DE3883394T2 - Verfahren zur herstellung von dialkyltellur und dialkylselen. - Google Patents
Verfahren zur herstellung von dialkyltellur und dialkylselen.Info
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Description
- Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dialkylen der Gruppe(VI)metalle Tellur und Seien.
- Die Metalle Tellur und Seien sind in der Halbleitertechnologie, z.B. bei der Herstellung des Infrarotdetektormaterials Cadmiumquecksilbertellurid (CMT), bzw. in Lichtschaltern von Bedeutung.
- Es ist wohlbekannt, daß die Anwesenheit von Verunreinigungen in Halbleitermaterialien extrem unerwünscht ist. Es ist folglich nützlich, Halbleitermaterialien und bei deren Herstellung eingesetzte chemische Vorläufer mit einem hohen Reinheitsgrad herstellen zu können. Eine wichtige Gruppe derartiger chemischer Vorläufer stellen die Alkyle des relevanten Halbleitermaterials dar. Diese können in relativ einfacher Weise unter Ausbildung einer epitaktischen Schicht des Materials oder einer Schicht mit dem Material thermisch dissoziiert werden Derartige Alkyle haben den weiteren Vorteil, daß sie im übrigen relativ stabil sind und ferner über die Bildung von Addukten mit beispielsweise Lewis-Base- Hilfsstoffen, z.B. Trialkyl- oder Triarylgruppe(V)verbindungen, gereinigt werden können.
- Die Bildung verschiedener Addukte zur Halbleiterreinigung ist beispielsweise in GB 8509055-A zusammen mit einem Verfahren zur Herstellung von Gruppe(II)metallalkylen beschrieben. Bei der Herstellung weiterer Alkyle können Probleme auftreten, wobei insbesondere die Herstellung der Gruppe(VI)alkyle, z.B derjenigen von Tellur und Selen, im Reinzustand bis heute große Schwierigkeiten aufgeworfen hat.
- Gegenwärtig sind (folgende) Verfahren zur Herstellung von Telluralkylen bekannt Synthetic Communications 12(3), S. 163-195 (1982) beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Dialkylditellur durch Umsetzung des entsprechenden Lithiumalkyls mit elementarem Tellur in THF durch atmosphärische Oxidation. Ein Tellurdialkyi wird dabei nicht gebildet. J. L. Piette und M. Renson beschreiben in Bull. Soc. Chim. Belges, 79 (1970), S. 383-390 die Herstellung von Tellurolbenzoaten durch eine zweistufige Reaktion, bei der Di-n-butyltellurid als Verunreinigung in geringer Ausbeute entsteht.
- J. Organometallic Chemistry 255, (1983), S. 61-70 beschreibt die Herstellung von Gemischen aus Tellurdialkylen und Ditellurdialkylen durch Reaktion des entsprechenden Grignard-Reagenses RMgCl mit Tellur(IV)chlorid. Man nimmt an, daß diese Reaktion zu einer Verunreinigung des Produkts mit RTeCl führt.
- Die vorliegende Erfindung strebt an, die oben dargestellten Probleme zu überwinden oder abzuschwächen, indem sie ein Verfahren zur Herstellung von Dialkylen von Tellur und Selen in einem im wesentlichen reineren Zustand oder zumindest in einem Zustand, der eine weitere Reinigung erleichtert, bereitstellt. Weitere Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.
- Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von Dialkyltellur oder Dialkylselen unter Verwendung eines Gruppe(I)metallalkyls in einem Lösungsmittel, das mindestens ein(en) aliphatischer (aliphatischen) C&sub4;-C&sub1;&sub0;-Ether ist oder enthält, geliefert, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Gruppe(I)metallalkyl mit Tellur(IV)halogenid oder Selen(IV)halogenid umgesetzt wird, wobei das Lösungsmittel gegebenenfalls ferner ein flüssiges Alkan enthält. Dabei bildet sich Dialkyltellur oder Dialkylselen in hohen Ausbeuten.
- Die Reaktion wird vorzugsweise unter Bedingungen durchgeführt, die atmosphärischen Sauerstoff ausschließen, beispielsweise in einer Inertatmosphäre, z.B. Stickstoff. Eine Oxidation durch die Atmosphäre kann zu Verunreinigungen führen.
- Eine bevorzugte Temperatur liegt unter 20ºC, insbesondere -40º bis 0ºC. Oberhalb Raumtemperatur können Verunreinigungen, z .B. ein Neohexylgruppe(I)metallakyl, gebildet werden.
- Das Verfahren eignet sich zur Herstellung aller Dialkyle, jedoch insbesondere zur Herstellung von Di-C&sub1;-C&sub4;-alkylen von Tellur und Selen. Bei den Alkylen kann es sich dabei um geradkettige, verzweigte oder tertiäre Alkyle, beispielsweise Tellur- und Selendimethyi, -diethyl, -dipropyl (n- und iso-) oder -dibutyl (n-, iso- und tert.-), insbesondere Tellurdimethyl und -di-tert.-butyl, handeln.
- Das Gruppe(I)metall ist vorzugsweise Lithium, Natrium oder Kalium, insbesondere Lithium. Bevorzugte Gruppe(I)metallalkyle sind deshalb MeLi und tert.-BuLi.
- Vorzugsweise handelt es sich bei dem Ether um einen Di-C&sub2;- C&sub5;-alkylether, insbesondere Di-n-alkylether. Dialkylgruppen des Dialkyls eines Di-n-alkylethers können entweder gleich oder verschieden sein, wobei ein besonders bevorzugter Ether Diethylether ist. Welche(r) Ether auch verwendet wird (werden), er (sie) sollte(n) vorzugsweise einen niedrigen Siedepunkt besitzen.
- Wenn ein Alkan vorhanden ist, muß es bei der Reaktionstemperatur flüssig sein, wobei geeignete Alkane n-Pentan einschließen.
- Vorzugsweise ist das Halogenid des Gruppe(VI)elements das Chlorid, z.B Te(IV)Cl&sub4; oder Se(IV)Cl&sub4;.
- Die Reaktion wird vorzugsweise unter Verwendung etwa stöchiometrischer Mengen an den Reaktanden durchgeführt. Vorzugsweise wird das Gruppe(I)metallalkyl in dem Alkan aufgelöst, worauf diese Lösung langsam dem in dem Ether suspendierten oder gelösten Halogenid zugegeben wird.
- Im Anschluß an die Umsetzung kann das Gemisch bei Raumtemperatur stehengelassen oder, wenn nötig, zur Gewährleistung einer Vervollständigung (der Reaktion) unter Rückfluß erhitzt werden. Die Lösung des Dialkylprodukts kann von festen Rückständen durch Filtration abgetrennt werden. Überschüssiges Gruppe(I)alkyl kann durch Zugabe von Wasser zerstört werden. Das Tellur- oder Selendialkyl kann anschließend durch Verdampfung des Lösungsmittels und anschließende Vakuumdestillation isoliert werden.
- Das Verfahren der Erfindung liefert Dialkyle von Tellur oder Selen, die zur Verwendung bei der Halbleiterbildung, z.B. bei einer epitaktischen Abscheidung, geeignet sind. In einigen Fällen kann es jedoch günstiger sein, die Dialkyle durch das bekannte Verfahren einer Sekundäradduktbildung zur Bildung eines Addukts mit einer geringeren Dissoziationstemperatur als die des Dialkyls selbst bei dem Druck der Sekundäraddukt-Dissoziation weiter zu reinigen. Andere bekannte weitere Reinigungsverfahren können eingesetzt werden.
- Die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Gruppe(VI)dialkyle stellen ferner ein neues Produkt dar, indem sie (nämlich) in im allgemeinen reinerer Form vorliegen als die bisher unter Verwendung bekannter Herstellungsverfahren verfügbaren.
- Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Beispiels lediglich beschrieben.
- (Bemerkung: Im folgenden Beispiel werden die Abkürzungen ME = Methyl, Et = Ethyl, Pr = Propyl und Bu = Butyl verwendet).
- Eine Lösung von tert-Butyllithium (830 cm³, 1,7 Mol dm&supmin;³) in Pentan wurde im Verlauf von 6 h bei 0ºC in eine etherische Lösung von Tellur(IV)chlorid (100 g, 0,37 Mol) getropft. Eine exotherme Reaktion fand statt, worauf das Reaktionsgemisch nach der vollständigen Zugabe 1 h gerührt wurde. Anschließend wurde 2 h lang unter Rückfluß erhitzt. Die schwachgelbe Ether/Pentan-Lösung von Di-tert-butyltellur wurde aus dem erhaltenen Lithiumchlorid durch Filtration isoliert. Zur Zerstörung etwaigen überschüssigen tert-Butyllithiums wurde Wasser zugegeben. Die Ether/Pentan-Lösung von Di-tert-butyllithium wurde abgetrennt, über wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet und anschließend filtriert, worauf Diethylether und Pentan im Vakuum entfernt wurden. Das erhaltene tiefgelbe Öl wurde durch Vakuumdestillation über Calciumchlorid gereinigt. Gesamtausbeute = 62%.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung von Dialkyltellur und Dialkylselen
unter Verwendung eines Gruppe(I)-Metallalkyls in einem
Lösungsmittel, das mindestens ein aliphatischer C&sub4;-C&sub1;&sub0; Ether ist oder
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Gruppe(I)-Metallalkyl
mit Tellur(IV)halogenid oder Selen(IV)halogenid umgesetzt wird,
wobei das Lösungsmittel gegebenenfalls ferner ein flüssiges Alkan
enthält und Dialkyltellur oder Dialkylselen in hoher Ausbeute
liefert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß das Dialkyltellur oder Dialkylselen aus einem Di-C&sub1; bis
C&sub4; Alkyl besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß Di-tert.-butyltellur hergestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß Dimethyltellur hergestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß das Halogenid von Tellur(IV) oder Selen(IV) aus dem
Chlorid besteht.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, des weiteren
dadurch gekennzeichnet, daß das Gruppe(I)-Metall Lithium, Kalium
oder Natrium ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß das Gruppe(I)-Metall Lithium ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß das Gruppe(I)-Metallalkyl aus Lithium-, Natrium- oder
Kaliummethyl, -ethyl, -propyl (n- oder iso-) oder -butyl (n-,
iso- oder tert.-) besteht.
9. Verfahren nach Anspruch 8, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß das Gruppe(I)-Metallalkyl aus tert.-Butyllithium oder
Methyllithium besteht.
10. Verfahren nach Anspruch 1, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus Dialkylether besteht.
11. Verfahren nach Anspruch 10, des weiteren dadurch gekennzeich
net, daß das Lösungsmittel aus Diethylether besteht.
12. Verfahren nach Anspruch 1, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß die Reaktion unter Bedingungen durchgeführt wird, die
atmosphärischen Sauerstoff ausschließen.
13. Verfahren nach Anspruch 1, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß die Reaktion bei weniger als 20ºC durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß die Reaktion bei einer Temperatur zwischen -40ºC und 0ºC
durchgeführt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 1, des weiteren dadurch
gekennzeichnet, daß Di-tert.-butyltellur durch Reaktion von t-BuLi mit
Tetrachlortellur(IV) bei einer Temperatur von weniger als 20ºC in
einem Diethylether enthaltendem Lösungsmittel durchgeführt wird.
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