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Verfahren und Vorrichtung zur Konzentrierung von Flüssigkeiten, besonders
Salpetersäure.
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Die Konzentration der verdünnten Salpetersäure erfolgt bekanntermaßen
am wirksamsten mit Hilfe von konzentrierter Schwefelsäure, die ihr das Wasser entzieht;
dies Verfahren leidet aber unter der lästigen Begleiterscheinung, daß man die dadurch
verdünnte Schwefelsäure wieder konzentrieren muß. Dieser Wiedergewinnungsprozeß
ist bis heute getrennt von der Salpetersäurekonzentration durchgeführt worden und
hatte deshalb große Wärmeverluste und noch mehr Schwefelsäureverluste im Gefolge,
die ganz besonders in die Wagschale fallen. wenn Kohle und Schwefelsäure von dritter
Stelle bezogen werden müssen.
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Das vorliegende Verfahren ermöglicht die Salpetersäureckonzentration
sowie die Schwefelsäurekonzentration im stetigen Betriebe in einer einheitlichen
Vorrichtung mit nur einer Heizquelle unter völliger Ausschaltung von Salpetersäureverlusten
unter Herabsetzung der Schwefelsäureverluste auf das denkbar geringste Maß.
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Ein Ausführungsbeispiel der verwendeten Vorrichtung ist in der Zeichnung
dargestellt; es zeigen Abb. 1 den Grundriß der Anlage, Abb. 2 die Seitenansicht,
Abb. 3 eine Längsschnitt durch den Konzentrationsofen.
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Die Größe und Anordnung der Anlage ist gegeben durch die beschränkte
Herstellungsmöglichkeit der Apparatenteile, wobei die Durchsetzungsmenge oder Produktion
in einem Apparat begrenzt ist.
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Die Vorrichtung zur Ausführung des vorliegenden Verfahrens besteht
in der Hauptsche aus einem in einen Konzentrationsofen eingebauten Röhrensystem,
wie es sich für die Schwefelsäurekonzentration auf 97/98er schon mehrfach in Betrieben
voll bewährt hat. Im vorliegenden Falle sind 12 bis 13 Rohre zu einem System vereinigt
(vgl. Abb. 1, 1 bis 13), die mit Verbindungsrohrköpfen a-m zu einer gemeinsamen
Leitung verbunden sind, welche einen Einlaufkopf J nut Gasverschluß sowie einen
Ablaufkopf B für bestimmten Säurestand in den Röhren aufweist und einen Reaktions-oder
Trocknungsturm C über dem obersten Verbindungskopf a besitzt, der sich als ein nach
Patent 330019 aufgebauter Säulenapparat darstellt. Der Reaktions-oder Trockenturm
C könnte auch über dem Einlaufkopf A angeordnet werden, Lesitzt aber über dem Verbindungskopf
a einen bequemeren Gaseintritt für die aus dem Rohrsystem entweichenden Salpetersäuredämpfe;
nur muß hier die Berieselungssäure des Turms aus dem Turm durch eine besondere Loitung
D zum Einlaufkopf abgeführt werden, statt in den Verbindungskopf frei abzulaufen.
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Der Konzentrationsofen besitzt einen Otenraum G von gewöhnlicher
Bauart, in dessen Decke die Röhren des Rohrsystems nebeueinander gelagert sind.
Sie wenden gegen Wärmeabstrahlung nach außen durch eine Lage von Kieselgur oder
Kalkstaub geschützt. Unmittelbar üler der Feuerung sind Schwefelsäurekonzentrationsrohre
-613 gelagert. über dem Fuchs die Rohre 2-5. Unter den Roltruen 2-5 sind mehrere
Abzugskanäle für die Heizgase angeordnet, die durch Abdeckplatten oder Schieber
14, 15, 16, 17 nach Bedarf abgedeckt oder für den Durchfluß der Heizgase freigemacht
werden können. Hierdurch wird eine regelbare Erwärmung der Rohre 2-5 erreicht. Durch
Einschieben der Verstellplatten zwischen je zwei Rohre ist man in der Lage. die
dahinterliegenden Rohre, wie in Ab. 1 das Rohr 1, von der Beheizung völlig auszuschalten.
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Die Schwefelsäure zur Berieselung des Turms ist auf etwa 800 C vorgewärmt.
durch läuft den Turm und gelangt in den Einlaufkopf A des Röhrensystems, wo gleichzeitig
die zu konzentrierende Salpetersäure einläuft, wobei das Gemisch eine Temperatur
von etwa 120°C erreichen kann und die Hauptentbindung von Salpetersäuredämpfen bewirkt,
die durch den Reaktions-oder Trockenturm C zur Salpetersäurekondensation unter Verlust
jeder Spur von Wasser entweichen. Die Salpeter-Schwefelsäure-Mischung durchfließtnunweiter
die Rohre 2,3,4 und 5, die durch die Heizgase der nachfolgenden Schwefelsäurekonzentration
je nach Bedarf beheizt, aber auch von dieser Beheizung teilweise ausgeschaltet werden
können mit Hilfe der Abdeck- und Schieberplatten 14, I5, 16, 17, wobei das Gemisch
zum
Schluß auf die Temperatur von 170 bis I800 C gebracht wird,
um die letzten Spuren von Salpetersäure auszutreiben. Die zuletzt ausgetriebenen
Salpetersäuredämpfe führen auch Wassendämpfe mit, die sie auf dem Wege zum Reaktions-oder
Trocknungsturm C im Gegenstromprinzip an die ihnen begegnende Schwefelsäure in der
Hauptsache abgeben, um schließlich im Trockenturm C völlig entwässert zu werden,
ehe sie kondensiert werden.
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Die I70 bis I800 C heiße salpetersäurefreie, aber auf etwa 550 Be
verdünnte Schwefelsäure durchläuft nun die unmittelbar stark l>eheizten Rohre
6 bis 13 weiter, um als hochkonzentrierte Säure von 97 bis 98 Prozent zum Säurekühler
zu gelangen. Die in den acht Rohren, von denen je wzei Rohre durch Halbmondsteine
18 in getrennte Destillaträume geteilt sind, sich bildenden Destillate wenden in
einem mit Füllkörpern ausgesetzten Petersenschen Tunm E unter Saugung eingeleitet,
und zwar die wasserreichen Destillate oben und die schwefelsäurereichen und heißen
Destillate unten, wobei bis über 65° Bé Schwefelsäurekondensat aus den Destillaten
kondensiert werden kann, d. h. der hochkonzentrierten gekühlten Apparatensäure zugesetzt
wird, um diese auf etwa 80° für den Berieselungs- oder Salpetersäurekonzentrationsprozeß
vorzuwärmen. Die Schwefelsäuredestillate enthalten gewönlich noch N O- oder N O~2^-Gase
aus zersetzter Salpetersäure, die erst bei der Schwefelsäureendkonzentration ausgetrieben
werden können und in den Petersensohen Turm E gelangen.
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Von hier aus werden sie mit den vorhandenen Wasserdämpfen, die nur
äußerst geringe Mengen Schwefelsäuredämpfe mitreißen, in den Wasserdampfkondensturm
F geleitet, der mit kaltem Wasser berieselt wird und die gesamten Wasserdämpfe mitsamt
der geringen Menge Schwefelsäuredämpfe niederschlägt, während die N 0- und N 02-Gase,
die weder von Wasser noch von verdünnter Schwefelsäure absorbiert werden können,
nur in konzentrierter Form zur Salpetersäurefabrikation oder anderen Zwecken zugeführt
werden. Da die Gesamtapparatur unter Luftabschluß gehalten wird, ist ein Verlust
selbst der geringsten Menge Salpetersäure völlig ausgeschlossen, und ebenso kann
durch Zugregelung jedes Uberführen von Schwefelsäuredämpfen in den Wasserdampfkondensturm
fast völlig vermieden werden. Der Verbrauch an Heizstoffen ist nur der für Schwefelsäurekonzentraktion
erforderliche, da die Abgase auch sonst zur Vorwärmung oder Vorkonzentration der
Schwefelsäure benutzt werden müssen, während sie hier für die Destillation der Salpetersäure
besser ausgenutzt werden.
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Analog können das vorliegende Verfahren, Apparatur und Ofen für andere
chemische Vorgänge, bei denen zwei Prozesse hintereinander auf dem Destillationswege
durchgeführt werden müssen, wie z. B. bei der Alkoholgewinnung aus Zellstoff, bei
der Åtherfabrikation usw., in Anwendung gebracht werden.