DE4231510C2 - Verfahren zur Analyse von organischen Proben - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von organischen Proben, bei dem eine Probe in einer Atmosphäre eines mit Sauerstoff angereicherten iner­ ten Trägergases in einem Verbrennungsraum verbrannt wird, anschließend die gasförmigen Verbrennungsprodukte über ein Verbindungsstück einem ein redu­ zierendes Element enthaltenden Reduktionsraum und danach einer Analysenein­ richtung zugeführt werden.

Ein derartiges Verfahren ist aus der Firmenschrift der W.C. Heraeus GmbH "Ele­ mentaranalysator CHN Rapid" (PEW-Fl.1-8C3.841N-ATT & D) bekannt. Hier ist ein Verfahren beschrieben, bei dem die zu analysierende Probe bei Temperaturen zwischen 950°C und 1050°C verbrannt wird und die gasförmigen Verbrennungs­ produkte anschließend in einem Reduktionsraum einer Wärmebehandlung von 550°C bis 700°C unterzogen werden. Bei dieser Behandlung entstehen Kohlendioxid, Wasserdampf, Stickstoff und Stickoxide. Die Stickoxide werden in dem Reduk­ tionsraum zu Stickstoff reduziert, so daß dem Analysator Kohlendioxid, Wasser­ dampf und Stickstoff zur Analyse und Bestimmung des Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffgehaltes der Probe zugeführt werden. In der Praxis ist jedoch auch die Bestimmung des Schwefelgehaltes in organischen Proben von Bedeutung. Die Analyse des Schwefelgehaltes ist mit dem beschriebenen Verfahren jedoch nicht möglich, da bei den bekannten Verbrennungstemperaturen sowohl Schwefel­ dioxid als auch Schwefeltrioxid entstehen, die nachfolgend in einem aufwendi­ gen Verfahren getrennt werden müßten, um Meßfehler zu vermeiden. Weiterhin ist es bei den bekannten Reduktionstemperaturen von 550°C bis 700°C zwar möglich, Stickoxide zu reduzieren, da in der Regel als reduzierendes Element Kupfer verwendet wird, bildet sich jedoch gleichzeitig Kupfersulfat. Dadurch wird der Teil des zu analysierenden Schwefels, der in dem Kupfersulfat gebunden ist, der Zufuhr zu der Analyseneinrichtung und damit der Analyse entzogen. Mit dem beschriebenen Verfahren ist es nicht möglich, gleichzeitig mit der Messung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff auch den Schwefelgehalt einer Probe zu bestimmen.

Eine separate Bestimmung des Schwefelgehaltes ist beispielsweise in "Fresenius Zeitschrift für Analytische Chemie, Vol. 334 (1989), S. 631" beschrieben. Hier wird für die Schwefelbestimmung eine zusätzliche Probe bereitgestellt. Nach Aufschluß dieser Probe durch Verbrennung und nachfolgende Reduktion bei den bereits genannten Temperaturen werden die Verbrennungsgase getrennt einem Analysator zugeführt. Auch mit dem hier beschriebenen Analyseverfahren ist es nicht möglich, den Gehalt an Wasserstoff, Kohlenstoff, Stickstoff und Schwefel gleichzeitig aus ein und derselben Probe zu bestimmen.

Weiterhin ist aus der US-PS 4,054,414 ein gaschromatographisches Verfahren für die Mahrfachelementenmikroanalyse organischer Materialien bekannt, demgemäß die Probe in einer Verbrennungszone verbrannt und auf einer Temperatur im Bereich von ungefähr 675°C bis ungefähr 725°C gehalten wird. In einer sich anschließenden Reduktionszone wird eine Temperatur im Bereich von etwa 500°C bis etwa 600°C gehalten.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren anzugeben, bei dem durch Aufschluß einer einzigen Probe die Bestimmung des Gehalts an Stick­ stoff, Wasserstoff, Kohlenstoff und Schwefel in den gasförmigen Verbrennungs­ produkten dieser Probe möglich ist.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Probe bei einer Temperatur von 1150°C bis 1350°C verbrannt wird und die gasförmigen Ver­ brennungsprodukte in dem Reduktionsraum auf eine Temperatur zwischen 830°C und 870°C erhitzt werden. Die Temperatur in dem Reduktionsraum soll um höch­ stens 20°C von 850°C abweichen. Bei den Verbrennungstemperaturen zwischen 1150°C und 1350°C wird die Entstehung von Schwefeltrioxid verhindert, so daß in den gasförmigen Verbrennungsprodukten neben Kohlendioxid, Wasserdampf, Stickstoff und Stickoxiden lediglich Schwefeldioxid verbleibt. Je nach der Art der zu verbrennenden Probe kann es vorteilhaft sein, Wolframtrioxid als Oxi­ dationskatalysator zu verwenden. Bei der anschließenden Reduktion bei etwa 850°C werden die Stickoxide zu Stickstoff reduziert und es wird gleichzeitig verhindert, daß Schwefeldioxid mit Kupfer, welches zweckmäßiger Weise als Reduktionsmittel verwendet wird, reagiert und Kupfersulfat gebildet wird.

Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläu­ tert.

Einem Verbrennungsraum werden die zu analysierende Probe, Helium als Trägergas und Sauerstoff zugeführt. Die Probe wird in diesem Gasstrom bei einer Tempera­ tur von etwa 1250°C in Gegenwart von Wolframtrioxid verbrannt und die gasför­ migen Verbrennungsprodukte werden über ein Verbindungsstück dem Reduktionsraum zugeführt, in dem Kupfer als Reduktionsmittel verwendet wird. In dem Reduk­ tionsraum werden bei einer Temperatur von 850°C die Stickoxide zu Stickstoff reduziert. Anschließend werden die gasförmigen Verbrennungsprodukte der Probe, die Wasserdampf, Kohlendioxid, Schwefeldioxid und Stickstoff enthalten, in einem Heliumträgergasstrom einer Analyseneinrichtung zugeführt. Die Analyse kann beispielsweise auf gaschromatographischem Wege oder mittels eines Wärme­ leitfähigkeitsdetektors erfolgen. Auch die Verwendung einer Infrarotmeßzelle ist möglich.

Claims (3)

1. Verfahren zur Analyse von organischen Proben, bei dem eine Probe in einer Atmosphäre eines mit Sauerstoff angereicherten inerten Trägergases in einem Verbrennungsraum verbrannt wird, anschließend die gasförmigen Ver­ brennungsprodukte über ein Verbindungsstück einem ein reduzierendes Ele­ ment enthaltenden Reduktionsraum und danach einer Analyseneinrichtung zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe bei einer Tempera­ tur von 1150°C bis 1350°C verbrannt wird und die gasformigen Verbren­ nungsprodukte in dein Reduktionsraum auf eine Temperatur zwischen 830°C und 870°C erhitzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennung unter Anwesenheit von Wolframtrioxid als Oxidationskatalysator durchge­ führt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als redu­ zierendes Element Kupfer verwendet wird.