DE1140169B

DE1140169B - Verfahren zum Appretieren, besonders antistatischen Ausruesten von Textilien

Info

Publication number: DE1140169B
Application number: DEO5461A
Authority: DE
Inventors: Emery Imre Valko; Giuliana Cavaglieri Tesoro; Edward David Szubin
Original assignee: Onyx Oil and Chemical Co
Current assignee: Onyx Oil and Chemical Co
Priority date: 1956-04-13
Filing date: 1957-04-12
Publication date: 1962-11-29
Also published as: DE1137213B; GB854381A; FR1173573A; US2882185A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

O546irVc/8k

ANMELDETAGs 12. A P R I L 1957

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 29. NOVEMBER 1962

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Appretieren, besonders antistatischen Ausrüsten von Textilien mittels eines linearen basischen Polyamids.

Textilien mittels linearen, basischen Polyamiden auszurüsten, ist an sich bekannt. Dazu werden z. B. die auszurüstenden Textilien in wäßrige Dispersionen wasserunlöslicher, hochmolekularer Polyamidharze gebracht, wo sie sich bei geeignetem pn-Wert der Dispersion oberflächlich mit dem Polyamidharz beladen können. Eine anschließende Härtung ist erforderlich, wenn die Ausrüstung einigermaßen beständig sein soll. Jedoch ist auch dann der Verbund zwischen der Textilfaser und dem Polyamidharz oft noch nicht bedeutend, und die Ausrüstung verliert sich durch wiederholtes Waschen allmählich.

Es ist daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum dauerhaften Appretieren, besonders antistatischen Ausrüsten von Textilien mittels eines linearen, basischen Polyamids zu scharfen. Dieses Ziel wird dadurch erreicht, daß das Gut erfindungsgemäß mit einer wäßrigen Lösung des Gemisches eines wasserlöslichen, linearen, basischen Polyamides, das durch Umsetzung einer Dicarbonsäure mit einem Polyamin mit zwei primären Aminoresten und mindestens einem sekundären und bzw. oder tertiären Aminorest erhalten ist, und eines als Alkylierungsmittel für das Polyamid geeigneten, bif unktionellen Esters imprägniert, getrocknet und bis zur Vernetzung erhitzt wird. Die Haftung und damit die Haltbarkeit und Waschfestigkeit einer solchen Ausrüstung ist ausgezeichnet, weil das gebildete Polyamidharz nicht nur oberflächlich wie bei den bekannten Verfahren die einzelnen Gespinstfäden umgibt, sondern fest verankert mit den Fäden selbst ist. Diese starke Verankerung ist darauf zurückzuführen, daß das Textilgut nicht mit der Dispersion eines wasserunlöslichen Kunstharzes, sondern mit der wäßrigen Lösung der Ausgangsmaterialien getränkt wird, wodurch ein tieferes Eindringen in das Fasermaterial selbst möglich wird und wodurch bei der späteren Härtung zwischen dem härtenden Harz und dem Fasermaterial durch Vernetzung Brücken gebildet werden.

Die nach den erfindungsgemäßen Verfahren aufgebrachte Appretur erhöht den Wert und die Brauchbarkeit von Textilmaterialien. Im besonderen vermindert sie die Neigung von Textilmaterialien, sich elektrostatisch aufzuladen. Es ist zwar bekannt, daß die Imprägnierung von hydrophoben Textilmaterialien mit gewissen Verbindungen ihre Neigung zur Ansammlung elektrostatischer Ladungen stark vermindert. Die meisten dieser sogenannten antistatischen Appreturmittel werden praktisch durch Waschen oder Trocken-Verfahren zum Appretieren,

besonders antistatischen Ausrüsten

von Textilien

Anmelder:

Onyx Oil & Chemical Company,
Jersey City, N. J. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. W. Höger,

Dr.-Ing. E. Maier und Dipl.-Ing. W. Stellrecht, M. Sc, Patentanwälte, Stuttgart S, Uhlandstr. 16

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 13. April 1956 (Nr. 577 946)

Emery Imre Valko, Mountain Lakes, N. J.,

Giuliana Cavaglieri Tesoro, Dobbs Ferry, N. Y.,

und Edward David Szubin, Newark, N. J.

(V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden

reinigung oder lediglich durch Spülen mit Wasser vom Textilgut entfernt.

Im Gegensatz dazu ist die vorliegende Appretur als dauerhafte antistatische Appretur zu bezeichnen.

Das Aussehen und der Griff des Gewebes werden durch die Appretur nicht ungünstig beeinflußt. Gleichzeitig ist es möglich, dem behandelten Gewebe eine große Zahl wertvoller Eigenschaften (d. h. Steifheit, Weichheit, Fülle) zu verleihen durch angemessene Auswahl der Ausgangsmaterialien für das angewandte Additionsprodukt.

Eine andere außerordentlich brauchbare Eigenschaft der erfindungsgemäß hergestellten Appreturen auf Textilmaterialien besteht darin, daß sie aus einem wäßrigen Bad saure Farbstoffe absorbieren und festhalten. Von dieser Eigenschaft kann Gebrauch gemacht werden, um aus hydrophoben oder Cellulosefasern bestehende Textilmaterialien wirtschaftlich anzufärben. Hydrophobe Fasern können bekanntlich nur mit Hilfe hohen Drucks oder mit Hilfe gewisser, als Träger benannter Verbindungen oder mit einer bestimmten und begrenzten Gruppe von Farbstoffen angefärbt werden. Diese Färbeverfahren sind in der Regel kostspielig und bedingen eine schwerwiegende

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Begrenzung in der Auswahl der Farbe und in der Farbtiefe. Die erfindungsgemäß aufgebrachte Appretur erlaubt es, so appretierte Erzeugnisse mit Farbstoffen der großen Gruppe der sauren oder Wollfarbstoffe bei verhältnismäßig geringen Kosten anzufärben.

Die zur Durchführung der vorliegenden Erfindung erforderlichen, löslichen, basischen Polyamidderivate werden durch die folgende^ allgemeine Formel dargestellt:

— '(CH₂)„N—1— (CH₂)JNrHCOROONH — sein, wie dies bei der Benutzung des Esters an Stelle der Säure oder ihres Anhydrids zur Kondensation der Fall ist. Es kann aber auch das eine Ende des Moleküls aus dem Aminradikal und das andere aus dem Amidosäureradikal bestehen.

Die nach dem vorliegenden Verfahren nach der Härtung als Appretur unlöslichen basischen Polyamidderivate können durch die folgende allgemeine Formel dargestellt werden:

\K

Formel 1

In dieser Formel bedeutet Keim ganze Zahl, vorzugsweise mit einem Wert zwischen 1 und 4, η eine ganze Zahl mit einem Wert von mindestens 2 und vorzugsweise nicht größer als 8, R Wasserstoff, Alkyl oder Aralkyl und R' em bifunktionelles Radikal aus der Gruppe substituierter oder unsubstituierter aliphatischer, aromatischer und alkylaromatischer Radikale und X das Ausmaß der Polymerisation bzw. Kondensation. Die in der vorstehenden Formel über R' miteinander verbundenen — CO-Gruppen können auch unmittelbar miteinander verbunden sein, so daß R' entfällt (im Falle von Oxalsäurederivaten).

Diese löslichen Polymeren können in Form ihrer Salze durch Kondensation von zweibasischen Säuren (Dicarbonsäuren, deren Ester oder Anhydride) mit zwei primäre Aminogruppen und eine oder mehr sekundäre Aminogruppen enthaltenden Polyaminen hergestellt werden, worauf die Alkylierung der sekundären Stickstoffatome erfolgt. Sie können aber auch unmittelbar durch Kondensation zweibasischer Säuren (oder deren Ester oder Anhydride oder Chloride) mit zwei primäre Aminogruppen und eine oder mehr tertiäre Stickstoffatome im Molekül enthaltenden Aminen hergestellt werden.

Wie dies allgemein bei der formelmäßigen Darstellung von Polymeren üblich ist, bedeutet die oben dargestellte Formel nur die sich wiederholende Einheit des polymeren Moleküls. Die vollständige Formel erfordert die Darstellung auch der Endgruppen. Diese Endgruppen richten sich danach, welcher der beiden Ausgangsstoffe, entweder das Polyamin oder die Dicarbonsäure, im Überschuß vorhanden waren. Im Falle, daß das Polyamin im Überschuß vorgelegen hat, besteht die linke Endgruppe des Moleküls aus einer NH₂-Gruppe, während die rechte Endgruppe des Moleküls

(CH₂)_ß—N

R'^;

(CH₂)^-N

— (CH^NHCOR'CONH —

κ .

-(CH₂)^NHCOR'CONH-

Formel 2

ist. Im anderen Falle besteht die linke Endgruppe des Moleküls aus

HOOC-R'—CNH-

und die rechte Endgruppe des Moleküls aus

— CH₂)^N-(CH₂)^NHC-R'—COOH

R O

Die Wasserstoffe der — OH-Gruppen am Ende des Moleküls können auch durch Alkylradikale ersetzt Darin bedeutet R" ein bifunktionelles Radikal aus der Gruppe substituierter oder unsubstituierter aliphatischer oder alkylaromatischer Radikale. R, K, n, R' und X kommt dieselbe Bedeutung wie in Formel 1 zu, und A stellt ein Anion dar.

Diese unlöslichen Polymeren entstehen durch Vernetzung der oben beschriebenen löslichen Polymeren mit bifunktionellen Alkyüerungsmitteln in der Art der Dihalogenide oder anderen Diestern. Wie es auch, sonst auf dem Gebiet der Chemie der Polymeren häufig der FaE ist, verlaufen diese Umsätze nicht für jedes der sich wiederholenden und beendenden Einheiten in gleicher Weise. Die Acylierung kann partiell erfolgen, so daß nur ein gewisser Teil der sich wiederholenden Einheiten möglicherweise wahllos erfaßt wird. Mehr oder weniger als die Hälfte der basischen Stickstoffatome kann entweder durch mono- oder bifunktionelle Alkylierungsmittel oder durch ihre Mischungen alkyliert werden. In ein und demselben Molekül können in zufälliger Verteilung Gruppeneinheften von der in Formel 1 und von der in Formel 2 dargestellten Art vertreten sein, und das Produkt kann aus einer Mischung von Molekülen der in. Formel 1 und Formel 2 dargestellten Art wie auch von Molekülen, die beide Arten von Gruppeneinheiten enthalten, bestehen.

Zweibasische Säuren und Derivate, die sich zur Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen eignen, sind z. B. Adipinsäure (Adipinsäuredimethylester, Adipinsäure-diamid), Bernsteinsäure (und Bernsteinsäureanhydrid), »dimere Säuren« (d. h. Empol 1022 — Emery Industries), Terephthalsäure (und Terephthalsäure-dimethylester), Diglykolsäure, Sebacinsäure (und Sebacinsäure-dimethylester), Oxalsäure (und Oxalsäure-diäthylester und Oxalyl-chlorid), Azelainsäure, Dodecenylbernsteinsäure (und Anhydrid) u.a.

Amine, die zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen in Frage kommen, sind z. B. N-Methyl-N-bis-(3-aminopropyl)-amin, Iminobis-propylamin, Diäthylen-triamkijTriäthylen-tetramin, Dipropylen-triamin u. ä.

Alkylierungsmittel, die zur Herstellung von löslichen Produkten in Frage kommen, sind z. B. Benzyl-chlorid,

Polyäthylen-glykol-halogenhydrine, vorzugsweise mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 400 und 3000, n-1-Bromdodekan, Äthyl-bromid, Methyl-chlorid

Die zur Messung elektrischer Widerstände dienenden Instrumente sind z. B. eine Wheatstonesche Brücke. Auch kann ein Gewebestreifen zwischen zwei Elektroden gebracht werden, die über eine Vorrichtung 5 zur Messung elektrischer Potentiale (Spannung) mit hohem Ableitwiderstand verbunden sind, und das Gewebe wird dann mit einem Potential beaufschlagt; danach wird die Spannungsquelle von den Elektroden gelöst. Aus der beobachteten Entladungsgeschwindig-

Alkylierungsmittel, die zur Herstellung von unlöslichen Produkten, d. h. zum Härten, verwendet werden können, sind z. B. Dichlor-xylol (-xylylene-dichloride), Dimethyl-xylolylen-dichlorid (Dimethyl-xylylene-dichloride), Epichlorhydrin, Dichlorpropanol (Glycerol-

dichlorohydrin), Polyäthylen-glykol-dihalogenide, vor- io keit des ursprünglichen Potentials und aus der

zugsweise mit einem mittleren Molekulargewicht Kapazität des Systems kann der spezifische Flächen-

zwischen 400 und 3000, usw. widerstand berechnet werden.

. j , .p. ..„ Der elektrische Widerstand von Textilmaterialien

Anwendung und Prüfung _{Mngt yon ihrem} Feuchtigkeitsgehalt ab, und dieser

Eine hervorstechende Eigenschaft der neuen Appre- 15 wiederum ist eine Funktion der relativen Feuchtigkeit

tür ist die Verminderung oder Beseitigung der Neigung der umgebenden Atmosphäre. Daher soll die Messung

von aus hydrophoben Fasern und Gespinsten be- elektrischer Widerstände des Stoffes oder Gewebes

stehenden oder hergestellten Textilmaterialien, elektro- zur Erzielung reproduzierbarer Ergebnisse bei einem

statische Ladungen anzuhäufen. ' bekannten Feuchtigkeitsspiegel durchgeführt werden.

Hydrophobe Fasern sind synthetische Fasern, die im 20 Im vorliegenden Falle sind die Messungen bei einer

Vergleich mit Fasern in der Art von Baumwolle, relativen Feuchtigkeit zwischen 30 und 50% durch-

Wolle und Kunstseide nur eine beschränkte Auf- geführt.

nahmefähigkeit für Feuchtigkeit haben. Zu diesen Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der

Fasern gehören Nylonfasern (d. h. Nylon 66, das vorliegenden Erfindung. Bei den aufgeführten Teilen

durch Kondensation von 1,6-Hexamethylen-diamin 25 handelt es sich um Gewichtsteile,
und Adipinsäure hergestellt wird, und Nylon 6, das

durch Polymerisation von Caprolaktam hergestellt Beispiel 1

wird); Acrylfasern, die durch Polymerisation von Die Herstellung der einen, erfindungsgemäß zu

Acrylnitril hergestellt werden; Polyesterfasern,_# die verwendenden Komponente erfolgt z. B. in folgender

durch Kondensation von Terephthalsäure und Äthy- 30 Weise: In einem mit einer Gaseinlaßröhre, einem

lenglykol hergestellt werden; Cellulose-triacetatf asern; Thermometer und mechanischen Rührer ausgestatteten

Fasern, die aus Mischpolymerisaten von Acrylnitril Reaktionsgefäß, das mit einer Vakuumpumpe ver-

und Vinylchlorid hergestellt sind, und ähnliche bunden ist, werden 87,1 Teile Adipinsäure-dimethyl-

synthetische Fasern. ester mit 79,8 Teilen frisch destilliertem N-Methyl-

Bei der Bearbeitung solcher Fasern kann die 35 N-bis-3-amino-propylamin (10 % molarer Überschuß)

elektrische Aufladung zu einem Festhaften oder einer gemischt. Durch die Reaktionsmischung wird sauer-Verhedderung der Garnenden an den Maschinenteilen
führen. Aufgeladene Stoffe oder Gewebe ziehen feine
Fasern und Staub an; sie sind häufig schwierig zu

stofffreier Stickstoff durchgeblasen und die Temperatur auf 16O⁰C erhöht. Die Destillation von Methanol setzt ein, und nach einer Erhitzungsdauer

schneiden und zu nähen. Fertige Kleidungsstücke 4° l^x/₂ Stunden bei 165 bis 175⁰C bei Atmosphärendruck haben die Neigung, am Körper zu kleben, und es haben sich 27,2 Teile Methanol oder 85 % der kann auch

zu unangenehmen Funkenentladungen kommen, (z. B. im Operationssaal, in Untersuchungslaboratorien, wo auf elektronischem Gebiet gearbeitet wird).

Es wird angenommen, daß die Aufladung von Textilmaterialien dadurch erfolgt, daß die Ladungen nicht so schnell abgeführt werden können, wie sie durch Reibung erzeugt werden. Die elektrische Leit

berechneten Menge angesammelt. Nun werden 4,4 Teile Adipinsäure-dimethylester zugefügt (damit fällt der Aminüberschuß auf 5% molar) und die Temperatur 45 auf 185°Cerhöht. Nach 1V₂ Stunden bei 185 bis 195°C bei Atmosphärendruck beträgt die Menge des angesammelten Methanols 31,2 Teile (oder 93% der berechneten Menge). Nun werden erneut 4,4 Teile Adipinsäure-dimethylester zugefügt (Ester und Amin fähigkeit (oder der elektrische Widerstand, das Rezi- 5° sind nun in äquivalenten Mengen im Ansatz verproke der Leitfähigkeit) ist ein Maßstab für die treten), und die Erhitzung wird weitere IV2 Stunden Fähigkeit eines Textilgutes, Ladungen abzuführen. lang bei 190 bis 195°C fortgesetzt. Darauf wird der Eine spezifische Flächenleitfähigkeit des Textil- Druck langsam auf 20 mm Quecksilbersäule abgesenkt, materials größer als 10~¹² Siemens (entsprechend und wenn bei einer Temperatur von 19O⁰C und einem einem spezifischen Flächenwiderstand kleiner als 55 Druck von 20 mm Quecksilbersäule kein Methanol 1O⁺¹² Ohm) reicht aus, damit das Textilgut, was seine mehr überdestilliert, läßt man die Reaktionsmischung

abkühlen. Die Gesamtmenge des erhaltenen Methanols beträgt 32 Teile oder 91 % der nach der letzten Zugabe von Adipinsäure-dimethylester berechneten 60 Menge. Die Ausbeute der Kondensationspolymerisation beträgt 91 % der Theorie.

Das Produkt verfestigt sich beim Abkühlen zu einer harten, rotbraunen, spröden Masse, die in Wasser, Alkohol und anderen Lösungsmitteln löslich ihre Länge. Wenn der Abstand zwischen den Elek- 65 ist.
troden «-mal größer ist als ihre Länge, muß der 20 Teile dieses Kondensationsproduktes und 48 Teile

gemessene Widerstand durch η dividiert werden, Dimethyl-dichlor-xylol-[Bis-(chloromethyl)-xylol] werdamit der spezifische Flächenwiderstand erhalten wird. den in 80 Teilen Isopropylalkohol aufgelöst. Mit der

Neigung zur Aufladung betrifft, als unbedenklich betrachtet werden kann. Ein höherer spezifischer Flächenwiderstand weist in der Regel auf eine Neigung zur Anhäufung elektrischer Ladungen hin.

Im folgenden wird der spezifische Flächenwiderstand des Stoffes oder Gewebes als elektrischer Widerstand zwischen zwei parallelen, metallischen Elektroden definiert, deren gegenseitiger Abstand so groß ist wie

7 8

Lösung wird ein weißes Nylon-Taft-Gespinst auf einer 10⁹ Ohm im Gegensatz zum unbehandelten Gespinst zweirolligen Laboratoriumsfarbmaschine imprägniert miteinemspezinschenFlächenwiderstandvonl0¹⁵Ohm. und die überschüssige Flüssigkeit abgepreßt. Das Nach 22maligem Waschen in einer automatischen Gespinst hat 22% Lösung auf der Basis seines eigenen Haushaltwaschmaschine mit einem synthetischen Gewichtes zurückgehalten. Es wird 5 Minuten lang 5 Haushaltwaschmittel ist der spezifische Flächenbei 120⁰C getrocknet und dann 10 Minuten in widerstand immer noch 10⁹ Ohm, so daß das Gespinst einem Härteofen bei 14O⁰C vergütet. nicht mehr Neigung zeigt, elektrostatische Ladungen

Das verhältnismäßig steife Gespinst zeigt keine anzuhäufen, als ein aus Baumwolle oder Kunstseide Neigung zur Anhäufung elektrostatischer Ladungen gewobenes Gespinst. Der Griff des Gespinstes ist nur im Gegensatz zum Verhalten des unbehandelten io wenig steifer als der des unbehandelten Gespinstes. Gespinstes. Selbst nach dem Waschen behält das Das appretierte Gespinst kann mit einer wäßrigen

Gespinst diese Eigenschaft bei. Lösung von Azo Rhodin 2 G auf eine tiefrote Tönung

Das appretierte Gespinst kann mit einer wäßrigen gefärbt werden. Lösung von Azo-Rhodin 2 G (Colour Index Nr. 31) „ . . ,'

auf einen tiefroten Ton gefärbt werden. Das unbe- 15 .

handelte Gespinst nimmt im selben Färbebad praktisch Die Herstellung der einen, im nachstehenden

keine Farbe auf. Gemisch enthaltenen Komponente erfolgt z. B. nach

Beisniel ~ folgender Arbeitsweise: In einem mit einer Gas

einlaßröhre und mechanischen Rührer ausgestatteten

In 70 Teilen Wasser werden 20 Teile des wie im 20 Reaktionsgefäß, das mit einer Destillationsapparatur Beispiel 1 hergestellten Kondensates von Adipinsäure- verbunden ist, werden 2338 Teile Adipinsäure eindimethylester und N-Methyl-N-bis-(3-aminopropyl- geschmolzen. Durch die geschmolzene Säure wird amin) und 10 Teile der Verbindung mit der ungefähren Stickstoff durchgeblasen, und über 80 Minuten, wobei Formel die Reaktionsmischung auf 150 bis 155 ⁰C gehalten

J(CH₈CH₂O)₁₂CH₂CH₂J ²S wird, werden 1650 Teile frisch destillierten Diäthylen-

triamins tropfenweise zugegeben. Während dieser Zeit

(das Dijodidderivat eines handelsüblichen Polyäthylen- destillieren 140 Teile Wasser (oder 24 % der berechglykols 600) aufgelöst. neten Menge) über. Nach der Zugabe des Amins

Diese Lösung wird zur Imprägnierung eines ent- beläßt man die Reaktionsmischung 2 Stunden bei schlichteten, gebleichten, ungefärbten Polyester-Taft- 30 150 bis 160° C. Die Gesamtmenge Wasser, die nach Gespinstes auf einer Zweirollen-Laboratoriumsfarb- dieser Zeit überdestilliert ist, beträgt 360 Teile (oder maschine benutzt. Nach der 6-Minuten-Trocknung 63% der berechneten Menge). Danach wird die bei 120°C zeigt das Gespinst eine Gewichtserhöhung Temperatur der Reaktionsmischung allmählich über von 8,5%, so daß 108,5 Teile Gespinst 8,5 Teile der einen Zeitraum von 4 Stunden auf 200⁰C erhöht, und kunststoffbildenden Chemikalien enthalten. 35 die Gesamtmenge des überdestillierten Wassers beträgt

Nach lOminutigem Vergüten bei 150⁰C zeigt das dann 569 Teile oder 98,5% der berechneten Menge. Gespinst einen spezifischen Flächenwiderstand von Das Reaktionsprodukt

— CH₂[CONHCH₂CH₂NHCH₂Ch₂NHCO(CH₂H]₃₅COHN-

ist ein hellgelbgefärbter, spröder Festkörper mit ausgestatteten Gefäß, das über einen Kühler oder eine

niedrigem Erweichungspunkt. Er ist in Wasser, Alkohol Vorlage mit einer Vakuumpumpe verbunden ist, werden

und anderen organischen Lösungsmitteln löslich. 690 Teile Sebacinsäure-dimethylester mit 309 Teilen

In 88 Teilen Wasser werden 10 Teile dieses Produktes frisch destillierten Diäthylen-triamins gemischt. In

und 1,9 Teile einer Verbindung, der die ungefähre 45 einer Stickstoffatmosphäre wird die Mischung auf

Formel 130⁰C erwärmt, und die Destillation von Methanol

J(CH CH O) CH CH J ^{setzt eul}· Die Reaktion verläuft schwach exotherm.

Nach 75 Minuten bei 130 bis 140°C sind 123 Teile

zukommt, aufgelöst. Methanol überdestilliert (oder 64% der berechneten

Diese Lösung dient zur Imprägnierung eines 50 Menge). Über einen Zeitraum von 4 Stunden wird die entschlichteten, gebleichten, ungefärbten Polyester- Temperatur allmählich auf 200°C erhöht, und die Taft-Gespinstes auf einer Zweirollen-Laboratoriums- Gesamtmenge des Destillats am Ende dieser Zeit farbmaschine. Nach 10 Minuten Vergütung bei 120°G beträgt 192 Teile oder 100% der berechneten Menge, wird die Aufnahme bestimmt und gefunden, daß sie Das Produkt stellt eine hygroskopische, biegsame, 2,9 % auf Basis des Gewichts des Gespinstes ist (2,9 g 55 weiche Masse dar, die klar und leicht in angesäuertem Kunststoff auf 100 g Gespinst). Das Gespinst zeigt Wasser und Alkohol löslich ist, aber die in reinem einen spezifischen Flächenwiderstand von 10¹¹ Ohm Wasser nur eine nicht klare Lösung ergibt, im Gegensatz zum unbehandelten Gespinst, das einen In 90 Teilen Wasser werden 10 Teile dieses Kondenspezifischen Flächenwiderstand von 10¹⁵ Ohm aufweist. sationsproduktes aufgelöst, wobei eine Lösung A Nach lOmaligem Waschen ist der spezifische Flächen- 60 erhalten wird. 12 Teile Dichloro-dimethyl-xylol [Biswiderstand immer noch 10¹² Ohm, ein Zeichen, daß (chloromethyl)-xylol] werden in 83 Teilen Xylol aufdas Gespinst keine unerwünschte Neigung zur An- gelöst und 5 Teile eines Emulgators zugefügt, die aus häufung elektrostatischer Ladungen zeigt. dem Additionsprodukt von 9 Mol Äthylenoxyd und

Nonylphenol bestehen, wobei die Lösung B erhalten

Beispiel 4 65 wird. Eine Mischung aus 100 Teilen A und 18 Teilen B

Die Herstellung der einen zu verwendenden Kompo- ergibt eine Emulsion C.

nente erfolgt nach folgenden Angaben: In einem mit Mit dieser Emulsion C wird ein weißes Nylon-Taft-

einem mechanischen Rührer und einer Gaseinlaßröhre Gespinst bei 12O⁰C 5 Minuten imprägniert und bei

140° C 10 Minuten lang vergütet. Das Gespinst zeigt einen stark verminderten Flächenwiderstand im Vergleich zum unbehandelten Gespinst, nämlich 10⁹ Ohm gegenüber 10¹⁵ Ohm für das unbehandelte Gespinst. Selbst nach dem Waschen zeigt das behandelte Gespinst eine weit geringere Neigung zur Anhäufung elektrischer Ladungen als das unbehandelte Gespinst.

In ähnlicher Weise können andere basische Polyamide und deren lösliche und unlösliche Alkylierungsprodukte hergestellt und zur Erzeugung von Appreturen für Textilmaterialien verwendet werden.

Die löslichen basischen Polyamide und ihre löslichen Alkylierungsprodukte können vorzugsweise zur Verwendung auf Textilmaterialien zusammen mit bifunktioneilen und polyfunktionellen Alkylierungsmitteln verwendet werden, die als Vernetzungsmittel zur Bildung unlöslicher Appreturen auf Textilmaterialien dienen.

Bei der Herstellung von Mitteln zur Appretierung von Textilmaterialien kann das lösliche basische Polyamid oder das lösliche Alkylierungsprodukt, beispielsweise als eine konzentrierte Lösung, verwendet worden sein, und der Diester oder ein anderes vernetzendes AlkyHerungsmittel kann getrennt in einer Menge hergestellt sein, die der Menge des löslichen Polyamides entspricht. Die zwei getrennt hergestellten Mittel werden in zueinander entsprechender Menge in geeigneter Verdünnung zusammengemischt und zur Appretierung von Textilien verwendet.

Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zum Appretieren, besonders antistatischen Ausrüsten von Textilien mittels eines linearen basischen Polyamids, dadurch gekenn zeichnet, daß das Gut mit einer wäßrigen Lösung des Gemisches eines wasserlöslichen, linearen, basischen Polyamids, das durch Umsetzung einer Dicarbonsäure mit einem Polyamin mit zwei primären Aminoresten und mindestens einem sekundären und bzw. oder tertiären Aminorest erhalten ist, und eines als Alkylierungsmittel für das Polyamid geeigneten, bifunktionellen Esters imprägniert, getrocknet und bis zur Vernetzung erhitzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als bifunktioneller Ester ein Dihalogenid verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete wasserlösliche, lineare, basische Polyamid mit einem Alkylierungsmittel behandelt ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche, lineare, basische und gegebenenfalls alkylierte Polyamid, mit dem die Fasern zusammen mit dem Alkylierungsmittel imprägniert, getrocknet und erhitzt werden, aus den folgenden, sich wiederholenden Strukturelementen der allgemeinen Formel

(CH₂VNHCORXoNH-

oder

(CH₂VNHCO · CONH-

aufgebaut ist, in der R einen Substituenten in der Art eines Wasserstoff-, Alkyl- und/oder Aralkylrestes, R' einen zweiwertigen Rest aus der Gruppe der mit kovalenten Bindungen versehenen, substituierten und unsubstituierten, aliphatischen, aromatischen und alkylaromatischen Reste, K eine ganze Zahl von 1 bis 4 und η eine ganze Zahl von 2 bis 8 darstellt, und daß die sich wiederholenden Strukturelemente der sich dabei ergebenden, haltbaren, antistatischen, eine vernetzte, wasserunlösliche polyamido-polyquaternäre Ammoniumverbindung darstellenden Appretur die allgemeine Formel

(CHJnNHCOR'CONH —

R'

— (CH^NHCOR'CONH-

aufweisen, worin R, R', ÜTund κ dieselbe Bedeutung wie oben zukommt und R" einen zweiwertigen Rest aus der Gruppe der unsubstituierten und substituierten aliphatischen und alkylaromatischen Reste und A ein Anion darstellt.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 916 468; britische Patentschriften Nr. 543 426, 610 311, 774, 723 952;
USA.-Patentschrift Nr. 2 723 208.