DE3503315C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Gas/Flüssigkeits-Trennvorrichtung
für die chemische Analyse, gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1,
sowie ein hierfür geeignetes Verfahren, gemäß dem Oberbegriff
von Anspruch 18.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die chemische
Analyse von Elementen wie Arsen, Antimon, Wismut, Selen, Tellur,
Germanium, Zinn, Blei und Quecksilber; sowie auf Analysenverfah
ren wie die Atomabsorptionsspektrophotometrie, wobei zum Zwecke
der Analyse ein gasförmiges Hydrid oder Dampf eines solchen
Elements erzeugt wird. Die Erfindung ist auch bei Systemen
verwendbar, bei denen Ammoniakgas oder ein anderes Gas zur
Analyse durch Molekülabsorptionsspektrophotometrie erzeugt wird.
Es ist bekannt, ein Hydrid in Dampf- oder Gasform (nachstehend
einfach als Probengas bezeichnet) durch Umsetzung einer flüssi
gen Probe mit einer Säure und einem Reduktionsmittel
in einem kontinuierlichen Strömungssystem zu erzeugen. Die
Trennung des Probengases von der Flüssigkeit wird in einem
Gefäß durchgeführt. Hierbei ist es bekannt, die
Trennung dadurch zu erleichtern, daß ein Trägergas in das Gefäß
oder in den Gas/Flüssigkeitsstrom der Probe vor Eintritt des
Stroms in das Gefäß eingeführt wird.
Eine bei diesen bekannten Systemen auftretende Schwierigkeit
besteht darin, daß sich das Trägergas mit Wasserdampf sättigt,
der kondensieren und so die Genauigkeit der Analyse stören kann.
Es wurde bereits versucht, dieses Problem durch Einführung eines
zweiten, "trockenen Trägergasstromes" in die Vorrichtung zwi
schen dem Trenngefäß und dem Analyseninstrument zu lösen; diese
Methode hat jedoch den Nachteil, daß das Probengas verdünnt
wird, wodurch die Empfindlichkeit der Analyse vermindert wird.
Ferner ist aus der GB-PS 6 58 471 ein Verfahren zur Trennung von
Gasen und Partikeln bekannt, wobei zwei Ströme zugeführt werden.
Hierbei werden Zentrifugalkräfte verwendet, um schwerere von
leichteren Partikeln zu trennen. Die dort beschriebene Vorrich
tung ist jedoch nur für die Absonderung von Festpartikeln
geeignet.
Ferner ist aus der gattungsgemäßen FR-PS 11 31 734 eine Vorrich
tung bekannt, bei welcher eine Gas/Flüssigkeitstrennung vorge
sehen ist, wobei zwei zugeführte Ströme verwendet werden.
Auch bei dieser Druckschrift werden Zentrifugalkräfte verwendet,
um schwerere von leichteren Partikeln zu trennen. Dies ist
jedoch in bestimmten Anwendungsfällen nachteilig, insbesondere
dann, wenn es sich um empfindliche Gemische handelt. Zudem ist
durch die Zentrifugaltrennung nicht gewährleistet, daß sich die
Flüssigkeiten nicht doch in der Gasableitung niederschlagen.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, eine Gas/Flüssig
keits-Trennvorrichtung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1
sowie ein Verfahren zur Gas/Flüssigkeitstrennung gemäß dem
Oberbegriff von Anspruch 18 zu schaffen, bei welchem die
Nachteile der bekannten Verfahren und Vorrichtungen weitgehend
vermieden werden und jeweils weitgehend trockenes, für die
chemische Analyse besonders geeignetes Gas abgegeben werden
kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Ansprüche 1 bzw. 18
gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unter
ansprüchen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich eine Kondensation
von Wasser in der Leitung zwischen Trennvorrichtung und dem
Analyseinstrument vermeiden oder zumindest stark vermindern.
Hierüber kann bei der Atomabsorptionsspektrophotometrie das
Verfahren so gesteuert werden, daß ein maximales Verhältnis
zwischen Signal und Masse am Ausgang des Analyseninstruments
erhalten wird.
Bei der chemischen Analyse der vorstehend angegebenen Art wird
Probengas in einer erhitzten Zelle zersetzt, die in einem
optischen Strahlengang liegt. Die Zelle kann verschiedene Formen
haben; eine bevorzugte, erfindungsgemäß verwendete Form umfaßt
insbesondere Zellen in Form eines Rohres, das durch eine äußere
Energiequelle, z. B. eine Flamme oder auf elektrischem Wege,
erhitzt wird. Derartige Rohre sind im allgemeinen zylindrisch,
und bei Gebrauch wird das Rohr so angeordnet, daß der optische
Strahl des Spektrophotometers entlang seiner Achse verläuft.
Eine Schwierigkeit mit Zerstäubungsrohren dieses Typs besteht
darin, daß der optische Strahl gewöhnlich aus zwei koaxialen
Kegeln mit einem gemeinsamen Scheitelpunkt in einem Brennpunkt
innerhalb des Rohres zusammengesetzt ist. Die resultierende
konvergierende und divergierende Form des Strahls verträgt sich
nicht ganz mit der zylindrischen Rohrbohrung, so daß der Strahl
entweder teilweise durch die Rohrenden gestört wird oder das
Rohr ein beträchtliches Volumen einschließt, durch das der
Strahl nicht hindurchgeht. Die Störung des Strahles hat den
Nachteil, daß die Basis- oder Rauschkomponente der Photonen in
der analytischen Aufzeichnung erhöht wird. Wenn im Rohr
andererseits so viel Raum vorhanden ist, durch den der Strahl
nicht hindurchgeht, hat dies den Nachteil, daß Zeit und Proben
gas beim Auffüllen des Raumes mit Gas verschwendet werden. Wenn
der Raum nicht mit Gas gefüllt ist, kann kein Gleichgewicht
erreicht werden, wodurch die analy
tische Empfindlichkeit nicht mehr optimal ist.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung
sollen daher die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten
in von außen beheizten Zerstäubungsrohren überwunden oder
verringert werden.
Ein Aspekt der Erfindung betrifft eine Gas/Flüssigkeit-Trenn
vorrichtung, die eine Trennkammer, eine erste Zuleitung,
die durch eine Seite der Kammer geführt ist und eine zweite
Zuleitung enthält, die durch ein in die Kammer ragendes
Rohr gebildet ist, wobei die erste und die zweite Zuleitung
jeweils getrennt mit einer Gasquelle verbindbar sind, wobei
sich mindestens ein Endteil des Rohres nach oben zu einem
oberen Ende der Kammer erstreckt und wobei der Endbereich
des Rohres im Strömungsweg des Gases liegt, das durch die
erste Zuleitung in die Kammer eintritt; ferner ist am oberen
Ende der Kammer eine Gasableitung vorgesehen.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum
Trennen von Gasen und Flüssigkeiten. Nach diesem Verfahren
wird ein Gas/Flüssigkeitsstrom in eine Kammer eingeführt,
so daß er auf ein sich nach oben erstreckendes Rohr in der
Kammer auftrifft, wobei das Rohr so ausgebildet ist, daß es
ein Anhaften der flüssigen Komponente des Gas/Flüssigkeits
stroms begünstigt, worauf durch das Rohr ein Trägergas in
einen oberen Bereich der Kammer eingeführt und das Träger
gas sowie die gasförmige Komponente des Gas/Flüssigkeits
stroms durch ein oberes Ende der Kammer abgeführt werden.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung sowie weitere
Eventualmerkmale sind nachstehend im einzelnen unter Be
rücksichtigung der Zeichnung beschrieben. Die Zeichnung
dient jedoch nur zur Erläuterung der Erfindung, so daß die
spezielle Ausführungsform und Anordnung der notwendigen
oder fakultativen Merkmale nicht als einschränkend ange
sehen werden soll.
Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung gemäß
der Erfindung mit einem chemischen Analysensystem;
Fig. 2 eine vergrößerte Teilansicht der Vorrichtung von
Fig. 1.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeich
net, daß die Trennung durch Einführung von zwei getrennten
Trägergasströmen in das System begünstigt wird.
Nach Fig. 1 tritt der erste Gasstrom 1 an der Zuleitungs
seite eines Trenngefäßes 2 in das System ein, während der
andere Gasstrom 3 direkt in das Gefäß 2 eintritt. Vorzugs
weise sind Strömungsregeleinrichtungen 4 bzw. 5 für jeden
Trägergasstrom 1 bzw. 3 vorgesehen, so daß diese Ströme un
abhängig voneinander geregelt werden können. Das Verfahren
ist nachstehend im einzelnen unter Bezugnahme auf die in
Fig. 1 dargestellte beispielhafte Vorrichtung, die erfin
dungsgemäße Merkmale enthält, erläutert.
Die Trennvorrichtung enthält das Gefäß 2 mit einer Kammer 6,
die einen Gas/Flüssigkeitsstrom 7 aufnimmt. Die Kammer 6
kann zylindrisch sein und ist vorzugsweise an ihrem unteren
Ende mit dem unteren Ende einer zweiten Kammer 8 verbunden,
die im Gebrauch als Vorrat mit konstantem Flüssigkeitsniveau
dient, wie nachstehend noch erläutert ist. Eine Gasableitung
ist am oberen Ende 10 der Trennkammer 6 vorgesehen; diese
Ableitung 9 kann in beliebiger Weise mit einem Analysen
instrument verbunden werden.
Die Probe 11 wird über eine Speiseleitung 12 in die Trenn
kammer 6 eingeführt; die Leitung 12 tritt vorzugsweise am
oberen Ende 10 in die Kammer 6 ein. Eine Säure 13
und ein Reduktionsmittel 14 können durch ge
trennte Leitungen 15 bzw. 16, die mit der Speiseleitung 12
in Verbindung stehen, in den Probenstrom eingeführt werden.
In der dargestellten Anordnung wird die Säure 13 vor dem
Reduktionsmittel 14 eingeführt. Die Ströme der Probe 11,
der Säure 13 und des Reduktionsmittels 14 vereinigen sich
in der Speiseleitung 12 und bilden ein Reaktionsgemisch,
wobei jede dieser Komponenten mit Hilfe einer Pumpe oder
anderer Zugabevorrichtungen in die Speiseleitung eingeführt
werden kann. Während das Reaktionsgemisch durch die Speise
leitung 12 hindurchgeht, wird ein Probengas gebildet, wobei
durch Umsetzung des überschüssigen Reaktionsmittels 14 mit
der angesäuerten Probenflüssigkeit auch Wasserstoff gebildet
werden kann.
Vorzugsweise ist in der Speiseleitung eine Spirale 15 in der
Nähe der Verbindung zwischen der Leitung 12 und der Kammer
6 vorgesehen. Vorzugsweise wird der Trägergasstrom 1 in der
Nähe der Eingangsseite einer schraubenförmigen Leitung 17 in die Speiseleitung
12 eingeführt, und die Strömungsgeschwindigkeit dieses
Gasstromes 1 wird, wie schon erwähnt, durch eine
Vorrichtung 4 zur Erzeugung einer konstanten Strömungsge
schwindigkeit geregelt. Im Betrieb wird das Probengas
zusammen mit gegebenenfalls vorhandenem Wasserstoff aus der
Flüssigkeit in das Trägergas (Strom 1) übertragen, wenn die
Flüssigkeit durch die Leitung 17 fließt. Der erhaltene
Gas/Flüssigkeitsstrom 7 tritt aus der Leitung 17 in die
Trennkammer 6 ein, wobei die Eintrittsrichtung vorzugsweise
quer zur Längsachse der Kammer 6, d. h. zur senkrechten Achse
der Kammer 6, verläuft.
Der zweite Trägergasstrom 3 wird, wie aus Fig. 1 ersichtlich,
getrennt von dem Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Kammer 6 ein
geführt. Der Trägergasstrom 3 ist trocken, und seine
Strömungsgeschwindigkeit wird durch eine Vorrichtung 5 zur
Einstellung einer konstanten Strömung unabhängig von der
des Trägergasstroms 1 geregelt.
Die beiden Ströme 1 und 3 können aus derselben oder aus
verschiedenen Quellen stammen. Bei der dargestellten
Anordnung wird der Gasstrom 3 durch ein Rohr 18, das sich
durch das untere Ende 19 der Kammer 6 erstreckt und das
im wesentlichen koaxial mit der Kammer 6 ist, in diese
eingeführt. Das Rohr 18 erstreckt sich durch die Kammer 6
nach oben und endet in der Nähe des oberen Endes 10 der
Kammer 6 an einer Stelle oberhalb einer Zuleitung 20, durch
die der Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Kammer 6 eintritt.
Das Rohr 18 liegt also im Strömungsweg des eintretenden
Gas/Flüssigkeitsstromes 7, und mindestens ein Teil der
Außenfläche des Rohres 18 kann aufgerauht oder anderweitig
behandelt sein, um ein Anhaften der flüssigen Komponente
des auftreffenden Stroms am Rohr 18 zu begünstigen.
Wie in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist, ist das Rohr mit
einer Erweiterung 21 an einer Stelle oberhalb der Zuleitung
20 versehen. Diese Erweiterung 21 ist, wie dargestellt,
vorzugsweise kugelförmig und dient dazu, eine Aufwärtsbewegung
des durch den Zusammenstoß des Stroms 7 mit dem Rohr 18
erzeugten Nebels zu verhindern. Falls gewünscht, kann die
Außenfläche der Erweiterung 21 aufgerauht oder anderweitig
behandelt sein, um das Anhaften der Flüssigkeit zu verbessern;
das Gleiche gilt für den Teil 22 des Rohres 18, der über
die Erweiterung 21 hinausragt.
Die Vorratskammer 8 kann ebenfalls zylindrisch sein und
besitzt eine Flüssigkeitsableitung 23 an ihrem unteren
Ende 24. Ein Flüssigkeitsabfluß 25 verbindet die beiden
Kammern 6 und 8; in der dargestellten Anordnung enthält
der Abfluß 25 ein Rohr 26, das sich vom unteren Ende 19
der Trennkammer 6 in einem Winkel erstreckt und in die
Kammer 8 hineinragt. Das offene obere Ende 27 des Rohres
26 befindet sich auf einem Niveau unterhalb der Zuleitung
20, so daß der Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Trennkammer
6 eintreten kann. Ein Flüssigkeitsvorrat 28, der sich
in der Verbindung und in den Trennkammern 8 und 6 befindet,
hat also ein Niveau 29, das unterhalb der Zuleitung 20 liegt;
dieses Niveau 29 wird aufgrund der Wirkungsweise des Abfluß
rohres 26 konstant gehalten. Auf der Oberseite 31 der Vorrats
kammer 8 oder in der Nähe davon kann eine Öffnung 30 vorge
sehen sein, wodurch gewährleistet wird, daß die Kammer 8
immer unter Atmosphärendruck steht.
Es können auch andere Arten von Vorrats- und Abflußregel
systemen verwendet werden; die beschriebene und in den
Zeichnungen dargestellte Anordnung hat sich jedoch im
Gebrauch bewährt. Ein besonderer Vorteil dieser Anordnung
besteht darin, daß ein verhältnismäßig geringes Flüssigkeits
volumen in der Kammer 6 und im Rohr 26 zurückgehalten wird,
wodurch das Ausspülen der Trennvorrichtung zwischen zwei
verschiedenen Proben erleichtert wird. Weiterhin wird durch
die Neigung des Rohres 26 verhindert, daß sich Luftblasen
im unteren Teil der Kammer 6 ansammeln und die Entfernung
der Flüssigkeit aus der Kammer 6 blockieren oder verhindern
könnten. Vorzugsweise hat der untere Abschnitt 32 des Rohres
26, der unmittelbar an die Kammer 6 angrenzt, einen
kleineren Querschnitt als der Rest des Rohres 26. Mit Hilfe
einer solchen Anordnung wird die Möglichkeit einer Schichten
bildung in der Flüssigkeit 28 vermieden.
Im Betrieb tritt die Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstroms 7
in den Raum oberhalb der Flüssigkeit 28 in die Trennkammer
ein und geht von hier aus mit dem zweiten Trägergasstrom 3
durch die Gasableitung 9 der Kammer 6 hindurch. Die flüssige
Komponente bleibt am Rohr 18 hängen und fließt daran unter dem
Einfluß der Schwerkraft in den Flüssigkeitsvorrat 28 mit
konstantem Niveau ab. Auf diese Weise wird die Freisetzung
des in der flüssigen Komponente gelösten oder mitgerissenen
Gases begünstigt, und das freigesetzte Gas diffundiert in
den umgebenden Raum und tritt schließlich durch die Ableitung
9 aus der Kammer 6 aus.
Die Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstromes 7 ist mit
Wasserdampf gesättigt, und der zweite, "trockene" Träger
gasstrom 3 vermischt sich mit dieser Gaskomponente und
bildet ein Gemisch, das nicht mit Wasserdampf gesättigt
ist, weshalb kein Wasser in der Leitung 33
abgeschieden wird, das die Kammer 6 mit dem Analyseninstru
ment verbindet. Falls gewünscht, kann eine Expansionskammer
34 an einer geeigneten Stelle in der Leitung 33 vorgesehen
sein, wie es in Fig. 1 dargestellt ist, so daß das Probengas
und der zweite Trägergasstrom 3 besser miteinander vermischt
werden. Mit Hilfe einer unabhängigen Regelung der Strömungs
geschwindigkeiten der beiden Trägergasströme 1 und 3 können
die Strömungsgeschwindigkeiten so angepaßt werden, daß ein
maximales Verhältnis zwischen Signal und Untergrund im
Ausgang des Analyseninstruments erzielt wird.
Die beschriebene Ausbildung der Vorrichtung gewährleistet
eine verhältnismäßig glatte Übertragung der Flüssigkeit aus
dem Gas/Flüssigkeitsstrom 7 und verhindert ferner die Über
tragung von Flüssigkeitströpfchen oder eines Flüssigkeits
films in die Leitung 33, welche die Trennkammer 6 mit dem
Analyseninstrument verbindet. Es ist daher möglich, ein
Analysensystem zu betreiben, bei dem in einer kontinuierlichen
Strömung gasförmige Hydride oder Quecksilber erzeugt werden,
so daß ein maximales Verhältnis zwischen Signal und Unter
grund erzielt wird und die Analyse über einen längeren Zeit
raum durchgeführt werden kann. Weiterhin kann die Vorrich
tung in einer verhältnismäßig kompakten Form konstruiert
werden.
Nach der dargestellten speziellen Ausführungsform enthält die
Vorrichtung eine röhrenförmige Zerstäubungszelle 35 mit
zwei zylindrischen Endteilen 36 und einen koaxialen zylin
drischen Mittelteil 37 mit vermindertem Querschnitt. Die
entsprechenden Längen der drei Teile können so gewählt
werden, daß bestimmte Bedingungen erfüllt sind; in der dar
gestellten Anordnung haben sie etwa die gleiche Länge. Auch
der Querschnitt der beiden Endteile 36 ist vorzugsweise
im wesentlichen gleich, und das Verhältnis zwischen diesem
Querschnitt und dem Querschnitt des mittleren Teils 37 kann
den Bedürfnissen angepaßt werden. Beispielsweise kann der
Innendurchmesser des mittleren Teils 37 etwa den dritten
Teil des Innendurchmessers der Endteile 36 betragen.
Eine solche Rohranordnung hat den Vorteil, daß jedes Ende der
Zelle 35 mit einer Öffnung 38 mit entsprechender Größe versehen
ist, so daß ein optischer Strahl 39, der durch eine Lichtquelle
40 erzeugt ist, hindurchtreten kann, wobei aber der Raum in
der Zelle, der mit dem Probengas gefüllt ist, sehr klein
gehalten werden kann. Dieser Vorteil kann dadurch noch ver
größert werden, daß man den Rohrdurchmesser noch weiter
abstuft. Anstatt daß man auf jeder Seite des Mittelpunktes
der Zelle 35 nur eine Stufe verwendet, kann man also zwei
oder mehrere Stufen verwenden, so daß zwischen jedem Endteil
36 und dem Mittelteil 37 mindestens ein Teil mit unterschied
lichem Durchmesser vorhanden ist.
Eine Zelle 35 der beschriebenen Art kann aus geschmolzenem
Quarz oder einem anderen Material mit den erforderlichen
chemischen, thermischen und mechanischen Stabilitätseigen
schaften bei der erforderlichen Betriebstemperatur (die im
Bereich von 800 bis 1200°C liegen kann) hergestellt sein.
In der dargestellten Form sind die Enden 38 der Zelle 35
offen, und das Probengas wird über eine Leitung 41, die mit
der Zelle 35 in der Mitte verbunden ist, in diese eingeführt.
Das Probengas tritt also in der Mitte der Zelle 35 ein und
verläßt die Zelle an den beiden offenen Enden 38. Im Ge
brauch ist die Zelle 35 zum optischen Strahl 39 des zuge
ordneten Instruments ausgerichtet, so daß der Strahl 39
axial durch die Zelle 35 hindurchgeht. Weiterhin wird die
Zelle 35 im Gebrauch mit Hilfe von Vorrichtungen
42, z. B. auf elektrischen Wege oder durch eine äußere
Flamme, auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um
das Probengas zu zersetzen und die Atome der Probe im
optischen Strahl 39 freizusetzen.
Die Erhitzung der Zelle 35 von außen kann durch Ver
brennung des Wasserstoffs ergänzt werden, der durch die
Reaktion des Reduktionsmittels 14 mit der Säure 13 gebildet
wurde. Diese Verbrennung kann durch gelöste Luft aus
der Probe 11 und den Reagenzlösungen sowie durch Sauerstoff
oder Luft, die den Trägergasströmen 1 und/oder 3 bewußt zuge
setzt werden, gefördert werden.
Falls gewünscht, können die Enden 38 der Zelle 35 durch
Fenster geschlossen werden, die für die kurzwellige UV-
Strahlung, wie sie für analytische Messungen der infrage
kommenden Art verwendet werden, geschlossen werden. In diesem
Fall kann eine Gasableitung (nicht dargestellt)
in der Zylinderwand der Zelle 35 an jedem Ende vorgesehen
sein. Bei einer anderen Ausführungsform einer derartigen
Anordnung mit geschlossenen Enden kann die zentrale Gaszu
leitung 41 durch eine am einen Ende der Zelle 35 vorgesehene
Gaszuleitung ersetzt sein, wobei die Gasableitung am anderen
Ende vorgesehen ist.
Die beschriebene Zelle 35 hat den Vorteil, daß sie verhältnis
mäßig bequem zum optischen Strahl 39 ausgerichtet werden kann
und eine praktisch gleichmäßige Erhitzung des eingeschlossenen
Gasvolumens ermöglicht. Die Zelle 35 kann aber auch dann
mit Erfolg verwendet werden, wenn sie nicht erhitzt wird,
beispielsweise bei der Bestimmung von Quecksilber nach der
Methode von Tuncel und Ataman (Atomic Spectroscopy 1(4), 1
bis 6, 1 bis 8 (1980)).
Claims (24)
1. Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung für die chemische Analyse,
mit einer Trennkammer, die eine erste Zuleitung, die eine
Seite der Kammer durchtritt, und eine Gasableitung aufweist,
die das obere Ende der Kammer durchtritt, sowie eine zweite,
rohrförmige Zuleitung aufweist, dadurch gekennzeich
net, daß die erste und die zweite Zuleitung
jeweils getrennt mit einer Gasquelle verbindbar sind, daß
mindestens ein Teil des die zweite Zuleitung bildenden
Rohres (18) in die Kammer (6) hineinragt und sich nach oben
zum oberen Ende (10) der Kammer (6) erstreckt und daß der
Endbereich des Rohres (18) im Strömungsweg des durch die erste
Zuleitung (20) in die Kammer (6) eintretenden Gases dergestalt
angeordnet ist, daß die in dem Gas mitgeführte Flüssigkeit an
dem oberen Ende anhaftet und die anhaftende Flüssigkeit den
Rohrendbereich, sich von der Gasableitung (9) entfernend,
abwärts fließt.
2. Trennvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rohr (18) im wesentlichen gerade ist und sich von einem
unteren Ende (19) der Kammer (6) nach oben erstreckt und daß sich
die Achse der ersten Zuleitung quer zur Längsachse des Rohres
(18) erstreckt und im wesentlichen in derselben Ebene wie diese
Längsachse liegt.
3. Trennvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß im Endbereich des Rohres (18) an einer Stelle
oberhalb der ersten Zuleitung (20) eine Erweiterung (21) vor
gesehen ist.
4. Trennvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Erweiterung (21) kugelförmig ist.
5. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Endbereichs des
Rohres (18) eine Außenfläche aufweist, die so ausgebildet ist,
daß sie das Anhaften der Flüssigkeit am Rohr (18) begünstigt,
und daß diese Oberfläche im Strömungsweg des durch die erste
Zuleitung (20) in die Kammer (6) eintretenden Gases angeordnet
ist.
6. Trennvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Teil der Außenfläche verhältnismäßig rauh ist.
7. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß der Endbereich des Rohres (18) und die
Ableitung (9) im wesentlichen aufeinander ausgerichtet sind.
8. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß eine zweite Kammer (8) über einen Flüssig
keitsabfluß (25) mit der Trennkammer (6) verbunden ist.
9. Trennvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trennkammer (6) und die zweite Kammer (8) Seite an Seite
angeordnet sind, daß die zweite Kammer (8) eine Flüssigkeitsab
leitung (23) und einen Überlauf aufweist, der den Abfluß
der Flüssigkeit zu der Flüssigkeitsableitung (23) regelt, wobei
die Flüssigkeit nur dann in die Flüssigkeitsableitung (23)
eintritt, wenn die Höhe der Flüssigkeit (28) in der Trennkammer
(6) ein bestimmtes Niveau (29) überschreitet, wobei sich dieses
Niveau unterhalb der ersten Zuleitung (20) befindet.
10. Trennvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Überlauf ein Rohr (26) enthält, welches einen Teil
des Flüssigkeitsabflusses (25) bildet und das sich von dem
unteren Ende (19) der Trennkammer (6) in einem Winkel nach oben
in die zweite Kammer (8) erstreckt, wobei das Überlaufrohr (26)
ein offenes oberes Ende (27) aufweist, das sich auf derselben
Ebene wie das Niveau (29) befindet, und daß die Flüssigkeits
ableitung (23) unterhalb des offenen oberen Endes (27) angeord
net ist.
11. Trennvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß der Querschnitt des Überlaufrohres (26) in der Nähe der
Trennkammer (6) am kleinsten ist.
12. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß mit der ersten Zuleitung (20) eine
Speiseleitung (12) verbunden ist, die zur Aufnahme einer Probe
(11) aus einem Probevorrat eingerichtet ist, daß Einrichtungen
zum Einführen eines ersten Trägergasstromes (1) in die Speise
leitung (12) an einer Stelle zwischen der Kammer (6) und der
Einführungsstelle der Probe (11) in die Speiseleitung (12)
vorgesehen sind und daß ferner Einrichtungen zum Einführen eines
zweiten Trägergasstromes (3) in das Rohr (18) an einer von dem
Endbereich entfernten Stelle vorgesehen sind.
13. Trennvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß jede Einrichtung, zum Einführen von Trägergas jeweils
eine Strömungsregelvorrichtung (4, 5) enthält, die unabhängig
von der anderen regelbar ist.
14. Chemische Analysevorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß
sie eine Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung nach einem der
Ansprüche 1 bis 13 enthält.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
mit der Gasableitung (9) eine insbesondere erhitzbare Zerstäu
berzelle (35) verbunden ist, welche aus der Ableitung Gas
erhält, und daß eine Lichtquelle (40) vorgesehen ist, mit deren
Hilfe ein optischer Strahl (39) durch die Zelle geleitet wird.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß
die Zelle (35) in Form eines langgestreckten Rohres mit vergrö
ßerten Endbereichen vorliegt, daß die Gasableitung (9) mit einem
mittleren Teil der röhrenförmigen Zelle verbunden ist und daß
die röhrenförmige Zelle im wesentlichen koaxial zu dem optischen
Strahl ausgerichtet ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch
gekennzeichnet, daß in der Verbindungsleitung zwischen der
Gasableitung (9) und der Zelle (35) eine Expansionskammer (34)
vorgesehen ist.
18. Verfahren zur Gas/Flüssigkeit-Trennung, wobei ein
Gas/Flüssigkeitsstrom in eine Kammer mit einer Gasableitung am
oberen Ende vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß man den
Gas/Flüssigkeitsstrom auf ein in der Kammer sich nach
oben erstreckendes Rohr auftreffen läßt, wobei das Rohr
so angeordnet ist, daß das Anhaften der flüssigen Kompo
nente des Gas/Flüssigkeitsstroms begünstigt wird; daß man in
einen oberen Bereich der Kammer durch das Rohr ein
Trägergas einleitet und das Trägergas sowie die
Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstroms durch die
Gasableitung abführt.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Gas/Flüssigkeitsstrom in einer Richtung quer zur
Längsachse des Teils des Rohres, auf den der Strom
auftrifft, in die Kammer einleitet.
20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeich
net, daß man in der Kammer ein im wesentlichen konstantes
Flüssigkeitsniveau aufrechterhält, wobei dieses Niveau
unterhalb der Eintrittsstelle des Gas/Flüssigkeitsstroms in
die Kammer liegt.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch
gekennzeichnet, daß man Trägergas in den Gas/Flüssigkeits
strom einleitet, bevor dieser Strom in die Kammer
eintritt.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß
man die beiden Trägergasströme, die über das Rohr
bzw. als Gas/Flüssigkeitsstrom in die Kammer eingeführt
werden, getrennt regelt.
23. Verfahren zum Analysieren einer Probe, nach einem der
Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe in
eine Speiseleitung eingeführt, in der Speiseleitung eine
gasförmige Probe erzeugt und Trägergas an einer Stelle in die
Speiseleitung eingeführt wird, an der das Trägergas in den Strom
der gasförmigen Probe eintritt, um einen gemeinsamen Gasstrom zu
bilden, worauf der gemeinsame Gasstrom in die Kammer einge
führt wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das
aus der Kammer austretende Gas zu einer Zerstäubungszelle
transportiert wird.
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US4827778A (en) * | 1987-11-13 | 1989-05-09 | Mine Safety Appliances Company | Liquid separator |
US5024952A (en) * | 1989-06-26 | 1991-06-18 | Union Carbide Chemicals And Plastics Technology Corporation | Method for obtaining analytes from liquid menstrua for analysis |
DE4023595A1 (de) * | 1990-07-25 | 1992-01-30 | Geo Data Ges Fuer Geol Messger | Vorrichtung zum kontinuierlichen entgasen von fluessigkeiten mit und ohne feststoffanteilen |
US5222032A (en) * | 1990-10-26 | 1993-06-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | System and method for monitoring the concentration of volatile material dissolved in a liquid |
DE4110735A1 (de) * | 1991-04-03 | 1992-10-08 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Fliessinjektionssystem mit integriertem mikrowellenaufschluss |
US5454860A (en) * | 1994-01-04 | 1995-10-03 | Cetac Technologies Inc. | System for generating and providing a gaseous phase sample at relatively sequentially constant pressure and flow rate |
FR2742863B1 (fr) * | 1995-12-22 | 1998-03-06 | Instruments Sa | Dispositif et procede d'introduction d'echantillon pour spectrometrie atomique analytique permettant l'analyse concomitante de mercure |
US5792663A (en) * | 1996-09-27 | 1998-08-11 | Transgenomic Incorporated | High efficiency continuous flow through fractional-volatilization separator system, and method of use |
US6818185B1 (en) | 1999-05-28 | 2004-11-16 | Cepheid | Cartridge for conducting a chemical reaction |
FR2829945B1 (fr) * | 2001-09-25 | 2003-10-31 | Geoservices | Module d'extraction de gaz d'un liquide de sous-sol et installation munie du module |
US20040261495A1 (en) * | 2003-06-27 | 2004-12-30 | Kilham Lawrence B. | Method and apparatus for determining the amount of gas contained in a liquid |
WO2006054693A1 (ja) * | 2004-11-22 | 2006-05-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 関節構造体及びロボットアーム |
CN100371052C (zh) * | 2005-01-26 | 2008-02-27 | 北京吉天仪器有限公司 | 化学气相发生气液分离装置 |
US7552617B2 (en) * | 2006-08-01 | 2009-06-30 | Brooks Rand Labs, LLC | Automated system for detection of chemical compounds |
US9138657B1 (en) * | 2011-07-28 | 2015-09-22 | Elemental Scientific, Inc. | Fractional-volatilization separator |
US9909957B1 (en) | 2011-12-30 | 2018-03-06 | Elemental Scientific, Inc. | Introducing hydrogen gas to an ICP instrument for enhanced detection of low-sensitivity elements |
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US2732033A (en) * | 1956-01-24 | Separator | ||
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FR1248898A (fr) * | 1959-03-12 | 1960-12-23 | Wright Austin Company | Séparateur de particules entraînées dans un gaz ou une vapeur |
GB938542A (en) * | 1959-11-13 | 1963-10-02 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the separation of solids and gases from mixtures thereof |
US3449584A (en) * | 1966-05-20 | 1969-06-10 | Nat Distillers Chem Corp | Contaminated air detector using radiant energy sensitive means |
US3834493A (en) * | 1973-03-23 | 1974-09-10 | Norgren Co C A | Reclassifier for oil fog lubrication systems |
US4330385A (en) * | 1980-06-09 | 1982-05-18 | Arthur Technology, Inc. | Dissolved oxygen measurement instrument |
US4528158A (en) * | 1982-06-14 | 1985-07-09 | Baird Corporation | Automatic sampling system |
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