DE3715663C2 - - Google Patents
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- C25D11/30—Anodisation of magnesium or alloys based thereon
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Description
Diese Erfindung betrifft eine Anodisier-Lösung für die anodische
Oxidation von Magnesium oder seinen Legierungen.
Insbesondere betrifft die Erfindung eine Anodisier-Lösung, die
zur Bildung eines anodischen Oxidationsüberzugs auf der Oberfläche
von Magnesium oder Magnesium-Legierungen mit überlegenen
Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Korrosionfestigkeit
und der Abriebfestigkeit, fähig ist.
Von den praktisch verwendbaren metallischen Materialien sind
Magnesium und seine Legierungen am leichtesten und in den mechanischen
Eigenschaften überlegen. Da sie jedoch chemisch
aktiv und hinsichtlich der Korrosionsfestigkeit unterlegen
sind, ist ihre praktische Anwendung begrenzt. Demzufolge wurden
bisher verschiedene Oberflächenbehandlungen vorgeschlagen
und in der Praxis durchgeführt.
Aus der US-PS 46 20 904 ist ein elektrolytisches Bad für die
anodische Oxidation von Magnesium in wäßrigen Lösungen bekannt,
die Alkalihydroxid, ein Silikat und ein Fluorid enthalten.
Aus der DE-PS 4 44 428 ist ein elektrolytisches Bad für die
anodische Oxidation von Magnesium oder Magnesiumlegierungen
bekannt, das Alkalihydroxid und Carbonsäuren enthält.
Die bekannten Oberflächenbehandlungen von Magnesium und Magnesium-
Legierungen können, grob gesagt, in zwei Gruppen eingeteilt
werden, d. h. in ein chemisches Umwandlungsverfahren und
ein anodisches Oxidationsverfahren.
Das chemische Umwandlungsverfahren umfaßt die Stufen des Eintauchens
von Magnesium oder seinen Legierungen in eine Behandlungslösung,
welche Chromat oder Manganat als Hauptkomponente
enthält und hierdurch die chemische Ausbildung eines Korrosionsschutz-
Überzugs, und das Verfahren schließt beispielsweise
die als Klassen 1 bis 4 und 7 in JIS (Japanese Industrial
Standard)-H-8651 (1978) beschriebenen Verfahren ein. Andererseits
wird in dem anodischen Oxidationsverfahren Magnesium
oder Magnesium-Legierung in eine Behandlungslösung eingetaucht,
welche beispielsweise Aluminat, Fluorid und Chromat als Hauptkomponenten
enthält, und es wird durch Anlegen eines Wechselstroms
oder eines Gleichstroms elektrochemisch ein Oxidüberzug
gebildet. Beispiele eines derartigen anodischen Oxidationsverfahrens
schließen die in JIS-H-8651 (1978) als Klassen 5 und 6
spezifizierten Verfahren, das HAE-Verfahren, spezifiziert in
MIL Standard (MIL-M45202B) und das Dow 17-Verfahren, ein.
Jedoch sind alle diese herkömmlichen Verfahren nicht zufriedenstellend
und weisen viele Probleme auf, welche zu verbessern
sind. Beispielsweise wurde das chemische Umwandlungsverfahren
zum Zweck des vorläufigen Korrosionsschutzes oder des
Grundierens verwendet, und eine langzeitige Korrosionfestigkeit
kann nicht sichergestellt sein. Ferner ist der gebildete
Überzug in der Abriebfestigkeit sehr schlecht.
Andererseits benötigen, obwohl unter den oben erwähnten anodischen
Oxidationsverfahren das HAE-Verfahren und das Dow 17-Verfahren
relativ vorteilhaft sind, die meisten Verfahren unbedingt
ein bestimmtes System zur Behandlung von Nebel, der während
des Ablaufs des anodischen Oxidationsverfahrens aus dem
Behandlungsbad gebildet wird, und ein Abwasser-Behandlungssystem,
da die Behandlungslösungen Schwermetall(e), wie Mangan
oder Chrom, enthalten. Derartige Systeme sind kostspielig und
demzufolge ökonomisch nachteilig.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine
neue Anodisier-Lösung für die anodische Oxidation von Magnesium
oder Magnesium-Legierungen zu schaffen, mit der ein hinsichtlich
Korrosionsfestigkeit und Abriebfestigkeit überlegener
Überzug erhalten werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch angegebene Anodisierlösung
gelöst.
Die Anodisier-Lösung gemäß dieser Erfindung wird aus einer
Gruppe von Hauptkomponenten, die für die Ausbildung eines Oxidüberzugs
wesentlich sind, und einer Gruppe von Hilfskomponenten,
zubereitet. Der Zusatz der Hilfskomponenten zu den Hauptkomponenten
verleiht eine weitere Verbesserung in der Qualität
des gebildeten Überzugs, obwohl ein harter Oxidüberzug mit
einer ausgezeichneten Abriebfestigkeit aus einer Lösung gebildet
werden kann, die lediglich die Hauptkomponenten enthält.
Als Hauptkomponenten werden Silicate, Carboxylate und Alkalihydroxide,
und als Hilfskomponente Borate und Phosphate,
verwendet. Wenn man Magnesium oder seine Legierung
der anodischen Oxidationsbehandlung mit einer Anodisier-
Lösung, die durch Mischen der obigen Komponenten in geeigneten
Mengen hergestellt worden ist, unterwirft, wird auf der Oberfläche
von Magnesium oder seiner Legierung ein glasiger Oxidüberzug
gebildet, der hauptsächlich aus Forsterit (2 MgO · SiO₂)
besteht, und es wurde gefunden, daß ein solcher Überzug eine
maximale Dicke von 30 µm aufweist. Der Oxidüberzug hat eine
weiße Farbe, und es wurde gefunden, daß der Oxidüberzug der
vorliegenden Erfindung in Vergleich zu den bisher bekannten
anodischen Oxidationsüberzügen, wie dem dunkelbraunen Überzug
nach dem HAE-Verfahren oder dem dunkelgrünen Überzug nach dem
Dow 17-Verfahren, nicht nur in ornamentaler und dekorativer
Hinsicht, sondern auch hinsichtlich der Korrosionsfestigkeits-
und Abriebfestigkeitseigenschaften überlegen ist.
In der vorliegenden Erfindung werden die Verbindungen, welche
die erfindungsgemäße Anodisier-Lösung bilden, bevorzugterweise
als Alkalimetallsalze im Hinblick auf deren Löslichkeit in
Wasser eingesetzt und die verwendeten Mengen sind folgende. In
dieser Beschreibung werden alle zugesetzten Mengen unter Bezug
auf das Volumen der Anodisier-Lösung angegeben, es sei denn,
daß irgend etwas anderes gesagt wird. Silicat: 30 bis 150 g/l,
Carboxylat: 10 bis 120 g/l, Alkalihydroxid: 30 bis 150 g/l,
Borat: 5 bis 50 g/l, Phosphat: 5 bis
50 g/l.
Es besteht keine spezifische Beschränkung für die mit der Anodisier-
Lösung der vorliegenden Erfindung zu behandelnden metallischen
Materialien, solange sie Magnesium oder dessen Legierungen
sind. Die anodische Oxidationsbehandlung ist auf übliche
strukturelle Materialien und industrielle Materialien
anwendbar, welche Magnesium in Mengen von 70% oder mehr und
andere Elemente, beispielsweise Aluminium, Zink, Mangan, Zirkonium,
Silicium, Seltenerdmetalle usw., enthalten.
Die Beispiele des Silicats schließen Lithiumsilicat, Natriumsilicat
und Kaliumsilicat ein, und die Menge des Silicats liegt
geeigneterweise im Bereich von 30 bis 150 g/l, mit dem bevorzugten
Bereich zwischen 50 g/l und 100 g/l. Wenn die Menge
des Silicats nicht ausreichend ist, wird es schwierig, einen
Oxidüberzug von hoher Qualität auf der Oberfläche von Magnesium
oder seiner Legierung auszubilden. Andererseits ermöglicht
die Verwendung des Silicats im Überschuß die Ausfällung
von anderen in der Anodisier-Lösung aufgelösten Komponenten
und ist daher unerwünscht.
Als Carboxylat werden wasserlösliche Salze bevorzugt und die
Beispiele können Alkalimetallsalze von verschiedenen Carbonsäuren,
wie Monocarbonsäuren (beispielsweise Ameisensäure, Essigsäure
und Propionsäure), Dicarbonsäuren (beispielsweise
Oxalsäure, Malonsäure und Bernsteinsäure) und Oxycarbonsäuren
(beispielsweise Milchsäure, Weinsäure und Citronensäure),
sein. Das Carboxylat wird in Mengen innerhalb des
Bereiches von 10 bis 120 g/l, mit dem bevorzugten Bereich von
40 bis 80 g/l, eingesetzt. Ein nicht ausreichender Zusatz des
Carboxylats kann keine ausreichende Wirkung liefern, wohingegen
auch bei einer Zugabe von Carboxylat im Überschuß kein
weiterer vorteilhafter Effekt erwartet werden kann. Der durch
die Zugabe dieser Komponente bewirkte Effekt bedeutet einen
Effekt der Verdichtung der Textur und des gebildeten anodischen
Oxidationsüberzugs. Es wird angenommen, daß das durch
den Zusatz des Carboxylats auf der Oberfläche von Magnesium
oder seiner Legierung gebildete Magnesiumsalz der Carbonsäure
zur Dichte des Überzugs in Bezug steht.
Das Alkalihydroxid ist beispielsweise Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid
oder Kaliumhydroxid und die zugesetzte Menge liegt
im Bereich von 30 bis 150 g/l, und bevorzugt
im Bereich von 60 bis 120 g/l. Wenn die Menge des Alkalihydroxids
zu gering ist, wird die Zersetzungsspannung zur Ausbildung
eines anodischen Oxidationsüberzugs zu hoch und die
Textur des gebildeten Überzugs wird rauh. Andererseits wird,
wenn der Zusatz im Überschuß erfolgt, ein Überstrom in das
Anodisier-Bad fließen und die Dissoziationsspannung von Magnesium
oder seiner Legierung wird nicht den gewünschten Wert
erreichen.
Obwohl man, wie oben angegeben, die Verwendung der lediglich
aus den Hauptkomponenten hergestellten Anodisier-Lösung einen
dichten und harten Anodisier-Überzug erzielen kann, werden die
nachfolgenden Zusätze eine weitere Verbesserung der Eigenschaften
des Überzugs liefern.
Beispiele für Borat sind Lithiummetaborat,
Natriummetaborat und Kaliummetaborat, und das Borat wird
in Mengen von 5 bis 50 g/l, bevorzugt
in Mengen von 10 bis 40 g/l, eingesetzt. Wenn die Boratmenge
nicht ausreichend ist, wird ein anodischer Oxidationsüberzug
nicht zufriedenstellend entwickelt werden und das gewünschte
Ausmaß seiner Dicke nicht erreichen. Weiterhin ist
die Abriebfestigkeit des Überzugs unzureichend. Andererseits
ist eine Verwendung im Überschuß nicht vorteilhaft, da die
Borat-Komponente im Überschuß nicht in der Anodisier-Lösung
mit Erfolg aufgelöst wird.
Beispiele für das Phosphat sind Trilithiumphosphat, Trinatriumphosphat
und Trikaliumphosphat und die Menge des Phosphats
liegt im Bereich von 5 bis 50 g/l, bevorzugt im Bereich von
10 bis 30 g/l. Eine nicht ausreichende Alkaliphosphat-Menge
beeinflußt die Bildungsgeschwindigkeit eines anodischen Oxidationsüberzugs
in nachteiliger Weise und erschwert hierdurch
die Erzielung der gewünschten Überzugsdicke. Andererseits wird
ein Zusatz des Phosphats im Überschuß zu einem porösen anodischen
Oxidationsüberzug führen und dadurch dazu neigen, die Abriebfestigkeit
zu verringern.
Zur Herstellung der Anodisiert-Lösung gemäß der vorliegenden
Erfindung werden die ausgewählten Verbindungen in Wasser unter
Bildung der Lösung gemischt.
Wenn die so hergestellte Anodisier-Lösung für die anodische
Oxidation von Magnesium oder seiner Legierung verwendet wird,
kann ein weißer harter Überzug ausgebildet werden, der eine
überlegene Korrosionsfestigkeit und eine erheblich verbesserte
Abriebfestigkeit aufweist.
Bei der praktischen Durchführung der anodischen Oxidation
von Magnesium oder seiner Legierung mit der Anodisier-Lösung
der vorliegenden Erfindung wird die Lösung auf Temperaturen
im Bereich von 20° bis 60°C eingestellt. Wenn die Lösungstemperatur
niederiger als dieser Temperaturbereich ist, können
die Komponenten, aus welchen die Anodisier-Lösung besteht,
ausfallen. Temperaturen, die höher als der Bereich liegen,
verursachen eine teilweise Auflösung des erhaltenen Oxidüberzugs
und machen es dadurch schwierig, die gewünschte Schichtdicke
zu erzielen. Ferner werden derartige hohe Temperaturen
ein rasches Verdampfen von Wasser aus der Anodisier-Lösung bewirken
und bestimmte Vorrichtungen erfordern, um dies zu verhindern.
Die Stromdichte während des anodischen Oxidationsverfahrens
wird vorzugweise im Bereich von 0,2 bis 5 A/dm², besonders
bevorzugt auf 1 bis 4 A/dm², eingestellt. Wenn die
Stromdichte zu niedrig wird, kann ein glasiger Oxidüberzug
nicht leicht erhalten werden und sowohl die Korrosionsfestigkeit
als auch die Abriebfestigkeit werden niedrig. Wenn die
Stromdichte zu hoch ist, wird eine Funkenbildung auf einem
bestimmten Teil der Oberfläche von Magnesium oder seiner Legierung
intensiv auftreten und in manchen Fällen kann ein
gleichmäßiger Oxidüberzug nicht gebildet werden. In dem bisher
in der Praxis durchgeführten anodischen Oxidationsverfahren
wird eine spezielle Vorrichtung zur Vermeidung eines Brennens
des Überzugs, das durch eine derartige intensive Funkenbildung
bewirkt werden kann, vorgesehen. Im Gegensatz hierzu
ist das anodische Oxidationsverfahren mit der erfindungsgemäßen
Anodisier-Lösung frei von einem derartigen Brennen und
somit vorteilhaft.
Der mit der Lösung der vorliegenden Erfindung oberflächenbehandelte
Artikel kann nach dem Waschen mit Wasser und Trocknen
der gewünschten Verwendung, ohne daß eine weitere Behandlung
notwendig ist, zugeführt werden. Wenn jedoch der Artikel
gemäß einer bisher bekannten Nachbehandlung ferner noch in
eine Chromat-Lösung eingetaucht, mit Wasser gewaschen und getrocknet
wird, ist der erhaltene Überzug noch mehr stabilisiert
und in der Korrosionsfestigkeit verbessert.
Die vorliegende Erfindung wird nunmehr im Detail durch die
nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben,
wobei jedoch ausdrücklich darauf hingewiesen wird, daß die
Erfindung durch die Beispiele nicht beschränkt sein soll.
In den Beispielen und in den Vergleichsbeispielen wurde der
Korrosionsfestigkeitstest mit Prüflingen durchgeführt, welche
dem folgenden anodischen Oxidationsverfahren gemäß den "Methods
of Salt Spray Testing", spezifiziert in JIS (Japanese
Industrial Standard)-Z-2371, unterworfen worden waren. Jeder
Prüfling wurde während eines Zeitraums von 48 Stunden einer
Salzsprühung unterzogen und anschließend der durch die Salzsprühung
bedingte Korrosionsgewichtsverlust gemessen.
Der Abriebfestigkeitstest wurde gemäß "Test Methods for Abrasion
Resistance of Anodic Oxidation Coating on Aluminium and
Aluminium Alloys", beschrieben in JIS-H-8682, durchgeführt, wonach
jeder anodisierte Prüfling einem Fläche-Abriebfestigkeitstest
[Belastung: 400 gf (3,92 N), Zahl der Doppelschlag-
Schleißwirkung: 60 DS/min; Schleifpapier: #320, Schleifmittel:
SiC] unterworfen und die Zahl der Doppelschlag-Schleißwirkung
(DS-Zahl) einer für das abrasive Entfernen der Oberfläche von
1 µm Dicke von dem Prüfling erforderlichen Schleifscheibe gemessen
wird.
Prüflinge mit den Dimensionen von 60 mm (Länge)×50 mm (Breite)
wurden aus einer Platte Magnesium-Legierung (AZ 31,
3 mm Dicke) ausgeschnitten und wie nachstehend angegeben, anodisch
oxidiert.
Die Proben wurden mittels eines Schleifpapiers (#400) poliert
und anschließend mit einem Alkali und einer Säure gereinigt.
Die so behandelten Prüflinge wurden unter Verwendung von wässerigen
Anodisier-Lösungen, welche die in Tabelle I gezeigten
Verbindungen enthielten, anodisch oxidiert. Die Gehalte der
entsprechenden Verbindungen sind in g/l angegegen, d. h. Gewicht
(g) pro 1 Liter der Lösung. Die Anodisierbedingungen
waren folgende:
Temperatur der Anodisier-Lösung|30°C | ||
Stromdichte (Wechselstrom) | 3 A/dm² | |
(Spannung: 50 bis 100 V) @ | Bearbeitungszeitraum | 30 Minuten |
Die erhaltenen anodisierten Prüflinge wurden mit Wasser gewaschen
und getrocknet.
Gemäß dem bereits bekannten HAE-Verfahren wurde eine wässerige
Anodisier-Lösung hergestellt, die 35 g/l Aluminiumhydroxid,
165 g/l Kaliumhydroxid, 35 g/l Kaliumfluorid, 35 g/l Trinatriumphosphat
und 20 g/l Kaliumpermanganat enthielt. Unter Verwendung
der so hergestellten Anodisier-Lösung wurde der in den
Beispielen verwendete AZ 31-Magnesium-Legierung-Prüfling der
anodischen Oxidationsbehandlung unter den folgenden Verfahrensbedingungen
unterworfen.
Temperatur der Anodisier-Lösung|20°C | |
Stromdichte (Wechselstrom) | 2 A/dm² |
Verfahrenszeitraum | 30 Minuten |
Gemäß dem bekannten Dow 17-Verfahren wurde eine wässerige
Anodisier-Lösung hergestellt, die 240 g/l Ammoniumbifluorid,
100 g/l Natriumbichromat und 90 ml/l einer 85%igen Phosphorsäure
enthielt. Unter Verwendung der so hergestellten Anodisier-
Lösung wurde mit dem in den Beispielen verwendeten AZ 31-
Magnesium-Legierung-Prüfling das anodische Oxidationsverfahren
unter den folgenden Verfahrensbedingungen durchgeführt:
Temperatur der Anodisier-Lösung|80°C | |
Stromdichte (Wechselstrom) | 2,8 A/dm² |
Verfahrenszeitraum | 30 Minuten |
Der im Vergleichsbeispiel 1 anodisierte Prüfling wurde mit
Wasser gewaschen und anschließend durch Eintauchen in eine
Behandlungslösung, die aus 20 g/l Natriumbichromat und 100 g/l
Ammoniumbifluorid, Rest Wasser, bestand, nachbehandelt.
Die Tabelle II zeigt die Überzugsdicke, die Ergebnisse des
Korrosionsfestigkeitstests, des Abriebfestigkeitstests und
die Farbe für jeden der obigen oberflächenbehandelten Prüflinge
des Beispiels 7 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 3.
Die auf der Oberfläche von Magnesium oder seiner Legierung unter
Verwendung der Anodisier-Lösung der vorliegenden Erfindung
gebildeten anodischen Oxidationsüberzüge sind in der Korrosionsfestigkeit,
der Abriebfestigkeit und den ornamentalen Eigenschaften,
insbesondere mit Bezug auf die Abriebfestigkeit,
im Vergleich zu den bekannten anodischen Oxidationsüberzügen
überlegen. Da ferner die Anodisier-Lösung der vorliegenden Erfindung
alkalisch ist und die Verfahrenstemperatur nahe bei
Raumtemperatur liegt, kann ein Elektrolytbad aus beispielsweise
Eisen oder Kunststoffen hergestellt sein. Demzufolge ist
die Anodisier-Lösung der vorliegenden Erfindung auch ökonomisch
vorteilhaft.
Claims (1)
- Anodisier-Lösung für die anodische Oxidation von Magnesium oder Magnesium- Legierungen, hergestellt durch Auflösen von Silicat, Carboxylat und Alkalihydroxid in Wasser, enthaltend zusätzlich mindestens eine Borat- oder Phosphatverbindung, wobei das Silicat, das Carboxylat und das Alkalihydroxid in Bereichen von 30 bis 150 g/l, 10 bis 120 g/l bzw. 30 bis 150 g/l vorhanden sind und die Borat- oder Phosphatverbindung im Bereich von 5 bis 50 g/l vorhanden ist.
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1987
- 1987-03-26 US US07/030,941 patent/US4744872A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-05-11 DE DE19873715663 patent/DE3715663A1/de active Granted
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