DE4231205A1 - Verfahren zur Bestimmung mechanischer Spannungen in einem Verbundkörper sowie Verwendung dieses Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung mechanischer Spannungen in einem Verbundkörper sowie Verwendung dieses VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestim
mung mechanischer Spannungen, die in einem Verbundkörper
aus einem Substrat und mindestens einer darauf aufgebrach
ten, vergleichsweise dünneren Schicht zumindest aufgrund
von unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten
des Substratmaterials und des Schichtmaterials bei einer
Temperaturänderung hervorgerufen werden und zu einem Ver
biegen des Verbundkörpers führen, bei welchem Verfahren
die Krümmung der Oberfläche des Verbundkörpers als Maß
größe für die Spannungen ermittelt wird. Die Erfindung
betrifft ferner eine Verwendung dieses Verfahrens. Ein
entsprechendes Verfahren geht aus der Veröffentlichung
"IEEE Trans. Electron. Dev.", Vol. ED-34, No. 3, März
1987, Seiten 689 bis 699 hervor.
Häufig sind Verbundkörper aus einem Substrat und minde
stens einer darauf abgeschiedenen Schicht aus Materialien
mit unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten
aufgebaut. Unter einem Substrat sei hierbei ein Träger für
die Schicht mit einer vergleichsweise größeren, insbeson
dere um mindestens einen Faktor 2 größeren Dicke verstan
den. Die Dicke der Schicht liegt dabei im allgemeinen zwi
schen 10 nm und 1 mm. Dann hat der Unterschied in den
thermischen Ausdehnungskoeffizienten zur Folge, daß die
abgeschiedene Schicht sich während einer Temperaturände
rung, beispielsweise bei einem Abkühlen von einer Deposi
tionstemperatur des Schichtmaterials auf Raumtemperatur
oder auf eine demgegenüber verschiedene Betriebstemperatur
dem Substrat längenmäßig anpassen muß. Dieser Effekt
führt, je nach Differenz der Ausdehnungskoeffizienten, der
Schichtdicken und/oder des Temperaturunterschiedes zu er
heblichen mechanischen Spannungen in der Schicht. Das Vor
zeichen dieser Spannungen in Form von Druck- oder Zugspan
nungen hängt dabei davon ab, ob der Ausdehnungskoeffizient
des Schichtmaterials kleiner oder größer als der des Sub
stratmaterials ist.
Die so in der Schicht eingeprägte Spannung hat anderer
seits zur Folge, daß der nachfolgend als Verbundkörper be
zeichnete Aufbau aus Schicht und Substrat insgesamt ver
spannt. Beispielsweise führt im Falle einer metalloxidi
schen Schicht auf Silizium die Spannung zu einer konkav
gekrümmten Oberfläche. Aus der Größe der Verbiegung des
Verbundkörpers ist die Spannung bei bekannten elastischen
Konstanten berechenbar. Im erwähnten Beispiel mit einer
100 nm dicken Schicht aus mit Y stabilisiertem ZrO2 (Ab
kürzung: YSZ) auf einem 0,5 mm dicken Si-Substrat ergibt
sich eine Zugspannung von etwa 1 bis 2 GPa in der YSZ-
Schicht.
Eine bekannte Meßmethode zur Ermittlung der Krümmung der
Oberfläche eines entsprechenden Verbundkörpers der Halb
leitertechnik besteht darin, daß mittels eines Laser
strahls die Oberfläche einer Metallisierungsschicht auf
Al-Basis abgerastert wird und man die Position des re
flektierten Strahls bestimmt (vgl. die eingangs genannte
Veröffentlichung aus "IEEE Trans. Electron. Dev."). Hier
bei ist der Strahlengang so eingerichtet, daß bei pla
narem, d. h. unverspanntem Si-Substrat der rasternde Laser
strahl immer in demselben Punkt fokussiert wird. Bei einem
verspannten Aufbau mit beschichtetem Substrat tritt dann
eine Krümmung der Oberfläche auf, die eine Abweichung des
reflektierten Strahls aus dem Fokuspunkt bewirkt. Diese
Abweichung wird mit einer Fotodiodenleiste gemessen. Die
so erreichbare Auflösung beträgt bei dem bekannten Verfah
ren einige MPa. Das bekannte Verfahren ist jedoch wegen
der erforderlichen Laser-Technologie verhältnismäßig auf
wendig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das
Verfahren mit den eingangs genannten Merkmalen zu verein
fachen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
Krümmungen der Oberfläche des Verbundkörpers und der des
noch unbeschichteten Substrates ermittelt werden und eine
Subtraktion der entsprechenden Meßpunkten zuzuordnenden
Meßgrößen beider Messungen vorgenommen wird, wobei die
Oberflächen des Verbundkörpers und des noch unbeschich
teten Substrates jeweils mit einem nadelförmigen Meßfüh
ler eines Schichtdickenmeßgerätes nach einem vorgegebenen
Rasterschema abgetastet werden und der Verbundkörper und
das noch unbeschichtete Substrat jeweils auf drei Auf
setzpunkte einer Halterung aufgelegt werden.
Bei der Erfindung wird dabei von der Erkenntnis ausgegan
gen, daß mit einem an sich bekannten Schichtdickenmeßge
rät mit nadelförmigem Meßfühler, wie es insbesondere zur
Messung von Schichtdicken, Profilen oder Topographien in
der Dünn- und Dickfilmtechnik eingesetzt wird, unter spe
ziellen Bedingungen auch die in erster Linie thermisch be
dingten Krümmungen eines Verbundkörpers aus einem Substrat
mit aufgebrachter Schicht ermittelt werden können. Da ge
mäß der Erfindung der auszumessende Verbundkörper auf
einem Drei-Bein einer Halterung aufliegt, ist eine unver
fälschte Messung gewährleistet. Mit der vorgesehenen Sub
traktionsmessung sind vorteilhaft die Einflüsse von
- - Anfangsrauhigkeiten des noch nicht beschichteten Sub strates,
- - durch die Gravitationskräfte bedingten Eigenverbiegun gen des Substrates und des Verbundkörpers sowie
- - durch das Eigengewicht des aufgesetzten nadelförmigen Meßfühlers hervorgerufenen geringen Verbiegungen des Substrates und des Verbundkörpers
auf die Meßwerte zu eliminieren. Die mit der erfindungs
gemäßen Ausgestaltung des Verfahrens verbundenen Vorteile
sind insbesondere darin zu sehen, daß eine derartige Be
stimmung von Krümmungen eines Verbundkörpers auf einfache
Weise und mit einer für eine Berechnung von mechanischen
Spannungen hinreichender Genauigkeit ermöglicht ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich bevorzugt zur Be
stimmung von mechanischen Spannungen in einer Schicht ver
wenden, die für eine Abscheidung eines metalloxidischen
Supraleitermaterials mit hoher Sprungtemperatur auf einem
Substrat oder auf einem mit mindestens einer Zwischen
schicht abgedeckten Substrat vorgesehen wird. Die hin
sichtlich auf mechanische Spannungen auszumessende Schicht
kann dabei aus dem Supraleitermaterial selbst bestehen.
Sie kann aber auch eine Zwischenschicht sein, mit der eine
Interdiffusion zwischen dem Supraleitermaterial und dem
Substratmaterial unterbunden wird.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfah
rens gehen aus den entsprechenden abhängigen Ansprüchen
hervor.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird nachfolgend
auf die schematische Zeichnung Bezug genommen, in deren
Fig. 1 ein Verbundkörper veranschaulicht ist, auf den das
erfindungsgemäße Verfahren anzuwenden ist. Fig. 2 zeigt
einen Teil eines Meßgerätes zur Durchführung eines Schrit
tes des erfindungsgemäßen Verfahrens. Aus Fig. 3 ist eine
Halterung dieses Meßgerätes ersichtlich. In den Diagrammen
der Fig. 4 und 5 sind mit diesem Meßgerät gewonnene Meß
kurven bezüglich unter Einwirkung von mechanischen Spannun
gen gekrümmter Verbundkörper wiedergegeben. In den Figuren
sind sich entsprechende Teile mit denselben Bezugszeichen
versehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich prinzipiell auf
jeden aufgrund von mechanischen Spannungen gekrümmten Ver
bundkörper anwenden, der mindestens eine auf einem Sub
strat abgeschiedene, vergleichsweise dünnere Schicht ent
hält, wobei das Material der Schicht einen anderen thermi
schen Ausdehnungskoeffizienten als das Substratmaterial
aufweist. Die Ausdehnungskoeffizienten (bei Raumtempera
tur) sollen sich dabei vorzugsweise um einen Faktor von
mindestens 1,2 und insbesondere von mindestens 1,5 unter
scheiden. Aufgrund dieser unterschiedlichen Ausdehnungs
koeffizienten werden nämlich in dem Verbundkörper bei Tem
peraturänderungen mechanische Spannungen hervorgerufen,
die zu einer Krümmung des Verbundkörpers führen. Neben
solchen thermisch bedingten Spannungen können zusätzlich
noch sogenannte "epitaktische Spannungen" auftreten, die
auf Gitterfehlanpassungen zwischen dem Substrat und der
darauf befindlichen Schicht zurückzuführen sind. Während
das Substrat im allgemeinen eine Dicke zwischen 1 µm und
mehreren (bis 10) Millimetern aufweisen kann, ist die
Dicke der auf ihm abgeschiedenen Schicht im allgemeinen
mindestens um einen Faktor 2, vorzugsweise um mindestens
einen Faktor 10 und insbesondere um mindestens einen
Faktor 100 kleiner.
Ein entsprechender Verbundkörper ist als Schnitt in Fig.
1 veranschaulicht und dort allgemein mit 2 bezeichnet.
Sein Substrat 3, das als Träger für eine Schicht 4 dient,
hat eine Dicke d1, während die vergleichsweise geringere
Dicke der Schicht 4 mit d2 bezeichnet ist. Ist, wie nach
Fig. 1 angenommen, der thermische Ausdehnungskoeffizient
α1 des Substratmaterials kleiner als der thermische Aus
dehnungskoeffizient α2 des Schichtmaterials, so schrumpft
das Schichtmaterial bei einer Abkühlung, z. B. nach einer
Deposition des Schichtmaterials bei erhöhter Temperatur,
stärker als das Substratmaterial und führt so zu einer
Krümmung des Verbundkörpers 2 mit einer konkaven Form sei
ner Oberfläche 2a. Bei umgekehrtem Verhältnis der Ausdeh
nungskoeffizienten nimmt die Oberfläche 2a eine konvexe
Gestalt an. Gemäß einem konkreten Ausführungsbeispiel
besteht das Substrat aus Si mit einer Dicke d1 von unge
fähr 0,5 mm und einem Ausdehnungskoeffizienten α1 von
etwa 3,8×10-6 K-1. Die Schicht 4 mit einer Dicke d2 von
100 nm besteht aus mit Y-stabilisiertem ZrO2 (YSZ), dessen
Ausdehnungskoeffizient α2 etwa 11,4 x 10-6 K-1 beträgt.
Entsprechende Schichten 4 werden insbesondere als dif
fusionshemmende Zwischenschichten, sogenannte "buffer
layer" eingesetzt, um auf ihnen eine Schicht aus einem der
bekannten Supraleitermaterialien mit hoher Sprungtempera
tur wie z. B. aus YBa2Cu3O7-x (Abkürzung: YBCO) abzuschei
den (vgl. z. B. "J. Appl. Phys.", Vol. 64, No. 11,
1.12.1988, Seiten 6502 bis 6504). Bei der Schicht 4 kann
es sich aber auch um ein direkt auf einem Substrat 3 z. B.
aus SrTiO3 (α1 etwa 9,4×10-6 K-1) abgeschiedenes Hoch
temperatursupraleiter-Material wie YBCO (mit
α2 etwa 13×10-6 K-1) handeln.
Zur Bestimmung der Krümmung der Oberfläche 2a des Ver
bundkörpers 2 soll gemäß der Erfindung eine modifizierte
Ausführungsform eines Schichtdickenmeßgerätes eingesetzt
werden, wie es auf dem Gebiet der Dünn- und Dickfilmtech
niken, insbesondere auf dem Gebiet der Halbleiter-Technik,
an sich bekannt ist (vgl. das "User′s Manual" der US-Firma
"TENCOR Instruments" bzgl. Gerät "Alpha-Step 200", 1986,
insbesondere Seiten 1 bis 23). Entsprechende Geräte werden
z. B. bei Strukturierungsschritten eingesetzt, um Filmdicken
bis auf 2 nm genau zu messen. Auch für eine Bestimmung von
Ätzraten sind solche Geräte unerläßlich.
In Fig. 2 sind einige für das erfindungsgemäße Verfahren
wesentliche Teile eines entsprechend angepaßten Schicht
dickenmeßgerätes 6 nur schematisch skizziert. Nicht-dar
gestellte Teile sind allgemein bekannt. Das Gerät enthält
eine Probenhalterung 7 mit mehreren Auflagepunkten (7a bis
7c), auf die das auszumessende Objekt wie z. B. der Ver
bundkörper 2 mit Substrat 3 und gekrümmter Oberfläche 2a
aufzulegen ist. Ein vertikal beweglicher nadelförmiger
Meßfühler 8 ist auf die Oberfläche 2a des Verbundkörpers
aufzusetzen, wobei die vertikale Position der aufgesetzten
Spitze dieses Meßfühlers an einem Anzeigeteil 9 abzulesen
oder an einem entsprechenden elektronischen Meßteil in
Form eines Meßsignals abzunehmen ist.
Um mit einem solchen Schichtdickenmeßgerät 6 eine makros
kopische Verbiegung des Verbundkörpers 2 messen zu können,
müssen eine Reihe von Bedingungen eingehalten werden:
- 1) Die Probenhalterung 7 muß gemäß der schematischen Schrägaufsicht der Fig. 3 als ein Drei-Bein mit drei Aufsetzpunkten 7a bis 7c ausgestaltet sein, auf welche der Verbundkörper uneingespannt und ohne wesentliche Beeinträchtigung seiner Krümmung aufzulegen ist. Die drei Aufsetzpunkte müssen dabei im Hinblick auf eine hohe Meßgenauigkeit eine Ebene aufspannen, die mög lichst exakt senkrecht zur Bewegungsrichtung des nadel förmigen Meßfühlers 8 liegt. Vorteilhaft bilden die Aufsatzpunkte 7a bis 7c die Eckpunkte eines gleichsei tigen Dreiecks.
- 2) Zunächst ist eine Eichmessung des noch unbeschichteten Substrates 3 erforderlich, wobei ein vorbestimmtes Rasterschema von einzelnen Meßpunkte eingehalten wird. Unter Berücksichtigung dieses Rasterschemas wird danach eine Messung des beschichteten Substrates, d. h. des ge krümmten Verbundkörpers 2, durchgeführt und eine Sub traktion der entsprechenden Meßpunkten zuzuordnenden Meßwerte vorgenommen. Nur mittels einer solchen Sub traktionsmessung sind nämlich quantitative Aussagen möglich, da so der Einfluß von
- - Oberflächenrauhigkeiten des Substrates,
- - von einer Eigenverbiegung des Substrates bzw. des Verbundkörpers aufgrund von Gravitationskräften und
- - von einer zusätzlichen Verbiegung des Substrates bzw. des Verbundkörpers durch das wenn auch geringe Ge wicht des nadelförmigen Meßfühlers eliminiert wird.
- 3) Die Ausdehnung des Rasterschemas, d. h. der mit dem na delförmigen Meßfühler 8 bei der Messung zu erfassende Bereich der Meßpunkte, sollte möglichst groß gewählt werden. Ausdehnungen von mindestens 5 mm, vorzugsweise von mindestens 10 mm haben sich als günstig erwiesen. Dabei wird vorteilhaft ein Rasterschema zugrundegelegt, bei dem der Punkt der stärksten Abweichung aus der un gekrümmten Lage (= Extremum der vertikalen Abweichung des Meßfühlers) zumindest annähernd mit erfaßt wird. Dieses Extremum liegt im allgemeinen in der Mitte des Verbundkörpers und sollte zudem auch zumindest annä hernd in der Mitte des durch die drei Aufsatzpunkte 7a bis 7c der Probenhalterung 7 aufgespannten Dreiecks liegen.
Vorteilhaft sind die einzelnen Meßdaten des ungekrümmten,
noch unbeschichteten Substrates 3 und des Verbundkör
pers 2 mit dem beschichteten Substrat aus dem Schicht
dickenmeßgerät auslesbar und auf einen Computer über
spielbar. Auf diesem können dann die Meßkurven mit bekann
ten Auswerteprogrammen bearbeitet werden. Die dabei er
reichbare Genauigkeit der Messung reicht bis unter 20 MPa.
Fig. 4 zeigt in einem Diagramm mit einem Schichtdicken
meßgerät 6 nach den Fig. 2 und 3 für zwei verschiedene
Verbundkörper zu gewinnende Meßkurven a und b. Auf der
Abszisse des Diagramms ist die Länge L des von dem nadel
förmigen Meßfühler 8 erfaßten Bereiches eines Rastersche
mas und auf der Ordinate ist die absolute Auslenkung A ge
genüber einer von den Randpunkten des Meßbereichs bei
L = 0 mm und L = 10 mm aufgespannten Bezugsebene aufge
tragen. Diese Bezugsebene entspricht einer Ebene der Ober
fläche des (fiktiv angenommenen) ungekrümmten Verbundkör
pers. Die Kurve a ergibt sich für einen Verbundkörper mit
1 µm dicker Si-Schicht auf einem 0,5 mm dicken Al2O3-Sub
strat, während bei dem zu Kurve b führenden Verbundkörper
nur die Schichtdicke geändert ist und hier 0,3 µm beträgt.
Da der thermische Ausdehnungskoeffizient von Si größer
gegenüber dem von Al2O3 (mit α1 zwischen etwa 5 und
6,7×10-6 K-1) ist, ergibt sich folglich eine konvex ge
krümmte Oberfläche der Verbundkörper. Die Anzahl der zur
Auswertung herangezogenen Datenpunkte beträgt z. B. 2000.
Während bei den den Kurven nach Fig. 4 zugrundeliegenden
Verbundkörpern die Si-Schicht unter Druckspannungen steht,
ergeben sich für einen Verbundkörper aus einem 0,5 mm
dicken Si-Substrat mit darauf abgeschiedener 400 nm dicker
YSZ-Schicht in der YSZ-Schicht Zugspannungen, die zu einer
konkaven Oberflächenform der YSZ-Oberfläche führen. Ein
solcher Verbundkörper ist dem Ausführungsbeispiel zugrun
degelegt, dessen Meßkurven aus dem Diagramm der Fig. 5
hervorgehen. Für dieses Diagramm der Fig. 5 wurde eine
Fig. 4 entsprechende Darstellung gewählt. Die Kurve a′
wird unmittelbar nach der Abscheidung des YSZ-Materials
erhalten, während sich die Kurven b′ bis d′ mit einem an
wachsenden zeitlichen Abstand zwischen 6 Minuten und 22
Stunden von dem Abscheidungszeitpunkt ergeben. Aus einer
Zusammenschau der Kurven a′ bis d′ lassen sich die mit
zunehmender Alterung des Verbundkörpers abnehmenden me
chanischen Spannungen in der YSZ-Schicht
erkennen.
Claims (7)
1. Verfahren zur Bestimmung mechanischer Spannungen, die
in einem Verbundkörper aus einem Substrat und mindestens
einer darauf aufgebrachten, vergleichsweise dünneren
Schicht zumindest aufgrund von unterschiedlichen thermi
schen Ausdehnungskoeffizienten des Substratmaterials und
des Schichtmaterials bei einer Temperaturänderung hervor
gerufen werden und zu einem Verbiegen des Verbundkörpers
führen, bei welchem Verfahren die Krümmung der Oberfläche
des Verbundkörpers als Maßgröße für die Spannungen
ermittelt wird, dadurch gekennzeich
net, daß die Krümmungen der Oberfläche (2a) des Ver
bundkörpers (2) und der des noch unbeschichteten Substra
tes (3) ermittelt werden und eine Subtraktion der entspre
chenden Meßpunkten zuzuordnenden Meßgrößen beider Messun
gen vorgenommen wird, wobei
- - die Oberflächen des Verbundkörpers (2) und des noch unbeschichteten Substrates (3) jeweils mit einem nadel förmigen Meßfühler (8) eines Schichtdickenmeßgerätes (6) nach einem vorgegebenen Rasterschema abgetastet werden und
- - der Verbundkörper (2) und das noch unbeschichtete Sub strat (3) jeweils auf drei Aufsetzpunkte (7a bis 7c) einer Halterung (7) aufgelegt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß ein Substrat (3) mit einer
Dicke (d1) zwischen 1 µm und 10 mm verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Verbundkörper (2)
vorgesehen wird, dessen Schicht (4) eine Dicke (d2) auf
weist, die um mindestens einen Faktor 2, vorzugsweise um
mindestens einen Faktor 100 kleiner als die (d1) des Sub
strates (3) ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da
durch gekennzeichnet, daß der Ver
bundkörper (3) oder das noch unbeschichtete Substrat (2)
auf die Aufsetzpunkte (7a bis 7c) aufgelegt wird, welche
Eckpunkte eines gleichseitigen Dreiecks bilden und in
einer Ebene liegen, zu der senkrecht der nadelförmige
Meßfühler (8) beweglich ausgebildet ist.
5. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1
bis 4 für eine Abscheidung eines metalloxidischen Supra
leitermaterials mit hoher Sprungtemperatur auf einem Sub
strat oder auf einem mit mindestens einer Zwischenschicht
abgedeckten Substrat.
6. Verwendung nach Anspruch 5 zur Bestimmung der mechani
schen Spannungen in einer dünnen, oxidischen Zwischen
schicht, die zunächst auf dem Substrat als eine eine
Diffusion zwischen dem Substratmaterial und dem Supralei
termaterial hindernde Schicht abgeschieden ist.
7. Verwendung nach Anspruch 5 oder 6 zur Bestimmung der
mechanischen Spannungen in einer Schicht aus dem Supra
leitermaterial.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19924231205 DE4231205A1 (de) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | Verfahren zur Bestimmung mechanischer Spannungen in einem Verbundkörper sowie Verwendung dieses Verfahrens |
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DE19924231205 DE4231205A1 (de) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | Verfahren zur Bestimmung mechanischer Spannungen in einem Verbundkörper sowie Verwendung dieses Verfahrens |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4231205A1 true DE4231205A1 (de) | 1994-03-24 |
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ID=6468223
Family Applications (1)
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DE19924231205 Withdrawn DE4231205A1 (de) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | Verfahren zur Bestimmung mechanischer Spannungen in einem Verbundkörper sowie Verwendung dieses Verfahrens |
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