DE3820089A1 - Verfahren zur impraegnierung von fasern eines tabakrauchfilters mit di- oder polycarbonsaeuren bzw. anhydriden derselben - Google Patents
Verfahren zur impraegnierung von fasern eines tabakrauchfilters mit di- oder polycarbonsaeuren bzw. anhydriden derselbenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Imprägnierung von
Fasern eines Tabakrauchfilters mit Di- oder Polycarbonsäuren
bzw. Anhydriden derselben.
Es ist bekannt, Fasern von Tabakrauchfiltern zur Adsorption
von basischen Anteilen des Tabakrauchs mit sauren Komponenten
auszurüsten. So beschreibt die DE-C 13 00 854 für diesen Zweck
die Ausrüstung der Filterfasern mit sauren Estern organischer
Polycarbonsäuren wie Citronensäure, Weinsäure, Bernsteinsäure,
Äpfelsäure und Zuckersäuren. Diese sauren Ester können zusammen
mit Glycerintriacetat auf den Fasern fein verteilt werden.
Die DE-C 10 51 182 betrifft die Ausrüstung von Filterfasern
auf Cellulosebasis mit Alginsäure und Pectinsäure. Schließlich
beschreibt die DE-A 19 56 949 die Imprägnierung von Filterfasern
mit Weinsäure.
Die vorbekannten Verfahren sind im allgemeinen mit dem Nachteil
behaftet, daß die bei der Filterherstellung in der
Cigarettenindustrie üblichen Lösemittel bzw. Härter wie
Glycerintriacetat (Triacetin) Di- bzw. Polycarbonsäuren
schlecht lösen. Das Verfahren der Erfindung ist auf die Behebung
dieses Nachteils gerichtet.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man Säureanhydride
der Di- oder Polycarbonsäuren in flüchtigen oder physiologisch
unbedenklichen organischen Lösemitteln löst und auf
die Fasern aufbringt und gegebenenfalls mit Wasser
hydrolysiert. Da die Anhydride der Di- oder Polycarbonsäuren
in den üblichen organischen Lösemitteln besser löslich als die
entsprechenden Säuren sind, kann man auf den auszurüstenden
Fasern durch Hydrolyse die entsprechenden Carbonsäuren ausfällen.
Damit wird gleichzeitig eine sehr homogene Ausrüstung
bzw. Beschichtung der Fasern erreicht, wobei die ausgefällten
Di- oder Polycarbonsäuren eine große Adsorptionsoberfläche
aufweisen. Das für die Hydrolyse erforderliche Wasser kann
gesondert zugesetzt werden; die Hydrolyse kann jedoch auch
mindestens teilweise mit Wasser erfolgen, das dem Filtermaterial
anhaftet. Weiterhin ist die Hydrolyse nicht unbedingt
erforderlich; man kann auch die Fasern allein mit den Anhydriden
ausrüsten, welche dann als solche als Adsorbtionsmittel
wirken. Dabei kann es auch zu chemischen Reaktionen zwischen
Anhydriden und dem Fasermaterial kommen, sofern dieses
reaktionsfähige Hydroxylgruppen aufweist.
Prinzipiell sind für das Verfahren der Erfindung sämtliche
flüchtigen Lösemittel, die die Anhydride besser lösen als die
entsprechenden Di- oder Polycarbonsäuren und nach dem Ausfällen
leicht entfernt werden können, einsetzbar.
Zweckmäßigerweise verwendet man jedoch solche physiologisch
unbedenklichen organischen Lösemittel, die ohnehin in der
Filterherstellung benötigt werden, insbesondere auch als
"Härter" bezeichnete Carbonsäureester, vorzugsweise diejenigen,
die aus der von Polyethylenglykolacetaten bzw.
-propionaten, insbesondere Triethylenglykoldiacetat,
Glycerindiacetat, Glycerintriacetat, Glycerindipropionat,
Glycerintripropionat, Di-(methoxyethyl)-phthalat, Ethylphthalyl-
methylglykolat und Triethylcitrat gebildeten Gruppe
ausgewählt sind. Es können auch Gemische der vorgenannten
Ester eingesetzt werden.
Besonders geeignet für das Verfahren der Erfindung sind zu
imprägnierende Fasern, die aus der von Celluloseacetat,
Cellulose und Polypropylen gebildeten Gruppe ausgewählt sind.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung können insbesondere Anhydride
solcher Di- bzw. Polycarbonsäuren eingesetzt werden, die
cyclische Anhydride bilden; weiterhin auch substituierte
Derivate solcher Anhydride, z. B. O-Acylderivate von
hydroxysubstituierten Di- bzw. Polycarbonsäureanhydriden.
Bevorzugte Anhydride für das Verfahren der Erfindung sind
diejenigen, die aus der von Maleinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid,
Glutarsäureanhydrid, Weinsäureanhydrid,
Äpfelsäureanhydrid, Aconitsäureanhydrid sowie Citronensäureanhydrid
und Acetylcitronensäureanhydrid gebildeten Gruppe
ausgewählt sind. Es können auch Gemische dieser Anhydride
eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Maleinsäureanhydrid
oder Citronensäureanhydrid bzw. des Acetylderivats desselben,
die Verwendung von Celluloseacetatfasern sowie die Verwendung
von Glycerin-triacetat als Lösemittel.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung
kann man die mit den die gelösten Anhydride enthaltenden
Lösemitteln imprägnierten Fasern einer Umgebung mit hoher
Luftfeuchte aussetzen. Dabei erfolgt die Hydrolyse der Anhydride
durch Wasseraufnahme aus der Umgebung. Alternativ kann
man auch die die Anhydride enthaltenden Lösemittel mit der für
die Hydrolyse der Anhydride erforderlichen Menge Wasser
versetzen und die erhaltene Lösung vor dem Ausfällen der
Hydrolyseprodukte der Anhydride auf die Fasern aufbringen. Bei
dieser Variante sollte die Faserimprägnierung unmittelbar nach
dem Versetzen der Lösung mit Wasser erfolgen, um zu verhindern,
daß die Ausfällung der Hydrolyseprodukte zu früh einsetzt.
Die Ermittlung des hierfür zur Verfügung stehenden
Zeitraums zwischen der Wasserzugabe und der Verarbeitung hängt
von der Hydrolysekinetik sowie dem Mengenverhältnis von Wasser
und Säureanhydrid, der Temperatur der Lösung des Säureanhydrids,
der Anwesenheit von Katalysatoren und dergleichen ab,
kann jedoch problemlos durch den Fachmann bestimmt werden.
Ein weiterer Vorteil des Verfahrens der Erfindung ist darin zu
sehen, daß die Säureanhydride auch mit freien OH-Gruppen des
Celluloseacetats und der Cellulose reagieren können. Dies
ergibt eine besonders gute Haftung der abzuscheidenden
Carbonsäuren auf den Fasern.
Die Erfindung wird im folgenden anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele
näher erläutert.
Ein endloser Filterstrang (TOW) aus Celluloseacetat wurde mit
den folgenden Lösungen imprägniert:
Lösung A:
9 kg Triacetin, 1 kg Maleinsäureanhydrid, 183 g H₂O
9 kg Triacetin, 1 kg Maleinsäureanhydrid, 183 g H₂O
Lösung B:
8 kg Triacetin, 2 kg Maleinsäureanhydrid, 367 g H₂O
8 kg Triacetin, 2 kg Maleinsäureanhydrid, 367 g H₂O
Lösung C:
7 kg Triacetin, 3 kg Maleinsäureanhydrid, 551 g H₂O
7 kg Triacetin, 3 kg Maleinsäureanhydrid, 551 g H₂O
Lösung D, E, F:
Ausschließlich Triacetin zu Vergleichszwecken.
Ausschließlich Triacetin zu Vergleichszwecken.
Zur Herstellung der obengenannten Lösungen A bis C wurde bei
Umgebungstemperatur Triacetin vorgelegt und langsam mit der
entsprechenden Menge des Anhydrids versetzt. Nach dem Eintritt
der vollständigen Lösung wurde eine äuqimolare Menge an
destilliertem Wasser zugeführt; das Reaktionsprodukt wurde bis
zur Einphasigkeit gerührt. Die Lösungen waren für ca. 5 h
gebrauchsfähig. Die erhaltenen Mischungen wurden in einen
Triacetin-Vorratsbehälter gegeben; es wurden gewichtsgesteuerte
Filterstäbe mit den in Tabelle 1 zusammengefaßten verschiedenen
Auftragskonzentrationen hergestellt.
Der Auftrag in der Tabelle wurde als Maleinsäure berechnet,
wobei eine 100%ige Hydrolyse vorausgesetzt wurde. Die Herstellung
der Filterstäbe wurde in dem angegebenen Zeitraum
zügig durchgeführt, da ab einer gewissen
Maleinsäurekonzentration Kristalle ausfallen, so daß keine
Verarbeitung mehr möglich ist. Nach einer zu ermittelnden
Lagerzeit sind die Filterstränge für die Zigarettenfabrikation
gebrauchsfähig.
Aus den vorgenannten Filterstäben wurden Zigaretten gefertigt
und nach DIN-Norm abgeraucht. Es wurden die in Tabelle 2
zusammengefaßten Ergebnisse erhalten:
Wie sich aus Tabelle 2 ergibt, wurde die Nicotinretention bei
vergleichbaren Zigaretten um 20% erhöht. Weiterhin erkennt man,
daß die Filter im "Sättigungsbereich" arbeiteten und im gewählten
Behandlungsbereich keine wesentliche Konzentrationsabhängigkeit
erkennbar ist. Dies bedeutet, daß je nach Aufgabenstellung auch
mit wesentlich geringeren Mengen der Retentionsmittel gearbeitet
werden kann.
Die vorstehend erhaltenen Zigaretten wurden zusammen mit den
Vergleichszigaretten einer sensorischen Prüfung unterzogen. Es
ergab sich eine erniedrigte Irritation, ein unveränderter Aromacharakter
und eine gleichbleibende Fülle. Die Absenkung des
Nicotins im Hauptrauch ergab ein geringeres Impactempfinden.
Analog zu den oben beschriebenen Lösungen A bis C wurden die
folgenden Lösungen hergestellt:
Lösung G:
8,6 kg Triacetin, 1,4 kg Acetylcitronensäureanhydrid
8,6 kg Triacetin, 1,4 kg Acetylcitronensäureanhydrid
Lösung H:
8,9 kg Triacetin, 1,1 kg Citronensäureanhydrid
8,9 kg Triacetin, 1,1 kg Citronensäureanhydrid
Lösung I:
9,4 kg Triacetin, 0,6 kg Citronensäureanhydrid
9,4 kg Triacetin, 0,6 kg Citronensäureanhydrid
Die obengenannten Lösungen wurden auf Filterstränge aufgetragen
und bei hoher Umgebungsfeuchte 2 Tage gelagert. Alternativ wurden
die Lösungen mit der entsprechenden Menge destilliertem Wasser
versetzt und unmittelbar auf die Filterstränge aufgetragen.
Es wurden die in Tabelle 3 zusammengefaßten Filterstäbe hergestellt.
Die mit den Filterstäben G bis I erhaltenen Ergebnisse
beim Abrauchen nach DIN-Norm wurden in Tabelle 4 zusammengefaßt.
Man erhielt in allen Fällen ein Fasermaterial mit hoher Retention
für basische Bestandteile des Tabakrauchs. Der Filterstab J ist
ein Vergleichsprodukt ohne Anhydridzusatz.
Claims (11)
1. Verfahren zur Imprägnierung von Fasern eines Tabakrauchfilters
mit Di- oder Polycarbonsäuren bzw. Anhydriden
derselben, dadurch gekennzeichnet, daß man Säureanhydride
der Di- oder Polycarbonsäuren in flüchtigen oder physiologisch
unbedenklichen organischen Lösemitteln löst und
auf die Fasern aufbringt sowie gegebenenfalls mit Wasser
hydrolysiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
Fasern imprägniert, die aus der von Celluloseacetat,
Cellulose und Polypropylen gebildeten Gruppe ausgewählt
sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man als physiologisch unbedenkliche organische Lösemittel
für die Filterfasern übliche Härter verwendet.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß man organische Lösemittel
verwendet, die aus der von Polyethylenglykolacetaten bzw.
-propionaten, insbesondere Triethylenglykoldiacetat,
Glycerindiacetat, Glycerintriacetat, Glycerindipropionat,
Glycerintripropionat, Di-(methoxyethyl)-phthalat, Ethylphthalyl-
methylglykolat und Triethylcitrat gebildeten
Gruppe ausgewählt sind.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man Anhydride von Di- oder
Polycarbonsäuren verwendet, die aus der von Maleinsäureanhydrid,
Bernsteinsäureanhydrid, Glutarsäureanhydrid,
Weinsäureanhydrid, Äpfelsäureanhydrid,
Aconitsäureanhydrid und Citronensäureanhydrid und
Acetylcitronensäureanhydrid gebildeten Gruppe ausgewählt
sind.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß man Maleinsäureanhydrid
verwendet.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß man Citronensäureanhydrid oder
das Acetylderivat desselben verwendet.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß man Celluloseacetatfasern
imprägniert.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß man als physiologisch unbedenkliches
Lösemittel Triacetin verwendet.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß man die mit den die gelösten
Anhydride enthaltenden Lösemitteln imprägnierten Fasern
einer Umgebung mit hoher Luftfeuchte aussetzt.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß man die die Anhydride enthaltenden
Lösemittel mit der für die Hydrolyse der Anhydride
erforderlichen Menge Wasser versetzt und die erhaltene
Lösung vor dem Ausfällen der Hydrolyseprodukte der Anhydride
auf die Fasern aufbringt.
Priority Applications (6)
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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