DE3635935C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausrüsten von Textilprodukten, die Cellulosefasern enthalten, wobei man das Textilprodukt in einem Bad mit einem Harz imprägniert und das imprägnierte Textilprodukt erhitzt. Die erfindungsgemäß ausgerüsteten Textilprodukte besitzen verbesserte Knitterfestigkeit und bessere "Wash- and Wear"-Eigenschaften.
Cellulosefasern stellen ein Textilmaterial dar, das von verschiedenen Seiten zu geringen Kosten bereitgestellt wird. Da diese Fasern ausgezeichnet färbbar, hygroskopisch und luftpermeabel sind, lassen sich daraus Gewebe herstellen, die ansprechend aussehen und sich angenehm tragen lassen.
Die Naß-Knitterfestigkeit und die Trocken-Knitterfestig­ keit derartiger Cellulosegewebe läßt jedoch zu wünschen übrig. Sie werden beim Tragen stark geknittert und bekommen Falten. Zudem verschwinden diese Falten nicht selbst. Außer­ dem sind die "Wash- and Wear"-Eigenschaften derartiger Cellulosefasern enthaltender Textilgewebe schlecht. Es be­ steht daher seit langem ein Bedürfnis, die Trocken- und Naß-Knitterfestigkeit und die "Wash- and Wear"-Eigenschaften von Cellulosegeweben zu verbessern, ohne dabei die anderen diesem Material eigenen Eigenschaften nachteilig zu beein­ flussen. Um diesem Bedürfnis Rechnung zu tragen, sind daher Ausrüstungsmittel (bzw. Veredelungsmittel) auf Harzbasis für Cellulosegewebe bereitgestellt worden. Es handelt sich dabei um Formaldehyd-Reaktionsprodukte oder Formaldehyd enthaltende thermohärtende Harzprekondensate, wie Harnstoff-Formaldehyd, Melamin-Formaldehyd, Ethylenharnstoff-Formaldehyd und Glyoxalmonourein-Formaldehyd.
Werden jedoch derartige Ausrüstungsmittel auf Harzbasis lediglich bei der Verarbeitung von Cellulosetextilien einge­ setzt, dann besteht die Gefahr, daß freies Formaldehyd, das aus den Textilprodukten freigesetzt wird, zu Hautreizungen führt. Daher ist die Anwendung derartiger Ausrüstungsmittel bzw. Veredelungsmittel im Bereich der Bekleidungsindustrie großen Beschränkungen unterworfen. Außerdem führen derartige Mittel nicht zu voll zufriedenstellenden Ergebnissen hin­ sichtlich der Naß-Knitterbeständigkeit, der Trocken-Knitter­ beständigkeit und der "Wash- and Wear-"-Eigenschaften.
Die DE-OS 32 34 590 beschreibt ein Verfahren zum Ausrüsten von Textilprodukten, bei dem als Harz ein wasserlösliches ionisierbares Urethanprepolymerisat verwendet wird. Formaldehyd-enthaltende Harze enthalten bekanntlich ein Metallsalz, wie Zinkchlorid, als Katalysator für das Härten. Formaldehyd-enthaltende Harze sind aber nicht mit Urethanprepolymerisaten mit ionisierbaren Gruppen kompatibel, weil das Metallsalz eine chemische Reaktion mit ionisierbaren Gruppen unter Gelbildung eingeht.
Erfindungsgemäß wird nun ein Verfahren zur Ausrüstung eines Cellulosefasern enthaltenden Textilprodukts bereitgestellt, bei dem die Nachteile des Standes der Technik vermieden werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahren zum Ausrüsten von Textilprodukten, wobei man ein Zellulosefasern enthaltendes Textilprodukt in einem Bad mit einem Harz imprägniert und das imprägnierte Textilprodukt erhitzt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Harz ein Formaldehyd-Additionsprodukt oder ein formaldehyd- enthaltendes thermisch härtbares Harzprekondensat und ein wasserlösliches Urethanprepolymer verwendet, das mehrere mit einem Phenol, Oxim oder Imidazol blockierte Isocyanatgruppen, ein Molekulargewicht von 2000 bis 30 000, einen Ethylenoxidgehalt von 25 bis 65%, ein NCO/aktive Wasserstoffatome- Molverhältnis von 1,1 bis 2,0 und einen Gehalt an blockierten Isocyanatgruppen von 1 bis 6% aufweist und das ein Reaktionsprodukt aus einem oder mehreren organischen Polyisocyanaten und einem oder mehreren Polyetherpolyolen ist, wobei letztere erhältlich sind durch Additionspolymerisation einer Verbindung mit mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen mit einer Alkylenoxidkomponente, deren Hauptbestandteil Ethylenoxid ist.
Das erfindungsgemäß zur Anwendung kommende Urethanpropolymer wird nachfolgend als blockierte Isocyanatgruppen enthaltendes wasserlösliches Urethanpropolymer bezeichnet. Das Urethanprepolymer ist wasserlöslich und besitzt zwei oder mehr terminale Isocyanatgruppen, welche durch eine oder mehrere unterschiedliche Blockierungsmittel blockiert sind, nämlich durch ein Phenol, Oxim oder Imidazol.
Diese Prepolymere sind erhältlich durch Umsetzung eines oder mehrerer Polyetherpolyole, die man durch Additions­ polymerisation einer Alkylenoxidkomponente, bei der Ethylenoxid einen wesentlichen Bestandteil darstellt, mit einer mindestens zwei aktive Wasserstoffatome ent­ haltenden Verbindung herstellt, oder eines gemischten Polyols,das aus einer Mischung aus einem oder mehreren der genannten Polyetherpolyole und einem oder mehreren anderen Polyolen besteht, mit einer oder mehreren organischen Polyisocyanatverbindungen. Bei dem Prepolymer handelt es sich vorzugsweise um ein wasserlösliches Urethanprepolymer, das drei oder mehr terminale Isocyanat­ gruppen aufweist.
Außerhalb der oben aufgeführten Bereiche ist die Knitter­ festigkeit im nassen und trockenen Zustand der veredelten Textilprodukte nicht zufriedenstellend.
Bei den erwähnten Polyetherpolyolen kann es sich um Ver­ bindungen handeln, die durch Additionspolymerisation einer Verbindung mit zwei oder mehr aktiven Wasserstoffatomen mit einer Alkylenoxidkomponente hergestellt werden, wobei Ethylenoxid ein wesentlicher Bestandteil der Alkylenoxid­ komponente darstellt.
Zu den oben genannten zwei oder mehr Wasserstoffatome ent­ haltenden Verbindungen zählen unter anderem mehrwertige Alkohole und Amine. Zu den mehrwertigen Alkoholen zählen: Diole, beispielsweise Ethylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, Hexandiol, Octandiol und Decandiol; Triole, bei­ spielsweise Glycerin, Hexantriol, Trimethylolethan und Trimethylolpropan; und Polyole, beispielsweise Erythrit, Pentaerithrit, Sorbit und Sucrose.
Zu den Aminen zählen: Alkanolamine, beispielsweise Ethanol­ amin, Triethanolamin, Triisopropanolamin und Tributanolamin; N-Methylamine, Ammoniak, Ethylendiamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin, Diaminophenylmethan, Methylenbis-o-chlor­ anilin (MOCA), Phenylendiamin, Xylylendiamin, Piperazin und Isophorondiamin.
Zu den Alkylenoxiden zählen Ethylenoxid, Propylenoxid und Butylenoxid, wobei Ethylenoxid wesentlich ist.
Als Beispiele für die anderen Polyole kann man nennen: Polyoxyalkylenpolyole, die kein Ethylenoxid enthalten, Polyesterpolyole, Silikonpolyole und Fluor-enthaltende Polyole.
Bei den oben genannten Polyoxyalkylenpolyolen kann es sich um Verbindungen handeln, die durch Additionspolymerisation von Propylenoxid, Butylenoxid oder dergleichen mit der genannten, aktive Wasserstoffatome enthaltenden Verbindung erhalten werden.
Zu den Polyesterpolyolen zählen Polykondensate gesättigter oder ungesättigter Fettsäure oder deren Anhydride mit den genannten mehrwertigen Alkoholen, Polyetherpolyolen und Poly­ oxyalkylenpolyolen.
Zu den Silikonpolyolen und Fluor-enthaltenden Polyolen zählen unter anderem die Verbindungen, welche in der Gerüstkette eine Dimethylsiloxan- oder Fluorkohlenstoffeinheit enthalten und an den Enden und/oder an der Seitenkette Hydroxygruppen aufweisen.
Setzt man diese anderen Polyole zusammen mit den Polyether­ polyolen ein, dann kann man ihre Anteile beliebig wählen.
Zu den oben genannten organischen Polyisocyanaten zählen unter anderem Tolylendiisocyanat (TDI), Diphenylmethan­ diisocyanat (p-MDI), flüssiges MDI, rohes MDI, andere Polyphenylpolymethylpolyisocyanate, Hexamethylendiisocyanat (HDI), Xylylendiisocyanat (XDI), Isophorondiisocyanat (IPDI).
Das wasserlösliche Urethanprepolymer kann man nach ver­ schiedenen per se bekannten Verfahren herstellen. Dieses Prepolymer kann man beispielsweise herstellen, indem man ein Polyetherpolyol oder eine Mischung aus einem derartigen Polyetherpolyol und einem oder mehreren anderen Polyolen mit einem organischen Polyisocyanat bei einer Temperatur von etwa 30 bis 120°C etwa 30 Min. bis 48 h umsetzt.
Das Verhältnis von Polyetherpolyol oder von der genannten Mischung aus Polyetherpolyol und einem anderen Polyol oder anderen Polyolen zum organischen Polyisocyanat beträgt vorzugsweise 1,1 bis 2,0, ausgedrückt als NCO/aktives Wasser­ stoffatom (Molverhältnis).
Als Blockierungsmittel zur Blockierung der freien Iso­ cyanatgruppen dieses wasserlöslichen Urethanprepolymers kann man Phenole, beispielsweise Phenol, Butylphenol, Chlorphenol, Phenylphenol; Oxime, wie Methylethylketoxim, Cyclohexanoxim und Acetoxim; Imidazole, wie Imidazol, 2-Methylimidazol, 2-Ethylimidazol, 2-Phenylimidazol, 2-Un­ decylimidazol und 2-Heptadecylimidazol einsetzen. Diese Verbindungen sind insbesondere wegen ihrer Kompatibilität mit Textilverarbeitungsverfahren wegen ihrer Sicherheit und wegen ihrer Reaktivität von Interesse.
Das wasserlösliche Urethanprepolymer mit blockierten Iso­ cyanatgruppen kann man herstellen, indem man ein wasser­ lösliches Urethanprepolymer mit einem Blockierungsmittel in Anwesenheit oder Abwesenheit eines Katalysators, beispiels­ weise eines tertiären Amins oder einer Metallverbindung, wie Natriummethoxid, bei einer Temperatur von etwa 30 bis 100°C umsetzt. Um für die geeignete Viskosität und Homogenität des Reaktionssystems Sorge zu tragen, kann man ein inertes Lösungsmittel, beispielsweise Dioxan, Methylcellosolveacetat, Ethylcellosolveacetat oder Dimethylformamid, zum Reaktions­ system hinzufügen.
Das Verhältnis von Blockierungsmitteln zum wasserlöslichen Urethanprepolymer beträgt 1 zu 1,5 Moläquivalente, auf Basis der freien terminalen Isocyanatgruppen des wasserlöslichen Urethanprepolymers.
Erhitzt man eine blockierte Isocyanatgruppen enthaltendes wasserlösliches Urethanprepolymer, dann wird das Blockierungs­ mittel abgespalten, wodurch die freie Isocyanatgruppen regeneriert werden.
Zur Behandlung eines Textilprodukts gemäß der vorliegenden Erfindung geht man wie folgt vor. Man behandelt ein Cellulosefasern enthaltendes Gewebe in einem Harzbad, das als wesentlichen Bestandteil das genannte wasserlösliche Urethan­ prepolymer mit blockierten Isocyanatgruppen enthält.
Man taucht dabei ein Cellulosefasern enthaltendes Textilprodukt in ein Harzbad, das das wasserlösliche Urethanprepolymer mit blockierten Isocyanatgruppen enthält, preßt aus, trocknet und führt eine Hitzebehandlung bei erhöhter Temperatur durch.
Bei diesem Verfahren gibt man einen Katalysator zu, der üblicherweise bei der Umsetzung eines Urethanprepolymers An­ wendung findet.
Dem erfindungsgemäß eingesetzten Harzbad sind ein Formaldehyd­ additionsprodukt oder ein Formaldehyd-enthaltendes thermo­ härtendesHarzprekondensat (einschließlich der oben ge­ nannten), das üblicherweise bei Ausrüstungen auf Harzbasis Anwendung findet, und der entsprechende Katalysator (z.B. Zinkchlorid, Magnesiumchlorid, Zinknitrat oder ein organisches Amin) einverleibt.
Dem Harzbad können auch verschiedene Additive einverleibt sein, die üblicherweise bei Ausrüstungen in einem Harzbad An­ wendung finden. Dazu zählen Weichmacher, fluoreszierende Aufheller, natürliche oder synthetische Schlichtmittel und hygroskopische Agentien.
Zu den Cellulosefasern enthaltenden Textilprodukten zählen unter anderem solche aus natürlichen Cellulosematerialien, wie Baumwolle und Leinen, aus regenerierten Cellulosen, wie Reyon und Kupferkunstseide, Cellulosederivaten, die an unsubstituierten Hydroxygruppen reich sind, wie Acetatreyon, Mischungen oder Mischgarne verschiedener Cellulosefasern und Mischungen oder Mischgarne derartiger Cellulosefasern mit synthetischen Fasern oder tierischen Fasern. Als Textil­ produkte kann man einsetzen: Stapelware, Werg, Garne, Samt, Webstoffe, Maschenwaren und Faservlieswaren.
Die erfindungsgemäß behandelten, Cellulosefasern enthaltenden Textilprodukte verfügen über beträchtlich verbesserte Eigen­ schaften. Dies betrifft die Knitterfestigkeit im trocknen und feuchten Zustand und die "Wash- and Wear"-Eigenschaften. Insbesondere die Verbesserung hinsichtlich der Naß-Knitter­ festigkeit ist besonders stark ausgeprägt.
Es kommt hinzu, daß für die Durchführung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens keine komplizierten Verarbeitungsstufen erforderlich sind und daß das erfindungsgemäße Verfahren ohne Schwierigkeiten durchführbar ist.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Er­ findung. Die in den Beispielen aufgeführten %- und Teil­ angaben beziehen sich auf das Gewicht.
Herstellungsbeispiel
Zu einem wasserlöslichen Urethanprepolymer gibt man eine Lösung eines Blockierungsmittel in einem inerten Lösungs­ mittel bei einer Temperatur, die innerhalb des oben ge­ nannten Bereichs liegt, und dann einen Katalysator. Man setzt die Umsetzung solange fort, bis keine freien Isocyanat­ gruppen mehr feststellbar sind. Danach verdünnt man die Reaktionsmischung mit Wasser, wobei man ein klares wasser­ lösliches Urethanprepolymer erhält, das blockierte Iso­ cyanatgruppen enthält (30% aktive Bestandteile). Die Reaktanten und die Produkte sind in der Tabelle 1 zusammen­ gestellt.
Beispiel 1
Ein 40′S Kleiderstoff aus Baumwolle wurde in das nachstehend näher erläuterte Harzbad getaucht, ausgepreßt (Auspreß­ rate 70%), in einem heißen Luftstrom von 110°C 3 Min. ge­ trocknet und dann weiterhin 3 Min. bei 150°C hitzebehandelt.
Die Trocken-Knitterfestigkeit, die Naß-Knitterfestigkeit, die Zugreißfestigkeit, die Einreißfestigkeit und die "Wash- and -Wear"-Eigenschaft des erhaltenen, hoch veredelten Tuchs wurden bestimmt.
Zum Vergleich wurde ein ähnliches Tuch in ähnlicher Weise mit einem Bad derselben Zusammensetzung behandelt, das jedoch kein blockierte Isocyanatgruppen enthaltendes wasserlösliches Urethanprepolymer enthielt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Harzbad
Wasserlösliches Urethanprepolymer mit blockierten Isocyanatgruppen (30% aktive Bestandteile)
10 Teile
Katalysator: Dibutylzinndilaurat-Emulsion 1 Teil
Dimethyloldihydroxyethylenharnstoff (40% aktive Bestandteile) 7 Teile
Katalysator: Magnesiumchlorid (20% aktive Bestandteile) 2 Teile
Weichmacher: Polyethylenwachsemulsion (5% aktive Bestandteile) 2 Teile
Wasser 78 Teile
Beispiel 2
Ein 40′ S W Baumwolltuch in Leinwandbindung wurde in das nachstehend beschriebene Harzbad getaucht, ausgepreßt (Auspreßrate 75%), 3 Min. in einem heißen Luftstrom von 110°C getrocknet und dann weitere 3 Min. bei 150°C hitze­ behandelt.
Die Trocken-Knitterfestigkeit, die Naß-Knitterfestigkeit, die Zugreißfestigkeit, die Einreißfestigkeit und die "Wash- and -Wear"-Eigenschaft des erhaltenen, hoch ver­ edelten Tuchs wurden bestimmt.
Für Kontrollzwecke wurde ein ähnliches Tuch in ähnlicher Weise in dem Harzbad derselben Zusammensetzung behandelt, das je­ doch nicht das wasserlösliche Urethanprepolymer mit den blockierten Isocyanatgruppen enthielt.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengefaßt.
Harzbad
Wasserlösliches Urethanprepolymer mit blockierten Isocyanatgruppen (30% wirksame Bestandteile)
10 Teile
Katalysator: Dibutylzinndilauratemulsion 1 Teil
Dialkoxymethyldihydroxyethylenharnstoff (45% aktive Bestandteile) 10 Teile
Katalysator: Zinknitrat (15% aktive Bestandteile) 3 Teile
Polyethylenwachsemulsion (15% aktive Bestandteile) 2 Teile
Wasser 78 Teile
Beispiel 3
Ein 40′ S W gesponnenes Viskosekunstseidetuch in Leinwand­ bindung wurde in das nachstehend beschriebene Harzbad ge­ taucht, ausgepreßt (Auspreßrate 80%), in einem heißen Luft­ strom bei 100°C 2 Min. getrocknet und dann 2 Min. bei 160°C hitzebehandelt. Die Trocken-Knitterfestigkeit, die Naß- Knitterfestigkeit, die Zugreißfestigkeit, die Einreiß­ festigkeit und die "Wash- and -Wear"-Eigenschaften des er­ haltenen, hoch veredelten (ausgerüsteten) Tuchs wurden be­ stimmt.
Für Vergleichszwecke wurde ein ähnliches Tuch in ähnlicher Weise in einem Harzbad derselben Zusammensetzung behandelt, das jedoch nicht das wasserlösliche Urethanprepolymer mit blockierten Isocyanatgruppen enthielt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt.
Harzbad
Wasserlösliches Urethanprepolymer mit blockierten Isocyanatgruppen (30% aktive Bestandteile)
5 Teile
Katalysator: Dibutylzinndilaurat-Emulsion 0,5 Teile
Harnstoff-Formaldehydprekondensat (30% aktive Bestandteile) 20 Teile
Katalysator: organisches Amin (35% aktive Bestandteile) 2 Teile
Wasser 72,5 Teile
Tabelle 2
Tabelle 3
Tabelle 4

Claims (3)

1. Verfahren zum Ausrüsten von Textilprodukten, wobei man ein Zellulosefasern enthaltendes Textilprodukt in einem Bad mit einem Harz imprägniert und das imprägnierte Textilprodukt erhitzt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Harz ein Formaldehyd-Additionsprodukt oder ein formaldehyd- enthaltendes thermisch härtbares Harzprekondensat und ein wasserlösliches Urethanprepolymer verwendet, das mehrere mit einem Phenol, Oxim oder Imidazol blockierte Isocyanatgruppen, ein Molekulargewicht von 2000 bis 30 000, einen Ethylenoxidgehalt von 25 bis 65%, ein NCO/aktive Wasserstoffatome- Molverhältnis von 1,1 bis 2,0 und einen Gehalt an blockierten Isocyanatgruppen von 1 bis 6% aufweist und das ein Reaktionsprodukt aus einem oder mehreren organischen Polyisocyanaten und einem oder mehreren Polyetherpolyolen ist, wobei letztere erhältlich sind durch Additionspolymerisation einer Verbindung mit mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen mit einer Alkylenoxidkomponente, deren Hauptbestandteil Ethylenoxid ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserlösliches Urethanprepolymer einsetzt, das ein Reaktionsprodukt aus einer Mischung aus einem oder mehreren der genannten Polyetherpolyole und einem oder mehreren anderen Polyolen mit einem oder mehreren organischen Polyisocyanaten darstellt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Textilprodukt ein Baumwollgewebe verwendet.
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