DE4032232C2 - Verfahren zur stromlosen Abscheidung eines Metalls auf einem Aluminiumsubstrat - Google Patents
Verfahren zur stromlosen Abscheidung eines Metalls auf einem AluminiumsubstratInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur stromlosen Abscheidung
eines Metalls auf einem Aluminiumsubstrat gemäß dem Oberbegriff
von Anspruch 1.
Die Metallbeschichtung von Aluminium besitzt ein bemerkens
wertes wirtschaftliches Interesse und eine Anwendung be
steht in der Herstellung von Plattenspeichern, die zahl
reiche elektronische Anwendungen, z. B. für Computer und
Datenverarbeitungssysteme, besitzen. Aluminium ist das
bevorzugte Substrat für die Platten, obwohl auch andere
geeignete Metalle eingesetzt werden können. Im allgemeinen
wird eine relativ dünne Schicht aus nicht-magnetischem,
nicht-leitendem Nickel auf das Aluminium aufgebracht und
anschließend eine dünne Schicht eines magnetischen Mate
rials wie Kobalt. Ein Signal wird durch Magnetisierung der
Kobaltschicht auf der Platte gespeichert, um das Signal
rechtzeitig in einem ausgewählten Moment darzustellen.
Typische Legierungen, die für Plattenspeicher verwendet
werden, besitzen die Aluminiumverbindungs-Nummern
(Aluminium Association Numbers) 5086 und 5586. Diese Plat
ten enthalten zu etwa 4 Gew.-% Magnesium. Die Aluminium
platten sind normalerweise etwa 1,25 bis 5 mm dick und
enthalten, in Gewichtsprozenten ausgedrückt, 4 bis 4,9%
Magnesium, 0,01 bis 0,4% Kupfer, 0,01 bis 0,4% Zink,
Chrom, Nickel, Eisen, Silicium und als Hauptbestandteil
Aluminium sowie die unvermeidlichen Verunreinigungen.
Die fertiggestellte, metallbeschichtete Platte muß extrem
glatt und einheitlich sein, um ein Anstoßen gegen den mag
netisierenden Kopf der Vorrichtung zu vermeiden, der
äußerst nahe (im allgemeinen 127-203 nm) die Platten
oberfläche überfliegt. Während das zugrunde liegende Alu
miniumsubstrat selbst extrem glatt und flach sein muß, be
schrieben in der US-Patentschrift 48 25 680, muß in ähn
licher Weise auch die Metallbeschichtung der Platte glatt
und einheitlich sein, so daß das fertiggestellte Platten
produkt den exakten Anforderungen, die für diesen Produkt
typ erforderlich sind, genügt.
Unglücklicherweise jedoch führt die Metallbeschichtung und
sogar die stromlose Metallbeschichtung eines Substrats nicht
unbedingt zu einer glatten Beschichtung. Plattierungsleer
stellen, Einschlüsse, Überbrückungen und ähnliches sind
nur einige der Plattierungsprobleme, die eine rauhe,
nicht-akzeptable Plattenoberfläche hervorrufen können.
Bei Aluminium und seinen Legierungen ergeben sich zusätz
liche Beschichtungsprobleme, da bei Lufteinwirkung sich
sehr schnell eine Oxidschicht bildet. Daraus ergibt sich,
daß Spezialbehandlungen angewendet werden müssen, wenn
Aluminium beschichtet wird. Diese Behandlungen umfassen me
chanische Behandlungen; chemische Ätzmittel, insbesondere
saure Ätzmittel, die Eisen, Nickel und Mangansalze ent
halten; alkalische Verdrängungslösungen, insbesondere sol
che, die Zink, Messing und Kupfer ablagern; das Anodisie
ren, speziell in Phosphorsäuren, Schwefelsäuren oder
Chromsäuren; und die Elektrobeschichtung mit Zink bei nie
drigen Stromdichten für einige Sekunden. Von diesen Be
handlungen sind die alkalischen Verdrängungslösungen im
allgemeinen die wirtschaftlich erfolgreichsten.
Es können viele verschiedene Metalle auf Aluminium durch
Verdrängung abgelagert werden, doch ist Zink das gebräuch
lichste Metall. In diesem Fall ist das Verfahren als
Zinkatverfahren bekannt.
In den letzten Jahren wurden zahlreiche Verbesserungen in
der konventionellen Zinkat-Formulierung und bei dem Ver
zinkungsprozeß gemacht, wobei die meisten Verbesserungen
darauf abzielen, die Geschwindigkeit der Schichtbildung, den Grad der
Haftung und die Einheitlichkeit der gebildeten Zinkbe
schichtung zu verbessern. Eine ausführliche Zusammenfas
sung der Verzinkungsverfahren findet sich bei Loch, US-
Patentschrift 43 46 128 und bei Saubestre, US-Patentschrift
32 16 835, deren Patente hiermit eingeführt sind.
In dem konventionellen Verzinkungsverfahren wird Aluminium
durch alkalische Reinigung vorbehandelt, um organische und
anorganische Oberflächenkontaminationen wie Öl und Fett zu
entfernen, und anschließend mit kaltem Wasser gespült. Das
gereinigte Aluminium wird dann ausreichend geätzt zur Eli
minierung fester Verunreinigungen und Legierungsbestand
teilen, die Leerstellen erzeugen können, die zu Über
brückungen der nachfolgenden Ablagerungen führen. Nach
einer Wasserspülung wird das Aluminium weiter aufgereinigt,
um metallische Reste und Aluminiumoxide, die noch an der
Oberfläche haften, zu entfernen. Gründliches Spülen ist
erforderlich bevor die Zinkbeschichtung durch Verwendung
eines Eintauchzinkbades aufgebracht wird zur Verhinderung
einer Reoxidation der gereinigten Oberfläche.
Die Zinkbeschichtung ergibt sich durch Eintauchen des Alu
miniumteils in eine alkalische, Zinkationen enthaltende
Lösung. Der eigentliche Betrag des abgelagerten Zinks ist
sehr gering und hängt von der Zeit, dem Typ des verwende
ten Tauchbades, der Aluminiumlegierung, der Temperatur der
Lösung und von dem Vorbehandlungsverfahren ab. Das Zinkbe
schichtungsbad fungiert auch als Ätzlösung, wobei die
während der Übertragungsoperation neu gebildeten Oxide von
dem alkalischen Zinkat gelöst werden, während sich Zink
auf dem Aluminium ablagert.
Aus der GB-PS 1 344 770 ist ein doppeltes Zinkatverfahren bekannt, bei
dem das Aluminiumsubstrat durch Verzinken in einem ersten Zinkatbad,
Ablösen des Zinks in einem Salpetersäurebad und erneutes Verzinken in
dem ersten oder in einem zweiten Zinkatbad einer Vorbehandlung
unterzogen und das vorbehandelte Aluminiumsubstrat stromlos mit dem
Metall beschichtet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen
Art zu schaffen, mit dem eine besonders glatte Metallabscheidung erzielt
werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein
Salpetersäurebad verwendet wird, das Ionen von Eisenmetallen der Gruppe
VIII des Periodensystems der Elemente enthält.
Durch Verwendung eines derartigen speziellen Salpetersäurebades läßt
sich eine Metallabscheidung mit einer besonders glatten Oberfläche
erzielen. Bei herkömmlichen Verfahren zum Verzinken wird beispielsweise
ein Bad verwendet, welches Eisen enthält. Überraschenderweise wurde
festgestellt, daß durch einen entsprechenden Zusatz von Ionen der
Eisenmetallgruppe aus der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente
zum Salpetersäurebad, mit dem das durch das erste Zinkatbad
abgeschiedene Zink abgelöst wird, eine Metallabscheidung erzielt wird,
die gegenüber der herkömmlichen Behandlung eine noch glattere Oberfläche
aufweist.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird ein Salpetersäurebad verwendet, das Eisenionen enthält, die in
einer Konzentration von 0,1-2 Gramm/Liter in dem Salpetersäurebad
vorliegen können, wobei eine Konzentration von 0,3-0,8 Gramm/Liter
bevorzugt ist.
Durch die Verwendung eines Salpetersäurebades, welches Eisenionen
enthält, läßt sich eine weitere Steigerung in bezug auf die Glätte der
Oberfläche auch dann erzielen, wenn in dem ersten Zinkatbad Eisen
bereits vorhanden ist.
Es können ferner Salpetersäurebäder verwendet werden, die neben
Eisenionen auch Kobalt- und/oder Nickelionen enthalten oder die nur
Kobalt- und/oder Nickelionen aufweisen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend
näher und anhand von Fotografien und grafischen Darstel
lungen erläutert.
Fig. 1A und 2A sind mit 500facher Vergrößerung aufgenom
mene Mikrofotografien von stromlos nickel
beschichteten Aluminiumsubstraten, die zum Beschichten mit
einem konventionellen Doppel-Zinkatverfahren her
gestellt wurden.
Fig. 1B und 2B sind mit 500facher Vergrößerung aufgenom
mene Mikrofotografien von stromlos nickelbeschichteten
Aluminiumsubstraten, die zum Beschichten mit
dem Doppel-Zinkatverfahren nach der Erfindung her
gestellt wurden.
Fig. 3 ist eine grafische Darstellung, die anzeigt, daß
die Salpetersäurelösung nach der Erfindung (Fe+++-Ionen
enthaltend) zur Entmetallisierung mehr Zink
von einem verzinkten Aluminiumsubstrat entfernt,
als eine konventionelle Salpetersäurelösung.
Fig. 4 ist eine grafische Darstellung, die anzeigt, daß
das entsprechend der Erfindung hergestellte Alu
miniumsubstrat weniger beschichtetes Zink auf seiner
Oberfläche (eine dünnere Beschichtung) trägt als
Substrate, die entsprechend einem konventionellen
Doppel-Zinkatverfahren hergestellt wurden.
Fig. 5A, 5B, 5C und 5D sind mit 500facher Vergrößerung
aufgenommene Mikrofotografien von stromlos nickel
beschichteten Aluminiumsubstraten, hergestellt mit
verschiedenen verzinkenden und beschichtenden Ver
fahren.
Das Doppel-Zinkatverfahren für die Behandlung von Alumi
nium für die Metallbeschichtung ist nach dem Stand der
Technik, wie oben erwähnt, bekannt. Im allgemeinen kann
jedes Aluminium oder jede Aluminiumlegierung, beispiels
weise die Legierungen 5086, 5586 und CZ-46, mit dem Ver
fahren nach der Erfindung behandelt werden. Das Aluminium
kann geschmiedet oder gegossen werden.
Während die angewandten, spezifischen Doppel-Zinkatverfah
ren entsprechend den zu behandelnden Legierungen und den
erforderlichen Ergebnissen variiert werden können, benut
zen andererseits alle Verfahren ein HNO3-Tauchbad, um den
ersten Zinkatfilm zu entfernen und auf diesen Schritt
richtet sich die Erfindung. Ein typisches in der Industrie
angewendetes Verfahren, wobei nach jedem Verfahrensschritt
im allgemeinen mit Wasser gespült wird, ist das folgende.
Der erste Schritt besteht gewöhnlich darin, die Aluminium
oberfläche von Fett und Öl zu reinigen, wozu ein alkali
scher, nicht-ätzender Reiniger, wie ENBOND (R) NS-35, ver
trieben von Enthone, West Haven, Connecticut, als geeignet
eingesetzt werden kann. ENBOND NS-35 ist in nicht kiesel
erdehaltiger, mild alkalischer Reiniger, der über einen
Temperaturbereich von etwa 49 bis 66°C für 1 bis 5 Minuten
verwendet wird und der Borax (Pentahydrat) enthält.
Das Ätzen des gereinigten Aluminiums kann dann mit Ätz
mitteln wie ACTANE (R) E-10, ENBOND E-14 oder ENBOND E-24,
alle Mittel werden von Enthone vertrieben, durchgeführt
werden. Diese Mittel sind entweder sauer oder alkalisch.
Ein saures Ätzmittel wird insbesondere dann bevorzugt,
wenn Oberflächenabmessungen, Toleranzen und die Integrität
wichtig sind. Die Ätzmittel werden im allgemeinen bei er
höhten Temperaturen von etwa 49 bis 66°C für 1 bis 3 Minu
ten eingesetzt.
Zum weiteren Reinigen der Legierung kann eine HNO3-Lö
sung (z. B. 50 Vol.-%) oder Mischungen von HNO3 und H2SO4
allein oder in Kombination mit ACTANE 70, das von Enthone
verkauft wird, benutzt werden. ACTANE 70 ist ein saures
Fluoridsalzprodukt, welches Ammoniumbifluorid enthält.
Eine typische, schmutzentfernende Lösung enthält 25 Vol-%
H2SO4, 50 Vol.-% HNO3 und 119,84 g/l ACTANE
70 in Wasser.
An diesem Punkt wird eine Zinkatbeschichtung auf das Alu
minium durch Eintauchen in ein Zinkatbad wie von
Saubestre, US-Patent 3 216 835 beschrieben, aufgebracht.
Ein wegen seiner nachgewiesenen Effektivität bevorzugtes
Bad ist das von Enthone verkaufte ALUMON (R) EN. ALUMON EN
enthält ein alkalisches Metallhydroxid, ein Zinksalz (wie
Zinkoxid, Zinksulfat etc.), einen Chelatbildner sowie
wahlweise anionische Netzmittel und metallische Additive.
In dem Artikel "Immersion Coatings on Aluminium", Plating
and Surface Finishing, 67, S. 36-42 (1980) von D. S.
Lashmore wird die Verwendung von Eisen (z. B. Eisenchlorid)
in der Zinkatlösung genannt, um Eisen mit dem Zink abzu
lagern und eine besser haftende Zinkatbeschichtung herzu
stellen, die sehr resistent und vergleichsweise unlöslich
in HNO3 ist. ALUMON ® EN und andere kommerzielle Zinkat
lösungen enthalten Eisen.
Im allgemeinen beinhaltet das Doppel-Zinkatverfahren ein
Eintauchen des Aluminiumsubstrats in ein verdünntes Zin
katbad wie ALUMON ® EN für einen Zeitraum von 20-50 Se
kunden, gefolgt von einer gründlichen Spülung mit kaltem
Wasser, eine zinkabziehende Behandlung in Salpetersäure,
eine weitere Spülung mit kaltem Wasser, und ein zweites
Zinkateintauchen mit nachfolgender Spülung. Wie von Loch,
US-Patent 43 46 128, bemerkt, wird das verzinkte Arbeits
stück beim verbesserten Loch-Verfahren für 1-3 Minuten in
Salpetersäure eingetaucht statt der üblichen 20-30 Sekun
den, um die Zinkatbeschichtung zu entfernen. Dieses Ver
fahren soll eine dünne gleichmäßige Oxidbeschichtung auf
dem Substrat ergeben, der zur weiteren Reduktion der Zink
ablagerungsgeschwindigkeiten dient und dadurch zu einer besseren Zin
kathaftung bei der abschließenden Zinkatbeschichtung.
Im Gegensatz zu dem Loch-Verfahren wird durch die Verwen
dung von Ionen der Eisenmetalle (Fe, Ni, Co) in dem Sal
petersäurebad ein ähnliches Ergebnis in bezug auf geringe
re Zinkablagerungsgeschwindigkeiten erzielt, während andererseits eine
Zinkatbeschichtung bereitgestellt wird, die sehr stark haftet, gleichmäßig und
kontinuierlich ist und auf der eine extrem glatte Metall
beschichtung aufgebracht werden kann.
Entsprechend der Erfindung ist im allge
meinen die Salpetersäurelösung, die zum Abziehen der
ersten Zinkatbeschichtung verwendet wird, eine 50vol.-%ige
Lösung mit einem Konzentrationsbereich von etwa 350
bis 600 g/l, vorzugsweise mit etwa 450 bis 550 g/l. Das
erfindungsgemäße Salpetersäurebad enthält Ionen der Eisenmetalle, vorzugsweise
Eisenionen, mit einem Gehalt von etwa 0,1 g/l bis 1 oder
2 g/l, vorzugsweise 0,3 g/l bis 0,8 g/l und insbesondere
0,4 g/l bis 0,6 g/l. Bei Konzentrationen unterhalb von etwa
0,1 g/l werden minimale Effekte beobachtet, während bei
Konzentrationen über etwa 2 g/l die Oberflächentypografie
stark beeinflußt werden kann.
Die Salpetersäurelösung ist bei jeder geeigneten Tempera
tur einzusetzen, normalerweise bei etwa 20 bis 25°C oder
höher, vorzugsweise bei 21 bis 23°C. Die Eintauchzeiten
können von etwa 30 bis 90 Sekunden variieren, vorzugsweise
betragen sie 40 bis 60 Sekunden.
Als Eisenmetalle können Eisen, Nickel
und Kobalt verwendet werden. Eisenionen werden besonders
bevorzugt.
Es ist klar, daß die Konzentration,
die Lösungstemperatur, und die Eintauchzeit zueinander in
Beziehung stehen, und daß im allgemeinen gilt, daß je
höher die Temperatur und die Konzentration ist, die Ein
tauchzeit, die notwendig ist, um den gewünschten Ober
flächeneffekt zu erzielen, entsprechend kürzer ist, wobei
die Erfindung auf der Verwendung von Ionen der Eisenmetalle in
dem Bad beruht zur Verbesserung der Haftung und Glätte der
Metallbeschichtung.
Im folgenden werden spezifische Beispiele zur weiteren Er
läuterung angegeben,
in denen
alle Teile und Prozentangaben Gewichtsangaben sind, sowie
die Temperatur in °C ausgedrückt ist, soweit nichts ande
res angegeben wird.
Eine aus CZ-46 Aluminiumlegierung bestehende Platte wurde
doppelt verzinkt und mit stromlosem Nickel unter Anwen
dung des folgenden Verfahrens (eine Spülung mit kaltem
Wasser ist nach jedem Schritt durchzuführen) beschichtet:
- 1) Tauchen in ENBOND NS-35 für 3 Minuten bei 60°C (ENBOND NS-35 ist ein mild alkalischer Reiniger für Aluminium, der Borax [Pentahydrat] enthält);
- 2) Tauchen in ACTANE E-10 für 1 Minute bei 60°C (Actane E-10 ist ein mild alkalisches Ätzmittel für Aluminium, das Schwefel- und Phosphorsäure enthält);
- 3) Tauchen in 50 Vol.-% HNO3 für 1 Minute bei Raumtempe ratur;
- 4) Tauchen in ALUMON EN für 35 Sekunden bei Raumtempera tur (Alumon EN ist ein Zinkatbad, das ein alkalisches Metallhydroxid, ein Zinkoxid und einen Chelatbildner enthält);
- 5) Tauchen in 50 Vol.-% HNO3 für 1 Minute bei Raumtempe ratur;
- 6) Tauchen in ALUMON EN für 16 Sekunden bei Raumtempera tur;
- 7) Tauchen in ENPLATE ADP-300 für 1 Stunde bei 84-87°C (pH 4,5 ± 0,1).
ENPLATE ADP-300 ist ein sauer gepuffertes (pH 4,6), strom
loses Nickelbad, welches, ausgedrückt in g/l, Nickelsul
phat-Hexahydrat (26), Natriumhypophosphit (20), Natrium
lactat (60%, 71), Apfelsäure (11,8), Natriumhydroxid
(4,6), Kaliumiodat (0,015), Bleinitrat (0,0003) und ein
anionisches Netzmittel (0,02) enthält.
Fig. 1A zeigt eine Nickeloberfläche, die sich aus der An
wendung des oben erwähnten, konventionellen Doppel-Ver
zinkungsverfahrens ergibt. Wenn das gleiche Verfahren
durchgeführt wird mit Ausnahme, daß gemäß der Erfindung Eisenionen (als Eisen
chlorid) der Salpetersäure in Schritt (5) mit einer Kon
zentration von 0,5 g/l Fe+++ zugesetzt werden, wird eine
bemerkenswert glattere Nickeloberfläche, wie in Fig. 1B
dargestellt, erzielt.
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde im Prinzip mit Platten
aus 5586 Aluminiumlegierung wie folgt wiederholt:
- 1) Tauchen in ENBOND NS-35 für 5 Minuten bei 63°C;
- 2) Tauchen in ACTANE E-10 für 2 Minuten bei 63°C;
- 3) Tauchen in 50 Vol.-% HNO3 für eine 1 Minute bei Raum temperatur;
- 4) Tauchen in ALUMON EN für 45 Sekunden bei Raumtempera tur;
- 5) Tauchen 50 Vol.-% HNO3 für 30 Sekunden bei Raumtempe ratur;
- 6) Tauchen in ALUMON EN für 15 Sekunden bei Raumtempera tur;
- 7) Tauchen in ENPLATE ADP-300 für 2 Stunden bei 84-87°C (pH 4,5 ± 0,1).
Fig. 2A zeigt eine Nickeloberfläche, die sich aus der An
wendung des oben erwähnten, konventionellen Doppelverzin
kungsverfahrens ergibt. Wenn das gleiche Verfahren durch
geführt wird mit Ausnahme, daß gemäß der Erfindung Eisenionen der HNO3 in
Schritt (5) mit einer Konzentration von 0,5 g/l zugesetzt
werden, wird eine bemerkenswert glattere Nickeloberfläche,
wie in Fig. 2B dargestellt, erzielt.
Das Verfahren nach Beispiel 1 (Schritte 1-4) wurde ange
wendet, um Platten aus verzinkter CZ-46 Aluminiumlegierung
bereitzustellen.
Die Platten wurden zufällig ausgewählt und insgesamt wur
den 3,72 m2 bei Raumtemperatur mit jedem zu
testenden HNO3-Bad abgezogen. Die Kontroll-HNO3 war 50vol.-%ig
und wurde verglichen mit der HNO3, die 50vol.-%ig
ist und 0,5 g/l Eisenionen (zugesetzt als Eisenchlo
rid) enthält.
Fig. 3 zeigt den Betrag entfernter Zinkbeschichtung pro cm2
der abgezogenen Platten an und die Ergebnisse zeigen deut
lich, daß die HNO3, welche Eisenionen enthält, deutlich
mehr von der Zinkbeschichtung entfernt als die konven
tionelle HNO3-Lösung. Dies ist wichtig, da damit weniger
Zink in die Plattierungslösung eingeführt wird.
Dieses Beispiel zeigt, daß im Vergleich zu konven
tionellen Doppel-Verzinkungsverfahren weniger Zink auf dem
zu metallbeschichtenden Substrat abgelagert wird, wenn das
Verfahren nach der Erfindung verwendet
wird.
Die Platten aus CZ-46 Aluminiumlegierung wurden entspre
chend den Schritten (1-4) des Verfahrens von Beispiel
I behandelt. Eine Gruppe dieser Platten wurde zufällig
ausgewählt und in eine konventionelle HNO3-Lösung (50
Vol.-%) für 1 Minute bei Raumtemperatur eingetaucht. Die
andere Gruppe wurde in eine 50vol.-%ige HNO3-Lösung nach der Erfindung, wel
che 0,5 g/l Eisenionen (zugefügt als Eisenchlorid) enthält,
für den gleichen Zeitraum und bei der gleichen Temperatur
eingetaucht. Die Platten wurden dann in ein zweites Zin
katbad (wie in Schritt (6) von Beispiel I) für 10, 20, 30,
40, 50 oder 60 Sekunden bei Raumtemperatur eingetaucht.
Die verzinkten Platten wurden anschließend in 50vol.-%iger
HNO3 abgezogen und der Betrag von abgelagertem Zink wurde
auf der Scheibe durch Atom-Absorptions-Spektrofotometrie
bestimmt.
Fig. 4 zeigt das weniger Zink im Vergleich zu dem konven
tionellen Doppel-Verzinkungsverfahren auf den Platten ab
gelagert wird, wenn das Verfahren nach der Erfindung be
nutzt wird. Dies ist wichtig, da dadurch eine geringere
Oberflächenstörung gegeben ist, und folglich eine dünne
re, aber dichtere Beschichtung von Zink erreicht wird. Das
Eisen wirkt offensichtlich als Inhibitor, womit die Ablö
sung von Aluminium durch Zink verzögert und dadurch kon
trolliert wird. Ferner werden dünnere Zinkablagerungen das
nachfolgende stromlose Nickelbad nicht so schnell kontami
nieren.
Platten aus Aluminium 5586 Legierung wurden entsprechend
beschichtet unter Verwendung des Verfahrens von Beispiel I
bis zu einer Dicke von etwa 10,16 µm. Alle Ver
suche wurden unter den gleichen Beschichtungsbedingungen
bei 84°C, einem pH von 4,6, einer Arbeitslast von 76,1
cm2/l, einer kontinuierlichen Filtration
und einer Beschichtungszeit von 2 Stunden durchgeführt. Das
Nickel, der pH und das Natriumhypophosphit wurden über den
2stündigen Beschichtungszeitraum unter Verwendung eines
automatischen Kontrollgerätes kontinuierlich wieder auf
gefüllt bzw. wieder eingestellt.
Fig. 5A zeigt die Nickeloberfläche, die durch Verwendung
des oben erwähnten, konventionellen Verzinkungs- und
Beschichtungsverfahrens erzielt worden ist.
Fig. 5B zeigt die Nickeloberfläche, die erzielt wurde un
ter Verwendung des obigen Verfahrens mit der Ausnahme, daß
0,5 g/l Eisenionen (als Eisenchlorid) der Salpetersäure
zugefügt worden sind (Schritt 5).
Fig. 5C zeigt die Nickeloberfläche, die mit dem obigen
Verfahren erzielt worden ist mit Ausnahme, daß 0,75 mg/l
Cadmium dem Nickelbeschichtungsbad vor der Plattierung bei
gefügt und während der 2stündigen Beschichtungszeit nicht
wieder aufgefüllt wurde.
Fig. 5D zeigt die Nickeloberfläche, die mit dem obigen
Verfahren erzielt worden ist mit Ausnahme, daß 0,5 g/l Ei
sen (als Eisenchlorid) der Salpetersäure (Schritt 5) und
0,75 mg/l Cadmium dem Nickelplattierungsbad beigefügt wor
den sind und während der 2stündigen Beschichtungszeit
nicht wieder aufgefüllt wurden.
Wie deutlich aus den Figuren zu ersehen ist, ergibt das
konventionelle Verfahren eine rauhe Oberfläche mit zahl
reichen knollenförmigen Strukturen. Die Fig. 5B und 5C
zeigen den günstigen Einfluß der Verwendung von Eisenionen
bzw. von Cadmium an, und die Fig. 5D zeigt die extrem
glatte Oberfläche, die durch das bevorzugte Verfahren nach
der Erfindung geschaffen wird.
Claims (5)
1. Verfahren zur stromlosen Abscheidung eines Metalls auf einem
Aluminiumsubstrat, bei dem das Aluminiumsubstrat durch Verzinken in
einem ersten Zinkatbad, Ablösen des Zinks in einem Salpetersäurebad und
erneutes Verzinken in dem ersten oder in einem zweiten Zinkatbad einer
Vorbehandlung unterzogen und das vorbehandelte Aluminiumsubstrat
stromlos mit dem Metall beschichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Salpetersäurebad verwendet wird, das Ionen von Eisenmetallen der
Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Salpetersäurebad verwendet wird, das Eisenionen enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Salpetersäurebad verwendet wird, das Eisenionen in einer Konzentration
von 0,1-2 g/l enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Salpetersäurebad verwendet wird, das Eisenionen in einer Konzentration
von 0,3-0,8 g/l enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Salpetersäurebad verwendet wird, das Kobalt- und/oder
Nickelionen enthält.
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