DE3526436A1 - Verfahren zur herstellung von glasfaser-lichtwellenleitern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von glasfaser-lichtwellenleiternInfo
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Description
A.MarshaLl-1
Verfahren zur Herstellung von Glasfaser-Lichtwellenleitern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines dotierten Glases durch Abscheidung aus einer
chemischen Dampfphasenreaktion, bei denen eine glasbildende
Reaktion mit einem Reaktanten durchgeführt wird,
Solche Verfahren werden vorzugsweise, aber nicht ausschließlich
verwendet bei der Herstellung von dotierten Siliziumdioxid-Gläsern, beispielsweise für Glasfaser-Lichtwe11
en Ieiter, die aus mehreren, unterschiedlichen
Glasschichten bestehen. Das Dotiermittel kann Fluor sein, das den Brechungsindex von Siliziumdioxid erheblich
herabsetzt. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise bekannt aus der DE-OS 2 5 36 457.
Ps ist Aufgabe der Erfindung, das bekannte Verfahren der
oben angegebenen Art im Hinblick auf die Zusammensetzung
des Reaktionsprodukts zu verbessern.
BAD ORH3INAL
ZT/Pi-Kg/R, 23.07.1985
A.Marshall-1
_ rf
Die Aufgabe wird wie im Anspruch 1 angegeben gelöst. Weiterbildungen
ergeben sich aus den übrigen Ansprüchen.
Die Erfindung wird nun anhand der Figuren beispielsweise
näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Verlauf von An (Brechungsindexherabsetzung)
über der Durchf lußmenge von CF-Cl-, wie rechnerisch
vorausgesagt zusammen mit experimentellen
Ergebnissen,
Fig. 2 die Gleichgewichts-Zusammensetzung von verschiedenen
Bestandteilen des dampfförmigen Reak-
tanten, ausgedruckt im temperaturabhängigen Verlauf
des Molenbruchs,
Fig. 3 eine Kurve des Verlaufs der relativen Konzentration der FluorierungsmitteI
(SiCl-. FW(SiCl, F + SiCl.) und
5 3 4
Fig. 4 eine erfindungsgemäße Anordnung zur Substratrohr-Innenbeschi
chtung.
Beim Verfahren der Abscheidung aus einer chemischen Dampfphasenreaktion zur Herstellung von dämpfungsarmen
Glasfaser-Lichtwellenleitern, werden auf der Innenwand
eines Siliziumdioxid-Substratrohres Schichten aus hochreinem
Glas abgeschieden als Produkt einer thermisch oder durch ein Plasma angeregten Dampfphasenreaktion.
Die vorliegende Erfindung betrifft thermisch angeregte Reaktionen.
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A.Marshall-1
Das Si Iiziumdioxid-Substrat rohr wird gründlich vorgereinigt,
bevor es in einer horizontalen Glasbläser-Drehbank
befestigt wird. Der Innenraum des Substrat roh res ist mit dem Ausgang eines Verdampfers verbunden, der die erforderlichen
Mengen des dampfförmigen Reaktanten erzeugt.
Hochreine Ha logenid-Ausgangsstoffe werden verdampft und
zusammen mit Sauerstoffgas in das Substratrohr eingeleitet. Unter normalen Umgebungsbedingungen gibt es keine
Reaktion, aber bei erhöhten Temperaturen, wie sie durch
die Flamme eines Sauerstoff-Wasserstoff-Brenners erzeugt
werden, der entlang der Außenseite des Rohres bewegt wird
und auf der Außenseite gerichtet wird, um eine längsverschiebliche
Erhitzungszone zu erzeugen. Dabei tritt eine
chemische Dampfphasenreaktion auf, die eine Mischung von
Oxiden entstehen läßt, die auf der Innenwand des Substratrohres abgeschieden und gleichzeitig zu einer
glasigen Schicht erschmolzen werden. Durch gleichmäßige
Bewegung der Erhitzungszone entlang dem Glasrohr wird
eine gleichmäßige Schicht abgeschieden.
Die zur Abscheidung führenden Reaktionen sind von der
Form: SiCl. + 0-, ^ SiO- + 2Cl0, wobei [A\
4 c ic.
\ 1I
SiCl,, Sauerstoff und Cl-, dampf- bzw. gasförmig sind.
Die erforderliche Abscheidungstemperatur ist eine Funktion
der Schmelztemperatur des abgeschmolzenen Glases.
Reines Siliziumdioxid erfordert eine Temperatur von 1900
bis 2100 K, um gleichzeitig abgeschieden und erschmolzen zu werden, obwohl die Reaktion SiCl, + 0-, bereits bei
1500 K (1200° C) vollständig ablaufen kann. Die Temperatur für die Abscheidung (mit Erschmelzung) verringert
sich, wenn sich die Menge an Dotiermittel erhöht. Als dotiertes Siliziumdioxid kann man ein Mischoxidglas her-
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BAD ORK3INAL
A.Marshall-1
steLLen, indem man verschiedene Dotiermittel zusammen mit
dem SiCl, einleitet, ζ. B. GeCL, und POCL,, um ein
Mischoxidglas aus SiOGeO- als Kernmaterial des Lichtwellenleiters
zu erhalten oder BBr,, um ein SiO_/BpO, Mischoxid für eine auf einem solchen
Mischoxid-Kernglas aufzubringende Mantelschicht zu erzeugen.
Wenn die Mantelschicht als Dotiermittel Fluor
enthalten soll, wird daher die ein Dotiermittel enthaL-tende
Ausgangs-Verbindung im obigen Beispiel ersetzt durch ein geeignetes fluorhaltiges Material. Nach Abscheidung
des Materials für den optischen Mantel, z. B. SiOp/F wird das Kernmaterial abgeschieden, das alLein
aus SiO- bestehen kann.
Das beschichtete Rohr wird darauf zu einem Stab kollabiert,
indem man die Temperatur der Erhitzungszone auf
etwa 2400 K (2100° C) erhöht, so daß die Oberflächenspannung die erweichende Siliziumdioxid-Wand des Rohres
in sich zusammenfallen und den inneren Hohlraum verschwinden
läßt. Beim Kollabieren wird die heiße Zone am ganzen Rohr entlang geführt, es entsteht dadurch eine
stabförmige Vorform, die zur Faser ausgezogen werden kann.
Unter den Reaktionen von SiCL,, GeCl,, POCl, und
die BBr, mit Sauerstoff ist die Reaktion von SiCL,
5 4
mit Sauerstoff die schwierigste, da die Aktivierungsenergie
für die Reaktion hoch ist und Temperaturen von über 1400 K erforderlich sind, um vernünftige Reaktionsgeschwindigkeiten
zu erhalten. Auch die thermische Zersetzung von Si LiziumteträchLorid ist schwierig. Die Reaktion
SiF. + 0., 5>
SiO-. + 2F_
4 c 2 2
ZT/P1-Kg/R, 23.07.1985
A.MarshaU-1
ist thermodynamisch sehr ungünstig, d a /J G , die
freie Energie der Reaktion bei 2100 K (einer typischen Reaktions- und Abscheidüngstemperatur) + 768 kJ/MoL beträgt
im Vergleich zu -158 U/Mol für SiCl4 + O2 und
die GLeichgewichtskonstante Kp verschwindend klein und
näherungsweise gleich Null ist, im Gegensatz zum Wert von
8512 für das SiCl,+0_. Es gibt eine gewisse Abscheidung,
wenn Siliziumtetrachlorid mit dem Fluorid gemischt
wird, aber die Oxidation zu Siliziumdioxid ist b e trächtlich
langsamer als wenn das Chlorid allein als Ausgangsstoff
verwendet wird (z. B. J.Irven et al: Optical Fibres by Plasma Augmented Vapour Deposition, Physics and
Chemistry of Glass, Vol. 21 No. 1, Feb. 1980 S. 48). Es ist postuliert worden, daß die Reaktion über die Bildung
eines chlor- und fluorhalt igen Zwischenprodukts abläuft,
z. B.
3 SiCl4 + Si F4 ZZZZZZZ 4 SiCl3 F,
wobei G°?ioo 9Leich 58 kJ/Mol und Kp gleich 0.036
ist, d. h. mit einer kleinen, aber bedeutsamen Reaktion in der Vorwärtsrichtung. Die weitere Reaktion ist:
SiCl3 F + 3/2 O2 SiO1 5 F + 3/2 Cl2 (2),
wobei SiO1 ς F ein tetraetisch gebundenes Siliziumatom
bedeutet mit einer Fluorbindung und drei Sauerstoff-Brückenbindungen.
Jedoch wird wenig Fluor in das Reaktionsprodukt eingebaut, sogar bei großen Überschüssen
von SiF..
ZT/Pi-Kq/R, 23.07.1985
BAD
A.Marsha L1-1
Ein Rechnermode LL auf der Grundlage von thermodynamisehen
Voraussagen hat gute Übereinstimmung gezeigt mit experimenteLlen
Ergebnissen für die Fluorierung von Siliciumdioxid nach dem Verfahren der SiIiziumdioxid-Abscheidung
aus einer chemischen Dampfphasenreaktion auf der Innenwand
eines Rohres. Das Rechnermodell beruhte darauf/, daß
der vorwiegende Mechanismus des Einbaus von Fluor in
Glasfaser-Lichtwellenleiter auf der Basis von Siliziumdioxid
über die Reaktion (2) erfolgt. Das SiCl., F wird
über Austauschreaktionen von SiCl. und Fluor oder verschiedenen
fluorhaItigen Verbindungen (z. B. SiF,,
CF-Cl2, CF,, SF,, BF,),die verschiedene Verhältnisse
zwischen all den Komponenten der SiCl,_.F. (i = 0,1,2,3 oder 4) entstehen Lassen. Das Modell berüc.ksichtigt
die Tatsache, daß die Reaktion (1) bei 1500 K (1200° C) vollständig abläuft, und die Annahme, daß die
Reaktion (2) eine ähnliche Reaktionkinetik befoLgt. Fig.
1 zeigt eine Kurve von /\n über der Durchflußmenge von
CF CL_ gemäß der Voraussage des RechnermodeL Is und
experimentelle Ergebnisse, die eine gute Übereinstimmung
mit der Kurve von /\ η zeigen und damit in der Tendenz bestätigen,
daß SiCl, F der überwiegende Vorläufer von fLuoriertem Glas ist. ( Δη ist die Herabsetzung des
Brechungsindex bezogen auf den Brechungsindex von reinem 5 Siliziumdioxid).
Wenn SiCl, und ein F luorierungsmitte I in Gegenwart von
Sauerstoff beginnend bei Umgebungstemperaturen fortschreitend
erhitzt werden und wenn die Reaktion (2) eine ähnliche Reaktionkinetik wie die oben für Reaktion (1)
angegebene befolgt, hätte dies zur Folge, daß oberhalb von 1500 K (1200° C) kein Fluoraustausch möglich wäre.
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A.Marshall-1 " ^O ·
weil für die Austauschreaktion keine geeignete SiliziumchLorid-Verbindung
vorhanden wäre. Dies bedeutet, daß das Verhältnis von SiCL, F zu SiCL, in der Gasphase, bei
der Temperatur, bei der die Oxidationsreaktion stattfindet,
das Verhältnis von SiO- 5 F zu SiO2 im abgeschiedenen
Glas bestimmt.
Fig. 2 zeigt die tatsächlichen Anteile der ChlorfLuorsilane
(SiCl,_.F.) bei unterschiedlichen Temperaturen
von 300 bis 2500 K. Man kann daran sehen, daß das Verhältnis von SiCl-, F zu SiCL, mit zunehmender Temperatur
zunimmt. Dies ist deutlicher in Fig. 3 gezeigt, die den Anteil von SiO1 _ F, der bei der jeweiligen Temperatur
im GLas eingebaut sein wurde, zeigt. Es ist angenommen, daß nur SiCl, F und SiCL, mit Sauerstoff reagieren
und dabei das Glas bilden und daß das Verhältnis
dieser beiden das Verhältnis von SiO. ,. F und Si0? im
abgeschiedenen Glas bestimmt. Der Anteil von Fluor im
Glas ist der Brechungsindexherabsetzung ^n direkt proport
i ona I.
Zur Erläuterung von Fig. 3 wird folgendes Beispiel betrachtet.
Wenn man davon ausgeht, daß die Oxidationsreakton bei 1500 K im wesentlichen vollständig abläuft,
dann wäre bei dieser Temperatur der Anteil von SiO1 ς F
im Glas ungefähr gleich 0,07, wogegen bei 1800 K dieser Bruch ungefähr gleich 0,15 wäre. D. h., daß eine Temperaturerhöhung
von 300 K den eingebauten Fluoranteil verdoppeln würde.
Daraus ergibt sich folgendes: Wenn man z. B. die Oxidationsreaktion
verzögern würde, bis die Reaktanten eine höhere Temperatur erreicht haben als diejenige, bei der
ZT/Pi-Kg/R, 23.07.1985
A.Marshall-1
die Oxidationsreaktion abläuft, dann würden Austauschreaktionen
zwischen SiCl. und f luorha Itigen Verbin-
düngen zuerst stattfinden und der Anteil von Fluor im abgeschiedenen
Material würde erhöht werden, wenn dann bei der erhöhten Temperatur die Oxidationsreaktion erlaubt
würde.
Die Oxidationsreaktion kann beim Verfahren der Abscheidung auf der Innenwand eines Rohres dadurch verzögert
werden, daß man innerhalb des Substratrohres ein Zuführungsrohr
anordnet und dieses Zuführungs rohr fortschreitend
bewegt, zusammen mit dem das Substratrohr von außen erhitzenden Brenner. Diese Anordnung ist schematisch
in Fig. 4 gezeigt. Das Substratrohr 1 wird erhitzt durch eine Flamme (angedeutet durch Pfeile 2) eines nicht
gezeigten Brenners und erhitzt dabei das Substratrohr 1 auf beiden Seiten an einer Stelle, die in Verlängerung
des Zuführungsroh res 3 vor dessen Ende liegt. Sauerstoff
wird in das Zuführungsrohr 3 eingeleitet und die anderen
gas- oder dampfförmigen Reaktanten (SiCl, und eine
fluorhaltige Verbindung) werden mit oder ohne ein inertes Trägergas in den Zwischenraum zwischen dem Zuführungs rohr
3 und dem Substratrohr 1 eingeleitet. Das Substratrohr 3 ist so angeordnet, daß der Sauerstoff sich mit den anderen
Gasen nur in der Erhitzungszone vermischt, typischerweise bei Temperaturen von 1800 bis 1900 K (1500
bis 1600 C) und mit ihnen in der Reaktionszone 4 reagiert.
Die Gasflüsse können auch ausgetauscht werden, d. h. der Sauerstoff kann auch zwischen dem Substrat rohr und
dem Zuführungsrohr strömen, während die Reaktanten-Gase
durch das Zuführungsrohr eingeleitet werden.
ZT/Pi-Kg/R, 23.07.1985
A.MarshaLL-1 - JZ
Das Verfahren zur Vergrößerung der Menge des eingebauten
FLuors ist nicht auf das Verfahren der Abscheidung in
einem Rohr beschränkt, sondern auch auf andere Verfahren der HersteLLung von GLasfaser-LichtweLLenLeitern anwendbar,
indem Oxidationsreaktion verhindert wird, bis eine
höhere Temperatur aLs normaLerweise erreicht ist, um so
zuerst Austauschreaktionen stattfinden zu Lassen. Die
Technik ist auch nicht beschränkt auf die FLuordotierung
von Si Li zi umdi ox i d-G Läsern, da auch andere Dot i errni tte L
auf ähnLiche Weise durch einen Prozess eingebaut werden
können, der eine Oxidationsreaktion von SiliziumtetrachLorid
mit einschLießt. Auch dabei wird erfindungsgemäß
die Oxidationsreaktion verhindert, bis eine höhere Temperatur aLs dafür erforderLich wäre, erreicht ist, um so zu
erlauben, daß Austauschreaktionen mit anderen Reaktanten
stattfinden und dadurch dotierte Siliziumdioxid-GLäser
mit den Zusammensetzungen entstehen, die bei der niedrigeren
Temperatur aus thermodynamisehen Gründen nicht mög-Lich
wären. Wenn auch oben die Verbindung anhand der HersteLLung von GLasfaser-LichtweLLenLeitern beschrieben
ist, so muß das GLas nicht die Form einer GLasfaser haben
und auch nicht eine solche Form, die nach Weiterverarbeitung
eine GLasfaser ergeben soLL, vielmehr kann das durch den erfindungsgemäßen Einbau von DotiermitteLn hergestellte
Glas mit niedrigem Brechungsindex auch für andere
optische Bauelemente verwendet werden.
Das oben beschriebene Verfahren des Einbaus von Fluor in Siliziumdioxid beruht darauf, daß größere Mengen von
SiCl, F als üblicherweise vor Ort und unmittelbar vor
der Oxidationsreaktion erzeugt werden. Alternativ dazu
kann das Siliziumtetrachlorid und ein FLuorierungsmitte I
ZT/Pi-Kg/R, 23.07.1985
A.Marshall-1 " **>'
auch vorerhitzt werden- auf eine Temperatur, die höher als
die für die Oxidationsreaktion in einem Inertgas erforderliche
Temperatur, bevor die Gase oder Dämpfe in das Substratrohr eingeleitet werden, das Zuführungsrohr ist
in diesem Fall nicht notwendig. Dadurch läßt sich die chemische Reaktion bewirken und SiCl- F produzieren,
das in die Reaktionszone eingeleitet wird, wo es mit
ebenfalls in das Substratrohr eingeleitetem Sauerstoff
reagiert. Das SiCl, F wird dabei an einer von der Reaktionszone
entfernten Stelle vorproduziert und nicht erst, wie im Zusammenhang mit Fig. 4 beschrieben, unmittelbar
vor der Reaktionszone. Auch dabei wird die Oxidationsreaktion verhindert, bis größere Mengen von SiCl, F als
üblicherweise vorhanden sind, so daß der Anteil des Doti
ermitteis Fluor im abgeschiedenen Siliziumdioxid erhöht
ist. In jedem Falle kann die Abscheidungsreaktion so durchgeführt werden, daß die Abscheidung entweder im
glasiger Form erfolgt oder in Partikelform und dann erst unmittelbar nach der Abscheidung in den glasigen Zustand
erschmolzen wird.
ZT/P1-Kg/R, 23.07.1985
- Leerseite -
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines dotierten Glases durch
Abscheidung aus einer chemischen Dampfphasenreaktion, bei
dem eine glasbildende Reaktion mit einem Reaktanten durchgeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Eintreten der glasbildenden Reaktion so Lange verhindert
wird, bis der Reaktant auf eine höhere Temperatur erhitzt
ist als für die glasbildende Reaktion erforderlich ist, derart, daß ein Reaktionsprodukt mit einer Zusammensetzung
entsteht, die bei niedrigeren Temperaturen aus thermodynamisehen Gründen nicht möglich wäre.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung von fluordotiertem Si Iiζiumdioxid-G las, dadurch gekennzeichnet, daß
der Reaktamt Siliziumtrichlorfluorid (SiCl-F) enthält.
ZT/Pi-Kg/R, ?.3.07.1985
r -*-·■;■ ■
A.MarshalL-1
3. Verfahren zur Herstellung eines dotierten Siliziumdioxid-Glases
aus einer Dampfphasen-Oxidationsreaktion mit
einem Reaktanten, der Siliziumtetrachlorid und eine ein
Dotiermittel enthaltende Verbindung enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktant auf eine Temperatur erhitzt wird, die höher ist als die für die Oxidationsreaktion
erforderliche Temperatur und bei der mindestens zwischen einem Teil des Siliziumtetrachlorids und der das
Dotiermittel enthaltenden Verbindung eine Austauschreaktion
stattfindet, und daß das Auftreten der Oxidationsreaktion verhindert wird, bis der Reaktant auf diese
höhere Temperatur erhitzt ist, derart, daß ein Reaktionsprodukt entsteht, dessen Zusammensetzung aus thermodynamischer.
Gründen bei niedrigeren Temperaturen nicht erhältlich wäre.
-
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
* als Dotiermittel Fluor verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die das Dotiermittel enthaltende Verbindung eine oder mehrere der Verbindungen SiF,, CF?CL^, Cf://·
SF,, BF7 oder F_ ist.
OJ C.
OJ C.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktant in einer Schutzgasatmosphäre
auf die höhere Temperatur erhitzt wird, um die Austauschreaktion in Gang zu bringen und im Reaktanten Siliziumtrichlorfluorid
(SiCl,F) zu produzieren.
ZT/01-Kg/R, 23.07.1985
ORK3INAL
A.Marshall-1
7. Anwendung des Verfahrens nach einem der vorstehenden
Ansprüche auf die an sich bekannte innerhalb eines Rohres
durchgeführte Abscheidung aus einer chemischen Dampfphasenreaktion
zur Herstellung einer Vorform eines Glasfaser-LichtweIlenLeiters.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Reaktant und Sauerstoff in ein rotierendes Glasrohr
eingeleitet wird, während an dessen Außenseite eine
Wärmequelle entlang bewegt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß der Reaktant und der Sauerstoff bis zum Erreichen der durch die Wärmequelle im Innern des Glasrohrs erzeugten
Erhitzungszone voneinander getrennt werden.
Erhitzungszone voneinander getrennt werden.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie zur Einleitung
des Sauerstoffs in das Rohr ein vom einen Ende in das '
Substratrohr hineinragendes Zuf üh rungs roh r enthält, das *■
gemeinsam mit der Wärmequelle entlang dem Substratrohr
bewegbar ist, so daß sein vorderes Ende, aus dem der
Sauerstoff in das Substratrohr übertritt, an die bewegbare Erhitzungszone heranreicht.
Sauerstoff in das Substratrohr übertritt, an die bewegbare Erhitzungszone heranreicht.
ZT/Pi-Kg/R, 23.07.1985
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