DE3705956C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein zweistufiges Verfahren zur Abtrennung von Schwer
metallen unter gleichzeitiger Abreicherung von oxidierbaren Schadstoffen aus
halb- und höherkonzentrierten Abwässern bei Umgebungsbedingungen, wo
bei das Abwasser in einer ersten Stufe elektrolytisch und in einer zweiten
Stufe adsorptiv behandelt wird.
In Betrieben der metalloberflächenverarbeitenden Industrie fallen die nach Art
und Zusammensetzung unterschiedlichsten Abwässer an. Häufig handelt es
sich dabei um Abwässer, die neben verschiedenen Schwermetallen auch or
ganische oder anorganische Komplexbildner sowie tensidartige organische
Verbindungen enthalten. In der Regel werden die nur in bestimmten Zeitinter
vallen anfallenden, höher konzentrierten Abwässer, beispielsweise ver
brauchte Bäder und Standspülen, zusammen mit den größeren Spülwasser
mengen behandelt. Für die Entgiftung werden dabei große Chemikalienmen
gen verbraucht und in mehreren Verfahrensschritten wird Schwermetall
schlamm erzeugt. Der Schlamm kann auf Grund der Metallanteile dem kommu
nalen Klärschlamm nicht beigemengt und muß als Sondermüll kostspielig
deponiert werden, wobei er ein enormes Umweltgefährdungspotential dar
stellt. Es ist bekannt, daß unter bestimmten Voraussetzungen anionische
Störstoffe elektrolytisch oxidierbar sind, jedoch gelingt eine vollständige Ab
reicherung bei sinkender Konzentration nicht.
So sind aus L. Hartinger, "Behandlung von metallhaltigen Abwässern im Be
trieb" in Band 34 der Münchner Beiträge zur Abwasser-, Fischerei- und Fluß
biologie, R. Oldenburg Verlag München Wien (1982), Verfahren zur Behand
lung von metallischen Abwässern bekannt. Dabei werden Elektrolyseverfah
ren dargestellt, wovon das eine Verfahren der Rückgewinnung von Edelmetal
len dient und das zweite Verfahren der Entfernung von Fremdmetallen und
größeren Metallmengen aus Prozeßbädern. Sowohl die Kupferbeizen als
auch Nickelelektrolyte enthalten keine giftigen Komplexbildner und im Falle
des Nickelelektrolyten nur geringe Anteile organischer Zusätze zur Beeinflus
sung der Schichtqualität bei Beschichtungsprozessen. Im Verlauf eines Be
schichtungsprozesses werden Fremdmetalle eingetragen und die organi
schen Zusätze teilweise in unwirksame Restbruchstücke umgewandelt. Eine
Badreinigung zur Standzeitverlängerung wird in solchen Fällen durch Selektiv
elektrolyse zur Entfernung der Fremdmetalle oder mit Adsorptionsfiltrations
verfahren zur Entfernung der organischen Anteile realisiert. In der Regel wird
eine Aktivpulverkohle ins Bad eingerührt, dadurch adsorptiv beladen und
schließlich durch eine Anschwemmfiltration wieder aus dem Bad entfernt. Im
Bad verbleiben dabei die eigentlichen Wirkstoffe, im Falle des Nickelelektroly
ten die Nickelsalze und die noch wirksamen organischen Zusätze, im Falle
der Kupferbeize ein mehr oder weniger hoher Anteil an Kupferionen und die
Beizsäure.
Ebenfalls ist aus VTB 84/13, 66, Seiten 812 und 813, ein elektrochemisches
Verfahren zur industriellen Schwermetallentsorgung bekannt. Dabei wird eine
spezielle Elektrolysezellenkonstruktion beschrieben, mit der es gelingt,
Schwermetalle elektrolytisch abzuscheiden und aus dem Abwasser zu entfer
nen.
Aus dem Lehr- und Handbuch der Abwassertechnik, 3. Auflage, Bd. VII, Berlin:
Ernst und Sohn, Verlag für Architektur und technische Wissenschaften (1985), Kap. 8.2.1.1.5,
ist bekannt, Graphitelektroden und platinbeschichtete Titanelektroden zu ver
wenden.
Schließlich sind noch aus Hartinger, Taschenbuch der Abwasserbehandlung,
Bd. 1; München, Wien: Carl Hanser Verlag (1976), Kap. 4.5.4, elektrolytische Verfahren
zur gleichzeitigen kathodischen Abscheidung anwesender Metalle und der
anodischen Oxidation organischer Komplexbildner bekannt, die zur Zerstö
rung konzentrierter Cyanokomplexe eingesetzt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das
es ermöglicht, sowohl Schwermetalle, als auch andere organische und/oder
anorganische Störstoffe aus konzentrierten Abwässern simultan abzureichern
und dadurch den Hauptanteil der in einem oberflächenbearbeitenden Betrieb
anfallenden Schadstoffe kostengünstig in einer Weise zu eliminieren, die die
Erzeugung von Schwermetallschlamm vermeidet und zu einer Unterschrei
tung der Einleitgrenzwerte von Industrieabwässern führt.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem zu
nächst in einem Elektrolysemodul die Schwer
metallanteile des Abwassers an einer Edelstahlkathode abge
schieden werden und gleichzeitig, aufgrund der hohen anodi
schen Stromdichte, organische und/oder anorganische Stör
stoffe an der Anode partiell oder vollständig aufoxidiert
werden. Als Anodenmaterial kommt dabei ein spezielles blei
dioxidbeschichtetes Titan oder Graphit zum Einsatz. Um die
in alkalischen Abwässern häufig komplex gebundenen Schwer
metalle für die elektrolytische Behandlung zugänglich zu
machen, ist es notwendig, stärkere Schwermetallkomplexe
aufzuspalten und in schwächere Komplexe einzubinden. Die
dazu erforderliche Stoffmenge an Umkomplexierungsmittel
hängt erstens von der gesamten Schwermetallkonzentration
und zweitens von der chemischen Art und Konzentration von
ursprünglichen, im Abwasser vorhandenen Komplexbildnern ab.
Das Umkomplexierungsmittel, beispielsweise 25%-iges Ammo
niakwasser, wird entweder kontinuierlich oder in definierten
Zeitintervallen von vorzugsweise 1 Stunde in einer Menge
zudosiert, die im Anwendungsbeispiel 1 über den gesamten
Behandlungszeitraum höchstens 3 Promille der Abwassermenge
beträgt.
Ammoniakwasser eignet sich insbesondere als Umkomplexie
rungsmittel, da die resultierenden ammoniakalischen Schwer
metallkomplexe unbeständig und insofern für die Abreiche
rung leicht zugänglich sind. Nach ca. 10 Stunden kann häufig
die elektrolytische Behandlung abgebrochen werden. Danach
wird je nach Anwendungsfall erneut Umkomplexierungsmittel
und/oder ein chemisches Oxidationsmittel, beispielsweise
35%-ige H2O2-Lösung, zudosiert und das Abwasser über
eine spezielle Adsorberkolonne, eine RMA-Säule, geführt.
Eine RMA-Säule (RMA=Rückgewinnung von Metallen aus Ab
wässern) ist eine Kolonne, die Ionenaustauscher, Adsorber
harze oder Aktivkohlen enthält. Das auf diese Weise behan
delte Abwasser wird dadurch vollständig bis unterhalb der
Einleitgrenzwerte für den CSB-Wert (Wert für den chemischen
Sauerstoff-Bedarf eines Frisch- oder Abwassers) und die je
weiligen Schwermetallkonzentrationen abgereichert.
Vorteilhafterweise lassen sich mehrere Elektrolysemodule
hintereinanderschalten, um so größere Abwassermengen zu
behandeln. Bis zu 100mal pro Stunde wird mit einer exter
nen Pumpe das konzentrierte Abwasser im Modul umgewälzt.
Beim vorgeschlagenen Verfahren kommen als Adsorbenzien in
Frage Aktivkohlen unterschiedlicher Qualität, Porosität und
Porenstruktur; Adsorberharze wie Ionenaustauscher auf Kunst
harzbasis (Polystyrol, Polyacrylat mit funktionellen Sulfon
säuren-, Carbonsäuren- oder Amingruppen).
Als Umkomplexierungsmittel können außer Ammoniak vor allem
Alkalihydroxide (NaOH, KOH), Pyro- und Polyphosphate, even
tuell jedoch auch Triethanolamin oder die unterschiedlich
sten organischen Carbonsäuren zum Einsatz kommen.
Als weitere Oxidationsmittel könnten Hypochlorit, Peroxydi
sulfat, Perchlorat oder auch Ozon verwendet werden, wobei
jedoch ungünstige Nebeneffekte nicht vernachlässigt werden
dürfen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, der Behandlung im
Elektrolysemodul und in der Adsorbersäule, ist die voll
ständige Eliminierung der im Abwasser oberflächenbehandeln
der Betriebe anfallenden Schadstoffe unter wirtschaftlichen
Aspekten möglich. Wesentliche Gesichtspunkte dabei sind die
simultane Abtrennung von Schwermetallen und die Abreicherung
von anionischen Störstoffen in der elektrolytischen Stufe,
sowie die Entfernung von Restschadstoffen in einer speziel
len Adsorberkolonne. Durch diese kostengünstige neue Abwas
serbehandlung werden die im Gesetz festgelegten Einleit
grenzwerte für Abwässer von Industriebetrieben unter
schritten.
Behandlung eines verbrauchten elektrolytischen Entfettungs
bades aus einem Galvanikbetrieb.
Ein verbrauchtes elektrolytisches Entfettungsbad war stark
cyanidhaltig. Es enthielt neben gelösten und komplex gebun
denen Schwermetallen (Cu, Ni, Cd, Cr, Zn, Fe, Sn) mit einer
Gesamtmetallkonzentration von 5.5 g/l und Cyaniden in einer
Konzentration von 60 g/l, vor allem Tenside und Tensidreste
unbekannter Konzentration. Der CSB-Wert des verbrauchten
Bades lag bei 170 000 ppm, die extrahierbaren Ölanteile bei
60 ppm. Nach einer 10-stündigen elektrolytischen Behandlung
nach erfinderischem Verfahren (kathodische Stromdichte=
2.6 A/dm2, anodische Stromdichte=4.4 A/dm2) waren die
Schwermetalle bis zu einer Gesamtkonzentration unterhalb
von 100 ppm kathodisch abgeschieden und simultan das über
schüssige Komplexierungsmittel Cyanid an der Anode nahezu
vollständig zu Cyanat bzw. zu Kohlendioxid und Stickstoff
aufoxidiert. Die Restcyanidkonzentration lag in der gleichen
Größenordnung wie die Kozentration für die Metalle. Der
CSB-Abbau war, bezogen auf den ursprünglichen Wert für den
chemischen Sauerstoffbedarf, größer als 96%. Nachdem etwa
3 ml 25%-iges Ammoniakwasser sowie 3 ml 35%-iger H2O2-
Lösung je Liter Abwasser zudosiert worden war, wurde das
Abwasser über eine mit speziellen Adsorbenzien gefüllte
RMA-Säule geführt. Danach lagen alle maßgebenden Parameter
für das Abwasser unterhalb der Einleitgrenzwerte.
Bei einer Anlage zur simultanen Rauchgasreinigung durch
Oxidation und Kondensation (SIROK) fielen nitrithaltige
Waschwässer an, die auch Schwermetalle enthielten. Das
mit erfinderischem Verfahren behandelte Waschwasser ent
hielt Nitrite mit einer Konzentration von 1.5 g/l sowie
Schwermetalle (Ni, Cu, Zn, Cr, Fe) in einer Gesamtkonzen
trationsgrößenordnung von ca. 400 ppm. Während der elek
trolytischen Abwasserbehandlung wurde das Nitrit innerhalb
von 6 Stunden bis zu einer Konzentration unterhalb von
10 ppm, die Schwermetalle simultan bis auf Konzentrationen
von ca. 80 ppm abgereichert. Eine Zudosierung von Umkomple
xierungsmitteln war für diesen Anwendungsfall nicht not
wendig.
Nachdem das Abwasser über eine mit speziellen Adsorbenzien
gefüllte RMA-Säule geführt worden war, lagen die Konzentra
tionen für Nitrit und die Schwermetalle unterhalb der Ein
leitgrenzwerte für Industrieabwässer.
Claims (8)
1. Verfahren zur Abreicherung von Schwermetallen und oxidierbaren
Schadstoffen aus alkalischen Abwässern in einem Elektrolysemodul,
wobei die Schwermetalle in metallischer Form kathodisch abgeschie
den werden und andere Schadstoffe anodisch oxidiert werden, da
durch gekennzeichnet, daß die kathodische Abscheidung an
einer Edelstahlkathode und die anodische Oxidation an einer Anode
aus bleioxidbeschichtetem Titan oder Graphit simultan vorgenommen
wird, wobei während der elektrolytischen Behandlung Umkomplexie
rungsmittel zugesetzt werden und daß danach der abgereicherte
Elektrolyt adsorptiv von Restschadstoffen entsorgt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach
der elektrolytischen Behandlung weitere Umkomplexierungsmittel
und/oder Oxidationsmittel zudosiert werden.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß als Umkomplexierungssubstanz konzentriertes Ammoniakwas
ser zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Umkomplexierungsmittel kontinuierlich zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Umkomplexierungsmittel in bestimmten Zeitintervallen zugesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Umkomplexierungsmittel in Zeitintervallen von 1 Stunde zugesetzt
wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als
Oxidationsmittel konzentrierte, ca. 35%ige H₂O₂-Lösung zudosiert
wird.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das elektrolytisch behandelte Abwasser über eine mit
Adsorbenzien gefüllte Kolonne geführt wird.
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