DE3926586A1 - Verfahren zum reinigen von sauren u. a. arsen enthaltenden abwaessern der glasindustrie - Google Patents
Verfahren zum reinigen von sauren u. a. arsen enthaltenden abwaessern der glasindustrieInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von
sauren, Schwefelsäure, Flußsäure, Arsen und/oder Antimon
sowie gegegenenfalls Blei und weitere Ionen enthaltenden
Abwässern der Glasindustrie, insbesondere von Polierbädern
in mehreren Stufen.
In der Glas-herstellenden und -verarbeitenden Industrie
treten Abwässer unterschiedlicher Zusammensetzung auf. Die
Abwässer können im wesentlichen in drei Gruppen eingeteilt
werden, nämlich
- - Abwässer der Glasschmelze;
- - Abwässer der mechanischen Schleifbetriebe;
- - Abwässer der Säurepoliererei.
Die Abwässer der Glasschmelze entstehen im wesentlichen
dadurch, daß die aus dem Glasofen abgesaugten Gase fil
triert und schließlich einer Rauchgaswäsche unterzogen
werden. Der Filterstaub aus der Schmelze von Bleigläsern
enthält z. B. 0,05% As2O3, 0,3% Sb2O3 und 25,3% PbO. In der
Absorptionsflüssigkeit von Abluftwässern kann z. B. bis zu
200 mg As/l auftreten.
Die Abwässer der mechanischen Schleifbetriebe enthalten
insbesondere Glasabrieb sowie auch den Schleifmittelabrieb.
Der Abrieb kommt in unterschiedlicher Korngröße vor und
reicht von nahezu kolloidalen Schwebestoffen bis zu sand
artigen Niederschlägen.
Besonders große Mengen schädlicher Belastungsstoffe ent
halten die Abwässer der Säurepoliererei, nämlich Blei,
Antimon und Arsen sowie weitere Schwermetalle und bis zu
25% Schwefelsäure sowie 7-9% Fluorwasserstoffsäure.
Selbstverständlich müssen Abwässer dieser Art gereinigt
werden, bevor sie natürlichen Gewässern oder auch kom
munalen Abwasseranlagen zugeleitet werden. Aus der euro
päischen Patentschrift 00 72 012 ist es bekannt, indu
strielle Abwässer, die u. a. Blei, weitere Schwermetalle
sowie auch Sulfate und Fluoride enthalten, und die im we
sentlichen sauer sind, durch Zusatz von Kalk bis zu einem
pH-Wert von etwa 9 zu reinigen. Bei dieser Behandlung wer
den die Schwermetalle als Hydroxide, die Sulfationen sowie
Fluoridionen als Kalziumsulfat und Kalziumfluorid nieder
geschlagen. Arsen fällt, sofern es in fünfwertiger Form
vorliegt, als Kalziumarsenat aus. Allerdings wurde beob
achtet, daß weitere Arsenmengen, die in komplex gebundener
Form vorliegen, ungefällt im Klarwasser zurückbleiben.
In der deutschen Patentschrift 38 05 722 ist ein Zwei
stufen-Verfahren zum Reinigen derartiger Abwässer be
schrieben, welches darin besteht, daß in einer ersten
Abscheidungsphase dem Abwasser Kalk bis zu einem pH-Wert
von 3-5 zugesetzt, der entstehende Niederschlag entfernt
und das Klarwasser in einer zweiten Abscheidungsphase bei
einem pH-Wert größer als 8,0 weitergereinigt wird. In der
ersten Abscheidungsphase bleibt das zu reinigende Abwasser
leicht sauer. Unter diesen Bedingungen scheidet sich prak
tisch die gesamte Flußsäuremenge als Kalziumfluorid sowie
die überwiegende Menge der Schwefelsäure als Kalziumsulfat
ab. Die Niederschläge setzen sich leicht ab und sind durch
Dekantieren, gegebenenfalls auch durch Filtrieren, vom
Klarwasser zu trennen. Das Klarwasser ist durch diese Vor
behandlung von der Hauptmenge der Verunreinigungen befreit
und die entstehenden Niederschläge sind in der Regel be
reits in dieser Form deponiefähig. Im Klarwasser der ersten
Abscheidungsphase befinden sich dann noch die Ionen von
Blei, Arsen und Antimon sowie einiger Schwermetalle. Diese
Ionen sind jedoch in verhältnismäßig kleiner Menge vor
handen und können anschließend in einer zweiten Abschei
dungsphase auf an sich bekannte Weise durch Zusatz von Kalk
bis zu pH-Werten von über 8,0 sowie Beschwerungsmitteln
abgeschieden werden.
Außer den beschriebenen Abwasserreinigungsverfahren unter
Einsatz von Kalk als Hauptfällungsmittel sind auch noch
andere Verfahren bekannt, welche Eisenhydroxid als Fäl
lungsmittel verwenden. Allen bekannten Verfahren gemeinsam
ist, daß Arsen und Antimon nur dann und nur insoweit abge
schieden werden, als diese Elemente in Form von Arsenat
oder Arsenit bzw. Stibiat oder Stibit vorliegen. Es wurde
jedoch beobachtet, daß namentlich dann, wenn die aufzu
arbeitenden Abwässer aus der Säurepoliererei stammen,
erhebliche Mengen Arsen und Antimon in Form von Fluor
komplexen der Formel (AsF6)⁻ bzw. (SbF6) ⁻ vorliegen. Diese
Fluoridkomplexe werden nach den bekannten Niederschlags
verfahren nicht ausgeschieden und müssen folglich durch
eine Nachreinigung beseitigt werden.
Der Erfindung liegt nun die Beobachtung zugrunde, daß die
Fluoridkomplexe des Arsens und Antimons in stark saurer
Lösung eine besonders hohe Affinität zu stark basischen
Anionenaustauschern vom Typ I oder II aufweisen. Sie liegen
überraschenderweise in der Reihenfolge der Affinität noch
vor der Schwefelsäure, so daß sie vor dieser aus der Lösung
herausgenommen werden, wenn die Lösung über einen derarti
gen Ionenaustauscher gegeben wird. Es ist dies überra
schend, da bekanntlich die Absorption von Arsenat- und
Stibiationen an stark basischen Anionenaustauschern
Schwierigkeiten bereitet und diese Ionen an schwach
basischen Austauschern zwischen den Nitrationen und den
Dihydrogenphosphationen stehen.
Die erwähnte Beobachtung ermöglicht es nun, saure Abwässer
der Glasindustrie insbesondere von Polierbädern, welche
Schwefelsäure, Flußsäure, Arsen und/oder Antimon sowie
gegebenenfalls Blei und weitere Ionen enthalten in einem
neuartigen Zweistufenverfahren auf sehr wirtschaftliche
Weise zu reinigen. Das Verfahren besteht darin, daß das
feststofffreie saure Abwasser in einer ersten Behandlungs
stufe über einen stark basischen Anionenaustauscher vom
Typ I oder II geleitet und dabei von Arsen- und/oder Anti
mon-Fluoridkomplexen befreit wird, worauf es in einer
zweiten Behandlungsstufe auf an sich bekannte Weise
weitergereinigt wird.
In aller Regel werden Abwässer der beschriebenen Art Arsen
und Antimon sowohl in Form von Arsenat bzw. Stibiat wie
auch in Form der erwähnten Fluoridkomplexe enthalten. Wird
das saure Abwasser in der ersten Behandlungsstufe über die
gekennzeichneten Anionenaustauscher geleitet, so werden
lediglich die Fluoridkomplexe absorbiert; die Anteile an
Arsenat bzw. Stibiat verbleiben im Ablauf und werden bei
der nachfolgenden zweiten Stufe der Reinigung in üblicher
Weise fortgenommen. Dies ist nicht nachteilig, da bei den
bisherigen Verfahren lediglich die erwähnten Fluoridkomplexe
Schwierigkeiten bereitet haben.
Zum Stande der Technik muß erwähnt werden, daß der Einsatz
von Anionenaustauschern in der Abwasserreinigung, auch im
Rahmen der Reinigung von Abwässern der Glasindustrie
grundsätzlich bekannt sind. Diese Austauscher wurden aber
bisher als letzte Stufe zum Nachreinigen der Abwässer
eingesetzt, wobei das Wasser in aller Regel alkalisch
anfällt. Der Einsatz von Anionenaustauschern an dieser
Stelle ist aber problematisch, da es durch Nachabscheidung
von Erdalkalikarbonaten leicht zu Verstopfungen des An
ionenaustauschers kommt. Diese Nachteile können nicht ein
treten, wenn die erwähnten Austauscher in der ersten Stufe
bei stark saurem Abwasser eingesetzt werden. Hier konnten
sie aber bisher nicht verwendet werden, da nicht bekannt
war, daß sich auf diese Weise die erwähnten Fluoridkomplexe
des Arsens und Antimons beseitigen lassen.
Stark basische Anionenaustauscher sind an sich bekannt. Sie
werden meist auf Polystyrolbasis hergestellt und haben als
austauscheraktive Gruppe eine oder mehrere quaternäre
Ammoniumgruppen, z. B. Trimethylammoniumgruppen. Stark
basische Austauscherharze dieser Art werden als Typ-I-Harze
bezeichnet.
Eine Variation der Harze wurde eingeführt, indem eine der
drei vorhandenen Methylgruppen durch eine Oxymethyl- oder
Oxyethyl-Gruppe ersetzt wurde. Stark basische Austauscher
harze dieser Art werden als Typ-II-Harze bezeichnet.
Außer den erwähnten Austauscherharzen auf Polystyrolbasis
existieren schwach basische und auch stark basische Harze
auf Polyacrylamidbasis, deren austauscheraktive Gruppen
ebenso beschaffen sind wie die austauscheraktiven Gruppen
der zuvor erwähnten Harze auf Polystyrolbasis. Im Rahmen
des vorgeschlagenen Zweistufenreinigungsverfahrens kommen
sowohl Typ-I-Harze wie auch Typ-II-Harze in Betracht, je
doch stets von der stark basischen Sorte, bei der also die
Austauschergruppen eine quaternäre Ammoniumgruppe sind.
Da die vorgeschlagene erste Behandlungsstufe lediglich die
Arsenfluorid- und Antimonfluoridkomplexe entfernt, müssen
die verbleibenden Ionen in einer zweiten Behandlungsstufe
abgeschieden werden. Als zweite Behandlungsstufe eignet
sich jedes bekannte Verfahren, also beispielsweise eine
Reinigung mittels Kalk, wie sie im Patent 38 05 722 be
schrieben ist oder auch ein anderes Reinigungsverfahren, da
im Ablaufwasser der ersten Stufe dieselben Verhältnisse
vorliegen, wie sie bei bekannten Verfahren der Eingangs
stufe zugeführt werden.
Es hat sich gezeigt, daß die erste Behandlungsstufe vor
teilhafterweise in stark saurem pH-Bereich bei etwa 0-2
durchgeführt wird. Weiter hat sich bei Versuchen gezeigt,
daß sich Anionentauscher besonders bewähren, die in Cl-
oder OH-Form vorliegen. Um einen hohen Durchfluß in der
Austauscherkolonne zu ermöglichen, wird vorgeschlagen,
makroporöse Anionenaustauscher einzusetzen.
Das Verfahren wird im folgenden anhand eines Ausführungs
beispieles näher erläutert.
100 l Poliersäureabwasser mit einem Gehalt von 10 mg
Arsen/l (Gesamtarsengehalt), 25 g H2SO4/l, 10 g HF/l sowie
ferner noch Gehalten an Blei und anderen Ionen wurden in
einer ersten Reinigungsstufe einer Vorreinigung unter
worfen. Der pH-Wert des Abwassers war 0,8. Das Abwasser
wurde über eine kleine Pilotaustauschersäule von insgesamt
1000 ml Inhalt gegeben. Die Säule war mit einem stark
basischen makroporösen Anionentauscher vom Typ II gefüllt.
Die Durchflußgeschwindigkeit bei Raumtemperatur wurde auf
10 Bettvolumen/Std (10 l/Std) eingestellt.
Die Analyse des Ablaufes ergab einen Wert von 2,6 mg As/l.
Der pH-Wert sowie die Sulfat- und Fluoridionenkonzentration
änderten sich nicht.
Das vorbehandelte Abwasser wurde anschließend einer zweiten
Reinigungsstufe nach Patent 38 05 722 unterworfen. Dabei
wurde es in einem Reaktor unter Rühren mit Kalkmilch ver
setzt bis der pH-Wert sich auf 5-6 einpendelte. Der ent
stehende Niederschlag wurde nach Absetzen über Nacht
dekantiert und das überstehende Wasser mit Kalkmilch auf
pH 9,0 eingestellt. Dabei wurde die Fällung durch Zusatz
von Bentonit-A unterstützt. Die vorhandenen Gesamtfest
stoffe wurden über eine Filterpresse entfernt und das ab
laufende Klarwasser vor dem Einleiten in die Kanalisation
einer Gesamtanalyse unterworfen. Es ergaben sich folgende
Werte:
Arsen unter 0,1 mg/l
Blei unter 0,5 mg/l
Fluorid unter 30 mg/l.
Arsen unter 0,1 mg/l
Blei unter 0,5 mg/l
Fluorid unter 30 mg/l.
Claims (4)
1. Verfahren zum Reinigen von sauren, Schwefelsäure,
Flußsäure As und/oder Sb sowie gegebenenfalls Blei und
weitere Ionen enthaltenden Abwässern der Glasindustrie,
insbesondere von Polierbädern in mehreren Stufen,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Feststoff-freie saure Abwasser in einer ersten
Behandlungsstufe über einen stark basischen Anionen
austauscher von Typ I oder II geleitet und dabei von As-
und/oder Sb-Fluoridkomplexen befreit wird, worauf es in
einer zweiten Behandlungsstufe auf an sich bekannte
Weise weitergereinigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die erste Behandlungsstufe bei einem pH-Wert des
Abwassers von 0-2 durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß Anionentauscher in Cl- oder OH-Form verwendet
werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß makroporöse Anionentauscher verwendet werden.
Priority Applications (2)
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