DE4305652A1 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Chemilumineszenz-Ana
lysengerät, welches eine Konzentration eines zu prüfenden Gases
in einem Probengas durch die Messung von durch eine chemische
Reaktion zwischen dem zu prüfenden Gas und einem Reaktionsgas
erzeugten Lichtes mißt.
Die Verbrennung in einem industriellen Ofen oder die Verbren
nung in einem Motor eines Kraftfahrzeuges erzeugt Stickoxidgase
NOx, welche Stickstoffmonoxid (NO) und Stickstoffdioxid (NO2)
enthalten. Da die Stickoxidgase für Menschen schädlich sind,
ist es wichtig, die NOx-Konzentration in Emissionsgasen oder in
der Atmosphäre zu messen. Eines der Geräte zur Bestimmung der
NOx-Konzentration ist das Chemilumineszenz-Analysengerät.
Das Chemilumineszenz-Analysengerät zur Bestimmung der Konzen
tration von NO ist in Fig. 1 dargestellt. Ein Probengas, wel
ches von einem Emissionsgas oder aus der Atmosphäre entnommen
ist, wird mit einem Reaktionsgas, welches Ozon (O3) umfaßt, in
einem Reaktionsraum des Chemilumineszenz-Analysengeräts 10 ge
mischt, wobei NO und O3 chemisch reagieren und Licht erzeugen.
Das durch die Reaktion erzeugte Licht wird mittels eines Foto
meters des Chemilumineszenz-Analysengeräts 10 gemessen, wodurch
die Konzentration von NO in dem Probengas berechnet wird. Die
Konzentration von Ammoniak (NH3) und Stickstoffdioxid (NO2)
kann ähnlich gemessen werden, wobei diese zuvor in NO in einer
separaten Reaktionskammer umgewandelt werden.
Der Reaktionsraum eines herkömmlichen Chemilumineszenz-Ana
lysengerätes 10 ist im Detail in Fig. 7 dargestellt. Ein
Doppelrohr aus einem äußeren Rohr 51 und einem inneren Rohr 52
öffnet sich gegen ein Fotometer 57 (z. B. ein Fotoelektro
nen-Vervielfacher oder eine Fotodiode), wobei zwischen beiden
eine transparente Glasplatte 56 angeordnet ist. Das Ende des
inneren Rohres 52 ist gegenüber dem Ende des äußeren Rohres 51
bezüglich des Fotometers 57 zurückgezogen. Das Probengas 13,
das durch das innere Rohr 52, und das Reaktionsgas 14, welches
durch das äußere Rohr 51 (genauer gesagt: zwischen dem äußeren
Rohr 51 und dem inneren Rohr 52) ankommt, treffen sich in einem
Raum 55, der durch die Wandung des äußeren Rohres 51 am Ende
des inneren Rohres 52 gebildet wird. Das NO in dem Probengas 13
und das O3 in dem Reaktionsgas 14 reagieren gemäß der Gleichung
NO + O3 → NO2 + O22,
und erzeugen Licht, welches von dem Fotometer 57 empfangen und
gemessen wird.
Ein Problem bei diesem Aufbau ist, daß das Probengas 13 und das
Reaktionsgas 14 sich in dem Reaktionsraum 55 nicht besonders
gut mischen, da sie aus derselben Richtung kommen. Deshalb ist
die Effizienz der Lichtemission der Reaktion gering, und die
Linearität zwischen der Konzentration des zu prüfenden Gases
(NO) und der gemessenen Lichtmenge ist schlecht. Wird das Ende
des inneren Rohres 52 weiter vom Ende des äußeren Rohres 51 zu
rückgezogen (d. h. wenn der Abstand L2 in Fig. 7 vergrößert
wird), um den Raum 55 für das Mischen zu vergrößern und so eine
bessere Mischung zu erhalten, wird der Ort der Reaktion (d. h.
der Ort der Erzeugung von Licht) von dem Fotometer 57 entfernt,
was ebenso die Effizienz der Messung verringert.
Ein weiteres Problem besteht darin, daß wenn Verunreinigungen
des Gases, wie z. B. Ammoniak (NH3) oder Chlor (Cl2), in dem
Probengas vorhanden sind, die Reaktion mit Ozon einen Nieder
schlag auf der transparenten Glasplatte 56 bildet und diese
verdunkelt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Analysengerät
der eingangs beschriebenen Art hinsichtlich der erzielten Mi
schung des Probengases mit dem Reaktionsgas zu verbessern.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Analysengerät
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Analysengerät folgende
Merkmale umfaßt:
- a) ein Fotometer zur Lichtmessung;
- b) ein äußeres Rohr, um entweder das Probengas oder das Reaktionsgas bereitzustellen, wobei das Rohr ein dem Fotometer gegenüberliegendes offenes Ende umfaßt;
- c) ein inneres Rohr, welches in dem äußeren Rohr ange ordnet ist und welches das jeweils andere Gas be reitstellt, wobei das innere Rohr ein geschlossenes Ende und einen oder mehrere Auslässe in der Seiten wandung benachbart zum geschlossenen Ende aufweist; und
- d) eine transparente Platte, welche zwischen dem Foto meter und dem offenen Ende des äußeren Rohrs ange ordnet ist.
In dem oben beschriebenen Aufbau kommt der Gasfluß aus dem
inneren Rohr durch den Auslaß oder die Auslässe und kreuzt den
Gasfluß in dem äußeren Rohr.
Dies verbessert die Mischung der beiden Gase und erhöht die
Chance der Reaktion zwischen dem zu prüfenden Gas und dem Re
aktionsgas. Da der Fluß des gemischten Gases gegen die innere
Wandung des äußeren Rohrs gerichtet ist, werden feste oder
flüssige Reaktionsprodukte von Verunreinigungen in dem Proben
gas und dem Reaktionsgas an der inneren Wandung des äußeren
Rohres abgeschieden und nicht auf der transparenten Platte.
Da die vorliegende Erfindung nicht von der Art des Reaktionsga
ses abhängt, ist jede Art der Kombination von miteinander rea
gierenden Gasen, die von NO und O3 verschieden ist, die zur Er
läuterung des Hintergrundes der Erfindung verwendet wurden,
möglich, wenn diese bei der Reaktion Licht erzeugen.
Diese und weitere Vorteile der Erfindung werden im folgenden an
Hand der Zeichnung noch näher erläutert. Es zeigen im einzelnen:
Fig. 1 ein Schaltbild eines Meßsystems unter Verwendung ei
nes Chemilumineszenz-Analysengerätes.
Fig. 2 eine senkrechte Schnittansicht eines Chemilumines
zenz-Analysengerätes in Form einer ersten Ausfüh
rungsform der vorliegenden Erfindung.
Fig. 3A eine senkrechte Schnittdarstellung eines Reaktions
raumes und seiner Umgebung entsprechend einem ersten
Ausführungsbeispiel und
Fig. 3B eine Seitenansicht des inneren Rohres;
Fig. 4 eine ähnliche Ansicht wie Fig. 3A, Jedoch von einer
zweiten Ausführungsform der Erfindung.
Fig. 5. eine senkrechte Schnittansicht durch ein Chemilumi
neszenz-Analysengerät entsprechend einer zweiten
Ausführungsform;
Fig. 6 eine senkrechte Schnittansicht einer geänderten Aus
führungsform des inneren Rohres; und
Fig. 7 eine senkrechte Schnittansicht durch den Reaktions
raum und dessen Umgebung eines herkömmlichen Chemi
lumineszenz-Analysengerätes.
Im folgenden wird ein NO-Meßsystem unter Verwendung eines Che
milumineszenz-Analysengerätes der vorliegenden Erfindung be
schrieben. Wie in Fig. 1 gezeigt ist, wird ein Probengas 13
aus einem Abluftgasstrom, beispielsweise eines industriellen
Ofens, genommen, welches NO enthält, und in das Chemilumines
zenz-Analysengerät 10 über einen Strömungswiderstand 8 geleitet.
Ein Reaktionsgas 14 wird aus Luft mittels eines Ozon-(O3)-Gene
rators 9 erzeugt, und es wird ebenfalls in das Chemilumines
zenz-Analysengerät 10 eingeführt. Ein Strömungswiderstand 8
wird in der Probengasleitung angeordnet, und das überschüssige
Probengas wird durch ein Entlastungsventil 7 abgezogen. Die
Konzentration an Ammoniak (NH3) und Stickstoffdioxid (NO2) in
dem Probengas kann mit diesem System gemessen werden, wobei
diese Gase in einer separaten Reaktionskammer zuvor in NO
umgewandelt werden.
Wie in Fig. 2 gezeigt, tritt das Probengas 13 in das Chemilu
mineszenz-Analysengerät 10 durch einen oberen Eingang 23 ein
und fließt zu einem Reaktionsraum 15 durch ein inneres Rohr 12
hinunter. Das Reaktionsgas 14, welches eine bekannte
Konzentration an Ozon enthält, das in einem Ozongenerator 9
erzeugt wurde, tritt in das Chemilumineszenz-Analysengerät 10
durch einen seitlichen Eingang 24 ein und fließt ebenfalls zu
dem Reaktionsraum 15 hinunter, und zwar durch das äußere Rohr
11. Das innere Rohr 12 verläuft koaxial in dem äußeren Rohr 11,
und die beiden Gase 13 und 14 treffen sich nicht vor dem Reak
tionsraum 15. Wenn sie aufeinandertreffen, wird das in dem Pro
bengas 13 enthaltene NO und das Ozon in dem Reaktionsgas 14
chemisch reagieren, wie oben erläutert, und Licht erzeugen,
welches durch ein Fotometer 17, welches unterhalb des Reak
tionsraumes 15 angeordnet ist, beobachtet wird. Eine transpa
rente Glasplatte 16 trennt die Gase von dem Fotometer 17. Das
gemischte Gas tritt aus dem Chemilumineszenz-Analysengerät 10
durch einen seitlichen Auslaß 25 aus.
Der Reaktionsraum des Chemilumineszenz-Analysengerätes 10 ist
in Einzelheiten in den Fig. 3A und 3B gezeigt. Das untere
Ende 18 des inneren Rohrs 12 ist geschlossen, und vier Auslaß
bohrungen 19 sind in der Seitenwandung des inneren Rohres 12
benachbart zum unteren Ende 18 vorgesehen. Bei dieser Ausfüh
rungsform sind die vier Bohrungen 19 gleichmäßig am Umfang des
inneren Rohres 12 angebracht, jedoch ist die Lage und die Zahl
der Bohrungen 19 willkürlich. Durch die Richtung der Achse der
seitlichen Bohrungen 19 wird der Fluß des Probengases 13 aus
dem inneren Rohr 12 senkrecht zu dem Strom des Reaktionsgases
14 in dem äußeren Rohr 11 ausgerichtet. Das kreuzende Fließen
der beiden Gase 13 und 14 in dem Reaktionsraum 15 verbessert
die Mischung der beiden Gase 13 und 14 und erhöht die Wahr
scheinlichkeit eines Zusammentreffens des gesamten NO-Gehaltes
im Probengas 13 mit dem Ozon in dem Reaktionsgas 14. Dadurch
wird die Ausbeute der chemischen Reaktion von NO und O3 gestei
gert, und die Empfindlichkeit des Chemilumineszenz-Ana
lysengerätes 10 ist verbessert. Tatsächlich wird die
Empfindlichkeit der vorliegenden Ausführungsform der Erfindung
vierfach gegenüber dem herkömmlichen Chemilumineszenz-Ana
lysengerätes, wie es in Fig. 7 gezeigt ist, sein. Die
Proportionalität oder Linearität der Menge an Licht, die durch
das Fotometer 17 gemessen wird, bezogen auf die Konzentration
von NO in dem Probengas 13, ist ebenso gesichert.
Da, wie oben erläutert, die beiden Gase 13 und 14 gezwungen
werden, in der Röhrenkonstruktion der vorliegenden Ausführungs
form aufeinanderzutreffen, wird kein großer Mischungsraum oder
Reaktionsraum notwendig. Dies erlaubt einen kürzeren Abstand L1
zwischen dem Ende 18 des inneren Rohres 12 und dem Fotometer 17
und einen kleineren inneren Durchmesser D1 des äußeren Rohrs
11, verglichen mit dem Abstand L2 und dem Durchmesser D2 des
herkömmlichen Chemilumineszenz-Analysengeräts, wie es in Fig.
7 gezeigt ist. Die kleineren Abmessungen erlauben die Verwen
dung eines kleineren Fotometers 17 und schaffen bessere Foto
messungsbedingungen im Hinblick auf deren Effizienz, was ebenso
die Empfindlichkeit der Konzentrationsmessung fördert.
Die flüssigen oder festen Reaktionsprodukte aus der Reaktion
zwischen den Verunreinigungsbestandteilen des Probengases 13
und dem Ozon des Reaktionsgases 14 schlagen sich an der inneren
Wandung des äußeren Rohres 11 in dieser Ausführungsform nieder.
Dadurch bleibt die transparente Glasplatte 16 vor dem Fotometer
17 klar und die hohe Empfindlichkeit der Messung wird für eine
lange Zeitdauer aufrecht erhalten.
Eine andere Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird
jetzt im folgenden beschrieben unter Bezugnahme auf die Fig.
4 und 5.
Bei dieser Ausführungsform, wie sie in Fig. 4 gezeigt ist, ist
ein Flansch 20 an dem äußeren Rohr 21 vorgesehen, welcher sich
nach außen vom unteren Ende des Rohrs 21 und parallel zur
Glasplatte 26 erstreckt. Die untenliegende Oberfläche des
Flansches 20 ist reflektierend ausgebildet, und der lichtem
pfindliche Bereich des Fotometers 27 wird breiter ausgebildet
entsprechend dem Flansch 20. Nachdem das Probengas 13 und das
Reaktionsgas 14 am Ausgang der Bohrungen 29 des inneren Rohres
22 vermischt sind, fließt das gemischte Gas durch den Raum zwi
schen dem Flansch 20 und der Glasplatte 26, bevor es durch den
Ausgang des Chemilumineszenz-Analysengeräts 30 abgesaugt wird.
Bei diesem Aufbau findet ein größerer Reaktionsumsatz an der
Front des Fotometers 27 statt, und eine größere Menge an Licht
tritt in das Fotometer 27 ein. Zusätzlich hierzu wird aufgrund
der reflektierenden unteren Oberfläche des Flansches 20 die
Menge an gemessenem Licht zusätzlich vergrößert. Dadurch wird
bei dieser Ausführungsform die Empfindlichkeit gesteigert und
die Proportionalität bzw. Linearität der Messung verbessert.
Eine Änderung der Auslaßbohrungen des inneren Rohres ist in Fig.
6 gezeigt. In diesem Fall sind die Achsen der Bohrungen 39
nach rückwärts geneigt, bezogen auf die Achse des inneren Roh
res 32 (und des äußeren Rohres), wodurch die Richtung des Gas
flusses des Probengases 13 unter einem Winkel <90° gegen die
Richtung des Gasflusses des Reaktionsgases 14 gerichtet ist,
wenn diese aufeinandertreffen. Dieses führt zu einer stärkeren
Vermischung der beiden Gase 13 und 14 und damit zu einer größe
ren Effizienz der Messung.
Selbstverständlich kann bei jeder der zuvor beschriebenen Aus
führungsformen der Weg der Gase 13 und 14 durch das innere bzw.
äußere Rohr vertauscht werden.
Claims (7)
1. Chemilumineszenz-Analysengerät (10) zur Bestimmung der
Konzentration eines zu prüfenden Gases in einem Probengas
(13), wobei das Probengas (13) mit einem Reaktionsgas
(14) gemischt und das bei der chemischen Reaktion zwi
schen dem zu prüfenden Gas und dem Reaktionsgas (14) er
zeugte Licht gemessen wird, wobei das Analysengerät (10)
umfaßt:
- a) ein Fotometer (17; 27) zur Lichtmessung;
- b) ein äußeres Rohr (11; 21), um entweder das Probengas oder das Reaktionsgas (14) bereitzustellen, wobei das Rohr (11; 21) ein dem Fotometer (17; 27) gegen überliegendes offenes Ende umfaßt;
- c) ein inneres Rohr (12; 22), welches in dem äußeren Rohr (11; 21) angeordnet ist und welches das jeweils andere Gas (13; 14) bereitstellt, wobei das innere Rohr (12; 22) ein geschlossenes Ende (18) und einen oder mehrere Auslässe (19; 21) in der Seitenwandung benachbart zum geschlossenen Ende (18) aufweist; und
- d) eine transparente Platte (16; 26), welche zwischen dem Fotometer (17; 27) und dem offenen Ende des äu ßeren Rohrs (11; 21) angeordnet ist.
2. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Achse des Auslasses oder der Auslässe (19; 29)
des inneren Rohres senkrecht zur Achse des inneren und
des äußeren Rohrs (11; 21; 12; 22) angeordnet ist.
3. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Achse des Auslasses (39) des inneren Rohrs (32)
mit Bezug zu der Richtung des Gasflusses in dem äußeren
Rohr nach rückwärts geneigt ist.
4. Analysengerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das innere Rohr vier Auslässe (19;
29; 39) aufweist.
5. Analysengerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein sich nach außen erstreckender und parallel zur
transparenten Platte (26) verlaufender Flansch (20) am
offenen Ende des äußeren Rohrs (21) gehalten ist.
6. Analysengerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß eine dem Fotometer (27) gegenüberliegende Oberfläche
des Flansches (20) reflektierend ausgebildet ist.
7. Analysengerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fläche der das Licht empfangenden Front des Foto
meters (27) der Fläche des Flansches (20) entspricht.
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