DE3707871A1 - Austenitischer stahl verbesserter hochtemperaturfestigkeit und korrosionsbestaendigkeit - Google Patents

Austenitischer stahl verbesserter hochtemperaturfestigkeit und korrosionsbestaendigkeit

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DE3707871A1
DE3707871A1 DE19873707871 DE3707871A DE3707871A1 DE 3707871 A1 DE3707871 A1 DE 3707871A1 DE 19873707871 DE19873707871 DE 19873707871 DE 3707871 A DE3707871 A DE 3707871A DE 3707871 A1 DE3707871 A1 DE 3707871A1
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Giovanni Lanfranco
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Description

Die Erfindung betrifft einen austenitischen Stahl mit verbesserter Hochtemperaturfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit. Bekanntlich lassen sich austenitische Stähle charakterisieren durch entweder sehr niedrige Nickelgehalte (die 2 Gew.-% nicht überschreiten) - wie in der GB-PS 11 08 384 beschrieben - oder dadurch, daß sie überhaupt keinen Nickel (GB-PS 83 34 218) enthalten. Diese Stähle haben jedoch schlechte Hochtemperatureigenschaften, da sie in gewissem Maße heiß-spröde sind, insbesondere jedoch wegen ihrer geringen Beständigkeit gegen Hochtemperaturoxidation und -sulfidierung. Auch sind Stähle mit einem hohen Ni Gehalt (zwischen 2 und 10 Gew.-%) bekannt, wie sie im Handel unter der Bezeichnung EMS 235 erhältlich sind, welche, obwohl sie eine bessere Oxidations- und Sulfidierungsbeständigkeit als die oben genannten haben, über schlechtes Hochtemperaturkriechverhalten verfügen.
Verbesserungen solcher Eigenschaften wurden erhalten, indem man die oben genannten Legierungen durch Zugabe weiterer Elemente, wie Mo oder W oder andere beispielsweise, modifizierte. Von besonderer Bedeutung in dieser Hinsicht ist die US-PS 39 69 109, bei der eine Stahlzusammensetzung beschrieben ist, die hauptsächlich C, Mn, Cr, Ni und N enthält, der wenigstens eines oder mehrerer der folgenden Elemente gegebenenfalls zugegeben werden können: Mo bis zu 4 Gew.-%, W bis zu 3 Gew.-% und Nb und/oder V bis zu 2 Gew.-%.
Von den in dieser Patentschrift erörterten Legierungen enthalten jedoch die mit den besten Eigenschaften keines dieser wünschenswerten Elemente. Im übrigen ist die eine untersuchte Legierung, die mehr als eines dieser Elemente enthält, schlechter als andere, was Hochtemperaturoxidierung und Sulfidierungsverhalten angeht.
Darüber kann keiner dieser modifizierten Stähle eine Langzeitkonstanz hinsichtlich Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit sicherstellen, insbesondere bei Temperaturen über 450°C, da die Bildung der σ Phase möglich ist, wodurch die Härte und Verschleißbeständigkeit des Stahls erhöht, seine Duktilität, Zähigkeit und Korrosionsbeständigkeit jedoch abgesenkt wird.
Es wird auch für diese Stähle möglich, das Gefüge mit der Doppelphase Austenit-Martensit oder Austenit-Ferrit im solubilisierten oder gealterten Zustand vorliegen. Solche Doppelphasengefüge sind schädlich, wenn sie im gelösten Zustand vorliegen, da sie die Warmbearbeitbarkeit des Stahls vermindern. Wenn solche Doppelphasengefüge im gelösten und gealterten Zustand vorliegen, beeinträchtigen sie die mechanischen Eigenschaften des Stahls.
Als Konsequenz werden austenitische Stähle mit günstigeren Eigenschaften, insbesondere für Hochtemperaturanwendungen, benötigt. Da Temperaturen von 800-900°C und gegebenenfalls sehr hohe Temperaturgradienten, beispielsweise von 150°C, in den modernen Ingenieuranwendungsfällen vorhanden sein können, müssen die Stähle gute mechanische Eigenschaften, kombiniert mit besserer Korrosionsbeständigkeit, insbesondere bei hohen Temperaturen, haben. Sie müssen auch bei vernünftigem Preis herstellbar sein. Es war darüber hinaus wichtig, daß diese Stähle konstant über die Zeit die verbesserten Eigenschaften beibehalten, damit ihre Nutzlebensdauer unter solchen Bedingungen verlängert wird.
Überraschend hat sich herausgestellt, daß das gleichzeitige Vorhandensein von V, Nb und Mo in spezifischen wohl definierten Mengen es ermöglicht, einen Legierungsstahl herzustellen, der keinen der oben genannten Nachteile zeitigt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen austenitischen Stahl anzugeben, der, aufgrund des gleichzeitigen Vorhandenseins von Mo, V and Nb in wohl definiertem Konzentrationsbereich und zusammen mit geeigneten Eigenschaften von C und N über gute mechanische Eigenschaften und auch über eine exzeptionelle Beständigkeit gegen Hochtemperaturkorrosion, selbst bis zu 850°C und darüber, verfügt.
Eine andere Aufgabe nach der Erfindung ist es, einen Stahl mit vernünftigen Produktionskosten aufgrund der kleinen Menge der darin befindlichen teuren Elemente anzugeben.
Weiterhin soll ein Stahl geschaffen werden, der die genannten verbesserten Eigenschaften fast konstant über einen beachtlichen Zeitraum aufrecht erhält und so eine lange Nutzlebensdauer für hieraus hergestellte mechanische Teile sicherstellt.
Auch soll die Solubilisierungs-und Alterungsbehandlung für den Stahl nach der Erfindung gesichert werden, so daß seine verbesserten Eigenschaften voll ausgenutzt werden können.
Ein diese Aufgabe erfüllender Stahl nach der Erfindung zeichnet sich aus durch eine Zusammensetzung (in Gew.-%), die die folgenden Elemente umfaßt:
  •  0,40-0,65 Kohlenstoff
     0,35-0,60 Stickstoff
     2,0-3,0 Mangan
    22,0-24,0 Chrom
     7,5-8,5 Nickel
     0,7-1,3 Molybdän
     0,6-1,2 Vanadium
     0,7-1,5 Niob
    bis zu 0,3 Silizium
    bis zu 0,03 Schwefel
    bis zu 0,025 Phosphor
    Eisen und Verunreinigungen bis 100.
Eine bevorzugte Zusammensetzung (in Gew.-%) für den Stahl nach der Erfindung umfaßt die folgenden Elemente:
  •  0,59-0,63 Kohlenstoff
     0,45-0,60 Stickstoff
     2,0-3,0 Mangan
    22,0-24,0 Chrom
     7,5-8,5 Nickel
     0,8-1,1 Molybdän
     0,8-1,1 Vanadium
     0,8-1,2 Niob
    0,3 Silizium
    0,03 Schwefel
    0,025 Phosphor
    Eisen und Verunreinigungen, zusammen 100.
Die Zusammensetzung des Stahls nach der Erfindung zeichnet sich aus durch ein spezifisches Verhältnis unter den Konstitutionselementen. Insbesondere zeichnet er sich aus durch das gleichzeitige Vorhandensein in definierten Mengen von Mo, V und Nb, die durch ein spezifisches Verhältnis zu der in der Legierung vorhandenen Menge von C und N verknüpft sind. Dieses spezifische Verhältnis wird ausgedrückt durch die folgenden mathematischen Beziehungen, wo die Elemente ausgedrückt werden in Bruchteilen von Atomzahlen:
  • B) N/C = 0,6-1,1
  • C) V/Nb = 0,5-2,0
  • D) Mo/C = 0,15-0,25.
Es hat sich herausgestellt, daß das gleichzeitige Vorhandensein von Mo, V und Nb in spezifischen Mengen die mechanischen Eigenschaften des Stahls, wie Härte und Kriechwiderstand, bei niedrigen und hohen Temperaturen beispielsweise verbessert. Verbessert wird auch die Korrosionsbeständigkeit in oxidierenden und sulphurierenden Atmosphären bei hohen Temperaturen (etwa 800-900°C und darüber).
Darüber hinaus führt das spezifische Verhältnis, welches C und N mit den drei Elementen (Mo, V und Nb) verknüpft, zu einem Stahl, dessen verbesserte Eigenschaften fast konstant über einen langen Zeitraum unter Betriebsbedingungen bleiben. Die Zusammensetzung des Stahls nach der Erfindung wird ausgeglichen, um den Beitrag jedes Elements zur Legierung zu erhöhen, so daß die dazwischen auftretenden Wechselwirkungen, die jedoch immer schwierig vorhersehbar sind, die Gesamteigenschaften des betreffenden Stahls verbessern können.
Um die Schwierigkeit einer a priori Vorhersage des Verhaltens einer Legierung zu erläutern, kann die US-PS 39 69 109 erwähnt werden, bei der eine mögliche nicht spezifische Zugabe einiger Elemente, gewählt aus Mo, V, Nb und W, zur Legierung des Anspruchs 1 ihr Hochtemperaturverhalten in oxidierenden und sulphidierenden Atmosphären verschlechterte (siehe Tabelle II der genannten Patentschrift). Es wurde hier gefunden, daß die oben genannten Elemente in geeigneter Weise sich kombinieren lassen, so daß nicht nur die mechanischen Eigenschaften, verglichen mit der bekannten Zusammensetzung, verbessert werden, sondern auch das Verhalten der Legierung in aggressiver Umgebung unter hohen Temperaturen verbessert wird, selbst unter langen Betriebsbedingungen.
V, Nb und Mo wurden kombiniert, so daß innerhalb der durch die mathematischen gegebenen Beziehungen hinsichtlich der Konzentrationsgrenzen keine Doppelphasengefüge in der Legierung weder in solubilisiertem noch in solubilisiertem und gealtertem Zustand auftreten. Der Stahl nach der Erfindung läßt sich warm bearbeiten; die schädlichen Doppelphasengefüge werden vermieden, welche durch anisotropes Verhalten bei der warmen Deformation und durch eine Tendenz sich auszeichnen, Mikrorisse und innere Defekte bilden. Der Härtungseffekt resultiert aus einer spezifischen Volumenfraktion von Nb und V Karbiden und einer Mo Fraktion, die im festen Zustand vorhanden ist, so daß die Duktilität des Materials nicht abnimmt.
Die so erhaltene Zusammensetzung führt nicht in die σ Phase, so daß der Stahl nach der Erfindung über lange Zeiträume unter Hochtemperaturbetriebsbedingungen, wie bereits erwähnt, stabil ist. Erfindungsgemäß ist es zusätzlich zu einer sorgfältigen ausgewählten Zusammensetzung sehr wichtig, eine geeignete spezifische Solubilisierungs- und Alterungsbehandlung zu wählen, welche die beste Mikrostruktur für die Betriebsanforderungen des Stahls sicherstellt. Die Solubilisierungsbehandlung wird bei einer Temperatur zwischen 1130 und 1230°C für 1 bis 0,5 Stunden, gefolgt von raschem Kühlen, vorzugsweise Kühlung mit Wasser. Im solubilisierten Zustand besteht der Stahl aus einer vollständig austenitischen Matrix, in der die Karbide des Nb, die V enthalten, sowie Karbide des Cr, Mo und V dispergiert sind.
Die Alterungsbehandlung besteht darin, den Stahl zwischen 0,5 und 40 Stunden bei Temperaturen zwischen 870 und 650°C jeweils zu halten, gefolgt von Kühlung in Luft. Die bevorzugte Bedingung ist: 740-820°C jeweils für 20-4 h. Besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich 740-760°C für 18-6 h. Während der Alterung tritt eine Ausscheidung der sehr feinen Karbide auf, die in der Matrix und auf den Korngrenzen dispergiert sind.
Der Stahl nach der Erfindung wird für die mechanischen Teile benutzt, die unter hohen kontinuierlichen mechanischen Beanspruchungen in korrosiver Umgebung arbeiten müssen, beispielsweise in oxidierenden oder sulphidierenden Atmosphären oder bei Anwesenheit geschmolzener Salze und bei Temperaturen von bis zu 900°C und mehr.
Der untersuchte Stahl wurde eingesetzt für Ventile für normal saugende sowie aufgeladene Benzin- und Dieselmaschinen, vor Verbrennungskammern für Dieselmotoren, vor (Verbrennungs)kammern für Dieselmotoren, Teile von Turbinenaggregaten und Teile in chemischen Anlagen, die Hochtemperaturbeanspruchungen und korrosiven Umweltbedingungen ausgesetzt sind.
Einige Charakterisierungstests, die an einer Stahlzusammensetzung nach der Erfindung durchgeführt werden, sind in den folgenden Tabellen dargestellt, wo die Ergebnisse verglichen werden mit denen bekannter Stähle. Die Ergebnisse sind nur eine Anzeige für die Eigenschaften des Stahls nach der Erfindung und sollten nicht als Begrenzung der Erfindung selbst angesehen werden.
Tabelle 1
Untersuchte Zusammensetzungen (Gew.-%)
Tafel 2
Mechanische Eigenschaften bei Zimmertemperatur
Tafel 3
Mechanische Eigenschaften bei hoher Temperatur
Tafel 4
Kriechfestigkeit bei 815°C
Tafel 1 gibt Zusammensetzungen von Stählen an, die Tests der mechanischen Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit ausgesetzt wurden.
  • - VA 70 ist der Stahl nach der Erfindung
    - VA 62 und VA 63 sind Vergleichsstähle wegen ihres hohen Mn Gehalts
    - 033 040, 8976, 8975, 8974 und 8968 sind Zahlen, die mit Stählen des Standes der Technik in Beziehung stehen (US-PS 39 69 109).
Vor dem Testen wurden die Stähle in der folgenden Weise behandelt: Solubilisierung (Lösungsglühen) bei 1190°C eine Stunde lang, gefolgt von Abschrecken in Wasser, dann Altern 16 Stunden lang bei 760°C.
Tafel 2 zeigt die Ergebnisse der mechanischen Festigkeitsversuche bei Zimmertemperatur von VA 70; der Stahl nach der Erfindung wurde mit anderen Stählen unterschiedlicher Zusammensetzung verglichen. Als Ganzes genommen sind die mechanischen Eigenschaften von VA 70 besser als die der anderen Stähle. Nur 03 340 hatte ähnlichen 0,2% TYS, während 8976, 8975, 8974 nur hinsichtlich der Duktilität bei Bruch in A- und Z-Zugspannungsversuchen sich besser verhalten.
Ein Vergleich der Hochtemperaturfestigkeit von VA 70 und 033 040 (Tafeln 3 und 4) zeigen das ungünstige Verhalten des letzteren; nur die Härte ist besser; dies könnte jedoch ein Anzeichen hierfür sein, daß die Stähle vom Typ 033 040 zur Bildung der σ Phase neigen (wie bereits erwähnt), was zu einem schnellen Abfall in den Eigenschaften führt.
Tafel 4 zeigt die hohe Kriechfestigkeit von VA 70, verglichen mit der anderer untersuchter Stähle.
So sind die Eigenschaften der mechanischen Festigkeit des Stahls nach der Erfindung (VA 70) besser als die anderer bekannter Stähle.
Oxidationsversuche wurden durchgeführt, indem die Stahlproben hundert Stunden lang in einem Muffelofen in Luftatmosphäre gehalten wurden.
Tafel 5
Oxidationswiderstand bei 872°C für 100 Stunden
Korrosionsversuche wurden durchgeführt, indem die Stahlproben in Tiegel aus Aluminiumoxid eingesetzt wurden. Die Atmosphären- und Testbedingungen waren die folgenden:
  • (f) Bleioxid: 1 h bei 913°C.
    Dies simuliert die Asche, die bei Betrieb einer Brennkraftmaschine mit verbleitem Benzin gebildet wird
  • (g) Natriumsulfat 90% + Natriumchlorid 10% : 1 h bei 927°C.
    Dies simuliert Asche, die in Dieselmotoren gebildet wurde, die auf See betrieben wurden.
  • (m) Kalziumsulfat 55%, Bariumsulfat 30%, Natriumsulfat 10%, Kohlenstoff 5% : 1 h bei 927°C.
    Dies simuliert Asche, die in Dieselmotoren gebildet wurde.
  • (n) Natriumsulfat 85%, Vanadiumpentoxid 15% : 1 h bei 927°C.
    Dies simuliert die Asche, die im Brennstoff gebildet wurde, welche Vanadium enthalten.
Die untersuchten Stähle wurden solubilisiert (lösungsgeglüht) und gealtert, wie vorher beschrieben; das Altern wurde bei 760°C sechzehn Stunden lang durchgeführt.
Tafel 6
Korrosionsbeständigkeit (g/m2 · h)
Die Eigenschaften hinsichtlich Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit des Stahls nach der Erfindung sind im ganzen besser als die der bekannten Stähle.
Wie aus Tafel 5 hervorgeht, werden die Tests in unterschiedlichen Umgebungen durchgeführt, welche die Verwendung von verschiedenen Arten von Motoren simulieren. Sie zeigen, daß VA 70 bessere Eigenschaften als die anderen Stähle hat. Genauer:
  • - in PbO ist die Korrosionsrate gering und zeigt gute Eigenschaften zur Verwendung des Stahls nach der Erfindung für die Konstruktion von Bauteilen von Benzinmotoren;
    - in dem Natriumsulfat/Chloridgemisch ist die Korrosionsrate gering; nur VA 62 verhält sich besser; die Rate ist viel höher als die bei anderen Stählen. Der neue Stahl verfügt über gute Eigenschaften für Schiffsdieselmotoren.
    - In anderen korrosiven Umgebungen (Gemische aus Sulfaten und Kohlenstoff und Gemisch aus Natriumsulfat und Vanadiumpentoxid) existiert kein großer Unterschied im Verhalten der verschiedenen Stähle. VA 70 verhält sich noch besser als die Stähle, mit denen er verglichen wird.
Um den Effekt eines verlängerten Hochtemperatureinsatzes des Stahls zu simulieren, wurde dieser einer Temperatur von 760°C eintausend Stunden lang ausgesetzt. Der Einfluß dieser Wärmebehandlung auf das Verhalten der der Wirkung verschiedenartiger korrosiver Umgebungen ausgesetzter Stähle wurde untersucht. Die Ergebnisse sind in Tafel 7 zusammengefaßt.
Tafel 7
Korrosionsbeständigkeit von Stahlproben, die eintausend Stunden lang bei 760°C gehalten wurden g/m2 · h)

Claims (6)

1. Austenitischer hochtemperaturfester und gegen aggressive Agenzien beständer Stahl, insbesondere für Ventile, Dieselmotorvorkammern und Teile chemischer Anlagen, gekennzeichnet durch die folgende Zusammensetzung in Gew.-%:
  •  0,40-0,65 Kohlenstoff
     0,35-0,60 Stickstoff
     2,0-3,0 Mangan
    22,0-24,0 Chrom
     7,5-8,5 Nickel
     0,7-1,3 Molybdän
     0,6-1,2 Vanadium
     0,7-1,5 Niob
    bis zu 0,3 Silizium
    bis zu 0,03 Schwefel
    bis zu 0,025 Phosphor
    Eisen und Verunreinigungen bis 100.
2. Austenitischer Stahl mit verbesserter Hochtemperaturfestigkeit und Beständigkeit gegen aggressive Agenzien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kohlenstoff, Stickstoff, Vanadium, Molybdän und Niob in spezifischen Verhältnissen zueinander stehen, wobei diese Verhältnisse ausgedrückt werden als Atomfraktionszahl durch die folgenden mathematischen Beziehungen:
  • B) N/C = 0,60-1,10
  • C) V/Nb = 0,50-2,0
  • D) Mo/C = 0,15-0,25.
3. Verfahren zur Herstellung eines Stahls mit verbesserter Hochtemperaturfestigkeit und Beständigkeit gegen aggressive Medien, dadurch gekennzeichnet, daß die folgenden Behandlungen in Kombination am Stahl nach Anspruch 1 vorgenommen werden:
Solubilisieren bzw. Lösungsglühen, Herstellen des Werkstücks, Altern,
wobei das Solubilisieren ein Erwärmen auf eine Temperatur zwischen 1130 und 1230°C zwischen 0,2 und 3 Stunden umfaßt und das Altern eine Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 650 und 870°C sowie ein Halten über 40 bis 0,5 Stunden, gefolgt von Abkühlen in Luft, umfaßt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Solubilisierungstemperatur zwischen 1170 und 1190°C eine bis 0,5 Stunden aufrecht erhalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Altersbehandlung bei einer Temperatur zwischen 740 und 820°C zwischen 20 und 4 Stunden jeweils durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 740 und 760°C zwischen 18 und 6 Stunden jeweils gehalten wird.
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