DE3643950C2 - - Google Patents
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- C04B7/24—Cements from oil shales, residues or waste other than slag
- C04B7/26—Cements from oil shales, residues or waste other than slag from raw materials containing flue dust, i.e. fly ash
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hydrauli
schen Bindemitteln, insbesondere Zumahlstoff- und Hüttenzementen
mit erhöhter Frühfestigkeit, unter Verwendung von kalkreichen Fil
teraschen, die zu Kalktreiben neigen.
Der Einsatz von Filteraschen als puzzolanischer Zumahlstoff ist seit
langem bekannt und wird bereits seit einiger Zeit großtechnisch
praktiziert. Damit wird ein umweltbelastendes Abprodukt von mit
festen Brennstoffen befeuerten Kesselanlagen in den Stoffkreislauf
zurückgeführt und einer bautechnischen Nutzung zugeführt. Die be
kanntgewordenen Verfahren (z. B. die DD-PS 72 998; 78 251; 1 00 929;
2 13 420 und die DE-PS bzw. DE-OS 8 52 671; 16 46 959; 26 23 083 und
28 01 687) gehen dabei von relativ kalkarmen Aschen aus, die bezüg
lich der Raumbeständigkeit des herzustellenden Bindemittels keine
Probleme darstellen.
Kalkreiche Filteraschen führen in den meisten Anwendungsfällen zum
Kalktreiben und damit zur Zerstörung des aus dem Bindemittel herge
stellten Bauteiles. Somit konnten kalkreiche Aschen bisher nicht
als Zumahlstoff zur Zementherstellung eingesetzt werden und wurden umweltbelastend deponiert.
Mit der Einführung von trockenen bzw. quasitrockenen Verfahren zur
Rauchgasentschwefelung wächst der Anteil kalkreicher Filteraschen
und ebenso nimmt bei deren Deponie die Belastung des ökologischen
Umfeldes der Kraftwerke beträchtlich zu.
Eine bekanntgewordene praktikable technische Lösung basiert auf einem
mechanischen Aufbereiten und anschließenden Ablöschen der treibenden
Kalkkomponente vor der eigentlichen bindemitteltechnischen Verwertung
des Anfallstoffes. Damit wird die verfahrenstechnische Lösung des
Problems durch zusätzliche Prozeßstufen komplizierter und ist in be
stehenden technologischen Linien kaum unterzubringen. Hinzu kommt
aus physiko-chemischer Sicht eine Reduzierung des Hydratationspoten
tials, d. h. die hydraulische Aktivität des Mehrkomponentensystems
"Bindemittel" wird durch den Ablöschvorgang gemindert. Diese Reduzie
rung des Hydratationspotentials kommt insbesondere in relativ gerin
gen Frühfestigkeiten der nach dieser technischen Lösung hergestell
ten hydraulischen Bindemittel zum Ausdruck. Diesem Parameter kommt
aber aus bautechnischer Sicht, insbesondere unter Berücksichtigung
der Aspekte der Betonvorfertigung mit kurzen Umschlagfristen und
des Winterbaues, außerordentliche Bedeutung zu.
Eine andere Lösung geht vom Einsatz wertvoller chemischer Grund
stoffe wie Aluminiumsulfat, Aluminiumpulver oder Salzsäure aus und
ist daher aus ökonomischen Gründen großtechnisch nicht vertretbar.
Gerade dieser Nachteil wird aber erfindungsgemäß beseitigt.
Ferner ist bekannt, daß eine wesentliche Verbesserung der Raumbe
ständigkeit von kalkreichen Aschen dadurch erreicht werden kann,
indem man Klinker und Asche gemeinsam vermahlt. Dabei haben diese
Aschen einen Gehalt von beispielsweise 33,2% CaO, davon 6,6%
CaOfrei.
Allerdings versagt diese technische Lösung, sofern der Gehalt an
freiem CaO diese 6,6%-Grenze übersteigt, und bei einem Wert von
8% an sind Qualitätseinbrüche unvermeidbar.
Auch das bekanntgewordene Mischen von kalkreichen und von kiesel
säurereichen Aschen ist aus verfahrens- und transporttechnischen
Gründen nicht vertretbar.
Im EP 01 88 618 wird vorgeschlagen, eine Mischung aus Hochofen
schlacke, Flugasche, Anhydrit (Gips) und Portlandzementklinker
zur Herstellung eines Spezialzementes mit hoher Frühfestigkeit
und verzögertem Erstarrungsbeginn zu verwenden.
Ein hydraulisches Bindemittel, d. h. ein Massenbaustoff mit norma
lem Hydratationsverhalten, auf der Basis von kalkreichen Filtera
schen (Additiv-Filteraschen), Hochofenschlacke - wobei Hochofen
schlacke nur ein Anwendungsfall ist -, Zementklinker und Gips und/
oder Anhydrit läßt sich mit diesem Verfahren nicht herstellen.
Ziel der Erfindung ist die Überwindung der genannten bindebaustoff-
und anwendungstechnischen Nachteile, die bei der Verwertung kalk
reicher Filteraschen bezüglich der Raumbeständigkeit der daraus her
gestellten hydraulischen Bindemittel entstehen. Es wird das Ziel ver
folgt, bisher zur Deponie vorgesehene kalkreiche Anfallstoffe der
Gasreinigung von mit festen Brennstoffen befeuerten Kesselanlagen
vollständig einer bindemitteltechnischen Verwertung zuzuführen und
ein hochwertiges Bindemittel definierter Raumbeständigkeit
herzustellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Her
stellung von hydraulischen Bindemitteln, insbesondere Zumahlstoff-
bzw. Hüttenzementen mit hohen Frühfestigkeiten, auf der Basis von
kalkreichen, zum Treiben neigenden Filteraschen zu entwickeln.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch den kennzeichnenden Teil des
Anspruches 1 gelöst. Dabei wird mit der zum
Kalktreiben neigenden Filterasche eine zur Kalkbindung fähige
Komponente in einen innigen Kornkontakt gebracht, wobei die
kalkbindende Komponente mit einem deutlichen Überschuß zugesetzt
wird. Des weiteren werden Zementklinker und Gipsstein und/oder
Anhydrit und/oder Abprodukte der Rauchgasentschwefelung der Mischung zugesetzt
und das hydraulische Bindemittel auf die erforderliche spezifische Oberfläche
gemahlen. Als Variation dieser erfinderischen Lösung ist es auch möglich, anstelle
von Zementklinker und Gipsstein/Anhydrit einen bereits gemahlenen Portlandzement
dem Gemisch zuzugeben.
Umfangreiche Versuche haben belegt, daß Hochofenschlacke, insbesondere glasig
erstarrte, und Abprodukte der trockenen Rauchgasentschwefelung, wie z. B. Additivfilterasche
mit besonderem Erfolg einzusetzen sind. Dazu empfiehlt es
sich, die Hochofenschlacke vor dem Vermischen mit weiteren Komponenten bereits
auf eine spezifische Oberfläche von mindestens 2000 cm2/g (nach Blaine) aufzufeinen.
Damit gestaltet sich die nachfolgende Mahlung der gesamten Mischung
effektiver.
Die Berücksichtigung des Kristallinitätsgrades der Hochofenschlacke wirkt sich
deutlich auf die Fixierung des Schlacke : Asche-Verhältnisses aus:
- - bei glasig erstarrtem Material sind vorzugsweise Werte von 1,5 : 1 bis 3 : 1 einzustellen,
- - bei überwiegend kristallinem Material empfehlen sich Schlacke : Asche-Verhältnisse von 3 : 1 bis 5 : 1,
- - Schlacken mit sehr geringem Kalkaufnahmevermögen erfordern Verhältniszahlen von über 5 : 1.
In Abhängigkeit vom SO3-Gehalt der Einzelkomponenten, insbesondere der Asche,
und damit von deren Einfluß auf das Abbindeverhalten des Bindemittels ist die
Gips- und/oder Anhydrit-Dosierung zu variieren. Die mit der erfinderischen
Lösung hergestellten hydraulischen Bindemittel spiegeln voll den abbinderegelnden
Einfluß der Asche wider.
Besonders deutlich wird dies beim Einsatz von Additivfilteraschen oder anderen
Abprodukten der Rauchgasentschwefelung. Im Extremfall kann der Gipsstein
oder das Anhydrit völlig entfallen und die gesamte Abbinderegelung wird von
der SO3-haltigen Asche übernommen.
Desweiteren konnte mit weitgefächerten Versuchsreihen gefunden werden, daß
es bei minimaler Auslegung des Verhältnisses von kalkbindender und kalkspendender
Komponente, d. h. von Schlacke und kalktreibender Asche, möglich ist,
ein schwindungskompensiertes selbstspannendes oder gar definiert quellendes
hydraulisches Bindemittel herzustellen. Zur Vermeidung von Festigkeitsverlusten
wird das Quellmaß auf 6 mm/m begrenzt. Die grundlegenden Verfahrensschritte
bleiben dabei voll erhalten und das Schlacke : Asche-Verhältnis
wird im Bereich 1,5 . . . 2,0 eingestellt. Eine weitere Qualitätssteigerung bezüglich
der Raumbeständigkeit wird durch eine Magerung des entsprechend den
vorgeschlagenen Verfahrensschritten hergestellten Bindemittels erreicht.
Hierzu werden im Verhältnis 1 : 1 bis 1 : 8, vorzugsweise im Verhältnis 1 : 3
bis 1 : 4, das Gemisch aus Schlacke, Asche, Klinker und Abbinderegler und
ein weitestgehend inerter Zuschlagstoff überwiegend rundlicher Kornform
von maximal 5 mm Korngröße innig miteinander vermischt. Mit diesem Kornverbund
werden die Volumenveränderungen des hydratisierten Bindemittels
stark gedämpft.
Zur Erläuterung der erfinderischen Lösung wurden auf der Grundlage großtechnisch
anfallender Materialien, deren chemische Analyse in Tabelle 1
dargestellt ist, mehrere Verfahrensvarianten realisiert:
Granulierte Hochofenschlacke mit der in Tabelle 1 angegebenen chemischen Zusammensetzung
wurde auf eine spezifische Oberfläche von 3000 cm2/g (nach
Blaine) gemahlen, mit einem Anfallstoff der trockenen Rauchgasentschwefelung,
der nach allen bekannten Prüfverfahren deutliche Treiberscheinungen zeigt,
im Verhältnis 2 : 1 intensiv vermischt, desweiteren mit einem Portlandzementklinker
und Gipsstein gemischt und auf 3500 cm2/g (nach Blaine) gemahlen.
Die prozentuale Zusammensetzung der endgültigen Mischung betrug:
20% Hochofenschlacke
10% Abprodukt der Rauchgasentschwefelung
65% Portlandzementklinker
5% Gips
10% Abprodukt der Rauchgasentschwefelung
65% Portlandzementklinker
5% Gips
Das so erzeugte hydraulische Bindemittel besteht die Kochprobe und weist
einen Dilatometerwert von 0,05 mm/m auf. Die Festigkeitsentwicklung ist
in Tabelle 2 aufgeführt und weist ein Bindemittel der Festigkeitsklasse
45 MPa aus.
Gemäß der erfinderischen Lösung werden
30% Hochofenschlacke
10% Additivfilterasche und
60% Portlandzement
10% Additivfilterasche und
60% Portlandzement
miteinander vermischt und auf 3500 cm2/g (nach Blaine) aufgefeint. Der Dilatometerwert
beträgt 0,21 mm/m, die Festigkeitsentwicklung (Tabelle 2) weist
ebenfalls einen Zement der Festigkeitsklasse 45 MPa aus, der außerdem durch
sehr gute Wärmebehandlungseigenschaften charakterisiert ist.
Der Dilatometerwert des Ausführungsbeispieles 2 soll zielgerichtet verringert
werden. Dazu wird entsprechend der erfinderischen Lösung bei gleichzeitiger
Absenkung des Klinkeranteiles das Schlacke : Asche-Verhältnis von 3 : 1
auf 2,3 : 1 reduziert. Wie Tabelle 2, Mischung 3 ausweist, wird nur noch ein
Dilatometerwert von 0,05 mm/m gemessen und die Endfestigkeiten liegen auch
bei einem Portlandzementanteil von 50% noch über 45 MPa.
Die entsprechend der erfinderischen Lösung zusammengestellte Mischung 4 weist
folgende Zusammensetzung auf:
40% Hochofenschlacke
20% Additivfilterasche
40% Portlandzement.
20% Additivfilterasche
40% Portlandzement.
Bei einem Schlacke : Asche-Verhältnis von 2,0 und einer spezifischen Oberfläche
von ca. 3500 cm2/g (nach Blaine) wird die Kochprobe bestanden und
ein Dilatometerwert von 0,02 mm/m registriert. Nach 28 Tagen Normalerhärtung
erreicht das hydraulische Bindemittel eine Druckfestigkeit von über
40 MPa. Der Vergleich mit dem Stand der Technik beim Verarbeiten kalktreibender
Aschen, d. h. Herstellen eines konjugierten Zementes nach dem Ablöschen
der kalkreichen Asche, weist deutliche Vorteile für die erfinderische
Lösung aus (Tabelle 3). Die nach dem gefundenen Verfahren hergestellte Charge 4
ist durch entschieden höhere Frühfestigkeiten charakterisiert, ein Vorteil,
der bautechnisch besonders hoch zu bewerten ist!
Die Gegenüberstellung der differentialkalorimetrisch gemessenen Hydratationswärmen
unterstreicht dies. Der nach der erfinderischen Lösung hergestellte
Zement setzt größere Wärmemengen frei und ist durch eine höhere hydraulische
Aktivität gekennzeichnet (Fig. 1).
Die auf 2100 cm2/g (nach Blaine) vorgefeinte Hochofenschlacke wurde mit der
kalkreichen Asche aus der trockenen Rauchgasentschwefelung intensiv vermischt.
Dazu kam bereits vorgeschroteter Portlandzementklinker, so daß folgende
Mischungsverhältnisse eingehalten wurden:
50% Hochofenschlacke
20% Additivfilterasche
30% Portlandzementklinker
20% Additivfilterasche
30% Portlandzementklinker
Der hohe Anteil an sulfatreicher Additivfilterasche übernimmt in diesem
Ausführungsbeispiel die abbinderegelnde Funktion.
Die in Tabelle 2 angeführten Prüfdaten weisen das hydraulische Bindemittel
als Zement der Festigkeitsklasse 35 MPa aus.
Stellvertretend für alle fünf Ausführungsbeispiele soll anhand der Charge 4
die Kinetik der Portlanditfreisetzung dargestellt werden.
Fig. 2 zeigt die Extinktion der Ca(OH)2-Absorptionsbande der Infrarotspektren
der hydritasierenden Mischungen bei 3640 cm-1.
Als Bezugsbasis dient die Portlandit-Extinktion des reinen Portlandzementes:
In den unmittelbar angemachten Proben liegen die Extinktionswerte in Abhängigkeit
von der eingesetzten Aschemenge deutlich über dem Niveau des Portlandzementes.
Bereits nach 8 Stunden Hydratation hat sich das Bild verändert,
der reine Portlandzement weist die höchste Extinktion auf. Bis etwa zum ersten
Tag laufen die Kurven annähernd parallel, danach wird die Wechselwirkung
von kalkspendender und kalkbindender Komponente des Bindemittels deutlich:
Je höher das Schlacke : Asche-Verhältnis eingestellt worden ist, desto stärker
fällt in der Späthydratation die Extinktion der Ca(OH)2-Bande im Infrarotspektrum
der hydraulischen Bindemittel ab.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von hydraulischen Bindemitteln aus
Filteraschen, gekennzeichnet dadurch, daß eine zur Kalkbindung
fähige Komponente im Verhältnis von mindestens 1,5 : 1, vorzugs
weise 2 : 1 bis 5 : 1, mit einer zum Kalktreiben neigenden Fil
terasche in für die Reaktion ausreichender Feinheit mit Zement
klinker, mit Gipsstein und/oder Anhydrit oder/und mit Portland
zement vermischt und auf die für die Qualität des herzustellenden
Bindemittels erforderliche spezifische Oberfläche von ca. 3500 cm²/g
(nach Blaine) gefeint wird, wobei zum Erreichen einer ausreichen
den Frühfestigkeit die reaktionsfördernde Wirkung der Temperatur
erhöhung infolge der kontrolliert ablaufenden Ablöschreaktion
bei der Hydratation des Bindemittels genutzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als kalk
bindende Komponente Hochofenschlacke, vorzugsweise glasig erstarr
tes Material verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als kalk
treibende Filterasche ein Abprodukt aus der trockenen Rauchgas
entschwefelung, beispielsweise nach dem Kalkstein-Additiv-Verfah
ren, eingesetzt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch,
daß die Hochofenschlacke vor dem Vermischen mit den weiteren
Komponenten des hydraulischen Bindemittels auf eine spezifische
Oberfläche von mindestens 2000 cm2/g (nach Blaine) gemahlen wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß
bei der Fixierung des Verhältnisses Schlacke : Asche der Kristal
linitätsgrad der Schlacke dergestalt berücksichtigt wird, daß bei
glasig erstarrtem Material ein Verhältnis von 1,5 : 1 bis 3 : 1
und bei kristallinem Material ein Verhältnis von 3 : 1 bis 5 : 1
eingestellt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß
der SO3-Gehalt und die abbinderegelnde Wirkung der Asche und/oder
des Abproduktes der Rauchgasentschwefelung bei der Gips- und/oder
Anhydrit-Dosierung berücksichtigt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß
das Verhältnis von kalkbindender und kalkspendender Komponente
und Zementklinker oder/und Portlandzement so gering gehalten wird,
daß ein schwindungskompensiertes, selbstverspannendes oder defi
niert quellendes hydraulisches Bindemittel entsteht, wobei das
Quellmaß auf maximal 6 mm/m begrenzt wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, gekennzeichnet dadurch, daß
das hydraulische Bindemittel zur Stabilisierung der Raumbeständig
keit mit einem weitestgehend inerten Zuschlagstoff von maximal
5 mm Korngröße im Verhältnis von 1 : 1 bis 1 : 8 gemagert wird.
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