flüssiges Roh-Phthalsäureanhydrid
mit erhöhtem Gehalt an den sehweifliichtigcn Bestandteilen aus dem Hntspannungs-
ho raum abzieht und einer Rückstandsdestillation zuführt
und die in dem Entspannungsraum verdampfte Traktion der Reiiideslillation zuführt. Das Verfahren M eif'::idungsgemäß
dadurch gekennzeichnet, daß man das \ ι >η
der Vorbehandlung heiße Roh-Phthals.iurcaiilndnd
tr. entspannt, einen Feil des aus dem Entspannun^srauiii
flüssig abge/ogenen Roh-Phihalsiiurcanlndruls .;i:i einen
Druck indem Bereich von 1 bis 5 bar \ erdk h;<. t. aul
eine 1 cmpcraliir unterhalb des Sicdenunkies unier dem
herrschenden Druck erhitzt und dann unter Entspannung in den Entspannungsraum zurückführt, und den
anderen Teil des abgezogenen Roh-Phthalsäureanhydrids
der Rückstandsdestillation zuführt.
Das aus der thermischen Vorbehandlung, die insbc- '.
sondere bei Temperaturen in dem Bereich von 220 bis 285"C durchgeführt wird, kommende Koh-Phthalsäureanhydrid
wird zunächst direkt in den Entspannungsraum geleitet. Hierbei tritt bereits eine teilweise Verdampfung
des Phthalsäureanhydrids ein. wenn die Vorbehandlungstemperatur über der Siedetemperatur des
Phthalsäureanhydrids unter dem in dem Entspannungsraurn herrschenden Druck liegt. Da der Wärmeinhall
des vorbehandelten Roh-Phihalsäurcanhydrids jedoch für eine weitgehende Verdampfung des Phthalsäureanhydrids
auch bei beträchtlichem Vakuum in dem Entspannungsraum nicht ausreicht, wird die übrige Wärme,
die zur Verdampfung des Rohproduktes notwendig ist. einem Kreislaufstrom durch einen Wärmeaustauscher
zugeführt. Dabei wird der Kreislaufstrom im Bereich des Wärmeaustauschers unter einem Druck gehalten,
der ein Sieden verhindert. So wird vermieden, daß sich infolge des Siedens Rückstände auf den Heizflächen des
Wärmeaustauschers abscheiden und so zu Betriebsstörungen führen. Da die Verdichtung des Phthalsäureanhydrids
im wesentlichen den Zweck hat, ein Sieden infolge der Erhitzung zu vermeiden, könnte naturgemäß
auch auf einen höheren Druck als 5 bar verzichtet werden, jedoch ergibt sich hierdurch kein Vorteil, sondern
durch die höhere Verdichtungsarbeit und die erforderli- jo ehe stärkere Pumpe ein betrieblicher Nachteil. Durch
die erfindungsgemäße Flash-Verdampfung fällt im Sumpf des Entspannungsraums eine an Rückstand stark
konzentrierte Fraktion an, die noch 20 bis 80Gcw.-%,
vorzugsweise 50 bis 70Gew.-u/o Phthalsäureanhydrid r>
enthält. Diese Rückstandsfraktion wird in an sich bekannter Weise in einer Rückstandsclestillation in einen
Rückstand und ein Kopfprodukt getrennt.
Nach der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens entspannt man d.\s erhitzte
Roh-Phthalsäurcanhydrid in einen unter einem Vakuum von 0,04 bis 0,9 bar gehaltenen Raum. Bei der Vakuumentspannung
genügt eine Erhitzung des verdichteten Roh-Phthalsäureanhydrids auf eine Temperatur im Bereich
von 175 bis 3500C, vorzugsweise im Bereich von 200 bis 3OO'JC, um einen wesentlichen Teil des im Kreislauf
geführten Phthalsäureanhydrids zu verdampfen. Es versteht sich von selbst, daß der prozentuale Anteil des
bei einem Kreisiaufdurchgang verdampften Phthalsäureanhydrids in Abhängigkeit von der Erhiizungstemperalur
und dem Druck im Entspannungsraum sehr unterschiedlich sein kann. Bei geringeren Veidampfungsanteilen
pro Zyklus ist eine entsprechend häufigere Umwälzung des Rohproduktes erforderlich. '/..·>. eekmäßigerweise
kühlt man das verdichtete Roh-Phthalsäureanhydrid durch die Entspannung in den Entspannungsraum
auf eine Temperatur in dem Bereich von 165° C bis 285 C ab.
Zweckmäßigerweise kondensiert man die infolge der Entspannung verdampfte Fraktion durch weitere Ab- wi
kühlung und reinigt sie dann durch eine zweistufige Rektifikation. Die Kondensation erfolgt zweekmäßigerweise
in einem Wärmeaustauscher, tier ebenfalls vorzugsweise
unier Vakuum gehalten wird. Durch die erfindungsgemäße Vorabtrennung des Rückstandes wird μ
die Bildung von Belagen auf den Heizflächen der beiden
Rekiifikationssiufen außerordentlich verringert. Wenn
in der ersten Rektifikationsstufe die leichtflüchtigen
Verunreinigungen abgetrennt werden und in der /weiten Rekiifikationsstufe das Rein-Phthalsäureanhydrid
übergeht, sollte im Sumpf der zweiten Rektifikationsstufc
die Rückstandsanreichcrung erfolgen. Während bei der herkömmlichen Arbeitsweise dieser Rückstand
in relativ kurzen Zeitabständen abgezogen werden muß. um eine Verschlechicrung des Wärmedurchgangs
in dem zugeordneten Sumpl'kocher zu vermeiden, ist dies bei dem erfindungsgcntäßen Verfahren mit Vorabfennung
des Rückstandes nur nach sehr langen Zeiträumen erforderlich.
Zweckmäßigerweise erfolgt die Rückstandsdestillation
unter einem Druck in dem Bereich von 0,04 bis 0,9 bar und vereinigt man das Kopfprodukt wieder mit
dem Roh-Phthalsäureanhydrid. Der Rückstand wird im allgemeinen verbrannt.
Eine Auslührungslorm des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird nachfolgend an Hand der Zeichnung näher beschrieben, in der das Fließbild einer Anlage zur
Durchführung des Verfahrens dargestellt ist.
Nach der Zeichnung passiert das über Leitung 1 angelieferte Roh-Phthalsäureanhydrid zunächst eine aus
zwei Rührkesseln 2 bestehende Rührkesselkaskade. in der das Produkt z. B. unter Atmosphärendruck auf
280"C erhitzt wird. Das aus dem z.weiten Rührbehälter 2
durch Leitung J abströmende Produkt fließt in den Entspannungsbthälter
8. Dabei wird es in dem Ventil 31 auf den in dem Entspannungsbehälter herrschenden Unterdruck
entspannt. In dem Behälter tritt spontane Verdampfung
eines Teils des in dem Rohprodukt enthaltenen Phthalsäureanhydrids ein. Aus dem Sumpf des Entspannungsbehälters
8 wird durch Leitung 13 ein Rohprodukt mit erhöhtem Rückstandsgehalt abgezogen. Ein Teilstrom davon wird in dem Verdichter 4 kompriiniert,
dann durch Leitung 6 dem Erhitzer 5 zugeführt und darin erhitzt und schließlich in dem Drosselventil 7
wiederum auf den Unterdruck des F.ntspannungsbehälters
8 entspannt. Der Behälter 8 ist durch Leitung 9, in welcher der Kondensator 10 angeordnet ist, an die a!lgemeine
Vakuumleitung Il angeschlossen, die durch eine
Dampfstrahlpumpe 12 unter Vakuum gehalten wird. Die im Zuge der Entspannung verdampfte Fraktion gelangt
durch Leitung 9 in den Kondensator 10 und wird dort kondensiert.
Der andere Teilstrom des flü^ igen Produktes aus Behälter
8 gelangt durch Leitung 13 in den gerührten Rückstandsverdampfer 14. Er wird dort unter Vakuum
in einen nahezu trockenen Rückstand und ein an Phthalsäureanhydrid reiches Kopfprodukt getrennt. Die Rück-Standsverdampfung
in dem Behälter 14 kann diskontinuierlich erfolgen. Vorzugsweise wird sie aber, wie dargestellt,
kontinuierlich durchgeführt, z.B. in einem Dünnschichtverdampfer mit über die Heizilächen laufenden
Wischern oder in einem Behälter mit wandgängigcm Rührer. Diese Verdampfungsbehälter sind flächig
durch den Mantel beheizt. Der Rückstand wird bei 15 abgezogen. Der Behälter 14 ist durch die Leitung 16, in
welcher sich der Kondensator 17 befindet, an die Dampfstrahlpumpe 18 angeschlossen. Das Kopfprodukt
aus dem Rückstandsvcrdampler 14 wird in dem Kondensator 17 kondensiert und durch Leitung 19 abgeleitet.
Es kann mit dem Rohprodukt in Leitung 1 oder 3 vereinigt oder anderweitig verwertet werden.
Das in dem Kondensator 10 kondensierte Produkt wird durch leitung 20 in die erste Kolonne 21 eines
zweistufigen Rcktifikationsteils eingespeist. In der Kolonne
21 werden unter schwachem Vakuum die leichter flüchtigen Verunreinigungen aus dem Phthalsäureanh-
ydrid abdestillieri und durch Leitung 22 entnommen.
Das Bodenprodukt der Kolonne 21 gelang! durch Leitung
23 mit Pumpe 24 /u der Vakuumkolonne 25, in der das reine Phthalsäureanhydrid überdestilliert wird. Das
Reinprodukt wird bei 2b abgezogen. Durch das erlin- ί
dungsgcmäße Verfahren werden die Ilei/H;ichen der
Verdampfer 27 und 28 der Kolonnen 21 bzw. 25 vor Belagsbildung weitgehend geschützt.
Beispiel κι
10 000 kg/h rohes, durch Naphthalin-Oxidation hergestelltes
Phthalsäureanhydrid werden in einer Anlage entsprechend der Zeichnung verarbeitet. Sie durchströmen
eine Kaskade von /wei Rührbehähern und werden r>
dort insgesamt 12 Stunden au I 21JOC' gehalten, lias
Rohprodukt wird dann in einen Behälter auf 0.14 bar entspannt. Dabei verdampfen etwa 1850 kg/h des /ugeführten
Rohprodukts. Der niehtverdampfte Feil wird vom Sumpf des Behälters abgezogen, auf etwa 2 bar :n
verdichtet und durch Wärmeaustausch mit einer JIO C heißen Wärmeträgerflüssigkeit auf 2J0C erwärmt und
dann in den Behälter wiederum auf 0.14 bar entspannt. In dem Entspannungsbehälter stellt sich eine Temperatur
von 210' C ein. Aus dem Zirkulationsstrom werden :>
vor der Verdichtung Ibb7 kg/h der Rückstandsdestillation zugeführt und dort in 500 kg/h Rückstand und
lib? kg/h Phlhalsäureanhydrid-reiches Koplprodiikt
getrennt.
Die Gasphase aus dem Kntspannungsbehälter wird «ι
durch einen Kondensator gesaugt und dabei kondensiert. Ls fallen 8333 kg/h flüssiges Rohprodukt an. die in
einer zweistufigen Rektifikation gereinigt werden. In der ersten Stufe werden bei einem Kopidruck von
200 mbar und 185JC die leichter flüchtigen Verunreini- r>
gungen in einer Menge von 10 kg/h abdestilliert. Das Sumpfprodukt dieser Kolonne wird in einer /weiten
Rektifikationskolonne mit einem Kopfdruck von 330 mbar und einer Kopitemperatur von 165''C" rektifiziert.
Dabei fallen 8320 kg/h reines Phthalsäureanhydrid w als Kopfprodukt an. Aus dem Sumpf der /weiten Kolonne
werden in Zeitabständen von 12 Stunden jeweils
3b kg Bodenprodukt entnommen. Nach einem Betrieb von 1000 Stunden konnte keine Bildung von Belägen
auf den Hei/flachen des in der Verdiehtungsslrecke lic- 4>
genden Erhitzers oder der an die Rektilikationskolonnen
angeschlossenen Verdampfer beobachtet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung schwerflüchliger Bestandteile von einem durch
Naphthalin-Oxidation hergestellten, thermisch vorbehandelten Roh-Phthalsäureanhydrid vor dessen
Reindestillation, bei dem man das flüssige, vorbehandelte Roh-Phthalsäureanhydrid in einen unter Vakuum
gehaltenen Entspannungsraum entspannt, flüssiges Roh-Phthalsäureanhydrid mit erhöhtem Gehalt
der schwerflüchtigen Bestandteile aus dem Entspannungsraum abzieht und der Rücksiand.sdestillation
zuführt und die in dem Entspanriungsraum verdampfte Fraktion der Reindestillation zuführt, d a durch
gekennzeichnet, daß .nan das von der Vorbehandlung heiße Roh Phthalsäureanhydrid
entspannt, einen Teil des aus dem Entspannungsraum flüssig abgezogenen Roh-Phthalsäureanhydrids
auf einen Druck in dem Bereich von 1 bis 5 bar verdichtet, auf eine Temperatur unterhalb des
Siedepunktes unter dem herrschenden Druck erhitzt und unter Entspannung in den Entspannungsraum
zurückführt, und den anderen Teil des Roh-Phthalsäureanhydrids
der Rückstandsdestillation zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das erhitzte Roh-Phthalsäurcanhydrid
in einen unter einem Vakuum von 0,04 bis 0,9 bar gehaltenen Raum entspannt.
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das verdichtete Roh-Phthalsäureanhydrid
auf eine Temperatur von 200 bis 3000C erhitzt.
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DE3133310A DE3133310C2 (de) | 1980-12-17 | 1981-08-22 | Verfahren zur kontinuierlichen Abtrennung schwerflüchtiger Bestandteile von einem durch Naphthalin-Oxidation hergestellten Roh-Phthalsäureanhydrid |
IT25334/81A IT1139868B (it) | 1980-12-17 | 1981-11-27 | Procedimento per la separazione continua di componenti poco volatili da un'anidride ftalica greggia prodotta per ossidazione della naftalina |
US06/331,234 US4430163A (en) | 1980-12-17 | 1981-12-16 | Process for the continuous separation of slightly volatile components from a crude phthalic acid anhydride |
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US5214157A (en) * | 1991-05-07 | 1993-05-25 | Exxon Chemical Patents Inc. | Process for the disposal of phthalic anhydride decomposer vapors |
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DE1295540B (de) * | 1965-05-04 | 1969-05-22 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Herstellung von reinstem Phthalsaeureanhydrid |
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