DE4220411A1 - Kompositionsmaterial - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft polymere, elektrisch leitende
Kompositionsmaterialien auf der Basis fluorhaltiger
Polymere, die zur Herstellung von flexiblen, chemisch
und elektrochemisch beständigen Heizelementen, von
Elektroden verschiedener Bestimmung, darunter für den
Einsatz in der Medizin, von leitfähigen Beschichtun
gen zum Schutz von elektromagnetischer Strahlung,
Raumheizungssystemen und so weiter genutzt werden
können.
Aus der US 4 747 966 ist ein Kompositionsmaterial auf
der Basis von Polyolefinen, zum Beispiel Polyäthylen
bekannt. Das Material enthält Polyolefin (z. B. Poly
äthylen), Metallpulver als Füllstoff und Diphosphon
säure.
Mängel dieser bekannten Komposition sind eine
schlechte Adhäsionsfähigkeit gegenüber metallischen
und nichtmetallischen Oberflächen, auf die sie aufge
tragen wird, Brüchigkeit und fehlende Biegsamkeit,
begrenzter Arbeitstemperaturbereich (max. 100°C),
geringe chemische und elektrochemische Beständigkeit
in flüssigen Medien, eine schlechte Wärmeleitfähig
keit und schlechte Bearbeitungsfähigkeit beim Her
stellungsprozeß von Erzeugnissen aus diesem Stoff, da
Erzeugnisse aus ihm nur mittels Pressen gefertigt
werden können.
Weiterhin ist aus der US 4 636 331 ein Kompositions
material auf der Basis eines fluorhaltigen nichtlös
lichen Copolymers von Vinylidenfluorid, Trifluorkoh
lenstoff und Tetrafluorkohlenstoff bekannt. Die Kom
position enthält ebenfalls einen elektroleitenden
Füllstoff vom Typ elektroleitender Kohlenstoff.
Diese Komposition hat einen breiteren Arbeitstempera
turbereich (bis ± 150°C). Sie verfügt jedoch über
eine geringere Adhäsionsfähigkeit gegenüber metalli
schen und nichtmetallischen Oberflächen, auf die sie
aufgebracht wird, über eine niedrigere Wärmeleitfä
higkeit, Brüchigkeit und keine Biegsamkeit und in der
Folge dieser Mängel über einen geringen wirtschaftli
chen Ausnutzungs- und Sicherheitsgrad der Erzeugnis
se. Erzeugnisse aus dieser Komposition können eben
falls nur mittels Preßmethode gefertigt werden, was
eine schlechte Bearbeitungsfähigkeit beim Anwendungs
prozeß dieser Komposition bedingt.
Bekannt ist weiterhin aus der US 4 503 097 ein Kom
positionsmaterial auf der Basis eines fluorhaltigen
Copolymers mit reaktionsfähigen Funktionalgruppen,
das in organischen Lösungsmitteln löslich ist und als
Farbbinder verwendet wird. Dieses Kompositionsmateri
al weist die Bestandteile Copolymer, zusammenfügender
Wirkstoff, Füllstoff (Pigment) auf.
Die genannte Komposition wird zum Anstreichen von
Baukonstruktionen auf Zement-, Beton-, Metall- oder
ähnlicher Basis verwendet.
Sie verfügt über eine starke Adhäsionsfähigkeit ge
genüber Oberflächen von Metall- und Isolationsträgern,
über chemische Stabilität und eine gute Bear
beitungsfähigkeit bei der Ausführung von Beschichtun
gen.
Jedoch verfügt die gesamte Komposition bei Vorhanden
sein einer günstigen Auswahl der obengenannten Eigen
schaften nicht über eine erhöhte elektrische Leitfä
higkeit und Wärmeleitfähigkeit. Hierdurch ist es
nicht möglich, dieses Kompositionsmaterial zur Her
stellung von Elektroheizern, Elektrodensystemen und
ähnlichem zu verwenden.
Die Anwendung von fluorhaltigen Copolymeren mit reak
tionsfähigen Funktionalgruppen als organische Binder
in der Lack- und Farbenproduktion ist weiterhin in
der JP 63-210156 und der SU 1302442 beschrieben. Als
Farbstoff in ihnen treten Füllstoff-Pigmente auf.
Zusammenfassend ist festzustellen, daß aus dem Stand
der Technik einerseits Kompositionsmaterialien mit
elektrisch leitenden Füllstoffen zur Anwendung in der
Elektrotechnik, andererseits Kompositionsmaterialien
mit fluorhaltigen löslichen Copolymeren zur Verwen
dung als Anstrichstoff bekannt sind.
All diese bekannten Kompositionsmaterialien sind je
doch nicht geeignet zur effektiven Herstellung von
flexiblen Heizelementen, Elektroden und leitfähigen
Beschichtungen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein
Kompositionsmaterial zu schaffen, welches über eine
hohe elektrische- und Wärmeleitfähigkeit verfügt,
eine erhöhte Adhäsionsfähigkeit gegenüber Metall- und
Isolationsträgern besitzt, die chemische und elektro
chemische Stabilität beibehält, einen erweiterten
Arbeitstemperaturbereich mit einer erhöhten Wärme
leitfähigkeit besitzt und über gute Bearbeitungsei
genschaften bei seiner Verwendung zur Fertigung von
Erzeugnissen aus diesem elektroleitenden Komposi
tionsmaterial verfügt.
Diese Aufgabe wird durch die Kombination der Merkmale
im kennzeichnenden Teil der Hauptansprüche 1 und 2 in
Verbindung mit den Merkmalen des Oberbegriffs sowie
den zweckmäßig ausgestaltenden Merkmalen der Unter
ansprüche gelöst.
Das erfindungsgemäße Kompositionsmaterial besteht
hierbei aus einem fluorhaltigen Copolymer mit reak
tionsfähigen Funktionalgruppen, das in organischen
Lösungsmitteln löslich ist, und einem elektrisch lei
tenden Füllstoff mit folgendem Verhältnis der Be
standteile:
fluorhaltiges Copolymer, löslich
in organischem Lösungsmittel 10-70 Masse-%,
elektrisch leitender Füllstoff 90-30 Masse-%.
fluorhaltiges Copolymer, löslich
in organischem Lösungsmittel 10-70 Masse-%,
elektrisch leitender Füllstoff 90-30 Masse-%.
Für bestimmte Anwendungsfälle ist es darüber hinaus
möglich, zusätzlich Farbstoffpigmente mit einem An
teil in Höhe von 5-30 Masse-% als Bestandteil der
erfindungsgemäßen Komposition einzusetzen.
Die Verwendung eines elektrisch leitenden Füllstoffes
in dem Kompositionsmaterial auf der Basis eines in
organischen Lösungsmitteln löslichen fluorhaltigen
Copolymers mit reaktionsfähigen Funktionalgruppen
gestattet es, ein flexibles, gut bearbeitbares, che
misch und elektrochemisch stabiles Material zu erhal
ten, mit hohen elektrischen- und Wärmeleitwerten bei
Beibehaltung einer hohen Adhäsionsfähigkeit gegenüber
Metall- und Isolationsträgern.
Die dadurch erzielten Eigenschaften gestatten es, das
vorgeschlagene Kompositionsmaterial, zum Beispiel als
Widerstandsheizelement mit einer spezifischen Wärme
abgabeleistung von 20 W/cm2 zu verwenden.
Ein weiteres Beispiel ist die Anwendung als Elektrode
eines elektrochemischen Elementes (z. B. im galvani
schen Bad, Elektrolyseur-Dialysator und ähnliches)
anstelle von Platin-Elektroden oder Elektroden aus
Seltenen Erden.
Die Realisierung eines hohen elektrischen Leitwertes
und einer hohen Wärmeleitfähigkeit bei Erhaltung der
Eigenschaften für eine hohe Adhäsionsfähigkeit des
erfindungsgemäßen Kompositionsmaterials und bei einer
Konzentration des elektrisch leitenden Füllstoffes in
den angegebenen Bereichen war nicht offensichtlich,
sondern für den Fachmann überraschend und wurde im
Ergebnis umfangreicher experimenteller Untersuchungen
gefunden.
Im folgenden sollen die Bestandteile des erfindungs
gemäßen Kompositionsmaterials näher erläutert werden.
Verwendet werden fluorhaltige Copolymere mit reak
tionsfähigen Funktionalgruppen. Diese stellen in or
ganischen Lösungsmitteln lösliche Copolymere von
Fluorolefinen und nichtfluorierter oder teilweise
fluorierter Vinylmonomere mit reaktionsfähigen Grup
pen dar (darunter auch oligomere mit einer Molekular
masse bis 5000). Einige Vertreter dieser Copolymer
gruppe werden weiter unten beschrieben.
wobei R1 = Et, Bu | |||
R2 = (CH₂)₂ - (CH₂)₂ | |||
Hauptmerkmale: @ | Molekulargewicht: @ | durchschnittl. Molekularmasse | 6000-150 000 |
nach der GPCH-Methode | 12 000-300 000 | ||
Farbe | durchsichtig, hellgelb | ||
spezifisches Gewicht | 1,3-1,4 g/cm³ | ||
Fluorgehalt | 20-30 Masse-% | ||
Hydroxylzahl | 30-100 mg KOH/g | ||
Säurezahl | 10-30 mg KOH/g | ||
Aushärtungstemperatur | 18-28°C | ||
Zerfallstemperatur | 270°-280°C | ||
Arbeitstemperaturbereich | -80°C - + 200°C | ||
Lösungsparameter (berechnet) | 8,5 | ||
Wärmeleitfähigkeit | 0,163 W/mK | ||
spezifische elektrische Leitfähigkeit bei 20°C | 1,10-16 Ohm-1 cm-1 |
wobei X = F, Cl
R₁ ÷ R₄ : Alkyl, Zykloalkyl, Alkylen u. ä.
R₁ ÷ R₄ : Alkyl, Zykloalkyl, Alkylen u. ä.
Haupteigenschaften: | |
Fluorgehalt | 25-30 Masse-% |
Hydroylzahl | 0-150 mg KOH/g |
Säurezahl | 0-30 mg KOH/g |
spezifisches Gewicht | 1,4-1,5 g/cm³ |
durchschnittl. Molekularmasse | 2000-100 000 |
nach der GPCH-Methode | 4000-200 000 |
Aushärtungstemperatur | 18°-70°C |
Zerfallstemperatur | 240°-250°C |
Arbeitstemperaturbereich | -80° bis + 180°C |
Wärmeleitkoeffizient | 0,163 W/mK |
Als elektroleitende Füllstoffe können Metallpulver
verwendet werden (Kupfer, Nickel, Aluminium, Silber
und ähnliches), leitende Salze der Metalle (Sulfide,
Nitride, Karbide und ähnliches), zum Beispiel Kupfer
sulfat, Titannitrid, Titankarbid, Aluminiumnitrid,
Molybdänkarbid u. a., kohlenstoffhaltige Füllstoffe
(Ruß, Graphit, Pyrographit, Kolloidgraphit), leitende
Metalloxide (Titanoxid, Manganoxid, Zinnoxid, Indium
oxid und ähnliches), leitende Metall- und Nichtme
tallfasern (z. B. Graphitfasern), organische leitende
Füllstoffe (z .B. Polyacethylen), metallkeramische
Füllstoffe (z .B. Titannitrid-Legierungen, Borbikarbo
nat).
Für die Herstellung der Komposition entsprechend der
vorliegenden Erfindung kann man verschiedene elek
trisch leitende Füllstoffe verwenden, auch Kombina
tionen von elektrisch leitenden Füllstoffen mit nicht
elektrisch leitenden Füllstoffen, die als Pigmente
wirken (bei einer Konzentration letzterer von maximal
30 Masse-%).
Als elektrisch nicht leitender Füllstoff kann Chrom
und/oder Phthalocyanin zum Einsatz gelangen.
An einem nachfolgenden Ausführungsbeispiel soll die
Herstellung des erfindungsgemäßen Kompositionsmateri
als näher erläutert werden.
Das fluorhaltige Copolymer mit reaktionsfähigen Grup
pen, zum Beispiel das Copolymer von Trifluoräthylen
mit einfachem Vinyläther in einer Menge von zum Bei
spiel 100 g wird in einem organischen Lösungsmittel
zum Beispiel Toluol, gelöst. Im Glas stellt man eine
Lösung mit einer Konzentration von 50 Vol.% her. Als
Lösungsmittel können aromatische Kohlenwasserstoffe,
Ketone und/oder Ester dienen. Danach wird die Lösung
zweifach verdünnt und auf diese Weise erhält man eine
25 Vol.%-Lösung des Copolymers im organischen Lö
sungsmittel. Nachfolgend nimmt man eine Einwaage ei
nes leitfähigen Füllstoffes in Höhe von 42-900 g und
verrührt sie in der Lösung unter ständigem Hinzufügen
der Füllstoffeinwaage in das Glas mit der Copolymer
lösung.
Die auf diese Weise hergestellte Lösung wird, falls
erforderlich, verdünnt und die Viskosität auf 16-18 mPa·s
nach dem Viskosimeter VZ-4 gebracht.
Diese Lösung wird zum Beispiel durch Gießen auf eine
Isolationsfläche oder glatte Metalloberfläche, zum
Beispiel gespannte Kupferfolie aufgebracht.
Im Herstellungsprozeß der Komposition auf Unterlagen
wird auf letztere ein Begrenzungsrahmen, zum Beispiel
in der Größe 80·90 mm aufgebracht, dann wird in das
Rahmeninnere die Kompositionslösung gegossen und
nachfolgend im Luftstrom bis zur vollständigen Ein
dampfung des Lösungsmittels getrocknet. Von da an ist
das Kompositionsmaterial auf der Unterlage fertig zur
Verwendung.
Als Beispiel, wenn die Unterlagen aus Glastextolit
mit einer 35 µm dicken Kupferschicht oder aus
einer 150 µm dicken glasfaserverstärkten Polymer
folie mit einer 35 µm dicken Kupferschicht und
mit durch Photolithographie und chemische Ätzung her
gestellten Stromableitungen besteht, wird über diese
und zwischen ihnen eine dichte Schicht des erfin
dungsgemäßen Kompositionsmaterials auf die oben be
schriebene Weise aufgebracht. So erhält man entweder
eine Platte Glasplast mit Heizelement oder ein flexi
bles Heizelement mit verstärkter Polymerfolie als
Träger der Leitschicht des Heizelementes oder einfach
Elektrodenblöcke, zum Beispiel für galvanische Bäder.
Die Erfindung ist keinesfalls auf die dargestellten
Anwendungs- und Ausführungsbeispiele beschränkt. Sie
ist vielmehr überall dort anwendbar, wo der Komplex
folgender physikalischer Eigenschaften gefordert
wird:
Hohe elektrische Leitfähigkeit in Verbindung mit ho
her Wärmeleitfähigkeit, chemische und elektrochemi
sche Beständigkeit, großes Intervall der Arbeitstem
peraturen, technologische Anwendbarkeit in Erzeugnis
sen bei Beibehaltung der hohen Adhäsion gegenüber
Metallen und Isolationsunterlagen.
Claims (8)
1. Kompositionsmaterial, bestehend aus einem flu
orhaltigen Copolymer und einem Füllstoff,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Füllstoff elektrisch leitend ist und das
fluorhaltige Copolymer reaktionsfähige Funktio
nalgruppen besitzt und in organischen Lösungs
mitteln löslich ist, wobei das Verhältnis der
Bestandteile
fluorhaltiges Copolymer
10-70 Masse-%
elektrisch leitender Füllstoff 30-90 Masse-%
ist
2. Kompositionsmaterial, bestehend aus einem flu
orhaltigen Copolymer, einem Füllstoff und Farb
pigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß der Füll
stoff elektrisch leitend ist und das fluorhalti
ge Copolymer reaktionsfähige Funktionalgruppen
besitzt und in organischen Lösungsmitteln lös
lich ist, wobei das Verhältnis der Bestandteile
fluorhaltiges Copolymer
10-70 Masse-%
elektrisch leitender Füllstoff 30-90 Masse-%
Farbstoffpigmente 5-30 Masse-%
ist.
3. Kompositionsmaterial nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die reaktionsfähigen
Funktionalgruppen Hydroxyl- und/oder Epoxy- und/
oder Carboxyl- und/oder Amid-Ester-Funktional
gruppen mit ungesättigten Verbindungen, mit ak
tiven Wasserstoff- oder Halogenatomen, sind.
4. Kompositionsmaterial nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das fluorhaltige
Copolymer beispielsweise das Copolymer von Tri
fluorchloräthylen mit einfachem Vinyläther bzw.
das Copolymer von Tetrafluoräthylen mit einfa
chem Alkylvinyläther ist.
5. Kompositionsmaterial nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß als elektrisch lei
tender Füllstoff Pulver und/oder Fasern von Me
tallen und/oder Metallsalzen und/oder Metalloxi
den und/oder kohlenstoffhaltigen Materialien
und/oder organischen Materialien und/oder me
tallähnlichen Verbindung verwendet werden.
6. Kompositionsmaterial nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Metalle beispielsweise
Kupfer, Aluminium, Silber, Nickel; die Metall
salze Sulfide, Nitride, Karbide wie Kupfersul
fat, Titannitrid, Titankarbid, Aluminiumnitrid,
Molybdänkarbid; die Metalloxide beispielsweise
Titanoxid, Manganoxid, Zinnoxid, Indiumoxid; die
kohlenstoffhaltigen Materialien beispielsweise
Ruß, Graphit, Pyrographit, die Fasern beispiels
weise Graphitfasern; die organischen Materialien
beispielsweise Polyacethylen und die metallähn
lichen Verbindungen Titannitrid-Legierungen bzw.
Borbikarbonat sind.
7. Kompositionsmaterial nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der elektrisch lei
tende Füllstoff eine Faser ist, die mit Nitriden
oder Karbiden oder Sulfiden bzw. Metalloxiden
überzogen ist.
8. Kompositionsmaterial nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Farbpigmente Chrom
und/oder Phthalocyaninpulver sind.
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