DE4230870A1 - Verfahren zum Färben und Bedrucken von textilen Materialien aus Cellulosefasern - Google Patents
Verfahren zum Färben und Bedrucken von textilen Materialien aus CellulosefasernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben und Bedrucken von
textilen Materialien, die aus Cellulosefasern bestehen oder Cel
lulosefasern in Mischung mit anderen Fasern enthalten, in wäßri
gem Medium bei pH-Werten oberhalb von 12 mit verküpbaren Farb
stoffen in Gegenwart mindestens eines Reduktionsmittels für die
verküpbaren Farbstoffe und Fertigstellen der Färbung in üblicher
Weise.
Aus der EP-A-0 364 752 ist ein Verfahren zum Färben von textilen
Materialien aus Cellulosefasern mit Küpenfarbstoffen im alkali
schen Medium bekannt, bei dem man als Reduktionsmittel Mischungen
aus Natriumdithionit und/oder Thioharnstoffdioxid und α-Hydroxy
carbonylverbindungen, wie Hydroxyaceton, einsetzt und die Färbung
bei pH-Werten von mindestens 13 sowie bei Temperaturen oberhalb
von 75°C durchführt. Die Färbung wird dann anschließend in übli
cher Weise durch Oxidieren und Waschen des gefärbten Materials
fertiggestellt. Die darin beschriebenen α-Hydroxycarbonylverbin
dungen, wie Hydroxyaceton, sind unter den Färbebedingungen nicht
ausreichend stabil und werden in unübersichtlicher Weise zu einer
Vielzahl von Produkten umgesetzt, die unter anderem zu Geruch
sproblemen führen. Die Verwendung von Natriumdithionit und/oder
Thioharnstoffdioxid als Reduktionsmittel beim Färben von Cellulo
sefasern mit Küpenfarbstoffen führt zu einer Belastung der Pro
duktionsabwässer von Färbereien mit Sulfit- und Sulfationen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für das
eingangs beschriebene Verfahren ein Reduktionsmittel zur Verfü
gung zu stellen, das in der stark alkalischen Färbeflotte stabil
ist, d. h. unter Färbebedingungen nicht zu farbigen Produkten kon
densiert und möglichst keine Geruchsprobleme verursacht.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit einem Verfahren zum
Färben und Bedrucken von textilen Materialien, die aus Cellulose
fasern bestehen oder Cellulosefasern in Mischung mit anderen Fa
sern enthalten, im wäßrigen Medium bei pH-Werten oberhalb von 12
mit verküpbaren Farbstoffen in Gegenwart mindestens eines Reduk
tionsmittels für die verküpbaren Farbstoffe und Fertigstellen der
Färbung in üblicher Weise, wenn man als Reduktionsmittel cycli
sche Verbindungen einsetzt, die mindestens einmal die Struktu
reinheit
im Ring des Moleküls enthalten.
Überraschenderweise erhält man bei Einsatz der cyclischen α-Hy
droxyketone mit der Struktur I im Vergleich mit Hydroxyaceton
eine höhere Farbausbeute. Ein weiterer entscheidender Vorteil ge
genüber Hydroxyaceton besteht darin, daß die cyclischen α-Hy
droxyketone mit der Struktureinheit I im Ring des Moleküls beim
Färben keinen störenden Geruch entwickeln und aufgrund ihrer Sta
bilität im alkalischen pH-Bereich die Flotte nicht braun färben.
Die textilen Materialien bestehen aus Cellulosefasern oder ent
halten Cellulosefasern in Mischung mit anderen Fasern. Sie können
in jedem Verarbeitungszustand vorliegen, z. B. als Flocke, Karden
band, Garn, Strang, Gewebe oder Wirkware. Bei den Cellulosefasern
kann es sich entweder um natürliche oder um regenerierte Cellu
lose, wie Zellwolle, Viskose oder Polynosic-Fasern handeln. Nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren kann sowohl mercerisierte Baum
wolle als auch Rohbaumwolle sowie Rohgarn, das als Kreuzspule
oder als Strang vorliegt, gefärbt werden. Synthesefasern, die in
Mischung mit Cellulosefasern in den textilen Materialien vorlie
gen, sind beispielsweise Polyesterfasern, Polyacrylnitrilfasern
oder synthetische Polyamidfasern.
Die Cellulosefasern werden mit verküpbaren Farbstoffen, wie Kü
penfarbstoffen, insbesondere Indigo, oder Schwefelfarbstoffen ge
färbt. Bei den Küpenfarbstoffen handelt es sich entweder um In
digo oder um anthrachinoide oder indigoide Farbstoffe. Küpenfarb
stoffe und Schwefelfarbstoffe sind seit langem im Handel erhält
lich und im Colour Index (C.I.) dokumentiert, vgl. Colour Index,
3. Auflage 1971, Band 3, Seiten 3719 bis 3844, und Band 4, C.I.-
Nr. 58000 bis 74000, Soc. Dyers and Colourists, England.
Die verküpbaren Farbstoffe werden bei dem erfindungsgemäßen Ver
fahren in den bisher beim Färben üblichen Mengen eingesetzt, z. B.
in dem Bereich von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das textile
Material. Hierbei kann man einen einzigen oder eine Mischung aus
2 oder mehreren verküpbaren Farbstoffen einsetzen. Das Färben der
textilen Materialien kann nach dem Ausziehverfahren beispiels
weise aus langer wäßriger Flotte bei einem Flottenverhältnis von
1 : 5 bis 1 : 40, vorzugsweise 1 : 8 bis 1 : 20, erfolgen, oder auch im
Kontinue-Verfahren, z. B. Klotz-Dämpf-Verfahren. Hierbei arbeitet
man mit Flottenverhältnissen von 1 : 0,5 bis 1 : 3. Auch das Be
drucken von textilen Materialien ist nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren möglich.
Der pH-Wert der wäßrigen Flotten liegt oberhalb von 12. Er wird
durch Zusatz von Alkalihydroxiden zum wäßrigen Färbemedium einge
stellt. Geeignete Alkalihydroxide sind Natriumhydroxid und Kali
umhydroxid, wobei die Verwendung von Natronlauge als Alkalihydro
xid bevorzugt ist. Die Konzentration des Alkalihydroxids in der
wäßrigen Färbeflotte beträgt üblicherweise 10 bis 500, vorzugs
weise 30 bis 250 ml an wäßriger Alkalilauge 38°B´/l Flotte.
Um Cellulosefasern mit verküpbaren Farbstoffen zu färben, müssen
die Farbstoffe in die Leukoform überführt werden. Hierzu verwen
det man als Reduktionsmittel erfindungsgemäß cyclische Verbindun
gen, die mindestens einmal die Struktureinheit
im Ring des Moleküls enthalten. Bei diesen Verbindungen handelt
es sich im wesentlichen um carbocyclische Verbindungen mit 6 bis
12, vorzugsweise 6 bis 8 Kohlenstoffatomen im Ring oder um gesät
tigte α-Hydroxycyclopentanone. Die cyclischen Verbindungen mit
mindestens 6 Kohlenstoffatomen im Ring können auch eine Doppel
bindung oder einen annellierten aromatischen Substituenten en
thalten. Beispiele für geeignete Verbindungen mit der Struktu
reinheit (I) im Ring des Moleküls sind folgende Verbindungen:
In den Formel I-XV werden die Wasserstoffatome am carbocyclischen
Ring der Übersichtlichkeit halber fortgelassen,
in der die Substituenten R1, R2, R3 und R4 unabhängig voneinander
H, C1-C4-Alkyl, OH, OCH3 und Phenyl bedeuten, z. B. die Verbindun
gen IIa bis IId:
in der die Substituenten R1, R2, R3 und R4 die in Formel II ange
gebene Bedeutung haben, z. B. die Verbindungen IIIa-IIIc:
in der n = 1 oder 2 bedeutet,
in der die Substituenten R1, R2 und R3 unabhängig voneinander H,
C1- bis C4-Alkyl, OH, OCH3 oder Phenyl bedeuten, z. B. die Verbin
dungen Va-Vc:
in der die Substituenten R1, R2 und R3 unabhängig voneinander H,
C1- bis C4-Alkyl, OH oder OCH3 bedeuten, z. B. die Verbindun
gen VIa-VIc:
sowie die Verbindungen VII-XV:
Von den oben angegebenen cyclischen α-Hydroxyketonen mit den
Struktureinheiten I wird vorzugsweise α-Hydroxycyclohexanon ver
wendet. In Abhängigkeit von der Farbstoffkonzentration im Färbe
bad verwendet man die cyclischen α-Hydroxyketone mit der Struktu
reinheit I in Mengen von 0,5 bis 10, vorzugsweise 1 bis 6 g/l.
Um eine Beschleunigung des Färbevorgangs zu erreichen, hat es
sich in einigen Fällen als vorteilhaft erwiesen, daß man das Fär
ben oder Bedrucken zusätzlich in Gegenwart von chinoiden Verbin
dungen- durchführt, die bei pH-Werten oberhalb von 12 wasserlös
lich sind. Diese Verbindungen sind unter den Färbedingungen in
der wäßrigen Flotte gelöst. Geeignete chinoide Verbindungen, die
hierfür in Betracht kommen, sind aus der DE-B-21 64 463 bekannt.
Chinoide Verbindungen sind beispielsweise Hydroxi-, Carbon
säure- und/oder Sulfonsäuregruppen enthaltende Derivate des Ben
zochinons, Naphthochinons, Acenaphthenchinons oder Anthrachinons,
wie Hydroxyanthrachinone, z. B. 2-Hydroxyanthrachinon und 1,4-Di
hydroxyanthrachinon, Anthrachinoncarbonsäuren, Anthrachinonsul
fonsäuren, wie Anthrachinon-2-sulfonsäure und 1,4-Diaminoanthra
chinon-2-sulfonsäure. Diese Verbindungen sind als Beschleuniger
in der Küpenfärberei üblich. Die chinoiden Verbindungen werden in
Mengen von 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des angewende
ten Farbstoffs eingesetzt.
Die cyclischen α-Hydroxyketone mit der Struktur I können gegebe
nenfalls mit allen für das Färben von Küpenfarbstoffen bekannten
Reduktionsmitteln angewendet werden, z. B. in Mischung mit Natri
umdithionit und/oder Thioharnstoffdioxid. Das Gewichtsverhältnis
von den erfindungsgemäß zu verwendenden cyclischen α-Hydroxyketo
nen zu Natriumdithionit und/oder Thioharnstoffdioxid beträgt in
solchen Reduktionsmittelmischungen beispielsweise 1 : 1 bis 1 : 15,
vorzugsweise 1 : 2 bis 1 : 10.
Die alkalisch-wäßrige Färbeflotte kann außer mindestens einem
verküpbaren Farbstoff und einer oder mehrerer cyclischer α-Hy
droxyketone mit den Struktureinheiten I gegebenenfalls zusätzlich
Polymerisate von monoethylenisch ungesättigten Carbonsäuren als
Färbehilfsmittel enthalten. Solche Färbehilfsmittel sind bei
spielsweise aus der DE-B-24 44 823 bekannt. Es handelt sich hier
bei im wesentlichen um Homo- und Copolymerisate von monoethyle
nisch ungesättigten Carbonsäuren. Die Copolymerisate enthalten
mindestens 10 Gew.-% einer monoethylenisch ungesättigten Carbon
säure einpolymerisiert. Einzelne Verbindungen dieser Art sind
beispielsweise Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure, Copolymerisate
aus Acrylsäure oder Methacrylsäure mit anderen Monomeren, z. B.
Methacrylamid, Acrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylsäu
reestern, Methacrylsäureestern. Außerdem eignen sich Copolymeri
sate aus Acrylsäure und Maleinsäure, Copolymerisate aus Acryl
säure und Itakonsäure, Copolymerisate aus Maleinsäure und Vinyle
stern, Copolymerisate aus Maleinsäure und Vinylethern. Wesentlich
ist lediglich, daß die Copolymerisate mindestens 10, vorzugsweise
mindestens 50 mol-% einer monoethylenisch ungesättigten Carbon
säure einpolymerisiert enthalten. Die Copolymerisate können in
Form der freien Säuren oder vorzugsweise in bereits mit Alkalil
augen neutralisierter Form als Färbehilfsmittel eingesetzt wer
den. Die K-Werte der Homo- und Copolymerisate monoethylenisch un
gesättigter Carbonsäuren betragen 15 bis 90 und fliegen vorzugs
weise in dem Bereich von 20 bis 65. Die K-Werte werden bestimmt
nach H. Fikentscher, Cellulosechemie, Band 13, 58-64 und 71-74
(1932) in wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 25°C und einer
Konzentration von 1 Gew.-% bei pH 7 am Natriumsalz der Polymeri
sate. Die Polymeren werden in Mengen von 0,05 bis 2 Gew.-%, bezo
gen auf die zu färbenden textilen Materialien, eingesetzt.
Die Färbung wird in dem Temperaturbereich vorgenommen, in dem
üblicherweise Küpenfärbungen mit Reduktionsmitteln vorgenommen
werden, z. B. von 20 bis 130, vorzugsweise 40 bis 115°C. Sobald bei
Temperaturen oberhalb des Siedepunkts der Flotte gefärbt wird,
arbeitet man in den gängigen Druckapparaturen wie HT-Apparaturen,
Düsenfärbemaschinen, etc., entsprechend der Aufmachungsform des
textilen Materials.
Das textile Material, das nach der Behandlung im Färbebad den
verküpten Farbstoff in der Leukoform enthält, wird in üblicher
Weise behandelt, um die Färbungen fertigzustellen. Zu diesem
Zweck wird das textile Material zuerst nach den in der Küpenfär
berei gebräuchlichen Methoden oxidiert, z. B. Verweilen-des den
Leukofarbstoff enthaltenden Materials an der Luft oder Behandlung
dieses Materials mit einer wäßrigen Flotte, die Wasserstoffper
oxid oder ein anderes Oxidationsmittel enthält. Nach dem Oxidie
ren wird das gefärbte textile Material gespült und geseift. Das
Fertigstellen der Färbungen kann jedoch auch so vorgenommen wer
den, daß das textile Material, das den Küpenfarbstoff in der Leu
koform enthält, zunächst gespült, danach oxidiert und dann ge
seift wird. Zum Seifen verwendet man üblicherweise eine netzmit
telhaltige wäßrige Lösung, die ggf. noch Soda gelöst enthält. Man
erhält reib- und waschechte Färbungen, wobei das Abwasser aus den
Färbebetrieben nicht mit Sulfat- oder Sulfitionen verunreinigt
ist.
Ein gebleichtes Baumwolltrikot wird im Flottenverhältnis 1 : 20 in
einem Laborbecherbad mit einer Flotte gefärbt, die 0,5 g/l des
blauen Küpenfarbstoffs der CI-Nr. 69825, 30 ml/l Natronlauge 38°B´
und 3 g/l α-Hydroxycyclohexanon enthält. Das Färbegefäß wird bei
einer Temperatur von 25°C in das Bad gebracht und innerhalb von
15 min auf eine Temperatur von 60°C aufgeheizt. Das Baumwolltrikot
wird dann 30 min bei einer Temperatur von 60°C gefärbt. Danach
wird es dem Färbebad entnommen und in üblicher Weise durch Oxi
dieren, Spülen und Seifen fertiggestellt. Man erhält eine egale,
reib- und waschechte blaue Färbung.
Ein gebleichtes Baumwolltrikot wird im Flottenverhältnis von 1 : 20
in einem Laborbecherbad mit einer Flotte gefärbt, die 0,5 g des
grünen Küpenfarbstoffs der CI-Nr. 59825, 30 ml/l Natronlauge 38°B´
und 3 g/l α-Hydroxycyclohexanon enthält. Das Färbegefäß wird
- wie in Beispiel 1 beschrieben - bei 25°C in das Bad gebracht und
innerhalb von 15 min auf 60°C aufgeheizt. Die Färbung des textilen
Materials wird innerhalb von 30 min bei 60°C durchgeführt. Das
Baumwolltrikot wird danach dem Färbebad entnommen und in üblicher
Weise durch Oxidieren, Spülen und Seifen fertiggestellt. Man
erhält eine egale, reib- und waschechte grüne Färbung. Die Farb
tiefe entspricht einer Vergleichsfärbung, die nach dem bekannten
IN-Verfahren durch Färben des gleichen Materials mit einer Färbe
flotte erhalten wird, die 18 ml/l Natronlauge 38°B´ und 6 g/l Na
triumdithionit enthielt und bei der die Färbung innerhalb von
45 min bei 60°C durchgeführt wurde.
Ein gebleichtes Baumwolltrikot wird im Flottenverhältnis 1 : 20 in
einem Laborbecherbad gefärbt. Die Färbeflotte enthält 0,5 g/l des
blauen Küpenfarbstoff s der CI-Nr. 69825, 30 ml/l Natronlauge 38°B´
und 3 g/l Hydroxyaceton. Die Färbung wurde unter den in
Beispiel 1 angegebenen Bedingungen durchgeführt. Man erhielt eine
egale, reib- und waschechte blaue Färbung, die etwa 40% farb
schwächer war als die in Beispiel 1 erhaltene.
Das Beispiel 2 wurde mit der einzigen Ausnahme wiederholt, daß
man das Baumwolltrikot mit einer Flotte färbte, die anstelle des
α-Hydroxycyclohexanons jetzt 3 g/l Hydroxyaceton als Reduk
tionsmittel enthielt. Man erhielt eine egale, reib- und was
chechte grüne Färbung, die etwa 50% farbschwächer war als die
Färbung gemäß Beispiel 2.
Claims (4)
1. Verfahren zum Färben und Bedrucken von textilen Materialien,
die aus Cellulosefasern bestehen oder Cellulosefasern in Mi
schung mit anderen Fasern enthalten, in wäßrigem Medium bei
pH-Werten oberhalb von 12 mit verküpbaren Farbstoffen in Ge
genwart mindestens eines Reduktionsmittels für die verküpba
ren Farbstoffe und Fertigstellen der Färbung in üblicher
Weise, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reduktionsmittel
cyclische Verbindungen einsetzt, die mindestens einmal die
Struktureinheit
im Ring des Moleküls enthalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die cyclischen Verbindungen in Mengen von 1 bis 10 g/l Flotte
einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Reduktionsmittel α-Hydroxycyclohexanon einsetzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß man das Färben zusätzlich in Gegenwart von chi
noiden Verbindungen durchführt, die unter den Färbebedingun
gen wasserlöslich sind.
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