DE4223181A1 - Verfahren zur Wiederaufbereitung von Elektrotauchlackbädern - Google Patents
Verfahren zur Wiederaufbereitung von ElektrotauchlackbädernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederaufarbeitung von
Elektrotauchlackbädern (ETL-Bädern) und die Wiederverwendung der erhaltenen
Produkte zur Vermeidung von Abfallprodukten.
Die Elektrotauchlackierung ist ein umweltfreundliches Lackierverfahren,
insbesondere auf Grund der hohen Materialausnutzung. Sie ist ein in der
Industrie weitverbreitetes Verfahren. Sie hat den Vorteil, daß auf dem zu
beschichtenden Substrat eine nicht vernetzte festhaftende Lackschicht
erzeugt wird. Überschüssiges Lackmaterial fließt von dem Substrat in das
Becken zurück und wird erneut der Beschichtung zugeführt. Um ein
gründliches Entfernen der nicht festhaftenden überschüssigen Lackanteile
sicherzustellen, werden die Substrate nach dem Beschichten mit einer
wäßrigen Lösung abgespült. Nach dem Beschichten wird der abgeschiedene
Lackfilm eingebrannt. Deshalb entstehen beim üblichen Betrieb der
Elektrotauchlackierung nur wenig Lackabfälle, die als Sondermüll vernichtet
werden müssen.
ETL-Überzugsmittel besitzen einen geringen Festkörpergehalt von 10 bis 20
Gew.%. Sie sind nicht lagerstabil, d. h. sie müssen einer dauernden
Umwälzung durch Pumpen oder Rühraggregate unterworfen werden. Andernfalls
werden sie schnell irreversibel durch Koagulation geschädigt. Deshalb ist
eine Lagerung in verdünnter Form nur mit großem Aufwand möglich.
Da beim Elektrotauchlackieren das festhaftende Lackmaterial aus dem Bad
entfernt wird, sinkt der Festkörpergehalt des wäßrigen Bades ab. Um eine
gleichmäßige Beschichtung sicherzustellen, muß dieser Festkörper durch
sogenannte Nachfüllmaterialien, d. h. Lackmaterialien mit einem höheren
Festkörper als im Bad, wieder auf den zum Beschichten geeigneten Festkörper
eingestellt werden.
Die Ultrafiltration ist ein bekanntes Verfahren, das bei der
Elektrotauchlackierung genutzt wird. Beispielsweise wird bei der
Elektrotauchlackierung, z. B. zum Abspülen der nicht haftenden Lackreste,
sogenanntes Ultrafiltrat eingesetzt. Unter Ultrafiltrat wird die Lösung
verstanden, die entsteht, wenn man das Elektrotauchlackmaterial an
semipermeablen Membranen vorbeipreßt. Dabei wandern Wasser sowie
niedermolekulare gelöste Bestandteile durch die Membranen und bilden das
Ultrafiltrat. Auf der anderen Seite entsteht ein geringfügig höher
konzentriertes Lackmaterial, das dem Elektrotauchlackbad wieder zugeführt
wird. Mit dem so entstandenen Ultrafiltrat werden die beschichteten
Substrate abgespült. Auf diese Weise wird erreicht, daß kein zusätzliches
Wasser dem Elektrotauchlackbad zugeführt wird, d. h. das Volumen des Bades
steigt nicht an.
Die zur Ultrafiltration geeigneten Aggregate sind in der Literatur schon
beschrieben. Es handelt sich um bekannte Aggregate und Verfahren, wie
beispielsweise in der DE-A-22 29 677 oder der DE-A-39 01 938 beschrieben.
Dabei wird das Überzugsmittel an semipermeablen Membranen unter Druck
vorbeigepreßt. Diese Membranen können beispielsweise plattenförmig oder
rohrförmig ausgebildet sein. An diesen Membranen werden Wasser,
Lösungsmittel, Salze sowie andere niedermolekulare gelöste Stoffe als
Ultrafiltrat abgetrennt. Das entstehende Lackkonzentrat hat einen um wenige
Prozent höheren Festkörper als das Ausgangsprodukt.
Elektrotauchlackbäder besitzen ein großes Arbeitsvolumen, z. B. wegen der
kontinuierlichen Arbeitsweise oder weil große Teile, z. B.
Automobilkarossen, beschichtet werden. Sie haben ein Volumen von bis zu 300
m3. Wenn in Folge von z. B. Reparaturen der Anlage oder Materialwechsel ein
Entleeren erforderlich ist, müssen die Elektrotauchlackbäder vernichtet
werden. Das geschieht beispielsweise dadurch, daß diese
Elektrotauchlackbäder einer Sondermüllverbrennung unterworfen werden. Das
ist ein kostenaufwendiges Vernichtungsverfahren, das außerdem Rohstoffe
vernichtet und umweltgefährdende Abfallprodukte entstehen läßt. Das ist
ökologisch nicht sinnvoll. Da die Bäder erhebliche Mengen an Wasser, von 80
bis zu 90 Gew.%, enthalten, müssen Brennstoffe oder brennbare Lösungsmittel
bei der Verbrennung zugesetzt werden.
Dieses Verfahren ist sehr energieaufwendig und umweltschädlich. Eine andere
Möglichkeit besteht darin, daß die Festkörper aus dem Badmaterial durch
Koagulation entfernt werden. Dabei müssen jedoch die entstehenden
Lackschlämme ebenfalls einer Sondermüllbehandlung zugeführt werden. Das
dabei entstehende Abwasser enthält jedoch auch erhebliche Mengen an
Chemikalien, so daß es einer üblichen Kläranlage nicht zugeführt werden
kann, sondern ebenfalls als Sondermüll behandelt oder aufbereitet werden
muß. Das ist ebenfalls ökologisch bedenklich.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Wiederaufbereitung von
Elektrotauchlackbädern, das umweltfreundlich und ohne großen Energieaufwand
betrieben werden kann.
Das geschieht dadurch, daß wieder aufzubereitende Elektrotauchlackbäder
einer wiederholten Ultrafiltration unterzogen werden bis zu einem
Festkörper von mehr als 35 Gew.%. Die dabei erhaltenen Produkte können
wiederverwendet werden. So können die als Retentat erhaltenen
Elektrotauchlackkonzentrate bevorzugt als Nachfüllmaterialien bestehenden
Elektrotauchlackbädern anteilsweise zugesetzt werden. Sie können auch zur
Neuerstellung von ETL-Bädern eingesetzt werden, wobei sie in an sich
bekannter Weise verarbeitet werden können.
Als Elektrotauchlackbäder, die einer Wiederaufbereitung unterzogen werden,
sind die bekannten üblichen Elektrotauchlackmaterialien geeignet,
beispielsweise solche, die bereits im Gebrauch waren. Es handelt sich um
wäßrige Überzugsmittel mit einem Festkörper von beispielsweise 10 bis 20
Gew.%. Dieser besteht aus üblichen Bindemitteln, die ionische Gruppen oder
in ionische Gruppen überführbare Substituenten, sowie zur chemischen
Vernetzung fähige Gruppen tragen, sowie Pigmenten und weiteren Additiven.
Die ionischen Gruppen können anionische oder in anionische Gruppen
überführbare Substituenten, z. B. -COOH-Gruppen oder kationische Gruppen
oder in kationische Gruppen überführbare Gruppen, z. B. -P⁺R4, -S⁺R2, -NR2
oder -N⁺R3, sein. Bevorzugt sind Bindemittel mit basischen Gruppen, die
beispielsweise Schwefel, Stickstoff oder Phosphor enthalten können.
Besonders bevorzugt sind stickstoffhaltige basische Gruppen. Diese Gruppen
können quaternisiert vorliegen oder sie werden mit einem üblichen
Neutralisationsmittel, z. B. einer organischen Monocarbonsäure, in ionische
Gruppen überführt.
Beispiele für erfindungsgemäß wiederaufarbeitbare, anionische Gruppen
enthaltende anodische Tauchlack (ATL)-Bindemittel und Lacke sind in der
DE-OS 28 24 418 beschrieben. Es handelt sich beispielsweise um Bindemittel
auf Basis von Polyestern, Epoxidharzestern, Poly(meth)acrylaten,
Maleinatölen oder Polybutadienölen mit einem Gewichtsmittel der Molmasse
von beispielsweise 300 bis 10000 und einer Säurezahl von 35 bis 300 mg
KOH/g. Die Bindemittel tragen -COOH, -SO3H oder/und -PO3H2-Gruppen. Die
Bindemittelmischung kann nach Neutralisation von mindestens einem Teil der
ionischen Gruppen in die Wasserphase überführt werden. Die Harze können
auch übliche Vernetzer, z. b. Triazinharze oder Umesterungsvernetzer
enthalten.
Bevorzugt sind jedoch basische, kationische Bindemittel. Solche basischen
Harze sind beispielsweise primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppen
enthaltende Harze, deren Aminzahlen z. B. zwischen 20 bis 250 mg KOH/g
liegen. Das Gewichtsmittel der Molmasse der Basisharze liegt bevorzugt bei
300 bis 10000. Beispiele für solche Basisharze sind z. B.
Aminoacrylatharze, Aminoepoxidharze, Aminoepoxidharze mit endständigen
Doppelbindungen, Aminopolyurethanharze, aminogruppenhaltige
Polybutadienharze oder modifizierte Epoxid-Kohlendioxid-Amin-
Umsetzungsprodukte. Diese Basisharze können selbstvernetzend sein oder sie
werden mit bekannten Vernetzern im Gemisch eingesetzt. Beispiele für solche
Vernetzer sind Melaminharze, verkappte Isocyanate, Vernetzer mit
endständigen Doppelbindungen oder Vernetzer, die umesterungsfähige Gruppen
enthalten.
Beispiele für in kathodischen Tauchlack (KTL)-Bädern eingesetzte
Basisharze, die erfindungsgemäß wiederaufgearbeitet werden können, sind in
der EP-A-0 082 291, EP-A-0 234 395, DE-OS 36 15 810, EP-A-0 209 857,
EP-A-0 227 975 oder der EP-A-0 261 385 beschrieben. Vernetzer für
Elektrotauchlackharze sind beispielsweise in der EP-A-0 245 786, DE-A-33 24 211,
DE-A-34 36 345 oder der EP-A-0 193 685 beschrieben. Diese Harze können
allein oder im Gemisch eingesetzt werden.
Zusätzlich zu den Basisharzen enthält das ETL-Überzugsmittel im allgemeinen
Pigmente, Füllstoffe sowie Additive. Als Pigmente sind die üblichen
Pigmente geeignet, wie beispielsweise Ruß, Titandioxid, Eisenoxid, Kaolin,
Talcum oder Siliciumdioxid. Diese werden zu Pigmentpasten dispergiert, z. B.
unter Verwendung von bekannten Pastenharzen. Solche Harze sind
beispielsweise in der EP-B-0 183 025 beschrieben. Als Additive sind die
üblichen Additive für ETL-Überzugsmittel möglich. Beispiele dafür sind
Netzmittel, Neutralisationsmittel, Verlaufsmittel, Katalysatoren,
Antischaummittel sowie übliche Lösemittel. Die Menge der Pigmente richtet
sich nach dem Verwendungszweck der Überzugsmittel. So werden bei
Klarlacküberzugsmitteln keine oder nur transparente Pigmente, wie z. B.
mikronisiertes Titandioxid oder Siliciumdioxid, eingesetzt. Sollen deckende
Überzüge appliziert werden, so sind bevorzugt farbgebende Pigmente im
Elektrotauchlackbad enthalten. Werden die Überzugsmittel als
Korrosionschutzgrundierung eingesetzt, ist es möglich, daß sie
Korrosionsschutzpigmente enthalten. Beispiele dafür sind Zinkphosphat,
Bleisilikat oder organische Korrosionsinhibitoren.
Für das erfindungsgemäße Verfahren können bekannte für die Ultrafiltration
geeignete Aggregate verwendet werden. Sie bilden einerseits eine wäßrige
Lösung von gelösten Stoffen in Wasser, das Ultrafiltrat, sowie als Retentat
einen Lack mit geringfügig erhöhtem Festkörper. Dieser Lack kann in einem
separaten Behälter gesammelt werden oder er wird wieder in das
Ausgangsmaterial zurückgeführt. Über die Auswahl der Membranen kann die
Menge und die Zusammensetzung des abgetrennten Ultrafiltrats beeinflußt
werden. Beispiele für geeignete Aggregate sind beispielsweise in den
eingangs genannten DE-A-22 29 677 und DE-A-39 01 938 beschrieben.
Um nach dem erfindungsgemäßen Arbeiten ein Konzentrat mit einem Festkörper
< 35 Gew.% zu erhalten, ist es notwendig, den Schritt der Ultrafiltration
mehrfach durchzuführen. Das kann batchweise geschehen oder es wird
bevorzugt kontinuierlich im Kreislauf gearbeitet. Dabei erhöht sich der
Festkörper des entstehenden Materials. Gegebenenfalls kann bei steigender
Viskosität des Lackmaterials ein erhöhter Druck während der Ultrafiltration
günstig sein. Es ist zweckmäßig, das Lackmaterial, so lange es in einer
dünnviskosen Form vorliegt, einer dauernden Umwälzung, z. B. durch Pumpen
oder Rühraggregate zu unterwerfen. Es hat sich gezeigt, daß wenn das
Lackmaterial einen Festkörper von < 35 Gew.%, bevorzugt < 40 Gew.%,
erreicht hat, das Lackmaterial lagerstabil wird. Es ist in diesem Zustand
nicht mehr notwendig, es einer permanenten Umwälzung zu unterwerfen. Der
Festkörper des Lackmaterials liegt dabei im allgemeinen unter 55 Gew.%.
Dieses Lackmaterial mit erhöhtem Festkörper wird im folgenden als
Nachfüllkonzentrat bezeichnet.
Das bei der Aufkonzentrierung entstehende Ultrafiltrat enthält Wasser,
Neutralisationsmittel sowie niedermolekulare gelöste Stoffe. Es kann
gegebenenfalls einer weiteren Verwendung zugeführt werden, z. B. zum
Ersetzen von Flüssigkeitsverlusten in bestehenden ETL-Bädern, bei der
Herstellung von ETL-Bindemittel-Dispersionen, oder es kann vernichtet
werden, z. B. kann durch geeignete Verfahren wie Verdampfen,
Membranverfahren oder Ionenaustausch ein großer Anteil Wasser abgetrennt
werden, das dem Abwasser zugeführt werden kann.
Die erfindungsgemäßen Nachfüllkonzentrate haben einen erhöhten Festkörper.
Sie können vor einer weiteren Verwendung gegebenenfalls durch Zusatz
geeigneter Komponenten modifiziert werden. Beispielsweise können durch
Neutralisation der pH-Wert und der Neutralisationsgrad eingestellt werden,
wobei insbesondere eine Erhöhung des Neutralisationsgrades über den
üblichen Neutralisationsgrad des Bades hinaus günstig sein kann. Durch
Lösungsmittelzusatz kann z. B. die Viskosität beeinflußt werden. Die
Änderung des Neutralisationsgrades und/oder der Lösungsmittelzusatz können
vor oder auch nach der Ultrafiltration geschehen, vorteilhafterweise werden
sie vor der Ultrafiltration durchgeführt, um der Bildung von Koagulaten
entgegenzuwirken.
Die so hergestellten Nachfüllkonzentrate können in Elektrotauchlackbädern
wieder eingesetzt werden. Es ist selbstverständlich, daß anionische
Nachfüllkonzentrate ATL-Bädern oder kationische Nachfüllkonzentrate KTL-
Bädern zugemischt werden. Dabei ist es günstig, diese in
Elektrotauchlackbädern vom gleichen Typ einzusetzen. So ist zweckmäßig
beispielsweise Klarlackkonzentrate in Klarlack-Elektrotauchlackbädern
einzusetzen, bleihaltige Konzentrate werden bevorzugt bleihaltigen
Elektrotauchlackbädern zugesetzt oder schwarz gefärbte Konzentrate werden
bevorzugt schwarzpigmentierten Elektrotauchlackbädern zugesetzt. Bevorzugt
werden diese Nachfüllkonzentrate in ETL-Bädern vom gleichen Bindemitteltyp
eingesetzt. Dabei ergeben sich keine Probleme in bezug auf Stabilität oder
geänderte Lackeigenschaften. Sollen diese Konzentrate in
Elektrotauchlackbädern anderer Zusammensetzung eingesetzt werden, ist
darauf zu achten, daß die Bindemittel und Additive miteinander verträglich
sein müssen.
Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise besteht darin, daß die
wiederaufbereiteten Nachfüllkonzentrate mit dem vorliegenden
Elektrotauchlackbad in jedem Verhältnis miteinander gemischt werden können.
Es ist bekannt, daß bei bestimmten Mischungsverhältnissen unterschiedlicher
Lacktypen negative Eigenschaften auftreten können. Durch die
erfindungsgemäße Arbeitsweise der Herstellung von lagerfähigen
Nachfüllkonzentraten ist es möglich, diese gegebenenfalls nur in geringen
Anteilen ETL-Bädern zuzusetzen, so daß z. B. Unverträglichkeiten oder
Mischungsverhältnisse mit negativen lacktechnologischen Eigenschaften
vermieden werden können. So ist es möglich, die erfindungsgemäß
hergestellten Nachfüllkonzentrate allein oder im Gemisch mit frisch
hergestelltem Nachfüllmaterial den ETL-Bädern zuzusetzen. Ebenfalls können
aus den erfindungsgemäßen Nachfüllkonzentraten neue ETL-Bäder hergestellt
werden.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise ist es möglich, die
umweltschädliche Entsorgung von überschüssigen Elektrotauchlackbädern zu
vermeiden. Außerdem wird der Wert der Elektrotauchlackmaterialien erhalten,
indem aus Bädern lagerfähige Nachfüllkonzentrate für
Elektrotauchlackmaterialien hergestellt werden. Die auf diese Weise zum
Wiedereinsatz gelangenden Elektrotauchlackmaterialien führen zu
Elektrotauchlackbädern, die keine Nachteile gegenüber auf übliche Art und
Weise betriebenen Elektrotauchlackbädern aufweisen.
Es wird ein anodisches Elektrotauchlackbad auf Basis eines
Maleinatölbindemittels bereitet. Das Maleinatölbindemittel wurde aus 48,6
Gew.-Teilen Lackleinöl, 16,2 Gew.-Teilen chinesischem Holzöl, 22,0 Gew.-
Teilen Maleinatharz (handelsüblich) und 13,2 Teilen Maleinsäureanhydrid
hergestellt. Das erhaltene Harz hatte eine Viskosität von 1200-1400 mPa·s
(75 Gew.% in Xylol) und eine Säurezahl von etwa 145. Das
Pigmentbindemittelverhältnis beträgt 0,26 : 1, der Badfestkörper 15 Gew.%.
Der MEQ-Aminwert beträgt 90, der pH-Wert 6,9, die spezifische Leitfähigkeit
2400 µSiemens/cm.
5 l des ETL-Bades werden mit einer für die Ultrafiltration von
Elektrotauchlacken üblichen Ultrafiltrationsanlage (Sartocon-Mini der Firma
Sartorius; Polysulfonmembran mit Cut off von 100000) ultrafiltriert, bis
ein Festkörper von etwa 40,5 Gew.-% erreicht ist (1,8 l Nachfüllkonzentrat,
3,2 l Ultrafiltrat). Das Elektrotauchlackbad wird im Kreislauf geführt,
d. h. das ultrafiltrierte Badmaterial wird dem Ausgangsmaterial zugeführt.
Das aufkonzentrierte Material besitzt einen Festkörper von 40,5 Gew.-%,
einen MEQ-Wert von 65, einen pH-Wert von 6,5 und eine spezifische
Leitfähigkeit von 2200 µSiemens/cm. Dieses Nachfüllmaterial ist
lagerstabil. Es wird einem Elektrotauchlackbad gleicher
Materialzusammensetzung (Festkörper 13 Gew.-%, MEQ-Aminwert 90) als
Nachfüllmaterial bis zu einem Festkörper von 15 Gew.-% zugesetzt. Die
Stabilität und die Beschichtungseigenschaften des Elektrotauchlackbades
sind gut.
Es wird ein Nachfüllmaterial nach Beispiel 1 hergestellt. Dieses
Nachfüllmaterial wird mit Triethylamin auf einen MEQ-Aminwert von 90
eingestellt.
Aus diesem Material wird mit voll entsalztem Wasser ein anodisches
Elektrotauchlackbad von 15% Festkörper hergestellt. Das Bad zeigt einen
pH-Wert von 7,0 und eine spezifische Leitfähigkeit von 2400 µSiemens/cm.
Mit diesem Bad konnten Abscheidungen unter den gleichen
Applikationsbedingungen durchgeführt werden, wie mit einem ETL-Bad aus
frischem ETL-Material. Die Qualität der erhaltenen Lackfilme beider ETL-
Bäder sind gleich.
Claims (4)
1. Verfahren zur Wiederaufbereitung von Elektrotauchlackbädern, dadurch
gekennzeichnet, daß die Bäder durch Ultrafiltration auf einen
Festkörpergehalt von mehr als 35 Gew.% aufkonzentriert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim
Aufkonzentrieren das als Retentat erhaltene aufkonzentrierte Badmaterial
kontinuierlich in das Elektrotauchlackbad zurückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das als
Retentat erhaltene aufkonzentrierte Badmaterial als Nachfüllmaterial
oder zur Neuerstellung von Elektrotauchlackbädern verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß in dem Elektrotauchlackbad der Neutralisationsgrad
vor Durchführung der Ultrafiltration erhöht wird.
Priority Applications (2)
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Country Status (2)
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