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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung
und ein Verfahren zur Charakterisierung mechanischer Spannungszustände in flächenhaften
Materialien, die auf chemische oder physikalische Einflüsse mit
einer Volumenänderung
reagieren. Flächenhafte
Werkstoffe im Sinne der vorliegenden Erfindung können unterschiedlichster chemischer
und struktureller Natur sein. Als Beispiele seien keramische Prekursoren
in Form von Tapes oder dünnen
Schichten („ceramic
layers"), Biomaterialien (kollagenbasierte Implantate und Transplantate)
sowie Materialien natürlichen
Ursprungs, auf Zellulose- oder Proteinbasis (Holzfurniere, textile
Gewebe, insbesondere Fliese „non
woven" oder auch Leder) genannt.
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Durch Temperatur- und Feuchtigkeitsänderungen,
wie sie z.B. durch Trocknungsprozesse oder chemische Reaktionen
hervorgerufen werden, kommt es häufig
zu Maßänderungen
flächenhafter
Materialien („Schrumpfen", „Wachsen", „Quellen").
Dabei entstehen in den betreffenden Materialien Eigenspannungszustände, deren
quantitative Charakterisierung sowohl vom Standpunkt der Herstellung
als auch ihrer Verwendung große
praktische Bedeutung besitzt.
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Zur Messung von Spannungen in trocknenden,
vor allem dünnen
Schichten wurde bisher vorzugsweise die Methode der optischen Verformungsmessung
(z.B. Triangulations- oder
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Interferenztechniken) eingesetzt
( J. H. L. Voncken, et. al. Journal of Materials Science 27, 472-478 (1992);
R.C. Chiu, M.J. Cima, Journal of the American Ceramik Society 76
(11), 2769-77 (1993)). So werden in
US
4,991,964 und
US
5,118,955 A Schichtdickenmeßsysteme beschrieben, die eine
Messung der Oberflächenkrümmung mit
Hilfe eines Laserstrahls ermöglichen.
Die Krümmung
wird dabei durch Höhenmessungen an
verschiedenen Stellen der Oberfläche
ermittelt.
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Die Nachteile der optischen Meßmethoden
liegen in ihrem relativ großen
technischen Aufwand, ihrer begrenzten Empfindlichkeit und zeitlichen
Auflösung
sowie der komplizierten Auswertung. Zudem ist die Messung nur an
reflektierenden Oberflächen
möglich.
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Dagegen beschreibt
DE 42 31 205 A1 ein Verfahren
zur Messung von Spannungen in Schichten, das ebenfalls auf einer
Krümmungsmessung
basiert, jedoch ohne die aufwendige Lasertechnik auskommt und auch
für nicht
reflektierende Oberflächen
geeignet ist. Dazu werden einzelne, auf der Probe in einem Raster angeordnete
Meßpunkte
mit Hilfe eines herkömmlichen
Schichtdickenmeßgerätes vermessen
und so zunächst
die Krümmung
und schließlich
die Spannung in der Schicht berechnet. Die wesentlichen Nachteile
dieser Methode gegenüber
dem erfindungsgemäßen Verfahren
liegen in den langen Meßzeiten
sowie Aus
DD 253 292
A1 ist eine Meßeinrichtung
für Stoßimpulsparameter
zur Bestimmung des Stoß-
und Deformationsverhaltens viskoelastisch-plastischer Körper bekannt.
Es handelt sich dabei um eine Kondensatoranordnung mit veränderlichem
Elektrodenabstand. Die beschriebene Einrichtung soll zur Bestimmung
des Stoß-
und Deformationsverhaltens viskoelastisch-plastischer Körper, namentlich
von herunterfallendem Obst in Abhängigkeit von der Fallhöhe, dienen,
Es wird eine Veränderung
der Probe aufgrund des Kontakts mit der Meßeinrichtung ermittelt, der
in einem kurzen Zeitraum stattfindet.
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Aus
US
2,933,665 sind kapazitive Dehnmeßstreifen zur Anbringung an
einem dehnungsbeanspruchten metallischen Werkstück bekannt. Dehnmeßstreifen
dienen dazu, lokale Dehnungen in oberflächennahen Bereichen von Gegenständen zu
messen. Die Kapazitätsänderung
beruht hier auf einer Änderung
der Fläche der
Elektroden.
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In der Fachzeitschrift „Das Leder",
48, 1997, Seiten 134 bis 141 werden Meßergebnisse aus Versuchsreihen
beschrieben, in denen die Änderung
von Dicke, Masse und Biegesteifheit von Lederproben unter wechselnden
Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen ermittelt wurden. Spannungskenngrößen wurden
nicht ermittelt.
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Im Journal of Materials Science,
27, 1992, Seiten 472 bis 478, ist ein Meßverfahren beschrieben, bei dem
die Durchbiegung des Endes eines Kragträgers in einer Klimakammer optisch
mittels Laser-Verschiebungsmeßgerät gemessen
wurde.
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Aus
DE 42 31 205 A1 ist die Messung der Durchbiegung
eines auf drei Punkten gelagerten Verbundkörpers aufgrund von Temperatureinflüssen auf
mechanischem Wege mit einem nadelförmigen Meßfühler, beschrieben.
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Aus
DE 28 31 938 C2 ist ein Meßwertaufnehmer
mit einem flexiblen piezoelektrischen Film als Meßelement
zur Messung mechanischer Größen bekannt.
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Für
technisch wichtige Flächengebilde
wie Leder und textile Gewebe wurden meist normale Festigkeitsprüfer verwendet,
was häufig
nur eine „externe"
Klimatisierung (ex situ Messung) und in der Regel nur die Bestimmung
einachsiger Flächenänderungen
gestattet. Dadurch werden die entsprechenden Spannungsänderungen
nur unzureichend charakterisiert.
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Leder besteht aus gegerbten Kollagen
(hydrophiles Protein), das als anisotropes, dreidimensionales Faserflechtwerk
in Abhängigkeit
von Luftfeuchte und Temperatur Feuchtigkeit aufnimmt oder abgibt.
Dies ist mit Flächenänderungen
verbunden. In Abhängigkeit
vom Wassergehalt des Leders kann es bei höheren Temperaturen zu Schrumpfungserscheinungen
kommen. So wird bei der Raumtemperaturtrocknung des Leders der ursprüngliche
Wassergehalt von größer als
50% auf ~12-15% reduziert. In Abhängigkeit des Gerbverfahrens
ist damit eine Reduzierung der Lederfläche zwischen 2 und 15% verbunden.
Oberhalb der sogenannten Schrumpfungstemperatur wurden sogar Schrumpfungen
bis zu 70% beobachtet.
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Dieses spezifische Verhalten des
Leders spielt eine große
Rolle bei der Herstellung und der Verarbeitung sowie beim Einsatz
als Werkstoff in den unterschiedlichsten Bereichen (insbesondere
bei der Innenauskleidung von Kraftfahrzeugen).
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Jede Flächenänderung (Schrumpfung) führt bei
entsprechender Fixierung des Leders zum Aufbau von Eigenspannungen
im Lederfasergefiige. Die dabei auftretenden Kräfte können schließlich so groß werden,
daß das
Leder durch Rißbildung
zerstört
wird oder aus der Verklammerung des Trocknungsrahmens springt. Die Ausbeute
an Fertiglederfläche
("Flächenrendement")
entscheidet über
die wirtschaftliche Effektivität
der Lederherstellung. Daher besteht ein starkes Interesse, die Auswirkung
des Gerb- und Trocknungsprozesses auf die Eigenspannungsentstehung
im trocknenden Leder quantitativ zu erfassen.
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Die Messung von Flächenveränderungen
des Leders erfolgt bisher so, daß eine Lederprobe den gewünschten
Prozeßbedingungen
in einem Klimaschrank ausgesetzt und die Flächenänderung geometrisch vermessen
wird. Daraus kann jedoch noch nicht auf den Eigenspannungszustand
geschlossen werden. Eine relativ ungenaue Meßmethode hierzu bieten herkömmliche
Festigkeitsprüfer.
Dabei können
aber nur uniaxiale Spannungszustände
gemessen werden. Die Anisotropie des Lederfasergeflechtes bleibt
unberücksichtigt. Beim
Einsatz von Leder als Beschichtungsmaterial treten jedoch fast immer
biaxiale Belastungszustände
auf.
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Bei der Innenauskleidung von Fahrzeugen
wird Leder fest mit den Armaturen verbunden. Infolge von Temperatur-
oder Luftfeuchteschwankungen entstehen in der Lederbeschichtung
Eigenspannungen, die unter Umständen
die Festigkeit des tragenden Plastikteiles überschreiten und zum Bruch
der Armaturen führen
können.
Die Automobilindustrie prüft
dieses Verhalten des Leders in aufwendigen und sehr kostspieligen
Klimawechselprüfungen
an fertigen Bauteilen oder durch die Klimawechselprüfung an
Lederprobe (R. Scheibe, H. Wolf; Das Leder 134-141 1997). Im letzteren
Falle werden nur die Maßänderungen
vermessen, wie oben bei Ledertrocknung beschrieben, die auftretenden
Kräfte
werden nicht erfaßt.
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Die für Leder beschriebenen Zusammenhänge gelten
in vielerlei Hinsicht auch für
textile Flächengebilde,
wie sie etwa als Schichträger
polymerbeschichteter (PVC, PUR) Kunstleder eingesetzt werden. Die
Parallele zum Leder ergibt sich aus dem physikalisch-chemisch analogen
Verhalten von Keratin (Wolle) oder Zellulose (Baumwolle). Kunstleder
spielen ebenfalls als Bezugsstoffe im Automobil- und Möbelsektor
sowie bei der Schuhherstellung eine bedeutende Rolle werden aber
auch beim Polieren von Silizium-Wafern eingesetzt. Für die letzte
Anwendung kann mit dem vorgestellten Meßverfahren die qualitätsbestimmende
Porengröße der angerauhten
Kunstlederoberfläche
durch das zeitliche Profil der Trocknungsspannung charakterisiert
werden. So bietet sich ein standardisierungsfähiges Verfahren an, um die
bisher subjektive (optische) Begutachtung der Polierscheiben zu
ersetzen.
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Keramische Prekursoren werden häufig als
Ausgangssubstanz bei .der Herstellung von Keramikwerkstoffen verwendet.
Sie bestehen im wesentlichen aus einer granularen festen Phase (Keramikpulver)
und einer Flüssigkeit.
Diese bestimmt die für
den Herstellungsprozeß (Gießen, Verformen)
wesentlichen rheologischen Eigenschaften und wird während der
Trocknungsphase durch Verdampfung entzogen. Dabei kommt es zum Aufbau
von Kapillarspannungen, deren Maximalwert p
max von
der Oberflächenspanung
der Flüssigkeit γ
lv und der
Porengröße R folgendermaßen abhängt:
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Die Größenordnung der Kapillarspannungen
liegt für
keramische Prekursoren typischerweise im Bereich von 104-106 Pa. Für
Prekursoren mit kolloidalen Teilchen (R << 1μm) ergeben
sich Werte von bis zu 100 MPa.
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Die Wirkung der Kapillarspannung
und der entsprechenden mechanischen Randbedingungen verursachen
Eigenspannungszustände
des porösen
Keramikprekursors, die einerseits zur Verdichtung führen, andererseits
aber auch Defekte wie Risse oder Poren hervorrufen können. Durch
Steuerung der Trocknungsspannungen über Prozeßparameter wie Luftfeuchte
oder Materialparameter wie die Teilchengröße kann gezielt Einfluß auf Eigenschaften
wie Dichte, Homogenität
oder Defektverteilung in der grünen
Keramik genommen werden. Von ihnen hängen wesentlich der Verlauf
des anschließenden
Sinterprozesses und damit die Qualität des Keramikwerkstoffes ab.
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Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung,
ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen mechanische
Spannungszustände
flächenhafter
Materialien unter dem Einfluß unterschiedlicher
Prozeßparameter
(Temperatur, Luftfeuchte, Chemie) charakterisiert werden können.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe für das Verfahren
mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.
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Der Zusammenhang zwischen der Deformation
der Substratplatte und der meßbaren
Kapazitätsänderung
der Elektroden der Grundplatte bezüglich der Substratplatte wird
mittels einer zuvor durchgeführten
Kalibrierungsmessung bestimmt. Die Schichtdicke des aufgebrachten
Materials kann entweder in situ oder anschließend z.B. mit einem Laser-Raster-Mikroskop
bestimmt werden.
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Prinzipiell sind unterschiedliche
Meßmodi
entsprechend der Kombination der zu steuernden Prozeßparameter
möglich.
Beispielhaft sind folgende Meßmodi
zur Charakterisierung der Eigenspannungsentwicklung in Abhängigkeit
der Prozeßparameter
aufgeführt:
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1. Quasistatische Messung:
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Dabei können quellungs- oder schwindungsbedingte
Zug- oder Druckspannungszustände
des Materialverbundes bestimmt werden. Die auf dem Substrat befestigte
Probe wird dazu mit einer definierten Flüssigkeitsmenge befeuchtet und
bei konstanter Luftfeuchte und Lufttemperatur getrocknet. Aus der
gemessenen Kapazitätsänderung,
den elastischen Konstanten, der Geometrie der Substratplatte sowie
der Schichtdicke der Probe wird zeitabhängig die Entstehung der Trocknungsspannungen
bestimmt.
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2. Zyklische Messung:
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Dabei wird die Trocknungsspannung
des flächenhaften
Materials bei zyklisch veränderter
Luftfeuchte und/oder Temperatur bestimmt. So besteht insbesondere
die Möglichkeit,
durch gezielte Wahl des Zeitregimes die charakteristischen Zeitkonstanten
für solche
Materialeffekte wie Quellung zu untersuchen.
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3. Messung bei chemischen
Prozeßbedingungen:
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Durch zusätzliches Aufbringen eines Dichtrings
auf der Probe kann ein flüssigkeitsgefülltes Reaktionsvolumen
mit definierten oder chemisch veränderlichen Prozeßbedingungen
installiert werden. Auf diese Weise ist es möglich, den Einfluß chemischer
Wechselwirkungen zwischen den Lösungsbestandteilen
und der porösen
Gefügestruktur
der Probe auf die Spannungsentstehung zu untersuchen. So kann unter
Verwendung verschiedener Befeuchtungslösungen der Einfluß von pH-Wert,
Ionenstärke
oder Kontaktwinkel auf die Spannungsentwicklung bestimmt werden.
In Abhängigkeit
von der Penetration des Lösungsmittels
in das Material (Diffusion, Strömung)
kann der Wechselwirkungsprozeß auch
zeitabhängig
charakterisiert werden.
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4. In situ Messungen:
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Das Meßverfahren ist derart erweiterbar,
daß gleichzeitig
zur Messung der Schichtspannungen eine mikroskopische Charakterisierung
der Probe mittels Licht- oder Elektronenmikroskopie möglich ist.
Die Meßapparatur
bietet sich dazu besonders wegen ihrer Kompaktheit an. So kann sie
problemlos in ein optisches Mikroskop oder ein Environmental Rasterelektronenmikroskop
(ESEM) integriert werden. In beiden Fällen kann die relative Luftfeuchte
und Temperatur in der Probenkammer bei gleichzeitiger Beobachtung
der Mikrostruktur des Materials variiert werden. Im Fall des ESEM übernimmt
die Probenkammer die Funktion der Klimakammer.
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Erfindungsgemäß wird ferner die Aufgabe für die Vorrichtung
mit den Merkmalen des Patentanspruchs 8 gelöst.
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Die Klimakammer weist. Luftein- und
-austrittsöffnungen, über die
ein Trägergas
definierter Zusammensetzung und Feuchte der Meßanordnung zu- und abgeführt werden
kann, auf. In der Klimakammer sind eine Heizung sowie Temperatur-
und/oder Feuchte- und/oder Sensoren zur chemischen Charakterisierung
angeordnet. In einer Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
reichen in die Klimakammer eine Dosiereinrichtung sowie eine optische
oder elektronenmikroskopische Einheit hinein.
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Die Substratplatte besteht vorzugsweise
aus einem Silizium-Wafer und ist auf einer Dreipunktauflage gelagert.
Die Dreipunktauflage ist in ihren Auflagepunkten separat höhenverstellbar.
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In einer speziellen Ausführungsform
besteht die kapazitive Meßanordnung
aus einer elektrisch leitenden Grundplatte und aus einer auf einer
Dreipunktauflage gelagerten Substratplatte. In der Grundplatte sind zwei
Ringelektroden integriert. Die Substratplatte ist über die
drei Auflagepunkte elektrisch leitend mit dem Kapazitätsmeßgerät (Wheatstonesche
Meßbrücke mit
Lock-In-Verstärker)
verbunden. Die beiden Ringelektroden sind gegenüber der Grundplatte elektrisch
isoliert und ebenfalls mit dem Kapazitätsmeßgerät elektrisch leitend verbunden.
Zwischen der Substratplatte und den Elektroden der Grundplatte ist
somit eine Kapazität meßbar. Die
Dreipunktauflage ist gegenüber
der Grundplatte elektrisch isoliert, reicht durch diese hindurch
und ist über
Stellschrauben getrennt höhenverstellbar.
Für die
Positionierung der Substratplatte weist die Grundplatte zwei Anschläge auf.
Zusätzlich
ist an der Grundplatte eine Heizung in Form eines Peltierelements
angebracht.
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Anhand beigefügter Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele
der Erfindung näher
erläutert.
Dabei zeigen
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1:
Schematischer Aufbau eines kapazitiven Verformungsmeßplatzes
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2:
Blockschaltbild einer kapazitiven Meßanordnung
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3:
Schematischer Aufbau eines kapazitiven Verformungsmeßplatzes
für die
Spannungsmessung unter chemisch definierten Prozeßbedingungen
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4:
Schnittdarstellung des Meßkopfes
für die
Kapazitätsmessung
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5:
Schaltungsskizze einer Wheatstone'schen Meßbrücke zur Kapazitätsmessung
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6:
Kalibrierungsdiagramm des kapazitiven Verformungsmeßplatzes
durch optische Verformungsmessung
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7:
Diagramm Meßmodus 1,
Leder
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8:
Diagramm Meßmodus 2,
Deformation einer Lederprobe bei zyklisch veränderter relativer Luftfeuchte
bei konstanter Temperatur
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9:
Hysterese der Trocknungsspannung bei Leder
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10:
Schichtspannungsprofil einer Polyurethanschicht
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11a,b:
Spannungsdiagramm Keramikprekursor, Meßmodus 1
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12:
Trocknungsspannungsdiagramm Keramikprekursor
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1 zeigt
einen schematischen Aufbau des kapazitiven Verformungsmeßplatzes
für flächenhafte Materialien.
Eine auf einer Dreipunktlagerung (3) gelagerte, elektrisch
leitende Substratplatte (1), deren elastische Konstanten
bekannt sind, und eine fest installierte, elektrisch leitende Grundplatte
(2) bilden eine meßbare
Kapazität.
Diese kann direkt gemessen oder im Verhältnis zu einer anderen Kapazität ausgewertet
werden. Auf der Substratplatte (1) ist die Probe (P) fest
haftend aufgebracht.
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In der auf der Oberseite der Substratplatte
(1) fest haftend aufgebrachten Probe (P) werden Eigenspannungen
aufgebaut, die zu einer Deformation der auf der Dreipunktlagerung
(3) frei gelagerten, metallischen Substratplatte (1)
führen
und so eine meßbare
Kapazitätsänderung
zwischen Substratplatte (1) und metallischer Grundplatte
(2) bewirken. Aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten,
der Geometrie der Substratplatte (1) sowie der Schichtdicke
läßt sich
schließlich
die Spannung in der zu untersuchenden Schicht ermitteln.
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Der Verformungsmeßplatz ist in einer Klimakammer
(4) integriert. Die Klimakammer weist Gasein- (5) und
-austrittsöffnungen
(6), über
die Trägergas,
definierter Zusammensetzung und Feuchte zu- und abgeführt werden
und Temperatur und Feuchte in der Klimakammer geregelt werden können. In
der Klimakammer (4) ist eine Heizungs- und/oder Kühleinrichtung
(7) angeordnet. Die Luftfeuchte kann im dynamischen Durchströmungsverfahren
und die Temperatur über
ein Peltierelement an der Unterseite des Meßkopfes bzw. durch einen Infrarotstrahler
im Innern der Klimakammer variiert werden. Über in der Klimakammer angeordnete
Temperatur- (9), Feuchte- (10) und Flüssigkeitssensoren
(13) sowie den an der Probe (P) angreifenden Temperatursensor
(8), können
die Prozeßparameter
während
des Meßvorganges
bestimmt und aufgezeichnet werden.
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In die Klimakammer (4) reichen
eine Dosiereinrichtung (11) sowie eine optische Einheit
(12) hinein. Mit der Dosiereinrichtung (11) können der
Probe (P) definiert chemische Substanzen während der Messung zugeführt werden. Über die
optische Einheit (12) läßt sich
die Mikrostruktur der Probe (P) beobachten, und Veränderungen
der geometrischen Abmessungen, z.B. durch Quellung oder Schwindung,
lassen sich vermessen.
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2 zeigt
als Blockschaltbild eine kapazitive Meßanordnung. In der Klimakammer
(4) ist der Meßkopf
mit Probe (26) angeordnet. Über die Sensoren (8, 9, 10, 13)
werden die Prozeßparameter
erfaßt
und einem Speichermedium (25a) zugeführt.
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Das Trägergas unter Vordruck aus dem
Reservoir (21) wird gemäß des Öffnungsverhältnisses
der Ventile (22a) und (22b) aufgezweigt. Der eine
Teilstrom wird in der Einheit (23) befeuchtet und dann
gemeinsam mit dem trockenen Teilstrom über den Gaseinlaß (5)
in die Klimakammer (4) geleitet, in der sich auch die Heizungs-
und/oder Kühleinrichtung
(7) befindet. Über
den Gasauslaß (6)
wird der Druckausgleich in der der Klimakammer (4) gewährleistet.
An dem Meßkopf
mit Probe (26) werden die Daten über das Kapazitätsmeßgerät (24)
zu einem Speicher- (25a) und Darstellungsmedium (25b)
abgeführt,
dem ebenfalls die durch die Sensoren (8,9,10,13)
ermittelten Prozeßparameter
zugeführt
werden. Außerdem
können
während
der Messung im Nahfeld der Probe über die Dosiereinrichtung (11)
definiert chemische Substanzen zugeführt werden. Über die
optische Einheit (12) kann die Mikrostruktur der Probe
beobachtet werden.
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3 zeigt
im schematischen Aufbau einen kapazitiven Verformungsmeßplatz für die Spannungsmessung
unter chemisch definierten Prozeßparametern. Dazu ist auf der
Substratplatte (1) ein Dichtring (14) so aufgesetzt,
daß er
die Probe (P) umschließt
und die Deformation der Substratplatte (1) nicht behindert. Über die
Dosiereinrichtung (11) kann dann ein Flüssigkeitsvolumen (F) auf und über der
Probe (P) installiert werden. Über
die Dosiereinrichtung (11) lassen sich die chemischen Prozeßbedingungen
wehrend der Probenmessung gezielt beinflussen. Der in das Flüssigkeitsvolumen
hineinreichende Flüßigkeitssensor
(13) erlaubt die Bestimmung und Erfassung der chemischen
Prozeßparameter.
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In 4 ist
eine spezielle Ausführungsform
einer kapazitiven Meßanordnung
schematisch dargestellt. Der Nachweis der Substratverformung geschieht
hier über
die Änderung
der Kapazität
zwischen Substratplatte (1) und zwei Ringelektroden (15).
Als Substratplatte (1) dient ein Silizium-Wafer (Radius
R1 = 3cm, Dicke h1 = 380μm), dessen
Unterseite zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit
galvanisch mit einer 1 μm
dicken Goldschicht überzogen
wurde. Die Substratplatte (1) liegt auf einer Dreipunktlagerung
(3) auf die über
Schrauben (18) separat höhenverstellbar ist. Die Auflagepunkte
der Dreipunktlagerung (3) dienen gleichzeitig der elektrischen
Kontaktierung der Substratplatte (1) zum Kapazitätsmeßgerät. Auf der
metallischen Grundplatte (2) sind Anschläge (17)
angeordnet, die eine positionsgenaue Arretierung der Substratplatte
(1) erlauben. Ferner sind Isolationen (16) und
(19) vorgesehen.
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Die Änderung der Kapazität zwischen
Silizium-Wafer als Substratsplatte (1) und den Elektroden
auf der metallischen Grundplatte (2) wird unter Verwendung
eines Lock-In Verstärkers
gemessen und mit einem PC automatisch aufgezeichnet. In einer nach 5 aufgebauten Meßschaltung
wird aus den beiden zu messenden Kapazitäten (c1, c2) und zwei weiteren
Widerständen
(r1, r2) eine Meßbrücke aufgebaut,
welche mit einer Wechselspannung bei ca. 10 KHz betrieben wird.
Die beiden Kapazitäten
(c1, c2) werden durch den Silizium-Wafer und
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zwei unterschiedlich positionierte
Ringelektroden (15) auf der Grundplatte (2) gebildet.
Die Differenzspannung zwischen den beiden Brückenzweigen wird mittels eines
Lock-In-Verstärkers phasensynchron
verstärkt
und gleichgerichtet. Das Ausgangssignal des Verstärkers hängt bei
geeigneter Dimensionierung der Brücke monoton und sehr empfindlich
von der Durchbiegung δ der
Substratplatte ab.
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Mit Hilfe eines optischen Topographie-Scanners
(FLEXUS-2140, Tencor) kann die Abhängigkeit der Kapazität von der
Durchbiegung δ des
Silizium-Wafers bestimmt und somit das Meßgerät kalibriert werden (siehe 6). Die Kalibrierung geschieht
ohne Beschichtung des Wafers.
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Im Vergleich zu den optischen Verfahren
kann trotz der relativ kompakten Bauform eine sehr gute Genauigkeit
und bessere Zeitauflösung
erreicht werden. Durch Veränderung
der Höhe über die
Schrauben (18) der drei Auflagepunkte gegenüber den
Ringelektroden (15) kann die Empfindlichkeit des kapazitiven
Meßplatzes
bezüglich
der Auslenkung 6 des Silizium-Wafers eingestellt und bis Δδ ≈ 10 nm gesteigert
werden. Die Zeitauflösung
ist nur durch die Abtastfrequenz des Lock-In Verstärkers sowie
der Datenübertragung
an den PC (Multi-I/O Karte: ME-300, Meilhaus) limitiert und liegt
bei etwa Δt ≈ 10–2s.
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Infolge der Kraftübertragung durch die große Kontaktfläche zwischen
Probe (P) und Silizium kann bei dem Verfahren immer gewährleistet
werden, daß die
in der Probe (P) entstehenden Kräfte
optimal auf den Silizium-Wafer übertragen
werden können.
Gegebenenfalls kann zur Unterstützung
noch eine definierte Klebeverbindung geschaffen werden. Der Werkstoff
Leder wird beispielsweise einseitig durch eine Schicht Zwei-Komponenten-Kleber
auf einem Silizium-Wafer fixiert, während bei einem ZrO2-Prekursor keine zusätzliche Adhäsionsschicht aufgebracht werden
muß.
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Anhand der als 7 – 12 beigefügten Diagramme werden nachfolgend
Meßverfahren
für die
Spannungsmessung für
Leder, Kunstleder sowie Keramikprekursor beschrieben:
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Ausführungsbeispiel 1
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Spannungsmessung Leder/Kunstleder
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Probenvorbereitung für Leder/Kunstleder
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Zunächst wird aus dem zu untersuchenden
Leder/Kunstleder eine kreisförmige
Probe in den Abmessungen des Silizium-Wafers ausgeschnitten. Die
Probe wird, sofern nicht selbstklebend, mittels Zwei-Komponenten-Klebstoff
auf die nicht metallisierte Seite des Silizium-Wafers geklebt. Um
eine homogene Klebstoffschicht zu gewährleisten, wird Klebemasse
in definierter Menge auf einen Objektträger (Glas) gegeben und unter
einem Anstellwinkel von ungefähr
45° gleichmäßig auf
dem Silizium-Wafer ausgestrichen. Danach wird die Lederprobe mit
der Narbenseite auf den Silizium-Wafer gelegt und leicht angedrückt. Nach
der Aushärtung des
Klebers wird der beschichtete Silizium-Wafer mit der metallisierten
Seite auf die Dreipunktlagerung des Meßkopfes gelegt.
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Meßmodus 1 (Leder):
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Die auf den Silizium-Wafer geklebte
Lederprobe wird mit 3m1 entionisiertem Wasser gleichmäßig befeuchtet.
Bei schlechter Benetzung wird die Flüssigkeit in vielen kleinen
Tropfen auf der Leder-/Kunstlederfläche verteilt. Anschließend wird
die Klimakammer geschlossen und ein gleichmäßiger Strom des Trägergases (Stickstoff,
synthetische Luft) durch die Klimakammer erzeugt. Während des
Versuchs werden die Prozeßparameter
Luftfeuchte und Temperatur konstant gehalten. Dazu wird ein Teil
des Trägergases
durch eine mittels Thermostat temperierte Waschflasche geleitet
und vor der Einleitung in die Klimakammer im entsprechenden Verhältnis mit
dem ursprünglichen
Trägergas
gemischt.
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Auf diese Weise wird ein dynamisches
Gleichgewicht in der Klimakammer erzeugt und durch Veränderung
des Mischungsverhältnisses
die Luftfeuchte bzw. Temperatur reguliert. Zur Messung wird die
elektrische Spannung am Lock-In Verstärker als Maß für die, Änderung der Kapazität zwischen
Grundplatte und Silizium-Wafer automatisch aufgezeichnet bis das
Leder vollständig
getrocknet ist und das Meßsignal
konstant bleibt. Mit Hilfe der oben beschriebenen Kalibrierungskurve
(Änderung
der Verstärkerspannung
in Abhängigkeit
der Durchbiegung) läßt sich
dann die zeitabhängige
Durchbiegung
δ des
Schichtverbundes Silizium-Wafer/Lederschicht bestimmen. Aus der
Durchbiegung
δ kann
dann mit dem Zusammenhang κ =
2δ/R
2 die Krümmung κ und schließlich die
Spannung σ im
Leder
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Dabei bezeichnen E1 und ν1 den
E-Modul und das Poisson-Verhältnis
von Silizium, während
h1 und h2 jeweils
die Schichtdicke des Silizium-Wafers und der Lederprobe darstellen.
In 7 ist das Ergebnis
einer solchen Messung an Leder dargestellt. Dargestellt sind Trocknungsspannung
und relative Luftfeuchte von befeuchtetem Leder als Beispiel für den Meßmodus 1.
Die relative Luftfeuchte und die Temperatur sind neben der Deformation
zur Kontrolle mit aufgezeichnet. Der Feuchtesensor war direkt über der
Probe installiert, so daß die
starken Schwankungen in der Feuchte zu Beginn auf Verdunstungseffekte über der
Probe zurückzuführen sind.
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Meßmodus 2 (Leder):
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In der zweiten Beispielmessung wird
die Luftfeuchte in der Klimakammer bei konstant gehaltener Temperatur
zyklisch verändert.
Dazu wird das Mischungsverhältnis
zwischen dem reinen und dem befeuchteten Trägergas entsprechend verändert. Die
Messung und Auswertung verläuft
wie bei unter Meßmodus
1 beschrieben. Zusätzlich
wird jedoch noch die relative Luftfeuchte in der Klimakammer mit
Hilfe des Feuchtesensors aufgezeichnet. Das Ergebnis einer solchen
zyklischen Messung ist in 8 dargestellt.
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Trägt man die Schichtspannung σ über der
relativen Luftfeuchte R.H. auf, so ergibt sich ein hystereseartiger
Verlauf, wie im Diagramm 9 dargestellt.
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Das bedeutet, es ergeben sich bei
gleicher Luftfeuchte unterschiedliche Spannungszustände je nachdem
wie der Trocknungsprozeß zuvor
abgelaufen ist (Befeuchtung, Trocknung). Damit bietet sich die Möglichkeit,
das dynamische Verhalten der Spannung in Abhängigkeit der Trocknungs- bzw.
Befeuchtungsgeschwindigkeit zu untersuchen.
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Meßmodus 1 (Kunstleder):
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Wenn das Schichtmaterial eine charakteristische
Porenstruktur (-größe) besitzt,
so kann diese mit der Befeuchtungsmessung nachgewiesen werden. Dabei
wird der Zusammenhang (I) zwischen der im Schichtmaterial wirkenden
maximalen Kapillarspannung, der Porengröße und des Benetzungswinkels
ausgenutzt.
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Im Diagramm nach 10 ist das Schichtspannungsprofil einer
Polyurethanschicht dargestellt. Deutlich erkennbar ist der nach
einer gewissen Trocknungszeit auftretende charakteristische Peak
der Trocknungsspannung. Seine Lage und Höhe hängen von der Größe der Porenöffnung des
Kunstleders ab.
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Dabei ist jeweils nach der Befeuchtung
mit 1ml Wasser der schnelle Aufbau von Druckspannungen und anschließend die
Trocknung bis zum Erreichen des Ausgangsniveaus der Spannung zu
beobachten. Nach einer gewissen Trocknungszeit tritt jedoch ein.
Spannungspeak auf der schließlich
wieder verschwindet. Seine Existenz beruht, wie oben genannt, auf
der Porenöffnung
des Kunstleders. Solange die Poren mit Flüssigkeit gefüllt sind
kann sich die Kapillarspannung entsprechend der Umgebungsluftfeuchte
aufbauen. Erreicht sie jedoch ihren kritischen Wert entsprechend
dem Zusammenhang (I), so reißt
der Flüssigkeitsfilm
vom Porenrand ab und die Pore entleert sich. Somit kann die Kapillarspannung
nicht mehr wirken und das Spannungsniveau fällt wieder auf das durch die
Schwindung des umgebenden Fasernetzwerkes bestimmte Niveau ab.
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Ausführungsbeispiel 2
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Spannungsmessung Keramikprekursor
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Meßmodus 1:
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Keramikschlicker (in diesem Fall
ZrO2) lassen sich mit Hilfe des Spin-Coatings
(Drehschleudern) in definierten Schichtdicken auf einen Silizium-Wafer
aufbringen. Dabei wird keine zusätzliche
Adhäsionsschicht benötigt. Das
Meßverfahren
entspricht ansonsten dem für
Leder oben beschriebenen. Der Zusammenhang zwischen relativer Luftfeuchte
und Trocknungsspannung ist in den als 11a, b beigefügten Diagrammen dargestellt.
Die Diagramme nach 11a und b zeigen den Zusammenhang zwischen relativer
Luftfeuchte und Sättigungswert
der Schichtspannung; a) vorgegebenes Profil der relativen Luftfeuchte,
b) entsprechende Schichtspannung in einer d = 15μm dicken ZrO2-Schicht
als Funktion der Zeit.
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Im Diagramm nach 12 ist die Zeitabhängigkeit der Trocknungsspannung
für unterschiedliche Schichtdicken;
3μm (∇), 5μm (Δ), 10μm (O), 30μm (##) dargestellt.
Zu erkennen ist die Abhängigkeit
der Trocknungsspannung von der Schichtdicke. Für eine Korrelation der Schichtspannungen
mit Riß-
oder Porenwachstum ist eine zusätzliche
mikroskopische Beobachtung möglich
(z.B. durch Einsatz eines ESEM).
