DE3520474A1 - Verfahren zur entfernung und rueckgewinnung von ungeloesten organischen stoffen und gegebenenfalls vorliegenden, geloesten organischen stoffen aus wasser - Google Patents
Verfahren zur entfernung und rueckgewinnung von ungeloesten organischen stoffen und gegebenenfalls vorliegenden, geloesten organischen stoffen aus wasserInfo
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Description
Beschreibung
1. Verfahren zur Entfernung und Rückgewinnung von ungelösten organischen Stoffen und gegebenenfalls
vorliegenden, gelösten organischen Stoffen aus Wasser unter Verwendung einer mit einem Adsorberharz
gefüllten Kolonne, dadurch gekenn zeichnet, daß eine teilweise mit dem Adsorberharz
gefüllte Kolonne mit dem zu reinigenden Wasser solange beaufschlagt wird, bis ein Teil der ungelösten
organischen Stoffe eine getrennte Schicht aus organischer Phase bildet, wobei gleichzeitig restliche,
ungelöste organische Stoffe an der Harzoberfläche direkt abgeschieden werden und gegebenenfalls
vorliegende, gelöste organische Stoffe in den Poren des Harzes adsorbiert werden, und die aus
dem Wasser entfernten ungelösten organischen Stoffe und gegebenenfalls vorliegenden gelösten
organischen Stoffe rückgewonnen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei organischen Stoffen mit Dichten
unter 1 die Anströmung des Adsorberharzbettes mit dem verunreinigten Wasser von oben nach unten
erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei organischen Stoffen mit Dichten über 1 die Anströmung des Adsorberharzbettes mit
dem verunreinigten Wasser von unten nach oben erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die getrennte Schicht aus organischer
Phase durch Rückspülen mit Wasser aus der Kolonne entfernt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernung der ungelösten und
gegebenenfalls vorliegenden gelösten organischen Stoffe abwechselnd in wenigstens zwei getrennten,
parallel geschalteten Kolonnen durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückgewinnung der an der Harzoberfläche
direkt abgeschiedenen, restlichen, ungelösten organischen Stoffe und der gegebenenfalls
vorliegenden, gelösten organischen Stoffe aus den Poren des Harzes durch Spülung mit einem Lösungsmittel
erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Aceton verwendet
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Methanol verwendet
wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Isopropanol verwendet
wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß restliches Lösungsmittel
nach der Regeneration durch Spülen mit Wasser vom Adsorberharz entfernt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß restliches Lösungs- eo
mittel nach der Regeneration durch Behandeln mit Dampf vom Adsorberharz entfernt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß restliches Lösungsmittel
nach der Regeneration vom Adsorberharz durch Vakuumtrocknung entfernt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung und Rückgewinnung von ungelösten organischen Stoffen
und gegebenenfalls vorliegenden gelösten organischen Stoffen aus Wasser unter Verwendung einer mit
einem Adsorberharz gefüllten Kolonne.
In vielen Industriebereichen, bevorzugt in der chemischen
Industrie, fallen Abwässer an, die Mineral-, Paraffinöle, langkettige Alkohole oder Verbindungen wie Alkylbenzole
etc. enthalten. Diese Stoffe sind nur zu einem sehr geringen Teil in Wasser löslich und liegen häufig in
feinstverteiler Tröpfchenform im Wasser vor.
Abwässer mit Gemischen aus Alkylbenzol/Paraffinöl fallen z.B. bei der Vakuumdestillation zur Reinigung von
Vorprodukten für die Waschmittel erzeugende Industrie an. Die organischen Verunreinigungen in Form von
Paraffinöl und Alkylbenzol können bis zu 10 g/l betragen, wobei der größte Teil in ungelöster Form vorliegt.
Die gelösten Anteile hingegen sind relativ gering und liegen im Bereich von ca. 10 bis 100 mg/1.
Zur Reinigung derartiger Abwässer werden üblicherweise ölabscheider oder Plattenseparatoren eingesetzt,
wobei diese Systeme jedoch einige schwerwiegende Nachteile aufweisen.
Grundsätzlich findet hierbei eine Trennung des öl-/ Wassergemisches aufgrund der unterschiedlichen
Dichte statt. Während ölabscheider normalerweise keine weiteren Einbauten aufweisen, sind in den Separatoren
Platten oder Bleche in unterschiedlicher Weise angeordnet. Die Trennung der organischen von der wässrigen
Phase findet hierbei bevorzugt an der Plattenoberfläche statt, da hier der Zusammenschluß feinster
Öltropfen zu größeren begünstigt wird.
Aufgrund der hohen Stabilität der Öl-/Wasseremulsion besitzen die ölabscheider einen relativ geringen
Wirkungsgrad, so daß sie in den seltensten Fällen eingesetzt werden können.
Die Trennwirkung der Separatoren ist besser und in manchen Fällen ausreichend. Allerdings bildet sich innerhalb
kurzer Zeit ein biologischer Rasen auf den Platten und zwischen der Grenzschicht Öl/Wasser, so daß
strömungstechnische Probleme innerhalb des Separators auftreten, wodurch die Trennleistung stark verringert
wird.
Außerdem sind beide Systeme nicht in der Lage, die gelösten organischen Bestandteile aus dem Abwasser
zu entfernen.
Fernerhin besteht die Möglichkeit, solche organischen Stoffe z.B. durch Ultrafiltration, Zentrifugation,
Extraktion oder Adsorption an Aktivkohle aus dem Wasser zu ent fernen. Die ersten beiden Verfahren sind
relativ aufwendig und für größere Abwassermengen unwirtschaftlich.
Die Wirksamkeit einer Extraktion ist von einer guten
Phasentrennung abhängig; dies ist in vielen Fällen nicht immer gegeben. Außerdem sammeln sich aufgrund der
Wasserlöslichkeit des Extraktionsmittels Reste in der wässrigen Phase an, wodurch der Reinigungseffekt naturgemäß
verschlechtert wird. Der Nachteil der Adsorption an Aktivkohle liegt in der schlechten Regenerierbarkeit
der Kohle bei der Ablagerung von schwerflüchtigen Stoffen. Die Aktivkohle muß deshalb nach
der Behandlung mit aufwendigen Methoden reaktiviert bzw. entsorgt oder verbrannt werden.
Es sind Verfahren bekannt, die auf der Verwendung von Kunststoffgranulaten in Form von Polystyrol- oder
Polyurethankörpern beruhen. Bevorzugt werden diese
Systeme zur Feinreinigung, z.B. nach ölabscheidern, eingesetzt. Hierbei werden allerdings nur die ungelösten
Ölanteile aus dem Wasser entfernt. Filter, bzw. Filtrierhilfsmittel dieser Art sind zur Entfernung von in
ungelöster Form vorhandenen organischen Stoffe nur bis zu einer gewissen Tropfengröße geeignet. Andere
anwesende gelöste organische Verbindungen, wie z.B. Benzol, Toluol etc. können nicht entfernt werden.
Es ist weiter bekannt, daß Adsorberharze auf Basis Polystyrol-Copolymeres ohne funktioneile Endgruppen
mit einer bestimmten Porosität in der Lage sind, organische Stoffe aus Wasser mit unterschiedlichem Wirkungsgrad
zu adsorbieren. Das beladene Harz kann mit Lösungsmitteln, z.B. Aceton oder Methanol, regeneriert
und wiederverwendet werden, siehe z.B. die Patentanmeldung P 33 35 995.4 der Anmelderin.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, das die beschriebenen Nachteile
vorbekannter Arbeitsweisen nicht aufweist und in der Lage ist, das Abwasser entsprechend aufzubereiten
und die geforderten Restkonzentrationen sicher einzuhalten und bei dem bei einem vorgegebenen Adsorberharzvolumen
eine größere Wassermenge bzw. Abwassermenge behandelt werden kann.
Zur Lösung dieser Aufgabe dient das erfindungsgemäße Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
eine teilweise mit dem Adsorberharz gefüllte Kolonne mit dem zu reinigenden Wasser solange beaufschlagt
wird, bis ein Teil der ungelösten organischen Stoffe eine getrennte Schicht aus organischer Phase bildet, wobei
gleichzeitig restliche, ungelöste organische Stoffe an der Harzoberfläche direkt abgeschieden werden und gegebenenfalls
vorliegende, gelöste organische Stoffe in den Poren des Harzes adsorbiert werden, und die aus dem
Wasser entfernten ungelösten organischen Stoffe und gegebenenfalls vorliegenden gelösten organischen Stoffe
rückgewonnen werden.
Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Patentansprüchen 2 bis 12
näher beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren macht sich nicht nur das gute Adsorptionsvermögen der Harze zu Nutze,
sondern es hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß die ungelösten organischen Stoffe an der Oberfläche
eines Harzbettes in Form einer Tiefenfiltration abgeschieden werden und innerhalb der wässrigen Phase,
je nach ihrer Dichte nach oben steigen oder nach unten
absinken, wobei sie eine getrennte Schicht aus organischer Phase bilden. Diese sich abtrennende, organische
Phase dient zusätzlich zur Vorreinigung für das durch diese getrennte Schicht strömende Abwasser, da hierdurch
Tröpfchen von ungelösten organischen Stoffen, ähnlich wie bei einer Extraktion, aus dem Wasser entfernt
werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann daher in folgende Teilabschnitte aufgegliedert werden:
1. Vorreinigung durch eine aufschwimmende Phase;
2. Tiefenfiltration an der Harzoberfläche;
3. Adsorption der gegebenenfalls vorliegenden, gelösten Anteile in den Poren des Harzes, sofern diese
nicht in der getrennten Schicht aus organischer Phase bereits zurückgehalten wurden.
Verfahrenstechnisch wird das erfindungsgemäße Verfahren ohne großen Aufwand in einer Säule oder
Kolonne durchgeführt.
Die getrennte Schicht aus organischer Phase, welche entweder aufschwimmt oder nach unten absinkt, wird in
bestimmten Zeitabständen mit Wasser aus der Kolonne oder Säule gespült, während die an der Harzoberfläche
direkt abgeschiedenen restlichen, ungelösten organischen Stoffe und die gegebenenfalls vorliegenden, gelösten
organischen Stoffe in den Poren des Harzes vorteilhafterweise durch eine Lösungsmittelbehandlung von
Zeit zu Zeit entlernt werden. Dabei ist es nicht erforderlich, daß die Zeitabstände zur Entfernung der getrennten
Schicht aus organischer Phase mit den Zeitabständen einer Lösungsmittelbehandlung zusammenfallen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Bezugnahme auf die in der Anlage beigefügte Figur der Zeichnung
näher erläutert, wobei hier die Entfernung und Rückgewinnung von organischen Stoffen mit Dichten
unter 1 näher beschrieben ist.
In der Fig. 1 stellt 1 die aufschwimmende, getrennte Schicht aus organischer Phase dar, 2 bedeutet Schlitzboden,
3 stellt den Teil der Harzoberfläche dar, an welcher feinste öltröpfchen der organischen Stoffe agglomeriert
sind, die anschließend durch den oberen Schlitzboden 2 unter Bildung der getrennten Schicht an aufschwimmender
organischer Phase 1 durchtreten, und 4 bedeutet die eigentliche Adsorptionszone des Adsorberharzes,
in welcher restliche, gelöste organische Stoffe in den Poren des Harzes bzw. an dessen Oberfläche
festgehalten werden.
Bei einem Pilotversuch wurde ein Harzbettvolumen von 301 in einer geeigneten Kolonne, die der in der
Figur dargestellten Kolonne entsprach, verwendet, die Höhe des Harzbettes betrug 0,6 m, sein Durchmesser
lag bei 0,25 m. Die Gesamthöhe der Kolonne belief sich auf 2,0 m.
Als verunreinigtes Wasser wurde ein Wasser verwendet, das Paraffinöl, Benzol und Alkylbenzole in Mengen-Verhältnissen
von ca. 1 :0, 1 :1 in einer Konzentration von 200 bis 1000 ppm (ppm = Teile pro Million) enthielt.
Dieses verunreinigte Wasser wurde mit einer Menge von 450 l/h durch die Kolonne geleitet, nach Einstellung
von Gleichgewichtszuständen in der Kolonne lag die Gesamtkonzentration an Paraffinöl, Benzol und Alkylbenzol
im austretenden, gereinigten Wasser im Durchschnitt unter 1 mg/1, d. h. unter 1 ppm.
Hieraus ist ersichtlich, daß nicht nur die ungelösten Paraffinöle und Alkylbenzole mit gutem Wirkungsgrad entfernt wurden, sondern daß auch das in Wasser gelöste Benzol praktisch vollständig an dem Adsorberharz gebunden wurde.
Weiterhin wurde ein Versuch durchgeführt, bei welehern mehrere Beladungszyklen mit einem Abwasser mit der zuvor angegebenen Zusammensetzung durchgeführt wurde. Hierbei wurden Regenerationen nach 72,168, 240, 336 und 480 Betriebsstunden durchgeführt. Die Konzentration der organischen Stoffe im zu behandelnden Abwasser schwankte zwischen 200 und 800 ppm, im gereinigten Abwasser lag die Maximalkonzentration der nicht entfernten, organischen Stoffe bei etwa 2 ppm, wobei jedoch auch so geringe Werte wie 0,2 ppm zeitweise erreicht wurden. Die aufschwimmende, getrennte Schicht aus organischer Phase wurde nach Zeitabständen von 24 bis 48 Stunden in Abhängigkeit von den Eingangskonzentrationen durch Rückspülen mit Wasser entfernt.
Hieraus ist ersichtlich, daß nicht nur die ungelösten Paraffinöle und Alkylbenzole mit gutem Wirkungsgrad entfernt wurden, sondern daß auch das in Wasser gelöste Benzol praktisch vollständig an dem Adsorberharz gebunden wurde.
Weiterhin wurde ein Versuch durchgeführt, bei welehern mehrere Beladungszyklen mit einem Abwasser mit der zuvor angegebenen Zusammensetzung durchgeführt wurde. Hierbei wurden Regenerationen nach 72,168, 240, 336 und 480 Betriebsstunden durchgeführt. Die Konzentration der organischen Stoffe im zu behandelnden Abwasser schwankte zwischen 200 und 800 ppm, im gereinigten Abwasser lag die Maximalkonzentration der nicht entfernten, organischen Stoffe bei etwa 2 ppm, wobei jedoch auch so geringe Werte wie 0,2 ppm zeitweise erreicht wurden. Die aufschwimmende, getrennte Schicht aus organischer Phase wurde nach Zeitabständen von 24 bis 48 Stunden in Abhängigkeit von den Eingangskonzentrationen durch Rückspülen mit Wasser entfernt.
Das Harz muß nach gewissen Zeitabständen regeneriert werden. Dies erfolgt vorteilhafterweise mit einem
geeigneten Lösungsmittel, wobei die adsorbierten Anteile eluiert werden.
Das restliche Lösungsmittel nach der Regeneration
Das restliche Lösungsmittel nach der Regeneration
wird durch Behandlung mit Dampf oder durch eine Vakuumtrocknung von der Harzoberfläche entfernt.
Hierdurch werden die Entstehung eines biologischen Rasens bzw. Ablagerungen in der Kolonne wirksam
verhindert.
Das anfallende Gemisch aus Lösungsmittel und organischen
Stoffen kann anschließend in an sich bekannter Weise destilliert werden, wodurch reines Lösungsmittel
zurückgewonnen wird, das erneut zur Regeneration verwendet werden kann. ι ο
Die bei der Destillation im Sumpf zurückbleibenden, organischen Stoffe können nach Bedarf wiederverwendet
werden oder beispielsweise durch Verbrennung entsorgt werden.
Die in der Zone 1 aufschwimmende organische Phase wird durch Rückspülen mit Wasser, d.h. in umgekehrter
Strömungsrichtung zur Strömung des zu behandelnden Wassers, aus der Kolonne gespült und nach Trennung
vom Wasser entsprechend wiederverwendet oder entsorgt.
Durch den Rückspülvorgang werden gleichzeitig eventuelle Ablagerungen, bedingt durch einen biologischen
Abbau, aus der Kolonne entfernt.
Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Entfernung von organischen Stoffen mit einer Dichte
über 1 erfolgt die Bildung der getrennten Schicht aus organischen Phase selbstverständlich im unteren Teil
der Kolonne, in diesem Fall befinden sich die Schlitzboden 2 selbstverständlich an einer höheren Stelle der
Kolonne, so daß ausreichend, nur mit Wasser gefüllter Raum im unteren Teil der Kolonne vorhanden ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit in derLage, ungelöste organische Stoffe und auch gegebenenfalls
vorliegende, gelöste organische Stoffe aus Wasser oder Abwasser auf relativ einfache und äußerst wirtschaftliche
Weise zu entfernen.
Da die Konzentrationen im Reinwasser im Durchschnitt bei 1 mg/1 = 1 ppm liegen, so daß die organischen
Stoffe praktisch entfernt sind, kann es auch zur Reinigung des Wassers von solchen Stoffen in Kreislauf
eingesetzt werden, wobei das Wasser mehrfach wiederverwendet werden kann. Weiterhin ist es möglich, das
gereinigte Wasser aufgrund seiner relativ geringen Gehalte an organischen Stoffen bzw. Verunreinigungen für
weitere Spülprozesse erneut einzusetzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders dazu geeignet, Wasser zu reinigen, das als Verunreinigungen
Paraffinöle und Alkylbenzole sowie gegebenenfalls geringe Mengen an Benzol enthält. Ein solches Abwasser
fällt bei der destillativen Reinigung von Waschmittelrohstoffen an.
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- Leerseite
Claims (1)
- Patentansprüche
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