DE3702787A1 - Verfahren und vorrichtung zum mikronisieren von feststoffen in strahlmuehlen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum mikronisieren von feststoffen in strahlmuehlenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mikronisieren
von Feststoffen in Strahlmühlen, wobei die Feststoffe
mittels eines Treibgases über einen Injektor in die
Strahlmühle eingebracht werden und wobei die Mikroni
sierung gegebenenfalls in Gegenwart von Mahl- und/oder
Dispergiermitteln erfolgt.
Die Mikronisierung von Feststoffen kann in Strahlmühlen,
beispielsweise vom Typ der Spiral- oder Gegenrohrstrahl
mühlen durchgeführt werden (vergl. Winnacker Küchler:
Chemische Technologie, 4. Auflage, Band 1, S. 91-93,
Carl Hanser Verlag, München, Wien 1984). Strahlmühlen
bestehen aus einem Mahlraum, in den Wasserdampf- oder
Luftstrahlen mit hohen Geschwindigkeiten eingeblasen und
die zu mikronisierenden Feststoffe (im folgenden auch
als Mahlgut bezeichnet) über einen Injektor mit einem
Treibgas eingebracht werden. Als Treibgas wird dabei
zumeist Druckluft oder Wasserdampf (im folgenden kurz
als Dampf bezeichnet) verwendet. Die Zuführung der Fest
stoffe in den Injektor erfolgt in der Regel über einen
Einlauftrichter bzw. eine Eintragsschurre.
Zur Unterstützung der Mikronisierung werden oft auch
Mahlhilfsmittel dem Feststoff zugegeben. Insbesondere
bei Pigmenten werden darüber hinaus zumeist Dispergier
hilfsmittel eingesetzt, die deren Dispergierbarkeit in
verschiedenen Materialien verbessern und zugleich auch
die Mikronisierung der Pigmente unterstützen. Die oben
genannte Art des Eintrags von Feststoffen in Strahlmüh
len hat den Nachteil, daß Mahlstörungen aufgrund von
Verstopfungen des Injektors und Ablagerungen des Mahl
gutes an den Wänden des Einlauftrichters auftreten
können.
Diese Mahlstörungen führen in der Regel zu einer vermin
derten Qualität des mikronisierten Feststoffs. Zudem
kann bei diesen Mahlstörungen Mahlgut aus der unter
Überdruck stehenden Strahlmühle austreten.
Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, ein Verfahren
zum Mikronisieren von Feststoffen in Strahlmühlen be
reitzustellen, daß die beschriebenen Nachteile nicht
aufweist.
Es wurde nun gefunden, daß Mahlstörung und die damit
verbundenen Probleme nicht auftreten, wenn die Fest
stoffe dem Injektor der Strahlmühle zwangsweise zuge
führt werden.
Unter dem Begriff "zwangsweise Zuführung der Feststoffe"
wird erfindungsgemäß verstanden, daß den Feststoffen nur
ein Freiheitsgrad zur Bewegung zur Verfügung steht, d. h.,
daß die Feststoffe in einer erzwungenen Bewegungsrichtung
transportiert werden. Ein Ausweichen der Feststoffe in
eine andere Bewegungsrichtung, wie dies bei der herkömm
lichen Zuführung der Feststoffe in den Injektor über
Einlauftrichter bzw. Eintragsschurren möglich war (Aus
treten von Mahlgut aus der Stahlmühle aufgrund von Ver
stopfungen der Apparatur), ist ausgeschlossen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum
Mikronisieren von Feststoffen in Strahlmühlen, wobei die
Feststoffe über einen Injektor in die Strahlmühle einge
bracht werden und wobei die Mikronisierung gegebenen
falls in Gegenwart von Mahl- und/oder Dispergiermitteln
erfolgt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die
Feststoffe dem Injektor zwangsweise zugeführt werden.
Die zwangsweise Zuführung der Feststoffe erfolgt vor
zugsweise über eine pneumatische Fördervorrichtung. In
dieser pneumatischen Fördervorrichtung werden die Fest
stoffe mit einem Treibgas, vorzugsweise Druckluft, flui
disiert und zum Injektor transportiert. Die Fluidisie
rung der Feststoffe kann auch mit anderen Gasen, wie
beispielsweise Dampf, erfolgen.
Um einen störungsfreien Betrieb der pneumatischen För
dervorrichtung zu gewährleisten, ist es vorteilhaft, die
Feststoffe zwangsweise und rückstoßfrei in diese einzu
tragen. Dies geschieht vorzugsweise mittels einer Druck
schleuse. Dabei können geeignete Druckschleusen ver
schiedenster Bauart eingesetzt werden. Bevorzugt werden
Druckschleusen, die aus einer Kombination einer Austra
geschleuse und einer Durchblaseschleuse bestehen.
Es ist besonders vorteilhaft, wenn der Eintrag der Fest
stoffe in die pneumatische Fördervorrichtung in gleich
mäßiger Dosierung erfolgt.
Die gleichmäßige Dosierung wird vorzugsweise durch Do
sierwaagen vorgenommen. Sie kann aber auch über eine
Volumenmessung der Feststoffe erfolgen. Diese Verfah
rensvarianten ermöglichen das Einhalten von definierten
Treibgas-/Feststoffverhältnissen in der pneumatischen
Fördervorrichtung. Je nach den Erfordernissen kann da
durch das Treibgas-/Feststoffverhältnis durch Variation
der Feststoffmenge jederzeit Sollwerten angepaßt wer
den.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden Injektoren be
vorzugt, die gemäß Fig. 1 aus einer Kombination von
einer Dampfleitung (11), einer Strahldüse (13), einem
Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) und einer Fangdüse
(15) bestehen. Diese spezielle Anordnung gewährleistet
einen gleichmäßigen Eintrag des Feststoff-/Trägergas
gemisches in die unter Überdruck stehende Strahlmühle.
In einer sehr vorteilhaften Variante des erfindungsge
mäßen Verfahrens wird die zwangsweise Zuführung der
Feststoffe sowie gegebenenfalls die Zugabe von Mahl-
und/oder Dispergierhilfsmittel über eine Druckmessung
an einer Einrichtung in der Strahlmühle überwacht, wobei
die Einrichtung gegebenenfalls zugleich als Mahl-
und/oder Dispergierhilfsmittelaufgabevorrichtung dient.
Die Druckmessung erfolgt vorzugsweise in Meßzyklen,
wobei zwischen den Meßzyklen durch einen Druckstoß ein
Verstopfen der Einrichtung verhindert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei der Mikronisie
rung von verschiedensten Feststoffen eingesetzt werden.
Besonders vorteilhaft können Pigmente, insbesondere an
organische Pigmente, wie Titandioxidpigmente, Eisenoxid
pigmente, Chromoxidpigmente und Mischphasenpigmente,
nach diesem Verfahren mikronisiert werden. Durch die
spezielle Mahl- bzw. Dispergierhilfsmittelaufgabevor
richtung in der Strahlmühle wird eine gleichmäßige und
homogene Beschichtung der Pigmente mit Dispergierhilfs
mitteln erreicht.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
treten keine Mahlstörungen mit den damit verbundenen
Problemen auf.
Zudem wird durch die beschriebenen Dosier- und Überwa
chungsmaßnahmen der Mahlvorgang und die Förderung der
Feststoffe optimiert. Dies ermöglicht eine wesentlich
höhere Auslastung der Strahlmühle, ohne daß eine Quali
tätsminderung der mikronisierten Feststoffe eintritt.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Diese
Vorrichtung besteht aus
- a) einer Dosiervorrichtung
- b) einer Zwangseintragsvorrichtung
- c) einem Injektor und
- d) einer Strahlmühle.
Die Dosiervorrichtung kann aus unterschiedlichsten Ein
richtungen bestehen, die eine Dosierung von Feststoffen
ermöglichen. Es ist vorteilhaft, wenn sie gemäß Fig. 1
aus einer Kombination eines Vorratsgefäßes (1), eines
Schwenkschiebers (2), eines Zellenrades (3) und einer
Dosierwaage (5) besteht.
Auch die Zwangseintragsvorrichtung, der Injektor und die
Strahlmühle können verschiedenster Bauart sein.
Vorzugsweise besteht dabei die Zwangseintragsvorrichtung
gemäß Fig. 1 aus einer Kombination einer Eintragsschurre
(6), einer Austragsschleuse (7), einer Durchblaseschleu
se (9) und einer pneumatischen Fördervorrichtung (10).
Einzelne Teile der Zwangseintragsvorrichtung können
durch andere geeignete Teile bzw. Apparaturen ersetzt
werden. Beispielsweise können anstatt der Austrags
schleuse (7) und der Durchblaseschleuse (9), Druckschleu
sen anderer Art aber gleicher Funktionsweise eingebaut
sein.
Besonders bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Vorrich
tung, in der der Injektor gemäß Fig. 1 aus einer Kombi
nation einer Dampfleitung (11), einer Strahldüse (13),
einem Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) und einer
Fangdüse (15) besteht.
Der Injektor kann aber auch herkömmlicher Bauart sein.
Ein solcher Injektor ist beispielsweise in Winnacker,
Küchler, Chemische Technologie, 4. Auflage, Band 1, S.
93, Carl Hanser Verlag, München, Wien, 1984, abgebildet.
Besonders bevorzugt ist auch eine erfindungsgemäße Vor
richtung, bei der in der Strahlmühle gemäß Fig. 1 eine
Einrichtung (17) zur Druckmessung eingebaut ist, die
gegebenenfalls zugleich als Mahl- und/oder Dispergier
hilfsmittelaufgabevorrichtung dient.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die dazugehörende
Vorrichtung sollen anhand der Fig. 1 näher erläutert
werden.
Das Mahlgut wird in das Vorratsgefäß (1) gegeben. Am
Auslauf des Vorratsgefäßes befindet sich ein Schwenk
schieber (2), mit dem der Auslauf geschlossen und
geöffnet werden kann. Über die Dosierwaage (5), die vom
Zellenrad (3) gespeist wird, gelangt das Mahlgut zur
Zwangseintragsvorrichtung. Die Drehzahl des Zellenrades
(3) wird dabei in Abhängigkeit von der gewünschten Auf
gabemenge des Mahlguts geregelt.
Die Verbindungsleitung (4), an die sich ein Staubfilter
anschließt, dient zum Druckausgleich. In der Zwangsein
tragsvorrichtung gelangt das Mahlgut über die Eintrags
schurre (6) in die Druckschleuse, die aus einer Aus
tragsschleuse (7) und einer Durchblaseschleuse (9) be
steht. Über diese spezielle Druckschleuse werden die
Feststoffe zwangsweise und rückstoßfrei in die pneumati
sche Fördervorrichtung (10) transportiert. In der pneu
matischen Fördervorrichtung wird das Mahlgut mit Druck
luft fluidisiert und zum Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr
(14) des Injektors gefördert. Die Druckluftmenge kann
dabei mit dem Meßgerät (8) überwacht werden. Das fluidi
sierte Mahlgut wird schließlich mit Dampf, der über die
Dampfleitung (11) und die Strahldüse (13) zum Fest
stoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) geleitet wird, über die
Fangdüse (15) in die Strahlmühle (16) transportiert. Die
Dampfmenge wird dabei mit dem Meßgerät (12) überwacht.
Am Eingang der Strahlmühle befindet sich eine Einrich
tung (17) zur Druckmessung, über die auch Mahl- und/oder
Dispergierhilfsmittel zugegeben werden können. Die Ein
richtung besteht erfindungsgemäß aus mehreren Öffnungen
bzw. Rohrenden, wobei sich an eine Öffnung eine Appara
tur zur Druckmessung anschließt und über die anderen
Öffnungen ein oder mehrere Mahl- und/oder Dispergier
hilfsmittel den fluidisierten Feststoffen zugegeben wer
den können. Die Zugabe der Mahl- und/oder Dispergier
hilfsmittel erfolgt dabei vorzugsweise über Dosierpum
pen.
Die Druckmessung wird in Meßzyklen durchgeführt. Zwi
schen den jeweiligen Meßzyklen wird auf die Einrichtung
(17) ein Druckstoß gegeben, wodurch ein Verstopfen der
Einrichtung mit Feststoff verhindert wird.
Mit dieser speziellen Einrichtung kann der gesamte
Mahlvorgang, einschließlich der Dosierung des Mahlguts,
dem Zwangseintrag der Feststoffe in den Injektor, dem
Betrieb des Injektors sowie der Zugabe von Mahl- und/
oder Dispergierhilfsmitteln überwacht werden. Die Zugabe
der Mahl- und/oder Dispergierhilfsmittel kann mit Hilfe
der Dosierwaage und dieser speziellen Meßeinrichtung
exakt in Abhängigkeit vom Gewicht des Mahlguts erfol
gen.
Bei Abweichungen des Druckes innerhalb der Mühle von
einem vorgegebenen Sollwert, d. h. Abweichungen von den
optimalen Mahlbedingungen, können schnellere Korrekturmaß
nahmen durchgeführt werden, wodurch Qualitätsschwan
kungen bei den mikronisierten Feststoffen sicher vermie
den werden.
Das folgende Beispiel zeigt die Vorteile des erfindungs
gemäßen Verfahrens im Vergleich zu einem herkömmlichen
Verfahren zum Mikronisieren von Feststoffen:
Ein nach dem Sulfatverfahren hergestelltes Titandioxid
pigment mit Rutilstruktur, das mit 0,8 Gew.-% SiO2 und
2,2 Gew.-% Al2O3 nachbehandelt war, wurde unter Zusatz
eines Dispergierhilfsmittels in einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung gemäß Abb. 1 mikronisiert. Als Dispergier
hilfsmittel wurde ein in Wasser gelöstes Umsetzungspro
dukt von Trimethylolpropan mit Ethylenoxid eingesetzt,
wie es in der DE-B-14 67 442, Beispiel 2, beschrieben
ist. Die Menge des Dispergierhilfsmittels betrug
0,25 Gew.-%, bezogen auf das trockene Pigment.
Die Vorrichtung setzte sich aus folgenden Einzelteilen
zusammen:
- a) einer Dosiervorrichtung, bestehend aus einer Kombi nation eines Vorratssilos (1), eines Schwenkschie bers (2), eines Zellenrades (3) und einer Bandwaage (5), wobei sämtliche Geräte üblicher Bauart waren;
- b) einer Zwangseintragsvorrichtung, bestehend aus einer Kombination einer Eintragsschurre (6) übli cher Bauart, einer Austrageschleuse (7), einer Durchblaseschleuse (9) und einer pneumatischen Fördervorrichtung (10), wobei die Austragschleuse und die Durchblaseschleuse handelsübliche Zellen räder aus V4A-Stahl mit einem Zellenraddurchmesser von 300 mm waren und die pneumatische Fördervor richtung eine Preßluftleitung mit Meßblende war;
- c) einem speziellen Injektor mit einer Dampfleitung (11) üblicher Bauart, einer Strahldüse (13), einem Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) und einer Fangdüse (15), wobei die Strahldüse eine handels übliche Düse aus Gußbronze war, die Fangdüse aus einem Venturirohr aus ST-60-Stahl bestand und das Feststoff-/Dampf-/Luftmischrohr (14) aus einem V4A-Stahlrohr mit einem Durchmesser von 80 mm ge fertigt war;
- d) einer Spiralstrahlmühle (16) üblicher Bauart mit einem Durchmesser von 915 mm, in der sich am Ein gang der Mühle hinter der Fangdüse (15) eine Ein richtung zur Druckmessung (17) befand, über die auch die Dispergierhilfsmittelaufgabe erfolgte.
Das Dispergierhilfsmittel wurde in der angegebenen Menge
über eine handelsübliche Dosierpumpe dem fluidisierten
Pigment zugegeben. Die Druckmessung erfolgte mit einer
Druckmeßapparatur üblicher Bauart.
Die pneumatische Fördervorrichtung wurde mit Luft mit
einem Druck von 4 bar betrieben. Pro Stunde und pro
Tonne des Titandioxidpigmentes wurden 130 cm3 (0,16 Ton
nen) Luft verbraucht.
Zur Mikronisierung wurden 2,0 Tonnen Dampf pro Tonne des
Titandioxidpigmentes benötigt.
Der Durchsatz des Titandioxidpigmentes betrug 2,0 bis
2,3 Tonnen pro Stunde.
Beim Betrieb dieser Vorrichtung traten keinerlei Mahl
störungen auf und das mikronisierte Titandioxidpigment
konnte in der gewünschten guten Qualität erhalten
werden.
Das in Beispiel 1 eingesetzte Titandioxidpigment wurde
unter Zusatz des gleichen Dispergierhilfsmittels in
einer herkömmlichen Vorrichtung mikronisiert, wie sie
in Winnacker, Küchler, Chemische Technologie, 4. Auf
lage, Band 1, S. 93, Carl Hanser Verlag, München, Wien,
1984, abgebildet ist. Es wurde eine Spiralstrahlmühle
des gleichen Typs wie in Beispiel 1 eingesetzt.
Der Eintrag des Pigmentes in den Injektor erfolgte über
eine Eintragsschurre, wobei der Injektor und die Ein
tragsschurre üblicher Bauart waren. Die Dispergierhilfs
mittelzugabe erfolgte in bekannter Weise durch kontinu
ierliches Besprühen des Pigmentes in der Eintragsschurre
in der gleichen Menge, wie in Beispiel 1 angegeben.
Beim Betrieb dieser Vorrichtung wurden zur Mikronisie
rung 2,4 Tonnen Dampf pro Tonne Titandioxidpigment ver
braucht. Der Durchsatz des Titandioxidpigmentes betrug
1,5 bis 1,8 Tonnen pro Stunde.
Es traten bis zu zehn Mahlstörungen pro Tag auf, was
damit verbunden auch zur Produktion von Pigment mit
teilweise verminderter Qualität führte.
Der Vergleich zu Beispiel 1 zeigt, daß bei Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens die Durchsatzmengen des Ti
tandioxidpigmentes erheblich gesteigert werden konnten.
Damit verbunden war eine Dampfersparnis von 0,4 Tonnen
pro Tonne des Titandioxidpigmentes und die Produktion
von Pigment mit verminderter Qualität wird sicher ver
mieden.
Claims (12)
1. Verfahren zum Mikronisieren von Feststoffen in
Strahlmühlen, wobei die Feststoffe über einen
Injektor in die Strahlmühle eingebracht werden und
wobei die Mikronisierung gegebenenfalls in Gegen
wart von Mahl- und/oder Dispergierhilfsmitteln
erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffe
dem Injektor zwangsweise zugeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die zwangsweise Zuführung über eine pneumati
sche Fördervorrichtung erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Feststoffe zwangsweise und rückstoßfrei in
die pneumatische Fördervorrichtung eingetragen
werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Eintrag der Feststoffe mittels einer Druck
schleuse erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Eintrag in gleichmäßiger Dosie
rung erfolgt.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Injektor
aus einer Kombination von einer Dampfleitung (11),
einer Strahldüse (13), einem Feststoff-/ Dampf-/
Luftmischrohr (14) und einer Fangdüse (15) be
steht.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zwangswei
se Zuführung der Feststoffe sowie gegebenenfalls
die Zugabe von Mahl- und/oder Dispergierhilfs
mitteln über eine Druckmessung an einer Einrich
tung in der Strahlmühle überwacht wird, wobei die
Einrichtung gegebenenfalls zugleich als Mahl-
und/oder Dispergierhilfsmittelaufgabevorrichtung
dient.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Druckmessung in Meßzyklen erfolgt und daß
zwischen den Meßzyklen durch einen Druckstoß ein
Verstopfen der Einrichtung verhindert wird.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, be
stehend aus
- a) einer Dosiervorrichtung,
- b) einer Zwangseintragsvorrichtung,
- c) einem Injektor und
- d) einer Strahlmühle.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich
net, daß die Zwangseintragsvorrichtung aus einer
Kombination von einer Eintragsschurre (6), einer
Austragsschleuse (7), einer Durchblaseschleuse (9)
und einer pneumatischen Fördervorrichtung (10) be
steht.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Injektor aus einer Kombi
nation von einer Dampfleitung (11), einer Strahl
düse (13), einem Feststoff-/ Dampf-/Luftmischrohr
(14) und einer Fangdüse (15) besteht.
12. Vorrichtung nach einem oder mehrere der Ansprüche
9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sich in der
Strahlmühle eine Einrichtung (17) zur Druckmessung
befindet, die gegebenenfalls zugleich als Mahl-
und/oder Dispergierhilfsmittelaufgabevorrichtung
dient.
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