DE3702752A1 - Verfahren zur messung der haftfestigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der Haftfestigkeit einer auf einem Substrat aufgebrachten relativ dünnen Beschichtung, bei dem die Beschichtung einer mechanischen Beanspruchung unterzogen und die zur Abtrennung der Beschichtung von Substrat erforderliche Kraft gemessen wird. Ferner betrifft sie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Zur Messung der Haftfestigkeit dünner Schichten, bei­ spielsweise von Verschleißschichten, die in Form von Hartstoffbeschichtungen auf Werkstücken aufgebracht wer­ den, ist es bekannt, auf der Beschichtung durch Klebung oder ein anderes Verbindungsverfahren einen Abzugsstempel zu befestigen und die Haftfestigkeit in einem Zugversuch zu ermitteln. Dieses Verfahren bereitet jedoch immer dann Schwierigkeiten, wenn die Haftung zwischen der Beschichtung und dem Substrat größer ist als diejenige, die zwischen der Schicht und dem Abzugsstempel erreicht werden kann.

Darüber hinaus ist es bekannt, die Haftung von Be­ schichtungen durch den sogenannten Ritztest zu prüfen, der jedoch keine exakten quantitativen Aussagen über die Haftfestigkeit einer aufgebrachten Beschichtung zuläßt.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit von Beschichtungen anzu­ geben, das auch bei sehr hoher Haftfestigkeit zwischen der Schicht und dem Substrat anwendbar ist. Ferner soll durch die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens bereitgestellt werden.

Die Erfindung löst diese Aufgabe durch das im Kennzeichen des Patentanspruches 1 angegebene Verfahren sowie durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruches 3. Bei dem erfindungs­ gemäßen Verfahren wird die Bestimmung der Haftfestigkeit auf eine Ermittlung der Scherkraft zurückgeführt, die erforderlich ist, um die auf ein Substrat aufgebrachte Beschichtung von dieser Unterlage zu separieren. Die Scherkraft wirkt dabei auf die Grenzfläche zwischen dem Substrat und der Beschichtung ein, wobei es zur Justie­ rung der Probe und zur Beobachtung des Schervorganges vorteilhaft ist, wenn das Verfahren unter einem Licht­ mikroskop bzw., bei sehr dünnen Schichten, in einem Rasterelektronenmikroskop durchgeführt wird.

In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der Er­ findung schematisch dargestellt, wobei die Beschichtung übertrieben groß gezeichnet ist.

Es zeigen:

Fig. 1 einen Schnitt durch ein erstes Ausführungs­ beispiel,

Fig. 2 die Anordnung gemäß Fig. 1 in perspekti­ vischer Darstellung und

Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel der Vor­ richtung, ebenfalls in perspektiver Dar­ stellung.

Bei der in Fig. 1 gezeigten Anordnung handelt es sich um eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Bestimmung der Haftfestigkeit einer Beschichtung gemäß der Erfindung. Die Vorrichtung besteht aus einem Auf­ lager 1 in Form eines festen Lagerbocks sowie einem Haltebügel 2, der mittels Schrauben 3 auf dem Auflager 1 fixiert werden kann. Auflager 1 und Haltebügel 2 bilden dabei zusammen die Halterung für eine Probe 4, die einer Messung zur Bestimmung der Haftfestigkeit einer aufge­ brachten Beschichtung unterzogen werden soll. Die Probe 4 wird dabei so als Querschnitt aus einem Werkstück entnommen, daß sie die Form einer dünnen Platte auf­ weist, deren einer Teil 5 aus dem Grundwerkstoff, der das Substrat bildet, besteht, und deren anderer Teil 6 von der Beschichtung gebildet wird. Letzterer Teil kann, je nach der Art der Beschichtung, wenige Mikrometer bis zu einigen Millimetern dick sein.

An der Stirnseite der Probenhalterung 1, 2 ist ein Scherkopf 7 angeordnet. Letzterer ist über eine Zugstange 8 an einer Verstelleinrichtung 9 gehaltert, mit deren Hilfe ein Verfahren des Scherkopfes 7 in der in der Zeichnung durch einen Pfeil angedeuteten Richtung, d.h. entlang der Stirnseite des Auflagers 1, möglich ist. Die Bewegung des Scherkopfes 7 erfolgt dabei im Fall des hier dargestellten Ausführungsbeispiels der Erfindung dadurch, daß zumindest ein Teil der Zugstange 8 mit einem Gewinde 10 versehen ist, das mit einem in der Verstelleinrichtung 9 enthaltenen, in diesem Fall manuellen, Antrieb zusammenwirkt. Es ist aber auch möglich, anstelle dieses mechanischen Antriebes einen hydraulisch oder pneumatisch beaufschlag­ ten Kolben vorzusehen.

Weiterhin ist im Fall des hier gezeigten Ausführungsbei­ spiels der Erfindung in der Verstelleinrichtung 9 eine Kraftmeßeinrichtung vorgesehen, mit deren Hilfe die über die Zugstange 8 auf den Scherkopf 7 ausgeübte Zugkraft, die der zu messenden Scherkraft entspricht, erfaßt und einer Registrier- und Auswerteeinrichtung zugeführt werden kann. Bei dieser Kraftmeßeinrichtung handelt es sich im vorliegenden Fall um eine handelsübliche Kraft­ meßdose in Denungsmeßstreifentechnik. Diese kann aber auch durch unmittelbar auf der Zugstange 8 angebrachte Dehnungsmeßstreifen oder eine andere geeignete Kraftmeß­ einrichtung ersetzt werden.

Schließlich ist in Fig. 1 das Objektiv 11 eines Lichtmikroskopes angedeutet, mit dessen Hilfe sowohl die Justierung der Anordnung als auch der eigentliche Meßvorgang beobachtet werden kann. Die Justierung kann dabei, wie in Fig. 2, in der die vorstehend beschriebene Anordnung in perspektivischer Darstellung gezeigt ist, dadurch erfolgen, daß das Auflager 1 beweglich gehaltert ist. Die Halterung ermöglicht sowohl eine Translations­ bewegung als auch Rotation um drei zueinander senkrechte Achsen.

Nachdem die Probe 4 zunächst so positioniert und fixiert wurde, daß, wie in der Zeichnung dargestellt, der Bereich 5 des Grundwerkstoffes praktisch vollständig auf dem Auflager 1 aufliegt und nur der Bereich 6 der Beschichtung seitlich über dieses hinausragt, wird diese Grenzfläche so in bezug auf den Scherkopf 7 justiert, daß eine gleichmäßige Belastung durch den Scherkopf 7 über die gesamte Länge dieser Grenzfläche sichergestellt ist. Nunmehr wird der Scherkopf 7 mit Hilfe der Verstelleinrichtung 9 so weit in Pfeilrichtung verfahren, bis die Beschichtung 6 vollständig abgeschert ist. Die hierzu erforderliche Zugkraft, die auf den Scherkopf 7 ausgeübt wird, wird erfaßt und daraus die Haftfestigkeit der Beschichtung ermittelt.

Bei dem in Fig. 3 dargestellten zweiten Ausführungs­ beispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung handelt es sich im Prinzip um die gleiche Anordnung wie die vorstehend beschriebene.

Auch hier dienen ein Auflager 21 und ein Gegenstück 22 als Probenhalterung für eine Probe 24, die gleichfalls aus einem Substratbereich 25 und einem kleineren Beschichtungsbereich 26 besteht. Die Belastungseinrichtung besteht wieder aus einem Scherkopf 27, einer Zugstange 28 sowie einem Verstellantrieb 29. Im Gegensatz zur vorstehend beschriebenen Anordnung ist die hier dar­ gestellte Anordnung jedoch für eine Verwendung in einem Rasterelektronenmikroskop vorgesehen. Sie ist zu diesem Zweck fest auf einem Probentisch 30 montiert, der in die Säule des Rasterelektronenmikroskopes eingeschoben werden kann. Auf diese Weise ist es möglich, die Justierung sowie den Meßvorgang mit Hilfe des Raster­ elektronenmikroskops, d. h. unter erheblich höherer Vergrößerung, zu beobachten. Die Justierung der Anordnung und die Bewegung des Scherkopfes 27 erfolgt in diesem Fall über außen am Probentisch 20 angeordnete Stelltriebe 31.

Durch diese Ausbildungen sollen dabei Haftfestigkeits­ messungen, insbesondere für Beschichtungen, in einer Größenordnung von 1 Mikrometer bis zu mehreren Millimetern Schichtdicke vorgenommen werden.

Claims (8)

1. Verfahren zur Messung der Haftfestigkeit einer auf einem Substrat aufgebrachten relativ dünnen Beschicht­ ung, bei dem die Beschichtung einer mechanischen Beanspruchung unterzogen und die zur Abtrennung der Beschichtung vom Substrat erforderliche Kraft ge­ messen wird, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem zu untersuchenden beschichteten Werkstück eine Probe (4) in Form einer Platte entnommen wird, die sowohl einen aus dem Grundwerkstoff bestehenden Bereich (5) als auch einen Bereich (6) aufweist, der die Beschichtung umfaßt, daß die Probe so in einer Aufnahme (1) positioniert und fixiert wird, daß der Bereich (5) des Grundwerkstoffs auf der Auflage (1) gehaltert wird und daß die Grenzfläche zwischen dem das Substrat bildenden Grundwerkstoff und der Beschichtung einer Scherbeanspruchung unterworfen wird, wobei die zur Abscherung der Beschichtung vom Substrat erforder­ liche Kraft in einer Meßeinrichtung (9) gemessen und erfaßt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Justierung der Probe (4) sowie die Durch­ führung der Messung in einem Mikroskop erfolgt.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Ein­ richtung (1, 2) zur Positionierung und Fixierung einer Probe (4), einen in bezug auf die Probenhalterung (1, 2) beweglich gehalterten Scherkopf (7) sowie durch eine Einrichtung (9) zur Erfassung der auf den Scherkopf (7) ausgeübten Kraft.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraftmeßeinrichtung in eine Verstelleinrichtung (9) für den Scherkopf (7) integriert ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraftmeßeinrichtung in die Probenhalterung (1, 2) integriert ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenhalterung (1, 2) in wenigstens zwei zueinander senkrechten Richtungen verschieblich gehaltert ist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenhalterung (1, 2) drehbe­ weglich gehaltert ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Probenhalterung (21, 22) als auch der Scherkopf (27) sowie die zu diesem gehörige Verstelleinrichtung (28, 29) in den Probentisch eines Rasterelektronenmikroskopes inte­ griert sind.