DE3823140C2 - - Google Patents

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DE3823140C2
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Legierung mit einer A₂B-Ordnungsphase auf Nickel-Basis mit einem kleinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten und insbesondere Legierungen, die Molybdän und Chrom in einem kritischen Verhältnis zueinander als hauptsächliche Elemente in einer Basis aus Nickel enthalten.
Bei Gasturbinentriebwerken hängt ein hoher Grad der Leistungsfähigkeit in sehr kritischer Weise von den physikalischen und mechanischen Eigenschaften ihrer einzelnen Bauteile ab, beispielsweise Dichtungen, Umkleidungen, Dichtungsverstärkungsträgerringwellen und dergleichen. Diese Teile müssen sehr kritische Kennwerte der thermischen Ausdehnung und der Festigkeit haben, damit eine hinreichende Leistungsfähigkeit des Triebwerks sichergestellt ist. Die thermische Beständigkeit und das Alterungsverhalten sind in gleicher Weise kritische Eigenschaften für eine wirkungsvolle Arbeitsweise.
Bei dem größten Teil der bekannten hochlegierten Materialien oder Superlegierungen auf Nickel-Basis handelt es sich um Weiterentwicklungen der grundlegenden "80-20"-Nickel-Chrom-Legierungen. Viele Entwicklungen des grundlegenden 80-20-Systems erfolgten in Form eines Zusatzes eines oder mehrerer modifizierender Elemente, wie Wolfram oder Molybdän, um bestimmte Eigenschaften der Legierung zu verbessern. Infolgedessen gibt es im Stand der Technik eine Fülle von Legierungen auf Nickel-Basis, die etwa 15 bis 25% Chrom und bis zu etwa 12% modifizierender Elemente, insbesondere Molybdän, enthalten.
Bekannt in der Technik sind für den Einsatz bei der Herstellung verschiedenartiger Motoren- bzw. Triebwerksteile drei Legierungen des Standes der Technik, die in Tabelle 1 beschrieben sind. Die Zusammensetzungen der Legierungen scheinen ähnlich zu sein. Die kritische Bedeutung scheinbar untergeordneter Differenzen in den Zusammensetzungen ist evident, da jede Legierung sich durch spezifische Eigenschaften auszeichnet. Aufgrunddessen besteht ein dringender Bedarf an einer Legierung, die eine günstige Kombination verschiedener Eigenschaften ergibt.
Tabelle 1
Nominale Zusammensetzungen (Gew.-%) von Legierungen des Standes der Technik
GB-PS 9 34 864 betrifft die Wärmebehandlung von Nickellegierungen mit hohem Molybdängehalt, die auch Chrom enthalten können. Als Obergrenze der Nickellegierungen wird 40% Molybdän angegeben. Die Legierungen enthalten 4 bis 8% Eisen. Genaue Angaben über die einzusetzenden Anteile an Chrom sind nicht enthalten. Neben Molybdän und Nickel können die Legierungen Wolfram, Vanadium und Silicium sowie Spuren weiterer Elemente enthalten, die den Legierungen Korrosionsbeständigkeit, insbesondere gegen Salzsäure, verleihen.
Aus GB-PS 7 03 483 sind Legierungen mit einer Basis aus Nickel oder Nickel-Kobalt bekannt, die im Falle einer Nickelbasis wenigstens 50% Nickel enthalten. Die Legierungen enthalten weiterhin 5 bis 45% Chrom und können darüber hinaus weitere Elemente, wie Molybdän, Wolfram, Eisen, Mangan, Aluminium, Vanadium, Titan, Niob, Silicium und Kohlenstoff enthalten, wobei die Menge an Kohlenstoff 1% nicht überschreiten darf. In den Ausführungsbeispielen wird Chrom in einer Menge von 10 bis 30 Gew.-% und Molybdän in einer Menge von 2 bis 18 Gew.-% eingesetzt.
Aus der US-PS 41 18 223 sind thermisch stabile, oxidationsbeständige Nickellegierungen bekannt, die ausgezeichnete Verarbeitungseigenschaften, auch bei hohen Temperaturen, aufweisen. Die Legierungen enthalten Nickel in einer Menge von wenigstens 50 Gew.-%, Chrom in einer Menge von 12 bis 18 Gew.-%, Molybdän in einer Menge von 8 bis 18 Gew.-% und weiterhin 0,005 bis 0,2 Gew.-% Lanthan. Es wird offenbart, daß bei Chromgehalten von weniger als 12% keine ausreichende Oxidationsbeständigkeit oberhalb von 1093°C (2000°F) gewährleistet wird. Darüber hinaus bewirken niedrige Chromgehalte geringe Duktilitäten der geglühten Legierung im Temperaturbereich von 538 bis 760°C (1000 bis 1400°F).
Eine Legierung mit einem breiten Bereich von Eigenschaften wäre für den anderweitigen Einsatz unter härtesten Anforderungen geeignet, etwa für
  • (1) Teile für Raketentriebwerk-Schubkammern und Brennstoff-Verzweigungsleitungen;
  • (2) hochfeste Befestigungs- und Verschlußelemente;
  • (3) Hochtemperatur-Federn; und
  • (4) Schweiß- und Reparatur-Verbindungen zwischen verschiedenen Werkstoffen bei Gasturbinen und mit fossilen Brennstoffen betriebenen Kraftwerken.
Es ist vorrangige Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Klasse von Legierungen bereitzustellen, die eine wertvolle Kombination wünschenswerter physikalischer und mechanischer Eigenschaften aufweisen, die speziell für den Einsatz unter härtesten Anforderungen geeignet ist, welcher einen niedrigen Koeffizienten der thermischen Ausdehnung, thermische Stabilität und hohe Beständigkeit gegen Oxidation erfordert, die sich leicht herstellen und zur Erzielung maximaler Eigenschaften leicht aushärten lassen.
Die oben angegebene Aufgabe wird mit den in den Ansprüchen 1 bis 3 angegebenen und in der Tabelle 2 zusammengestellten Legierungen mit einer A₂B-Ordnungsphase erreicht.
Tabelle 2
Legierungen der vorliegenden Erfindung
Die Legierungen haben eine einzigartige Fernordnungs-Charakteristik. Sie haben eine hervorragende Ordnungs-Charakteristik (A₂B) nach einer Alterungszeit von nur 24 Stunden.
Die Legierungen haben einen geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten mit einer hohen Schlagzähigkeit nach Langzeit-Alterung.
Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten für verschiedene Legierungen.
Fig. 2 zeigt eine graphische Darstellung des Einflusses von Molybdän in einer Legierung auf Nickel-Basis.
Die Legierungen sind bei Kerbschlagbruch-Tests nicht kerbempfindlich.
Die Legierungen sind ohne Anstrich oxidationsbeständig gegen eine thermische Langzeit-Beschädigung.
Die hervorragenden technischen Eigenschaften der Legierungen werden durch genaue Steuerung der Zusammensetzung und insbesondere das kritische Verhältnis von Molybdän plus Wolfram zu Chrom erzielt. Wie in Tabelle 2 angegeben ist, muß das Verhältnis (Mo+W) : Cr zwischen 2 : 1 und 7 : 1 oder vorzugsweise zwischen 2 : 1 und 6 : 1 liegen. Dies steht im direkten Gegensatz zu dem Konzept 80 Ni-20 Cr. In der vorliegenden Erfindung erfolgt ein geringerer Zusatz von Chrom zu einer Nickel-Molybdän-Grundlage.
Es ist in der Technik wohlbekannt, daß Molybdän und Wolfram in vielen Legierungssystemen gegeneinander austauschbar sind. In den Legierungen der vorliegenden Erfindung können diese Elemente gegeneinander ausgetauscht werden. Wegen der niedrigen Kosten des Molybdäns und des hohen Gewichts und der Metallbearbeitungs-Kennwerte des Wolframs wird Molybdän bevorzugt. Wegen des Unterschieds der Atomgewichte dieser Elemente, der ungefähr als Mo=½ W definiert ist, muß eine Anpassung der Zusammensetzung vorgenommen werden. Wegen des möglichen Austauschs beträgt der Gesamtanteil aus Molybdän plus Wolfram in den Legierungen der vorliegenden Erfindung mehr als 22 bis 40%.
Bor ist in den Legierungen der vorliegenden Erfindung gezielt in einer kleinen Menge, mindestens mit einem wirksamen Spuren-Gehalt bis zu 0,015% vorhanden, um bestimmte Vorteile, beispielsweise eine verbesserte Duktilität, zu erzielen, wie in der Technik an sich bei anderen Legierungen bekannt ist.
Andere Elemente können in den Legierungen der vorliegenden Erfindung als zufällige Verunreinigungen oder beabsichtigte Zusätze zur Erzielung bestimmter, in der Technik bekannter Vorteile vorhanden sein. Solche Vorteile können die Verbesserung des Oxidations-Verhaltens, die Kostensenkung, die Verbesserung der Duktilität oder der Fließfähigkeit oder dergleichen sein. Um einige wenige solcher Elemente zu nennen: Aluminium, Eisen, Mangan, Silicium und Seltenerdmetalle (bedingt durch Erschmelzen und Verarbeiten) wie Cer, Lanthan, Yttrium etc. können bis zu den in Tabelle 2 angegebenen Gehalten anwesend sein.
Die Zusammensetzungen der Tabelle 2 enthalten Nickel plus Verunreinigungen als Rest. Bei der Herstellung von Nickel-Legierungen dieser Klasse werden Verunreinigungen aus vielen Quellen im Endprodukt gefunden. Diese sogenannten "Verunreinigungen" sind nicht immer schädlich, und einige können in der Tat günstig sein oder eine harmlose Wirkung zeigen, beispielsweise Kobalt und Aluminium.
Einige der "Verunreinigungen" können als Rückstands-Elemente, die aus bestimmten Verarbeitungsschritten stammen, vorliegen oder in den Einsatzmaterialien zufällig vorhanden sein, beispielsweise Calcium, Magnesium, Vanadium, Zirconium und dergleichen.
In der tatsächlichen Praxis werden bestimmte verunreinigende Elemente innerhalb eingeführter Grenzen mit Maximal- und/oder Minimalwerten gehalten, um einheitliche Produkte zu erhalten, wie in der Technik und aus Erfahrung des Erschmelzens und Verarbeitens dieser Legierungen bekannt ist. Für Schwefel, Phosphor und Zink müssen allgemein niedrige Werte eingehalten werden.
Demgemäß können die Legierungen der vorliegenden Erfindung diese und andere Verunreinigungen innerhalb der Grenzen enthalten, die im allgemeinen für Legierungen dieser Klasse gelten und in technischen Datenblättern angegeben werden.
Experimentelle Schmelzungen zur Definition der Erfindung wurden in Chargen von 45,4 kg (100 pounds) in einem Vakuuminduktionsschmelzofen durchgeführt. Die Schmelzansätze wurden zu zwei Elektroden von 7 cm (2-3/4″) Durchmesser vergossen. Die Elektroden wurden danach durch Elektroschlacke-Umschmelzen zu Barren von 10 cm Durchmesser umgeschmolzen. Die Barren wurden durch Schmieden zu Brammen von etwa 4,5 cm (1-3/4″) Dicke und etwa 10 cm (4″) Breite verformt. Die Brammen wurden anschließend zu Platten von 1,27 cm (1/2″) Dicke × 16,5 cm (6-1/2″) Breite × Länge heißgewalzt. Die Platten wurden geglüht und gealtert, um eine gewünschte Verfestigung herbeizuführen. Proben der Platten wurden entlang der Querrichtung entnommen, um geeignete Werte der physikalischen und mechanischen Eigenschaften zu bestimmen.
Die Einfachheit des Erschmelzens und der Bearbeitung der experimentellen Legierungen legt die Annahme nahe, daß andere, in der Technik bekannte Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen der vorliegenden Erfindung angewandt werden können.
Tabelle 3 zeigt Werte, die aus einer Vielfalt von Zusammensetzungen erhalten wurden. Die Legierungen lagen im allgemeinen innerhalb der in Tabelle 2 genannten Bereiche, mit Ausnahme der Variation von Molybdän und Chrom, wie sie in Tabelle 3 angegeben ist.
Diese Daten zeigen, daß es erforderlich ist, nicht nur die Bereiche der Zusammensetzung, sondern auch die Verhältnisse zwischen Molybdän und Chrom kritisch zu steuern.
Tabelle 3 zeigt die Mikrostruktur-Analyse der experimentellen Legierungen. Die Ordnungsphasen wurden nach nur 24 h Altern bei 649°C (1200°F) beobachtet. Es ist in der Fachwelt wohlbekannt, daß die Alterungszeiten für die Erzielung von Härte bei Legierungen der A₂B-Klasse im allgemeinen gut über 1000 h liegen.
Die Daten in Tabelle 3 zeigen deutlich, daß Legierungen, die insgesamt weniger als 31% Molybdän plus Chrom enthalten (Legierungen X-X), nicht die gewünschte Alterungs-Charakteristik aufweisen, auch wenn die Mo : Cr-Verhältnisse innerhalb des Bereichs von 2 bis etwa 4 liegen.
Tabelle 3
Mikrostruktur-Analyse
Die Daten zeigen ferner, daß die Legierung 1, die insgesamt 32% Mo+Cr enthält und ein Verhältnis Mo : Cr von 5,4 besitzt, eine erwünschte A₂B-Ordnungsphase aufweist; andere schädliche Phasen bilden sich jedoch während der Langzeit-Alterung. Demgemäß kann diese Legierung beim Kurzzeit-Betrieb wie bei Raketen und dergleichen von Nutzen sein.
Die Gesamtgehalte der Legierungen 2, 3, 4, 5 und 6 an Molybdän und Chrom liegen nicht nur über 31%, sondern auch ihre Verhältnisse Mo : Cr liegen zwischen 2 und 4, wenngleich die Legierungen 3, 6 und 7 nicht unter den Wortlaut der Ansprüche fallen.
Die Legierung 7 eignet sich aus ähnlichen Gründen wie die oben besprochene Legierung 1 für manche Einsatzzwecke.
Die in Tabelle 3 aufgeführten Daten lassen die Notwendigkeit eines kritisch gesteuerten Ausgleichs zwischen Molybdän plus Wolfram und Chrom deutlich hervortreten. Wenn entweder der Gesamt-Gehalt oder das Verhältnis Molybdän plus Wolfram zu Chrom nahe oder auf den Grenzwerten der Bereiche liegen, sind die gewünschten technischen Kennwerte nur in geringem Maße erzielbar.
Größtenteils benötigen die Materialien der Klasse der Superlegierungen - und das betrifft die Legierungen der vorliegenden Erfindung - einen sehr kritischen, niedrigen mittleren thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Fig. 1 zeigt zum Vergleich die thermischen Ausdehnungskoeffizienten verschiedener, im Stand der Technik bekannter Legierungen und einer Legierung der vorliegenden Erfindung.
Die Legierung der vorliegenden Erfindung, Legierung 2, scheint gegenüber den gegenwärtig in der Technik verwendeten Legierungen günstig abzuschneiden. Für den Einsatz bei höheren Temperaturen benötigen die Legierungen 8 und 10 im allgemeinen einen Überzug bzw. Anstrich zum Schutz gegen Oxidation, während die Legierung 2 inhärente Oxidationsbeständigkeit besitzt und keinen Überzug benötigt.
Als weitere Untersuchung zur Bestimmung des optimalen Molybdän-Gehalts wurde eine Reihe von Tests durchgeführt. Der Molybdän-Gehalt wurde experimentell in einer etwa 8% Chrom enthaltenden, grundlegenden Nickel-Basis von etwa 21% bis etwa 29% variiert.
Die Daten der thermischen Ausdehnung wurden für die Legierungen
  • (1) von Raumtemperatur (25,6°C [78°F]) bis 538°C (1000°F) und
  • (2) von Raumtemperatur (25,6°C [78°F]) bis 649°C (1200°F)
erhoben. Die in Fig. 2 aufgetragenen Werte zeigen, daß der besser vorhersagbare Koeffizient bei einem Molybdän-Gehalt innerhalb eines Bereichs von etwa 22 bis 30% zu erwarten ist, wobei das Optimum zwischen etwa 24 und 26% liegt.
Die Legierungen der vorliegenden Erfindung erreichen ihre Ordnungsphasen (und ihre Härte) nach nur 24 h bei 649°C (1200°F). Dies bedeutet eine wertvolle Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik. Andere Legierungen dieser Klasse (d. h. die Legierung HASTELLOY, S) müssen etwa 500 bis 1000 h bei Temperaturen von 538°C bis 593°C (1000°F bis 1100°F) wärmebehandelt werden.
Die Legierung der vorliegenden Erfindung wurde zusammen mit der Legierung HASTELLOY® B, die als Legierung mit geringer thermischer Ausdehnung zum Einsatz kommt, auf thermische Beständigkeit geprüft. Die Legierung B, die nominell etwa 28% Molybdän und weniger als 1% Chrom als Verunreinigung enthält, ist seit etwa 1938 wegen ihrer Korrosionsbeständigkeit in Salzsäure besonders bekannt. Die Legierungen wurden in der Charpy-Schlag­ zähigkeitstest-Maschine in Form von Test-Stäben mit V-Kerbe geprüft. Die Test-Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben. Es ist deutlich erkennbar, daß die Legierung der vorliegenden Erfindung noch einen hohen Grad der Schlagzähigkeit nach 1000 und 4000 h behält.
Tabelle 4
Thermische Beständigkeit der Legierung 2 im Vergleich zur Legierung B
Die Festigkeit der Legierungen der vorliegenden Erfindung wurde mit bestimmten, aus dem Stand der Technik bekannten Legierungen mit geringer thermischer Ausdehnung verglichen. Die Legierung S, wie sie in der US-PS 41 18 223 offenbart ist, enthält nominell etwa 16% Chrom, 15% Molybdän, 0,5% Silicium, 0,8% Mangan, 0,04% Lanthan. Die Legierung ist in der Fachwelt als thermisch beständige Legierung bekannt. Ergebnisse der Prüfung auf Zugfestigkeit bei Raumtemperatur sind in Tabelle 5 aufgeführt. Die Werte lassen deutlich erkennen, daß die Legierung der vorliegenden Erfindung ebenso gut wie oder besser als andere Legierungen ist, die jetzt in der Technik verwendet werden. Obwohl die Legierung 10 gute Zugfestigkeitseigenschaften besitzt, ist die Duktilität der Legierung (Dehnung) niedrig.
Eine Reihe von Tests wurde zur Untersuchung der Oxidations-Eigenschaften der experimentellen Legierungen durchgeführt. Einbezogen wurden ausgewählte Legierungen aus dem Stand der Technik und die Legierung 2, die Legierung der vorliegenden Erfindung. Die Legierungen wurden insgesamt 1008 h bei 816°C (1500°F) der Luft ausgesetzt. Die Gruppe I wurde alle 24 h im Zyklus behandelt, während die Gruppe II alle 168 h im Zyklus behandelt wurde. Wie aus der Tabelle 6 zu ersehen ist, zeigen die Testergebnisse des Metallverlusts und des maximal betroffenen Metalls deutlich, daß die Legierung 2 praktisch durch die Einwirkung einer Oxidation nicht beeinträchtigt war. Die Legierungen X, N und S wurden nur leicht beeinträchtigt. Die Legierung B wurde etwas mehr beschädigt. Die Legierung 10 war klar erkennbar diejenige, die am stärksten beschädigt wurde. Aus diesem Grunde muß die Legierung 10 beschichtet werden, wenn sie unter oxidierenden Bedingungen eingesetzt wird.
Da die Herstellung der Legierung der vorliegenden Erfindung relativ problemlos vonstatten ging, ist zu erwarten, daß die Legierung mittels der meisten wohlbekannten Verfahren hergestellt werden kann. Weiterhin zeigen die Gieß- und Verarbeitungs-Kenndaten der Legierung deutlich, daß die Legierung in einer großen Mannigfaltigkeit technischer Formen hergestellt werden kann, darunter Gußstücke, Drähte, Schmiedeerzeugnisse, Pulver, Schweiß- und Auftragsschweißerzeugnisse und dergleichen.
Tabelle 5
Zugverhalten verschiedener Legierungen bei Raumtemperatur
Tabelle 6
Werte der Oxidations-Tests verschiedener Legierungen: 1008 h Oxidation bei 816°C (1500°F)
I. 24-h-Zyklus
II. 168-h-Zyklus

Claims (3)

1. Legierung mit einer A₂B-Ordnungsphase auf Nickel-Basis, wobei der Gehalt an Chrom plus Molybdän 31 Gew.-% übersteigt, bestehend aus, in Gew.-%,
Kohlenstoff bis 0,3
Chrom 5 bis 9
Molybdän größer 22 bis 30
Molybdän plus Wolfram größer 22 bis 40
Aluminium maximal 1,0
Bor Spur bis 0,015
Eisen maximal 5
Mangan maximal 2
Silicium maximal 1,2
Seltenerdmetalle maximal 0,1
Rest Nickel plus normale Verunreinigungen,
wobei das Verhältnis (Mo+W) : Cr zwischen 2 : 1 und 7 : 1 liegt.
2. Legierung nach Anspruch 1, enthaltend, in Gew.-%,
Kohlenstoff 0,02 bis 0,06
Chrom 7 bis 9
Molybdän größer 22 bis 26
Molybdän plus Wolfram größer 22 bis 40
Aluminium maximal 0,5
Bor 0,002 bis 0,006
Eisen maximal 2,0
Mangan maximal 0,8
Silicium maximal 0,8
Seltenerdmetalle maximal 0,07
wobei das Verhältnis (Mo+W) : Cr zwischen 2 : 1 und 6 : 1 liegt.
3. Legierung auf Nickel-Basis, enthaltend, in Gew.-%,
Kohlenstoff 0,04
Chrom 8
Molybdän 25
Aluminium 0,2
Bor 0,003
Eisen 1,0
Mangan 0,5
Silicium 0,4
Seltenerdmetalle 0,03.
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