DE362747C - Verfahren zur Herstellung des ª‰-Chloraethylessigesters - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung des ß-Chloräthylessigesters. Außer verschiedenen Verfahren, in denen die Herstellung des ß-Chloräthylessigesters nach den üblichen Herstellungsmethoden beschrieben worden ist, gibt Schützen -b e r g e r (Ann. 138, Seite 326) ein Herstellungsverfahren an, wobei er zuerst in Essigsäure gasförmige, unterchlorige Säure, welche aus Chlor und Quecksilberoxyd gewonnen worden ist, einleitet. Auf die so aus unterchloriger Säure und Essigsäure erhaltene Reaktionsflüssigkeit, läßt er dann Äthylen einwirken, wobei ß-Chloräthylessigester erhalten wird. Für die technische Herstellung des Esters kommt dieses Verfahren nicht in Betracht wegen der zu umständlichen und kostspieligen Darstellung der unterchlorigen Säure.
• Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man den ß-Chloräthylessigester in ganz einfacher Weise und mit guten Ausbeuten herstellen kann, wenn man Äthylen und Chlor mit Essigsäure zur Reaktion bringt. Ein Teil Äthylen wird hierbei in Dichloräthylen umgewandelt und gleichzeitig Salzsäure gasförmig abgespalten.
• Der ß-Chloräthylessigester hat einen Siedepunkt von 45°, das spezifische Gewicht ist i,178; er ist im Wasser unlöslich. Man kann so verfahren, daß man beide Gase gleichzeitig in die Essigsäure einleitet und dabei vorteilhaft die Reaktionswärme durch Kühlung ableitet. Man kann aber auch zunächst die Essigsäure mit Chlorgas sättigen, wofür diese Säure ein großes Absorptionsvermögen besitzt, und danach Äthylen einleiten, und man kann dieses Verfahren abwechselnd wiederholen, An Stelle von Essigsäure kann man auch Mischungen, welche dieselbe entstehen lassen, wie z. B. Graukalk und Schwefelsäure, verwenden, und man kann zur Verdünnung noch andere Stoffe hinzufügen. Vorteilhaft ist z. B. Dichloräthylen oder auch der bei der Reaktion entstehende Ester. Man kann aber auch z. B. Tetrachlorkohlenstoff und ähnliche geeigneteStoffeverwenden. Besonders günstig sind solche Stoffe, welche ein gutes Absorptionsvermögen für Chlor besitzen. Ausführungsbeispiel i. In eine Mischung von 5oo g Essigsäure und 5oo g Dichloräthylen leitet man bei etwa 6o bis 7o° gleichzeitig Äthylen und Chlor ein, wobei man vorteilhaft etwas Äthylen in Überschuß nimmt. Die Reaktionstemperatur kann auch bis zurrt Siedepunkt des Dichloräthylens ansteigen, wobei das fortlaufend neugebildete Dichloräthylen während der Reaktion dauernd abdestilliert. Nachdem ein großer Teil des angewandten Eisessigs zur Esterbildung verbraucht worden ist,. wird das Reaktionsgemisch in bekannter Weise aufgearbeitet.
• Bei dem vorliegenden Versuch wurden beispielsweise auf 520g ß-Chloräthylessigester 370g neugebildetes Dichloräthylen erhalten. Ausführ.ungsbeispiel2. Das Ausführungsbeispiel z wird in der Weise abgeändert, daß in das Gemisch von. Essigsäure und Dichloräthylen bis zur Sättigung Chlor eingeleitet wird. Danach wird Äthylen eingeleitet, bis das Chlor verbraucht ist. In dieser Weise wird abwechselnd weiter verfahren, bis die Essigsäure in ß-Chloräthylessigester umgewandelt ist.

Claims (1)

1. PATENT-ANsPRÜCii: Verfahren zur Herstellung des ß-Chloräthyiessigesters, dadurch gekennzeichnet, daß man in Essigsäure oder Gemische, aus denen diese entstehen kann, gegebenenfalls in Gegenwart von geeigneten Zumischungsmitteln, Äthylen und Chlor, entweder gleichzeitig oder nacheinander, bei geeigneten Temperaturen einleitet.