DE3887259T2 - Gamma-Prime-Phase enthaltende Legierungen und Verfahren zu ihrer Formung. - Google Patents
Gamma-Prime-Phase enthaltende Legierungen und Verfahren zu ihrer Formung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft durch Bearbeitung verfestigbarer Legierungen mit einer γ'-Phase, Legierungen, die schon durch Bearbeitung verfestigt wurden und welche im wesentlichen eine γ'-Phase enthalten, und ein Verfahren zur Herstellung der zuvor genannten Legierungen.
- Smith US-Patent Nr. 3,356,542, erteilt am 5, 1967 (das "Smith-Patent"), betrifft Kobalt-Nickel-Basislegierungen, enthaltend Chrom und Molybdän. Von diesen Legierungen sagt man, daß sie korrosionsbeständig sind und unter bestimmten Temperaturbedingungen bearbeitungsverfestigt werden können, um sehr hohe Zugfestigkeiten und Streckgrenzen aufzuweisen.
- Die patentierten Legierungen können, abhängig von der Temperatur, in einer der zwei Kristallphasen auftreten. Sie sind des weiteren durch eine zusammensetzungsabhängige Temperaturübergangszone gekennzeichnet, bei welcher die Umwandlung zwischen den Phasen auftritt. Bei Temperaturen oberhalb der oberen Temperaturgrenze der Übergangszone liegen die Legierungen stabil in dem kubisch flächenzentrierten n ("fcc") Gefüge vor. Bei Temperaturen unterhalb der unteren Temperatur der Übergangszone liegen die Legierungen stabil in der hexagonal dichtesten Kugelpackung ("hcp") vor.
- Durch das Kaltbearbeiten des metastabilen, kubisch flächenzentrierten Materials bei einer Temperatur unterhalb der unteren Grenze der Übergangszone wird einiges von diesem in die hexagonal dichtgepackte Phase umgewandelt, welche als flächenhafte Ansammlungen, durchgehend in einer Matrix aus kubisch flächenzentriertem Material, dispergiert sind. Es ist diese Kaltbearbeitung und Phasenumwandlung, die für die Zugfestigkeiten und Streckgrenzen der patentierten Legierungen verantwortlich gemacht werden.
- Es ist das Kennzeichen der Legierungen des Smith-Patents, daß diese aufgrund ihres hohen Gehalts an Bestandteilen, wie Nickel, Molybdän und Kobalt, und relativ geringen Gehalts an billigeren Legierungsbestandteilen, wie Eisen, relativ teuer sind. Eisen kann in den Legierungen des Smith-Patents in Mengen von z.B. nur bis zu 6 Gew.-% vorhanden sein.
- Um der Forderung nach billigeren Legierungen als denen des Smith-Patentes nachzukommen, wurden die in dem Slaney-US-Patent Nr. 3,767,385, erteilt am 23. Oktober 1973 (das "Slayney-Patent"), beschriebenen Legierungen entwickelt. Die beschriebenen Legierungen umfassen Elemente, wie Eisen, in Mengen, von denen man zuvor annahm, daß sie in der Bildung nachteiliger topologischer, dichtgepackter Phasen, wie der -, u- oder φ-Phase (in Abhängigkeit von der Zusammensetzung) resultieren, und man daher annahm, daß diese die Legierungen stark verspröden. Dieses nachteilige Ergebnis soll jedoch mit der Erfindung des Slaney-Patents vermieden werden. Es wird z.B. berichtet, daß Legierungen des Slaney-Patents, die Eisen in Mengen zwischen 6 % und 25 % enthalten, im wesentlichen frei von versprödenden Phasen sind.
- Gemäß des Slaney-Patents ist es nicht ausreichend, daß die patentierten Legierungen aus den spezifizierten Bereichen an Kobalt, Nickel, Eisen, Molybdän, Chrom, Titan, Aluminium, Niob, Kohlenstoff und Bor bestehen. Die Legierungen müssen vielmehr des weiteren eine Elektronen-Leerstellenzahl (Nv) aufweisen, welche bestimmte festgelegte Werte nicht überschreitet, um die Bildung von versprödenden Phasen zu vermeiden.
- Unter Verwendung solcher Legierungen gibt das Slaney-Patent an, daß Kobaltbasislegierungen erzielt werden können, welche hochkorrosionsbeständig sind und ausgezeichnete Zugfestigkeiten und Streckgrenzen aufweisen. Es ist beschrieben, daß diese Eigenschaften durch die Bildung einer flächenhaften Ansammlung einer hcp-Phase in einer Matrix einer fcc-Phase verliehen werden. Dies wird durch das Bearbeiten der Legierungen bei einer Temperatur unterhalb der unteren Temperatur einer Übergangszone von Temperaturen, bei welchen die Umwandlung zwischen der hcp-Phase und der fcc-Phase auftritt, durchgeführt wird.
- Eine andere Alternative ist die Legierung, welche in der Slaney-US-Patentanmeldung Nr. 893,634, angemeldet am 6. August 1986 (die "Slaney-Anmeldung"), die eine Fortsetzung der Anmeldung Nr. 638,985, angemeldet am 8. August 1984 (zurückgezogen), ist. Von den in der Slaney-Anmeldung beschriebenen Legierungen sagt man, daß sie ausreichende Zugfestigkeiten und Duktilitätsgrade und Zeitstandseigenschaften bei Temperaturen von ungefähr 1300 ºF (700 ºC) aufweisen. Die Legierungen enthalten wesentliche Mengen an Kobalt, Chrom und Nickel, maximal 1 Gew.-% Eisen und gegebenenfalls geringe Anteile an Titan und Niob. Um die Bildung versprödender Phasen, wie der -Phase, zu vermeiden, ist des weiteren beschrieben, daß die Elektronen-Leerstellenzahl der in der Slaney-Anmeldung beschriebenen Legierungen nicht größer als 2,8 sein soll. Des weiteren ist beschrieben, daß die Legierungen durch das Bearbeiten bei einer Temperatur unterhalb der unteren Temperatur einer Übergangszone der Temperaturen, bei welchen die Umwandlung zwischen der hcp-Phase und fcc-Phase auftritt, verfestigt werden.
- Es wird deutlich angenommen, daß die Verfestigung der Legierungen der vorgenannten Patente und Anmeldung auf dem Kaltbearbeiten beruht, welches die Bildung von flächenhaften hcp-Ansammlungen in der fcc-Matrix bewirkt, und gegebenenfalls eine nachfolgende Wärmealterung bei einer etwas erhöhten Temperatur - z.B. Kaltbearbeiten -, um eine ungefähr 5- bis 70 %ige Dickenverringerung zu erzielen und nachfolgendes Altern in dem Temperaturbereich von 426 bis 732 ºC für ungefähr 4 h. In keiner der Smith- und Slaney-Patente und der Slaney-Anmeldung wird erwähnt, daß das Verfestigen durch das Bilden einer γ'-Phase in den Legierungen erzielt werden kann. Wie deutlich wird, basiert die vorliegende Erfindung auf der Erkenntnis, daß vorteilhafte mechanische Eigenschaften (wie hohe Festigkeit) und große Härtegrade in bestimmten Legierungsmaterialien mit hoher Beständigkeit gegenüber Korrosion durch die Bildung einer γ'-Phase in diesen Materialien erzielt werden kann und durch die Beibehaltung einer im wesentlichen γ'-Phase, nachdem die Materialien bearbeitet wurden, um die Bildung einer flächenförmigen hcp-Phase in einer fcc-Matrix zu erhalten.
- Es ist eine Aufgabe der Erfindung, Legierungsmaterialien mit vorteilhaften mechanischen Eigenschaften und Härtegraden, sowohl bei Raumtemperatur als auch bei erhöhten Temperaturen zur Verfügung zu stellen.
- Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Legierungen mit hoher Korrosionsbeständigkeit zur Verfügung zu stellen, deren mechanische Eigenschaften und Härtegrade, die sich vorteilhaft mit denen der Legierungen, die in den obengenannten Slaney-Patent und Slaney-Anmeldung beschrieben sind, vergleichen und des weiteren ein Verfahren zur Herstellung solcher Legierungen zur Verfügung zu stellen.
- Es ist noch eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Legierungen mit den zuvor genannten mechanischen Eigenschaften und Härtegraden zur Verfügung zu stellen, die im wesentlichen keine nachteiligen versprödenden Phasen aufweisen.
- Gemäß eines Aspekts ist die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer durch Bearbeitung verfestigbaren Legierung, welche eine γ'-Phase umfaßt, dieses Verfahren umfaßt das Bilden einer Schmelze, bestehend aus den folgenden Elementen in Gew.-%:
- Molybdän 6 - 16
- Chrom 13 - 25
- Eisen 0 - 23
- Nickel 10 - 55
- Kohlenstoff 0 - 0,05
- Bor 0 - 0,05
- Kobalt Rest, wenigstens 20, unvermeidbare Verunreinigungen und
- ein oder mehrere Elemente, welche mit Nickel eine γ'-Phase bilden, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aluminium, Titan, Niob, Tantal, Vanadium, Silicium, Zirkon und Wolfram, in einer Gesamtmenge von bis zu und einschließlich 10 Gew.-%;
- wobei die Elektronen-Leerstellenzahl Nv der Legierung durch
- Nv = 0,61 Ni + 1,71 Co + 2,66 Fe + 4,66 Fe + 4,66 Cr + 5,66 Mo
- definiert wird, wobei die jeweiligen chemischen Symbole die wirksamen Atomanteile der in der Legierung vorhandenen jeweiligen Elemente darstellen, wobei diese Zahl den Wert
- Nv = 2,82 - 0,017 WFe ,
- nicht überschreitet,
- wobei WFe die Gewichtsprozente an Eisen in der Legierung angibt, für die Legierungen, die kein Eisen oder bis zu 13 Gew.-% Eisen enthalten, und wobei WFe 13 für Legierungen, die 13 bis 23 Gew.-% Eisen enthalten, beträgt;
- das Abkühlen dieser Schmelze; und
- das Erwärmen der Legierung auf eine Temperatur zwischen 600 und 900 ºC für einen ausreichenden Zeitraum, um diese γ'-Phase zu bilden, vor dem Verfestigen dieser Legierung durch das Bearbeiten dieser, um eine Reduktion im Querschnitt von wenigstens 5 % zu erzielen.
- Gemäß eines anderen Aspekts ist die Erfindung eine Legierung, welche sowohl eine wesentliche γ'-Phase als auch eine hexagonal dichtgepackte Phase umfaßt, wobei die Legierung aus den folgenden Elementen in Gew.-% besteht:
- Molybdän 6 - 16
- Chrom 13 - 25
- Eisen 0 - 23
- Nickel 10 - 55
- Kohlenstoff 0 - 0,05
- Bor 0 - 0,05
- Kobalt Rest, wenigstens 20, unvermeidbare Verunreinigungen und
- ein oder mehrere Elemente, die mit Nickel eine γ'-Phase bilden, wobei die Elektronen-Leerstellenzahl Nv der Legierung durch
- Nv = 0,61 Ni + 1,71 Co + 2,66 Fe + 4,66 Cr + 5,66 Mo
- definiert wird, wobei die jeweiligen chemischen Symbole die wirksamen Atomanteile der jeweiligen in der Legierung vorhandenen Elemente darstellen, wobei diese Zahl den Wert
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- nicht überschreitet,
- wobei WFe die Gewichtsprozente an Eisen in der Legierung für die Legierungen angibt, die kein Eisen oder weniger als 13 Gew.-% Eisen enthalten, und wobei WFe 13 für Legierungen, die 13 - 23 Gew.-% Eisen enthalten, beträgt, wobei diese γ'-Phase in einer Menge von 5 - 60 Vol.-% der Legierung in der Form von Teilchen mit einer Größe von bis zu und umfassend 1 um vorhanden ist.
- Der wesentliche Vorteil wird bei der Ausübung der vorliegenden Erfindung bestätigt. Wird die γ'-Phase in den gemäß der vorliegenden Erfindung beschriebenen Legierungen gebildet, zeigen diese Legierungen (zusätzlich zu einer hohen Korrosionsbeständigkeit) große Härtegrade und vorteilhafte mechanische Eigenschaften nach dem Bearbeiten und nachfolgendem Altern. Diese Härtegrade und mechanische Eigenschaften (wie Zugfestigkeit, Streckgrenze und Duktilität) vergleichen sich vorteilhaft mit denen der Legierungen der Smith- und Slaney-Patente und der Slaney-Anmeldung. Des weiteren sind die Legierungen im wesentlichen frei an versprödenden Phasen. Beispiele dieser sind -, u- und φ-Phasen; sie sind topologisch dichtgepackte Phasen, die vermieden werden müssen, da ihr Vorhandensein nachteilig für die wichtigen Eigenschaften der Legierungen des Erfinders sind.
- Die Bildung der γ'-Phase in den Legierungen der vorliegenden Erfindung ist ein zentrales Merkmal. Diese Phase ist typischerweise eine geordnete, kubisch flächenzentrierte, Ausfällung, die sich innerhalb der Legierungsmatrix bildet. Einmal gebildet, ist sie stabil bis zu Temperaturen von wenigstens ungefähr 960 ºC. Die Entdeckung, daß die γ'-Phase vorteilhaft in Legierungen gebildet wird, die aus einer Schmelze gewonnen werden, bevor sie bearbeitet werden, um wenigstens eine 5 %ige Querschnittsreduktion zu erzielen, ist eine kennzeichnende Eigenschaft der vorliegenden Erfindung. Es ist des weiteren eine kennzeichnende Eigenschaft, daß die wesentliche γ'-Phasenbildung während der Bearbeitung der Legierungen der Erfindung und während des nachfolgenden Alterns beibehalten werden kann, um eine wesentliche γ'-Phase in dem bearbeiteten - und - anschließend - gealterten Material zur Verfügung zu stellen, welche zusammen mit der hcp-Phase auftritt, die während der Bearbeitung entwickelt wird. Das Überstehen dieser γ'-Phase bei Hochtemperatur-Betriebsbedingungen verleiht den erfindungsgemäßen Legierungen die gewünschten Festigkeitseigenschaften.
- Die γ'-Phase wird vorzugsweise in einer Menge von 5 - 60 Vol.-% der Legierung gebildet. Es ist insbesondere bevorzugt, daß die γ'-Phase 30 - 60 Vol.-% der Legierung bildet.
- Die γ'-Phase wird typischerweise vorteilhaft in wesentlichen Mengen ausgebildet. Es ist insbesondere vorteilhaft, daß der Anteil an γ'-Phase, welche in dem bearbeiteten und nachfolgend gealterten Materialien beibehalten wird, wesentlich ist. In diesem Zusammenhang ist ein wesentlicher Anteil der, welcher bei der Bildung nach der Bearbeitung und der Alterung ausreichend ist, um in den zuvor genannten vorteilhaften Härtegraden und mechanischen Eigenschaften, wie Festigkeit, insbesondere bei erhöhter Temperatur (obwohl die Raumtemperaturfestigkeit auch wichtig ist) resultiert. Eine Art, die Wesentlichkeit der Menge der γ'-Phase zu kennzeichnen, ist diese als Vol.-% zu berechnen, z.B. 5 - 60 Vol.-% und insbesondere 30 - 60 Vol.-%, wie oben erwähnt. Ein anderer Weg, welche manchmal geeigneter ist, ist unter Verwendung einer Diffraktometrie eines Elektronenmikroskops oder beider die Querschnittsfläche der γ'-Phasenteilchen zu bestimmen. Die gemäß der vorliegenden Erfindung gebildeten γ'-Phasenteilchen können mit einem Elektronenmikroskop beobachtet werden (z.B. können nach der anfänglichen Wärmebehandlung bei 850 ºC nach 2 h Teilchen mit 10 um und nach 100 h Teilchen mit 100 um in dem bearbeiteten und gealterten Material beobachtet werden (die Größe ist als maximale Dimension gemessen). Obwohl die Untersuchung einiger durch Bearbeitung verfestigter, nicht erfindungsgemäßer Materialien (z.B. die in dem Smithund/oder Slaney-Patenten und in der Slaney-Anmeldung beschriebenen Materialien) zeigte, daß etwas γ'-Phase in den bearbeiteten und anschließend gealterten Zustand vorhanden ist, ist die Menge sehr viel kleiner als die mit der vorliegenden Erfindung erzielbare und nicht mit einem Elektronenmikroskop beobachtet werden kann (sondern nur aus einem Beugungsmuster ermittelt werden kann), ist dieser Anteil nicht wesentlich. Es ist fragwürdig, ob diese Phase überstehen kann, um einen vorteilhaften Einfluß auf die Eigenschaften bei den Hochtemperaturbetriebsbedingungen zu nehmen.
- Wie aus dem Obigen deutlich wird, ist ein bei der vorliegenden Erfindung zur Bildung der γ'-Phase verwendetes Element Nickel. Es wird im allgemeinen in einer Menge von 10 - 55 Gew.-% der Legierung eingebaut. Ein minimaler Anteil dessen, z.B. 18 oder 20 Gew.-%, wird bevorzugt, und ein minimaler Anteil von 25 Gew.-% ist insbesondere bevorzugt.
- Des weiteren werden Elemente zur Bildung der γ'-Phase zusammen mit Nickel eingebaut, welche geeignet, entweder einzeln oder in verschiedenen Kombinationen von zweien oder mehreren verwendet werden. Diese Elemente sind typischerweise Aluminium, Titan und/oder Niob. Es können jedoch auch Tantal, Vanadium, Silicium und Wolfram verwendet werden. Eine andere Möglichkeit ist Zirkon, obwohl dieses Element normalerweise in Kombination mit wenigstens einem der anderen Elemente verwendet wird. Diese Elemente sind typischerweise in der Legierung in einer Gesamtmenge von bis zu und einschließlich 10 Gew.-% enthalten; normalerweise sollten die Gewichtsprozente dieser Gesamtmenge jedoch ungefähr 20 Atom-% der Legierung nicht überschreiten. Die Gesamtmenge dieser Elemente liegt häufig geeignet zwischen 2 und 6 Gew.-%. Z.B. kann Aluminium in einer Menge von 0 - 5 Gew.-%, Titan in einer Menge von 0 - 5 Gew.-5 und Niob in einer Menge von 0 - 10 Gew.-% eingebaut werden. Tantal ist sehr teuer und wird daher häufig nicht in der reinen Form als ein Bestandteil der γ'-Phasenbilder verwendet. In verschiedenen bevorzugten Ausführungsformen wird Aluminium in Mengen in der Größenordnung von 2 - 3 Gew.-% und bis zu 5 Gew.-% verwendet, wobei die Mengen an Niob (z.B. auf bis zu 2 Gew.-%) und/oder Titan (z.B. auf bis zu 3 Gew.-%) erniedrigt werden. Während alle Ausführungsformen der γ'-Phase der vorliegenden Erfindung Kandidaten für Anwendungen sind, bei welchen die Legierung für lange Zeiträume einer hohen Temperatur unter Belastung (wie in Schraubanwendungen) ausgesetzt ist, wird erwartet, daß die Verwendung der zuvor genannten Ausführungsformen mit relativ hohen Aluminiumgehalten besonders geeignet in den Situationen ist, bei denen Langzeitfestigkeit bei hoher Temperatur erfordert ist.
- Des weiteren wird zusätzlich festgehalten, daß bei bestimmten Ausführungsformen der Erfindung die untere Grenze des Eisengehaltes wenigstens 6 beträgt und vorzugsweise mehr als 6 Gew.-%. Wie des weiteren vorher ausgeführt, werden Kohlenstoff und/oder Bor geeignet, in die erfindungsgemäßen Legierungen eingebaut. Ein bevorzugter Bereich für den Gehalt jeder dieser Bestandteile liegt zwischen 0 - 0,03 Gew.-%.
- Wie zuvor erwähnt wurde, sind nicht alle der Legierungszusammensetzungen, die in den allgemeinen Bereich der vorherigen Veröffentlichungen fallen, geeignet. In verschiedenen dieser Zusammensetzung werden eine oder mehrere versprödende Phasen normalerweise gebildet; diese Zusammensetzungen führen nicht zu der Ausübung der Erfindung.
- Zusätzlich zu der Auswahl einer Legierungszusammensetzung innerhalb des spezifizierten Bereiches ist es notwendig, eine Zusammensetzung mit einer geeigneten Elektronen-Leerstellenzahl auszuwählen, wie oben angeführt. In diesem Zusammenhang berücksichtigt der "wirksame Atomanteil" der in der Formel angeführten Elemente, der zur Berechnung der Elektronen-Leerstellenzahl verwendet wird, die vorausgesetzte Umwandlung eines Teils der vorhandenen Metallatome, insbesondere Nickel, in Verbindungen des Typs Ni&sub3;X (z.B. als γ'-Phasenmaterialien). Um die geeigneten Zusammensetzungen zur Ausübung der vorliegenden Erfindung zu definieren, wird der Begriff "wirksamer Atomanteil" in der in diesem und in den folgenden erklärenden Paragraphen angegebenen Bedeutung angeführt. Es wird bei der Definition (und Berechnung) der wirksamen Atomanteile angenommen, daß alle der Materialien, die zuvor als solche zur Bildung einer γ'-Phase mit Nickel fähigen angegeben wurden, sich tatsächlich mit Nickel verbinden, um Ni&sub3;X zu bilden.
- Für die erfindungsgemäßen Legierungen werden die gesamten Atom-% jeder der in einer gegebenen Legierung vorhandenen Elemente zunächst aus den Gewichtsprozenten unter Vernachlässigung des Kohlenstoffes und/oder des Bors in der Zusammensetzung berechnet. Jeder Atomprozentanteil stellt die Anzahl der Atome eines Elements, vorhanden in 100 Atomen der Legierung, dar. Die Anzahl der Atome/100 (oder Atomprozentanteil) der Elemente, die mit Nickel eine γ'-Phase bilden, wird summiert und mit 4 multipliziert, um eine ungefähre Anzahl der Atome/100 anzugeben, welche bei der Ni&sub3;X-Bildung einbezogen sind. Diese Zahl muß jedoch eingestellt werden.
- R.W. Guard et al., in "The Alloying Behavior of Ni&sub3;Al (γ-Prime Phase)," Met. Soc. AIME 215, 807 (1959), zeigten, daß Kobalt, Eisen, Chrom und Molybdän solch eine Ni&sub3;X-Verbindung in Mengen bis zu 23, 15, 16 oder 1 % eintreten. Um die Anzahl der Atome/100 jeder dieser Metalle abzuwägen, die auch in der Ni&sub3;X-Phase "fest verbunden" sind und nicht bei der Bildung der Nicht-Ni&sub3;X-Matrix-Legierung zur Verfügung stehen, wird das Ergebnis der maximalen Prozent Löslichkeit jedes Metalls in Ni&sub3;X, dessen Atomanteil in der betrachteten Legierung und die gesamte Anzahl der Atome an Ni&sub3;X, die in 100 Atomen der Legierung möglich sind, angegeben.
- Die Anzahl der Atome an Ni, Co, Fe, Cr und Mo in 100 Atomen der Legierung werden anschließend durch die Subtraktion durch die Zahlen korrigiert, die die Menge jeder dieser Metalle in der Ni&sub3;X-Phase darstellen. Der Unterschied nähert die Anzahl der Atome pro 100 der nominalen Legierungszusammensetzung an, welche bei der Bildung der Legierungsmatrix wirksam zur Verfügung stehen. Da diese Gesamtzahl weniger als 100 beträgt, werden die "wirksamen Atomprozente" jeder dieser Elemente - basierend auf diesem Betrag - im folgenden berechnet. Der wirksame Atomanteil, welcher der Quotient der wirksamen Atomprozente dividiert durch 100 ist, wird bei der Bestimmung von Nv für diese Legierungen eingesetzt. Diese Berechnung ist beispielhaft im Detail in dein zuvor erwähnten Slaney-US-Patent Nr. 3,767,385 angeführt. Wie gewürdigt wird, ist die maximale erlaubte Elektronen-Leerstellenzahl eine Annäherung, die als ein Werkzeug dienen soll, um zu der Ausübung der Erfindung zu führen. Einige Zusammensetzungen, für die die Elektronen-Leerstellenzahl höher ist als das berechnete "Maximum", können auch bei der Ausübung der Erfindung verwendet werden. Diese können empirisch bestimmt werden, nachdem ein herkömmlicher Durchschnittsfachmann im Besitz des vorliegenden Gegenstandes ist.
- Bestimmte Legierungszusammensetzungen sind bei der Ausübung der vorliegenden Erfindung bevorzugt.
- Ein bevorzugter Bereich an Zusammensetzungen umfaßt 23 - 58 Gew.-% Kobalt, 15 - 21 Gew.-% Chrom, 0 - 23 Gew.-% Eisen, 6 - 12 Gew.-% Molybdän, 1 - 3 Gew.-% Aluminium, 0 - 5 Gew.-% Titan, 0 - 2 Gew.-% Niob, 0 - 0,03 Gew.-% Kohlenstoff, 0 - 0,03 Gew.-% Bor und 18 - 55 Gew.-% Nickel.
- Ein anderer spezifizierter Bereich an Zusammensetzungen umfaßt 18 - 30 Gew.-% Nickel, 6 - 12 Gew.-% Molybdän, 18 - 22 Gew.-% Chrom, 7 - 10 Gew.-% Eisen, 2 - 4 Gew.-% Titan, 0,1 - 0,7 Gew.-% Aluminium, 0,1 - 1 Gew.-% Niob, 23 - 58 Gew.-% Kobalt, 0 - 0,03 Gew.-% Kohlenstoff und 0 - 0,03 Gew.-% Bor.
- Die folgenden sind einige zusätzliche spezifische Zusammensetzungen (umfassend die unten angeführten Elemente in Gew.-%), welche bei der Ausübung der vorliegenden Erfindung geeignet sind:
- Die γ'-Phase tritt im allgemeinen in Teilchenform in der Legierung auf. Die Teilchengröße der γ'-Phase in der Legierung kann variieren. Im allgemeinen sollte sie nicht so groß sein, daß die mechanischen Eigenschaften der Legierungen wesentlich verschlechtert werden. Typischerweise weisen die Teilchen der γ'-Phase eine Größe von bis zu und einschließlich 1 um auf. In bestimmten vorteilhaften Ausführungsformen weisen die Teilchen zwei verschiedenen Größenverteilungen auf. D.h., die Teilchen bestehen aus einem Anteil mit einem Größenbereich von bis zu und einschließlich 30 um und einem anderen Bereich mit einer Größe von ungefähr 30 um bis zu und einschließlich 1 um. Die Teilchen der zwei Bereiche sind geeignet miteinander vermischt oder untereinander in der Legierung dispergiert, vorzugsweise gleichförmig durch die ganze Legierung.
- Die γ'-Phase wird im allgemeinen gemäß der vorliegenden Erfindung durch eine Wärmebehandlung einer Legierung mit einer zuvor beschriebenen Zusammensetzung bei einer Temperatur zwischen 600 und 900 ºC gebildet. Höhere Temperaturen als 900 ºC sind nicht bevorzugt; insbesondere bei 960 ºC kann die γ'-Phase instabil werden und beginnen sich aufzulösen. In manchen Fällen fand man heraus, daß je höher die Temperatur ist, desto kürzer ist die Zeit, die notwendig ist, um die γ'-Phasenteilchen auf die gewünschte Größe anwachsen zu lassen, und um die gewünschte Menge an γ'-Phase zu erzielen. Umgekehrt, je niedriger die Temperatur, desto länger ist der Zeitraum, der notwendig ist, um die gewünschte Teilchengröße und -menge zu erzielen. An dem oberen Ende des Temperaturbereiches (ungefähr 900 ºC) werden die Legierungen der vorliegenden Erfindung typischerweise einem Zeitraum-bei Temperatur von 22 h unterworfen. An dem unteren Ende des Temperaturbereiches (ungefähr 600 ºC) liegt der Zeitraum-bei-Temperatur tpyischerweise bei 40 bis 400 h. Ein bevorzugter Temperaturbereich das Altern ist 750 - 850 ºC. In diesem Temperaturbereich beträgt eine typische Alterungsperiode 100 h. Dieser Zeitraum wird sich jedoch auf der Basis der gewünschten Teilchengröße und des Volumenanteils der γ'-Phase variieren und kann in dem Bereich von 4 - 150 h liegen.
- Die Legierungszusammensetzung wird geeignet hergestellt, z.B. mittels herkömmlicher Barrenbildungsverfahren oder mittels pulvermetallurgischer Verfahren. Die Legierungen können zunächst geschmolzen werden, geeigneterweise mittels eines Vakuuminduktionsschmelzens, bei einer geeigneten Temperatur und anschließend als Barren gegossen werden. Alternativ kann die geschmolzene Legierung mittels eines Gasstromes aufprallen oder auf einer Oberfläche, um die Schmelze in kleine Tröpfchen zu dispergieren, um Pulver zu bilden. Pulverisierte Legierungen dieser Art können z.B. in eine gewünschte Form heiß- oder kaltgepreßt werden und anschließend gemäß in der Pulvermetallurgie bekannter Verfahren gesintert werden. Das Prägen ist ein anderes zur Verfügung stehendes pulvermetallurgisches Verfahren, zusammen mit heißisostatischem Pressen und "Plasmasprühen" (die gepulverte Legierung wird auf ein Substrat gesprüht, an welchem es anhaftet und anschließend in situ mittels geeigneter Mittel, wie Gesenkarbeit, Walzen oder Hämmern, kalt bearbeitet wird.
- Vorzugsweise wird die oben beschriebene vorläufige Wärmebehandlung, welche die Bildung der γ'-Phase bewirkt, von einer Bearbeitung der Legierung gefolgt. Dies kann z.B. eine Kaltbearbeitung sein, ausgeführt entweder bei Raumtemperatur oder bei erhöhter Temperatur unterhalb der Temperatur, bei welcher sich Martensit in den erfindungsgemäßen Legierungen bildet, d.h., unterhalb der unteren Temperaturgrenze der Übergangszone, in welcher der Übergang zwischen der hcp- und fcc-Phase stattfindet.
- Das Kaltbearbeiten findet im allgemeinen bei einer Temperatur unterhalb der unteren Temperatur der Temperaturzone für die Umwandlung von der kubisch flächenzentrierten Hochtemperaturphase zu der stabilen, hexagonal dichtgepackten Niedertemperaturphase statt. Die Kaltbearbeitung wird geeignet bei Umgebungstemperaturen durchgeführt, die in einer herkömmlichen Mühle, z.B. zwischen -18 ºC und 43 ºC variieren können. Diese Umgebungstemperaturen liegen unter der unteren Temperatur der Übergangszone für sämtliche Legierungen, die von der vorliegenden Erfindung umfaßt werden.
- Sollte eine Bearbeitung bei einer Temperatur oberhalb der Umgebungstemperatur erwünscht sein, können die Temperaturgrenzen der Übergangszone einfach für jede Legierungszusammensetzung empirisch bestimmt werden. Verfahren zur Durchführung dieses sind Fachleuten bekannt; ein Beispiel ist in dem US-Patent Nr. 3,767,385 von Slaney angeführt, welches zuvor diskutiert wurde.
- Des weiteren können die Legierungen auch bei Temperaturen unterhalb der Raumtemperatur bearbeitet oder deformiert werden.
- Die Bearbeitung oder Deformierung wird mittels geeigneter Verfahren durchgeführt; Beispiele sind Walzen, Strang- oder Fließpressen, Verziehen, Gesenkarbeiten oder dgl.. Vorzugsweise werden die Legierungen nach der vorläufigen Wärmebehandlung zur Bildung der γ'-Phase bearbeitet, um eine Reduktion im Querschnitt von bis zu 70 % zu erzielen. Bei einigen der von der vorliegenden Erfindung umfaßten Legierungen ist es jedoch nicht möglich, diese zu einem solchen großen Maß zu bearbeiten oder deformieren. Eine typische Reduktion im Querschnitt beträgt zwischen 5 und 50 %. In einigen Ausführungformen kann die gewünschte Wirkung mit einer Reduktion im Querschnitt zwischen ungefähr 35 und 45 % erzielt werden. Auf jeden Fall wird eine ausreichende Bearbeitung eingesetzt, um die Umwandlung der metastabilen fcc-Phase in flächenförmige Ansammlungen der stabilen hcp-Phase zu bewirken. Solch eine Umwandlung bewirkt eine Verteilung der flächenförmigen hcp-Ansammlungen in der fcc-Phase und soll in einer hohen Festigkeit, z.B. Zugfestigkeit, der Legierungen resultieren. Es sollte festgehalten werden, daß je größer der Anteil der Bearbeitung ist, desto höher ist die Zugfestigkeit der Legierung, und desto niedriger die Duktilität. Diese Materialien verlieren ihre Duktilität, wenn sie bearbeitet werden, um ihre Festigkeit zu erhöhen. Während dieses Phänomen normalerweise ein schwieriges Problem darstellt, sind die Legierungen der vorliegenden Erfindung, die Elemente zur Bildung einer γ'-Phase mit Nickel enthalten, solcherart, daß eine hohe Zugfestigkeit (z.B. 188 - 269 ksi (1296 - 1854 Nmm&supmin;²)) mit einem geringeren Maß an Bearbeitung hergestellt wird. Daher kann ein größeres Maß an Duktilität bei erhöhten Temperaturen erzielt werden, als in Legierungen, die keine Elemente zur Bildung einer γ'-Phase mit Nickel aufweisen.
- Nach der Bearbeitung werden die Legierungen geeignet gealtert, um ihre Festigkeit noch mehr zu erhöhen. Diese Alterungsbehandlung wird herkömmlicherweise bei einer Temperatur zwischen 550 und 800 ºC ausgeführt und normalerweise über einen Zeitraum von 1 bis 6 h. Ein bevorzugter Alterungstemperaturbereich liegt zwischen 600 und 700 ºC, für eine bevorzugte Zeit zwischen 2 und 4 h. Nach dieser Alterung werden diese Materialien geeignet gekühlt, z.B. mittels Luftkühlung.
- Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung und viele von deren Merkmalen, Vorteilen und Gegenständen wird auf die folgenden spezifischen Beispiele Bezug genommen als eine Beschreibung.
- Eine mit MPXX (ein registriertes Warenzeichen) von SPS Technologies, Inc.) bezeichnete Legierung mit der zuvor genannten Zusammensetzung wurde für die Untersuchung eingesetzt. Proben der Legierung im rekristallisierten Zustand wurden verschiedenen Verfahrensbedingungen unterworfen mit der Ausnahme des Materials, das im rekristallisierten Zustand geprüft wurde, wie in den nachfolgenden Tabellen angegeben wird. Die bei Raumtemperatur erzielten Werte sind ein Mittelwert der Resultate, die bei zwei oder mehr Messungen erzielt wurden. Die bei erhöhten Temperaturen erzielten Werte wurden bei einer einzigen Messung ermittelt. Die Messungen, bei denen die Legierungen "gealtert" und anschließend deformiert (bearbeitet), z.B. mittels Gesenkarbeit, wurden, sind Beispiele der vorliegenden Erfindung. In der nachfolgenden ersten Tabelle werden die Ergebnisse angeführt, die bei dem Messen der mechanischen Eigenschaften, wie Streckgrenze ("YS"), Zugfestigkeit ("UTS") und Prozentdehnung (%-Dehnung) erzielt wurden. VERFAHREN MPXX, gealtert bei 800 ºC 12 h, 0 % Verformung MPXX, 19 % gesenkbearbeitet, gealtert bei 850 ºC 6 h MPXX, gealtert bei 850 ºC 6 h, 34 % gesenkbearbeitet MPXX, gealtert bei 850 ºC 6 h, 34 % gesenkbearbeitet, gealtert bei 700 ºC 3 h MPXX, (rekristallisiert) MPXX, 48 % bearbeitet MPXX, 48 % bearbeitet, gealtert bei 700 ºC 4 h MPXX, 36 % bearbeitet, gealtert bei 700 ºC 4 h
- Die zweite Tabelle zeigt die Resultate, die bei der Überprüfung der Zeitstandsfestigkeitseigenschaften erzielt wurden: 36 % bearbeitet, gealtert bei 650 ºC 4h, Zeitstandsversuch bei 700 ºC, 100h gealtert bei 850 ºC 6 h, 34 % gesenkbearbeitet, gealtert bei 700 ºC 3 h Größe 100 h 36 % bearbeitet, gealtert bei 650 ºC (106 ksi) 4 h, Zeitstandsversuch bei 650 ºC, 1000 h gealtert bei 850 ºC 6 h, 34 % gesenkbearbeitet, gealtert bei 750 ºC 3 h, Zeitstandsversuch bei 650 ºC > 1000 h
- Die Ausdrücke und Erklärungen, die in dieser Anmeldung gegeben sind, werden zur Beschreibung und nicht als Begrenzung angegeben, und es ist nicht beabsichtigt, diese Begriffe und Ausdrücke zu verwenden, um Äquivalente der gezeigten Merkmale und der beschriebenen Bereiche dieser auszuschließen, sondern es wird festgehalten, daß verschiedene Veränderungen innerhalb des Bereiches der Ansprüche möglich sind.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung einer durch Bearbeitung
verfestigbaren Legierung, umfassend eine γ'-Phase, wobei das
Verfahren das Bilden einer Schmelze, bestehend aus den
folgenden Elementen in Gew.-% umfaßt:
Molybdän 6 - 16
Chrom 13 - 25
Eisen 0 - 23
Nickel 10 - 55
Kohlenstoff 0 - 0,05
Bor 0 - 0,05
Kobalt Rest, wenigstens 20,
unvermeidbare Verunreinigungen,
und ein oder mehrere Elemente, welche eine γ'-Phase mit
Nickel bilden, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
Aluminium, Titan, Niob, Tantal, Vanadium, Silicium,
Zirkon und Wolfram in einer Gesamtmenge von bis zu und
umfassend 10 Gew.-%; wobei die Elektronen-Leerstellenzahl,
Nv der Legierung durch
Nv = 0,61 Ni + 1,71 Co + 2,66 Fe + 4,66 Cr + 5,66 Mo
definiert wird, wobei die jeweiligen chemischen Symbole
die wirksamen Atomanteile der jeweiligen in der
Legierung vorhandenen Elemente darstellen, dieser Wert
überschreitet den Wert
Nv = 2,82 - 0,017 WFe
nicht, wobei WFe die Gewichtsprozente an Eisen in der
Legierung für die Legierungen, die kein Eisen oder
weniger als 13 Gew.-% Eisen enthalten, darstellt und wobei
WFe für Legierungen mit 13 - 23 Gew. -% Eisen, 13
beträgt;
das Abkühlen dieser Schmelze; und
das Erwärmen der Schmelze auf eine Temperatur zwischen
600 und 900 ºC für einen ausreichenden Zeitraum, um die
γ'-Phase vor dem Verfestigen der Legierung durch
Bearbeiten zu bilden, um eine Reduktion im Querschnitt von
wenigstens 5 % zu erzielen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Legierung für eine
ausreichenden Zeitraum erwärmt wird, um einen Anteil
dieser γ'-Phase zu bilden, welche wenigstens 5 - 60
Vol.-% der Legierung bildet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Legierung für einen
ausreichenden Zeitraum erwärmt wird, um die γ'-Phase in
Teilchen einer Größe von bis zu und einschließlich 1 um
zu bilden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Legierung für einen
ausreichenden Zeitraum erwärmt wird, um die γ'-Phase in
Teilchen auszubilden, umfassend wenigstens zwei
unterschiedliche Anteile, einen ersten Anteil aus Teilchen
einer Größe von bis zu und einschließlich 30 nm und
einen zweiten Anteil von Teilchen der Größe von mehr als
30 nm und bis zu und einschließlich ein 1 um.
5. Verfahren nach Anspruch 1, des weiteren umfassend das
Bearbeiten der durch Bearbeitung verfestigbaren
Legierung
bei einer Temperatur unterhalb der unteren
Temperaturgrenze der hcp-fcc-Phasenübergangszone, um eine
Reduktion im Querschnitt von 5 - 70 % zu erzielen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die bearbeitete
Legierung bei einer Temperatur zwischen 550 und 800 ºC
gealtert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Eisengehalt mehr
als 6 Gew.-% beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Legierung aus den
folgenden Elementen in Gew.-% besteht:
Kobalt 23 - 58
Molybdän 6 - 12
Chrom 15 - 21
Eisen 0 - 23
Aluminium 1 - 3
Titan 0 - 5
Niob 0 - 2
Nickel 18 - 55
Kohlenstoff 0 - 0,03
Bor 0 - 0,03
und wobei die Elektronen-Leerstellenzahl Nv der
Legierung der in Anspruch 1 definierten entspricht.
9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Legierung aus den
folgenden Elementen in Gew.-% besteht:
Kobalt 23 - 58
Molybdän 6 - 12
Chrom 18 - 22
Eisen 7 - 10
Titan 2 - 4
Aluminium 0,1 - 0,7
Niob 0,1 - 1
Nickel 18 - 30
Kohlenstoff 0 - 0,03
Bor 0 - 0,03
und wobei die Elektronen-Leerstellenzahl Nv der
Legierung der in Anspruch 1 definierten entspricht.
10. Durch Bearbeitung verfestigbare Legierung, hergestellt
gemäß des Verfahrens aus Anspruch 1, umfassend sowohl
eine wesentliche γ'-Phase als auch eine hexagonal
dichtgepackte Phase, wobei die Legierung aus den folgenden
Elementen in Gew.-% besteht:
Molybdän 6 - 16
Chrom 13 - 25
Eisen 0 - 23
Nickel 10 - 55
Kohlenstoff 0 - 0,05
Bor 0 - 0,05
Kobalt Rest, wenigstens 20,
unvermeidbare Verunreinigungen,
und ein oder mehrere Elemente, die mit Nickel eine
γ'-Phase bilden, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
aus Aluminium, Titan, Niob, Tantal, Vanadium, Silicium,
Zirkon und Wolfram in einer Gesamtmenge von bis zu und
einschließlich 10 Gew.-%;
wobei die Elektronen-Leerstellenzahl Nv der Legierung
durch
Nv = 0,61 Ni + 1,71 Co + 2,66 Fe + 4,66 Cr + 5,66 Mo
definiert wird, wobei die jeweiligen chemischen Symbole
die wirksamen Atomanteile der jeweiligen in der
Legierung vorhandenen Elemente darstellen, dieser Wert
überschreitet den Wert
Nv = 2,82 - 0,017 WFe
nicht, wobei WFe die Gewichtsprozente an Eisen in der
Legierung für die Legierungen, die kein Eisen oder
weniger als 13 Gew.-% Eisen enthalten, darstellt und wobei
WFe für Legierungen mit 13 - 23 Gew.-% Eisen, 13
beträgt; wobei die γ'-Phase in einer Menge von 5 - 60
Vol.-% der Legierung vorhanden ist, in der Form von
Teilchen mit einer Größe von bis zu und umfassend 1 um.
11. Legierung nach Anspruch 10, wobei die γ'-Phase in der
Form von Teilchen vorhanden ist, wobei diese Teilchen
wenigstens zwei unterschiedliche Anteile aufweisen,
einen ersten Anteil aus Teilchen der Größe von bis zu
und einschließlich 30 nm und einen zweiten Anteil von
Teilchen der Größe von mehr als 30 nm und bis zu und
einschließlich 1 um.
12. Legierung nach Anspruch 10, wobei die Legierung bei
einer Temperatur unterhalb der unteren Temperaturgrenze
der hcp-fcc-Phaseübergangszone bearbeitet ist, um eine
Reduktion im Querschnitt zwischen 5 und 70 % zu
erzielen.
13. Legierung nach Anspruch 10, wobei der Gehalt an Eisen
mehr als 6 Gew.-% beträgt.
14. Legierung nach Anspruch 10, wobei die Legierung bei
einer Temperatur zwischen 550 und 800 ºC nach der
Bearbeitung der Legierung gealtert ist.
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