DE3503315C2 - - Google Patents

Info

Publication number
DE3503315C2
DE3503315C2 DE3503315A DE3503315A DE3503315C2 DE 3503315 C2 DE3503315 C2 DE 3503315C2 DE 3503315 A DE3503315 A DE 3503315A DE 3503315 A DE3503315 A DE 3503315A DE 3503315 C2 DE3503315 C2 DE 3503315C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
chamber
liquid
tube
feed line
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE3503315A
Other languages
English (en)
Other versions
DE3503315A1 (de
Inventor
Barry Thomas Mulgrave Victoria Au Sturman
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Varian Techtron Pty Ltd
Original Assignee
Varian Techtron Pty Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Varian Techtron Pty Ltd filed Critical Varian Techtron Pty Ltd
Publication of DE3503315A1 publication Critical patent/DE3503315A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3503315C2 publication Critical patent/DE3503315C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D45/00Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces
    • B01D45/04Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces by utilising inertia
    • B01D45/08Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces by utilising inertia by impingement against baffle separators
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/22Devices for withdrawing samples in the gaseous state
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25375Liberation or purification of sample or separation of material from a sample [e.g., filtering, centrifuging, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft eine Gas/Flüssigkeits-Trennvorrichtung für die chemische Analyse, gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1, sowie ein hierfür geeignetes Verfahren, gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 18.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf die chemische Analyse von Elementen wie Arsen, Antimon, Wismut, Selen, Tellur, Germanium, Zinn, Blei und Quecksilber; sowie auf Analysenverfah­ ren wie die Atomabsorptionsspektrophotometrie, wobei zum Zwecke der Analyse ein gasförmiges Hydrid oder Dampf eines solchen Elements erzeugt wird. Die Erfindung ist auch bei Systemen verwendbar, bei denen Ammoniakgas oder ein anderes Gas zur Analyse durch Molekülabsorptionsspektrophotometrie erzeugt wird.
Es ist bekannt, ein Hydrid in Dampf- oder Gasform (nachstehend einfach als Probengas bezeichnet) durch Umsetzung einer flüssi­ gen Probe mit einer Säure und einem Reduktionsmittel in einem kontinuierlichen Strömungssystem zu erzeugen. Die Trennung des Probengases von der Flüssigkeit wird in einem Gefäß durchgeführt. Hierbei ist es bekannt, die Trennung dadurch zu erleichtern, daß ein Trägergas in das Gefäß oder in den Gas/Flüssigkeitsstrom der Probe vor Eintritt des Stroms in das Gefäß eingeführt wird.
Eine bei diesen bekannten Systemen auftretende Schwierigkeit besteht darin, daß sich das Trägergas mit Wasserdampf sättigt, der kondensieren und so die Genauigkeit der Analyse stören kann. Es wurde bereits versucht, dieses Problem durch Einführung eines zweiten, "trockenen Trägergasstromes" in die Vorrichtung zwi­ schen dem Trenngefäß und dem Analyseninstrument zu lösen; diese Methode hat jedoch den Nachteil, daß das Probengas verdünnt wird, wodurch die Empfindlichkeit der Analyse vermindert wird.
Ferner ist aus der GB-PS 6 58 471 ein Verfahren zur Trennung von Gasen und Partikeln bekannt, wobei zwei Ströme zugeführt werden.
Hierbei werden Zentrifugalkräfte verwendet, um schwerere von leichteren Partikeln zu trennen. Die dort beschriebene Vorrich­ tung ist jedoch nur für die Absonderung von Festpartikeln geeignet.
Ferner ist aus der gattungsgemäßen FR-PS 11 31 734 eine Vorrich­ tung bekannt, bei welcher eine Gas/Flüssigkeitstrennung vorge­ sehen ist, wobei zwei zugeführte Ströme verwendet werden.
Auch bei dieser Druckschrift werden Zentrifugalkräfte verwendet, um schwerere von leichteren Partikeln zu trennen. Dies ist jedoch in bestimmten Anwendungsfällen nachteilig, insbesondere dann, wenn es sich um empfindliche Gemische handelt. Zudem ist durch die Zentrifugaltrennung nicht gewährleistet, daß sich die Flüssigkeiten nicht doch in der Gasableitung niederschlagen.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, eine Gas/Flüssig­ keits-Trennvorrichtung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie ein Verfahren zur Gas/Flüssigkeitstrennung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 18 zu schaffen, bei welchem die Nachteile der bekannten Verfahren und Vorrichtungen weitgehend vermieden werden und jeweils weitgehend trockenes, für die chemische Analyse besonders geeignetes Gas abgegeben werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Ansprüche 1 bzw. 18 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unter­ ansprüchen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich eine Kondensation von Wasser in der Leitung zwischen Trennvorrichtung und dem Analyseinstrument vermeiden oder zumindest stark vermindern. Hierüber kann bei der Atomabsorptionsspektrophotometrie das Verfahren so gesteuert werden, daß ein maximales Verhältnis zwischen Signal und Masse am Ausgang des Analyseninstruments erhalten wird.
Bei der chemischen Analyse der vorstehend angegebenen Art wird Probengas in einer erhitzten Zelle zersetzt, die in einem optischen Strahlengang liegt. Die Zelle kann verschiedene Formen haben; eine bevorzugte, erfindungsgemäß verwendete Form umfaßt insbesondere Zellen in Form eines Rohres, das durch eine äußere Energiequelle, z. B. eine Flamme oder auf elektrischem Wege, erhitzt wird. Derartige Rohre sind im allgemeinen zylindrisch, und bei Gebrauch wird das Rohr so angeordnet, daß der optische Strahl des Spektrophotometers entlang seiner Achse verläuft.
Eine Schwierigkeit mit Zerstäubungsrohren dieses Typs besteht darin, daß der optische Strahl gewöhnlich aus zwei koaxialen Kegeln mit einem gemeinsamen Scheitelpunkt in einem Brennpunkt innerhalb des Rohres zusammengesetzt ist. Die resultierende konvergierende und divergierende Form des Strahls verträgt sich nicht ganz mit der zylindrischen Rohrbohrung, so daß der Strahl entweder teilweise durch die Rohrenden gestört wird oder das Rohr ein beträchtliches Volumen einschließt, durch das der Strahl nicht hindurchgeht. Die Störung des Strahles hat den Nachteil, daß die Basis- oder Rauschkomponente der Photonen in der analytischen Aufzeichnung erhöht wird. Wenn im Rohr andererseits so viel Raum vorhanden ist, durch den der Strahl nicht hindurchgeht, hat dies den Nachteil, daß Zeit und Proben­ gas beim Auffüllen des Raumes mit Gas verschwendet werden. Wenn der Raum nicht mit Gas gefüllt ist, kann kein Gleichgewicht erreicht werden, wodurch die analy­ tische Empfindlichkeit nicht mehr optimal ist.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sollen daher die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten in von außen beheizten Zerstäubungsrohren überwunden oder verringert werden.
Ein Aspekt der Erfindung betrifft eine Gas/Flüssigkeit-Trenn­ vorrichtung, die eine Trennkammer, eine erste Zuleitung, die durch eine Seite der Kammer geführt ist und eine zweite Zuleitung enthält, die durch ein in die Kammer ragendes Rohr gebildet ist, wobei die erste und die zweite Zuleitung jeweils getrennt mit einer Gasquelle verbindbar sind, wobei sich mindestens ein Endteil des Rohres nach oben zu einem oberen Ende der Kammer erstreckt und wobei der Endbereich des Rohres im Strömungsweg des Gases liegt, das durch die erste Zuleitung in die Kammer eintritt; ferner ist am oberen Ende der Kammer eine Gasableitung vorgesehen.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Gasen und Flüssigkeiten. Nach diesem Verfahren wird ein Gas/Flüssigkeitsstrom in eine Kammer eingeführt, so daß er auf ein sich nach oben erstreckendes Rohr in der Kammer auftrifft, wobei das Rohr so ausgebildet ist, daß es ein Anhaften der flüssigen Komponente des Gas/Flüssigkeits­ stroms begünstigt, worauf durch das Rohr ein Trägergas in einen oberen Bereich der Kammer eingeführt und das Träger­ gas sowie die gasförmige Komponente des Gas/Flüssigkeits­ stroms durch ein oberes Ende der Kammer abgeführt werden.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung sowie weitere Eventualmerkmale sind nachstehend im einzelnen unter Be­ rücksichtigung der Zeichnung beschrieben. Die Zeichnung dient jedoch nur zur Erläuterung der Erfindung, so daß die spezielle Ausführungsform und Anordnung der notwendigen oder fakultativen Merkmale nicht als einschränkend ange­ sehen werden soll. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung gemäß der Erfindung mit einem chemischen Analysensystem;
Fig. 2 eine vergrößerte Teilansicht der Vorrichtung von Fig. 1.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeich­ net, daß die Trennung durch Einführung von zwei getrennten Trägergasströmen in das System begünstigt wird.
Nach Fig. 1 tritt der erste Gasstrom 1 an der Zuleitungs­ seite eines Trenngefäßes 2 in das System ein, während der andere Gasstrom 3 direkt in das Gefäß 2 eintritt. Vorzugs­ weise sind Strömungsregeleinrichtungen 4 bzw. 5 für jeden Trägergasstrom 1 bzw. 3 vorgesehen, so daß diese Ströme un­ abhängig voneinander geregelt werden können. Das Verfahren ist nachstehend im einzelnen unter Bezugnahme auf die in Fig. 1 dargestellte beispielhafte Vorrichtung, die erfin­ dungsgemäße Merkmale enthält, erläutert.
Die Trennvorrichtung enthält das Gefäß 2 mit einer Kammer 6, die einen Gas/Flüssigkeitsstrom 7 aufnimmt. Die Kammer 6 kann zylindrisch sein und ist vorzugsweise an ihrem unteren Ende mit dem unteren Ende einer zweiten Kammer 8 verbunden, die im Gebrauch als Vorrat mit konstantem Flüssigkeitsniveau dient, wie nachstehend noch erläutert ist. Eine Gasableitung ist am oberen Ende 10 der Trennkammer 6 vorgesehen; diese Ableitung 9 kann in beliebiger Weise mit einem Analysen­ instrument verbunden werden.
Die Probe 11 wird über eine Speiseleitung 12 in die Trenn­ kammer 6 eingeführt; die Leitung 12 tritt vorzugsweise am oberen Ende 10 in die Kammer 6 ein. Eine Säure 13 und ein Reduktionsmittel 14 können durch ge­ trennte Leitungen 15 bzw. 16, die mit der Speiseleitung 12 in Verbindung stehen, in den Probenstrom eingeführt werden.
In der dargestellten Anordnung wird die Säure 13 vor dem Reduktionsmittel 14 eingeführt. Die Ströme der Probe 11, der Säure 13 und des Reduktionsmittels 14 vereinigen sich in der Speiseleitung 12 und bilden ein Reaktionsgemisch, wobei jede dieser Komponenten mit Hilfe einer Pumpe oder anderer Zugabevorrichtungen in die Speiseleitung eingeführt werden kann. Während das Reaktionsgemisch durch die Speise­ leitung 12 hindurchgeht, wird ein Probengas gebildet, wobei durch Umsetzung des überschüssigen Reaktionsmittels 14 mit der angesäuerten Probenflüssigkeit auch Wasserstoff gebildet werden kann.
Vorzugsweise ist in der Speiseleitung eine Spirale 15 in der Nähe der Verbindung zwischen der Leitung 12 und der Kammer 6 vorgesehen. Vorzugsweise wird der Trägergasstrom 1 in der Nähe der Eingangsseite einer schraubenförmigen Leitung 17 in die Speiseleitung 12 eingeführt, und die Strömungsgeschwindigkeit dieses Gasstromes 1 wird, wie schon erwähnt, durch eine Vorrichtung 4 zur Erzeugung einer konstanten Strömungsge­ schwindigkeit geregelt. Im Betrieb wird das Probengas zusammen mit gegebenenfalls vorhandenem Wasserstoff aus der Flüssigkeit in das Trägergas (Strom 1) übertragen, wenn die Flüssigkeit durch die Leitung 17 fließt. Der erhaltene Gas/Flüssigkeitsstrom 7 tritt aus der Leitung 17 in die Trennkammer 6 ein, wobei die Eintrittsrichtung vorzugsweise quer zur Längsachse der Kammer 6, d. h. zur senkrechten Achse der Kammer 6, verläuft.
Der zweite Trägergasstrom 3 wird, wie aus Fig. 1 ersichtlich, getrennt von dem Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Kammer 6 ein­ geführt. Der Trägergasstrom 3 ist trocken, und seine Strömungsgeschwindigkeit wird durch eine Vorrichtung 5 zur Einstellung einer konstanten Strömung unabhängig von der des Trägergasstroms 1 geregelt.
Die beiden Ströme 1 und 3 können aus derselben oder aus verschiedenen Quellen stammen. Bei der dargestellten Anordnung wird der Gasstrom 3 durch ein Rohr 18, das sich durch das untere Ende 19 der Kammer 6 erstreckt und das im wesentlichen koaxial mit der Kammer 6 ist, in diese eingeführt. Das Rohr 18 erstreckt sich durch die Kammer 6 nach oben und endet in der Nähe des oberen Endes 10 der Kammer 6 an einer Stelle oberhalb einer Zuleitung 20, durch die der Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Kammer 6 eintritt. Das Rohr 18 liegt also im Strömungsweg des eintretenden Gas/Flüssigkeitsstromes 7, und mindestens ein Teil der Außenfläche des Rohres 18 kann aufgerauht oder anderweitig behandelt sein, um ein Anhaften der flüssigen Komponente des auftreffenden Stroms am Rohr 18 zu begünstigen.
Wie in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist, ist das Rohr mit einer Erweiterung 21 an einer Stelle oberhalb der Zuleitung 20 versehen. Diese Erweiterung 21 ist, wie dargestellt, vorzugsweise kugelförmig und dient dazu, eine Aufwärtsbewegung des durch den Zusammenstoß des Stroms 7 mit dem Rohr 18 erzeugten Nebels zu verhindern. Falls gewünscht, kann die Außenfläche der Erweiterung 21 aufgerauht oder anderweitig behandelt sein, um das Anhaften der Flüssigkeit zu verbessern; das Gleiche gilt für den Teil 22 des Rohres 18, der über die Erweiterung 21 hinausragt.
Die Vorratskammer 8 kann ebenfalls zylindrisch sein und besitzt eine Flüssigkeitsableitung 23 an ihrem unteren Ende 24. Ein Flüssigkeitsabfluß 25 verbindet die beiden Kammern 6 und 8; in der dargestellten Anordnung enthält der Abfluß 25 ein Rohr 26, das sich vom unteren Ende 19 der Trennkammer 6 in einem Winkel erstreckt und in die Kammer 8 hineinragt. Das offene obere Ende 27 des Rohres 26 befindet sich auf einem Niveau unterhalb der Zuleitung 20, so daß der Gas/Flüssigkeitsstrom 7 in die Trennkammer 6 eintreten kann. Ein Flüssigkeitsvorrat 28, der sich in der Verbindung und in den Trennkammern 8 und 6 befindet, hat also ein Niveau 29, das unterhalb der Zuleitung 20 liegt; dieses Niveau 29 wird aufgrund der Wirkungsweise des Abfluß­ rohres 26 konstant gehalten. Auf der Oberseite 31 der Vorrats­ kammer 8 oder in der Nähe davon kann eine Öffnung 30 vorge­ sehen sein, wodurch gewährleistet wird, daß die Kammer 8 immer unter Atmosphärendruck steht.
Es können auch andere Arten von Vorrats- und Abflußregel­ systemen verwendet werden; die beschriebene und in den Zeichnungen dargestellte Anordnung hat sich jedoch im Gebrauch bewährt. Ein besonderer Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß ein verhältnismäßig geringes Flüssigkeits­ volumen in der Kammer 6 und im Rohr 26 zurückgehalten wird, wodurch das Ausspülen der Trennvorrichtung zwischen zwei verschiedenen Proben erleichtert wird. Weiterhin wird durch die Neigung des Rohres 26 verhindert, daß sich Luftblasen im unteren Teil der Kammer 6 ansammeln und die Entfernung der Flüssigkeit aus der Kammer 6 blockieren oder verhindern könnten. Vorzugsweise hat der untere Abschnitt 32 des Rohres 26, der unmittelbar an die Kammer 6 angrenzt, einen kleineren Querschnitt als der Rest des Rohres 26. Mit Hilfe einer solchen Anordnung wird die Möglichkeit einer Schichten­ bildung in der Flüssigkeit 28 vermieden.
Im Betrieb tritt die Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstroms 7 in den Raum oberhalb der Flüssigkeit 28 in die Trennkammer ein und geht von hier aus mit dem zweiten Trägergasstrom 3 durch die Gasableitung 9 der Kammer 6 hindurch. Die flüssige Komponente bleibt am Rohr 18 hängen und fließt daran unter dem Einfluß der Schwerkraft in den Flüssigkeitsvorrat 28 mit konstantem Niveau ab. Auf diese Weise wird die Freisetzung des in der flüssigen Komponente gelösten oder mitgerissenen Gases begünstigt, und das freigesetzte Gas diffundiert in den umgebenden Raum und tritt schließlich durch die Ableitung 9 aus der Kammer 6 aus.
Die Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstromes 7 ist mit Wasserdampf gesättigt, und der zweite, "trockene" Träger­ gasstrom 3 vermischt sich mit dieser Gaskomponente und bildet ein Gemisch, das nicht mit Wasserdampf gesättigt ist, weshalb kein Wasser in der Leitung 33 abgeschieden wird, das die Kammer 6 mit dem Analyseninstru­ ment verbindet. Falls gewünscht, kann eine Expansionskammer 34 an einer geeigneten Stelle in der Leitung 33 vorgesehen sein, wie es in Fig. 1 dargestellt ist, so daß das Probengas und der zweite Trägergasstrom 3 besser miteinander vermischt werden. Mit Hilfe einer unabhängigen Regelung der Strömungs­ geschwindigkeiten der beiden Trägergasströme 1 und 3 können die Strömungsgeschwindigkeiten so angepaßt werden, daß ein maximales Verhältnis zwischen Signal und Untergrund im Ausgang des Analyseninstruments erzielt wird.
Die beschriebene Ausbildung der Vorrichtung gewährleistet eine verhältnismäßig glatte Übertragung der Flüssigkeit aus dem Gas/Flüssigkeitsstrom 7 und verhindert ferner die Über­ tragung von Flüssigkeitströpfchen oder eines Flüssigkeits­ films in die Leitung 33, welche die Trennkammer 6 mit dem Analyseninstrument verbindet. Es ist daher möglich, ein Analysensystem zu betreiben, bei dem in einer kontinuierlichen Strömung gasförmige Hydride oder Quecksilber erzeugt werden, so daß ein maximales Verhältnis zwischen Signal und Unter­ grund erzielt wird und die Analyse über einen längeren Zeit­ raum durchgeführt werden kann. Weiterhin kann die Vorrich­ tung in einer verhältnismäßig kompakten Form konstruiert werden.
Nach der dargestellten speziellen Ausführungsform enthält die Vorrichtung eine röhrenförmige Zerstäubungszelle 35 mit zwei zylindrischen Endteilen 36 und einen koaxialen zylin­ drischen Mittelteil 37 mit vermindertem Querschnitt. Die entsprechenden Längen der drei Teile können so gewählt werden, daß bestimmte Bedingungen erfüllt sind; in der dar­ gestellten Anordnung haben sie etwa die gleiche Länge. Auch der Querschnitt der beiden Endteile 36 ist vorzugsweise im wesentlichen gleich, und das Verhältnis zwischen diesem Querschnitt und dem Querschnitt des mittleren Teils 37 kann den Bedürfnissen angepaßt werden. Beispielsweise kann der Innendurchmesser des mittleren Teils 37 etwa den dritten Teil des Innendurchmessers der Endteile 36 betragen.
Eine solche Rohranordnung hat den Vorteil, daß jedes Ende der Zelle 35 mit einer Öffnung 38 mit entsprechender Größe versehen ist, so daß ein optischer Strahl 39, der durch eine Lichtquelle 40 erzeugt ist, hindurchtreten kann, wobei aber der Raum in der Zelle, der mit dem Probengas gefüllt ist, sehr klein gehalten werden kann. Dieser Vorteil kann dadurch noch ver­ größert werden, daß man den Rohrdurchmesser noch weiter abstuft. Anstatt daß man auf jeder Seite des Mittelpunktes der Zelle 35 nur eine Stufe verwendet, kann man also zwei oder mehrere Stufen verwenden, so daß zwischen jedem Endteil 36 und dem Mittelteil 37 mindestens ein Teil mit unterschied­ lichem Durchmesser vorhanden ist.
Eine Zelle 35 der beschriebenen Art kann aus geschmolzenem Quarz oder einem anderen Material mit den erforderlichen chemischen, thermischen und mechanischen Stabilitätseigen­ schaften bei der erforderlichen Betriebstemperatur (die im Bereich von 800 bis 1200°C liegen kann) hergestellt sein.
In der dargestellten Form sind die Enden 38 der Zelle 35 offen, und das Probengas wird über eine Leitung 41, die mit der Zelle 35 in der Mitte verbunden ist, in diese eingeführt. Das Probengas tritt also in der Mitte der Zelle 35 ein und verläßt die Zelle an den beiden offenen Enden 38. Im Ge­ brauch ist die Zelle 35 zum optischen Strahl 39 des zuge­ ordneten Instruments ausgerichtet, so daß der Strahl 39 axial durch die Zelle 35 hindurchgeht. Weiterhin wird die Zelle 35 im Gebrauch mit Hilfe von Vorrichtungen 42, z. B. auf elektrischen Wege oder durch eine äußere Flamme, auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Probengas zu zersetzen und die Atome der Probe im optischen Strahl 39 freizusetzen.
Die Erhitzung der Zelle 35 von außen kann durch Ver­ brennung des Wasserstoffs ergänzt werden, der durch die Reaktion des Reduktionsmittels 14 mit der Säure 13 gebildet wurde. Diese Verbrennung kann durch gelöste Luft aus der Probe 11 und den Reagenzlösungen sowie durch Sauerstoff oder Luft, die den Trägergasströmen 1 und/oder 3 bewußt zuge­ setzt werden, gefördert werden.
Falls gewünscht, können die Enden 38 der Zelle 35 durch Fenster geschlossen werden, die für die kurzwellige UV- Strahlung, wie sie für analytische Messungen der infrage­ kommenden Art verwendet werden, geschlossen werden. In diesem Fall kann eine Gasableitung (nicht dargestellt) in der Zylinderwand der Zelle 35 an jedem Ende vorgesehen sein. Bei einer anderen Ausführungsform einer derartigen Anordnung mit geschlossenen Enden kann die zentrale Gaszu­ leitung 41 durch eine am einen Ende der Zelle 35 vorgesehene Gaszuleitung ersetzt sein, wobei die Gasableitung am anderen Ende vorgesehen ist.
Die beschriebene Zelle 35 hat den Vorteil, daß sie verhältnis­ mäßig bequem zum optischen Strahl 39 ausgerichtet werden kann und eine praktisch gleichmäßige Erhitzung des eingeschlossenen Gasvolumens ermöglicht. Die Zelle 35 kann aber auch dann mit Erfolg verwendet werden, wenn sie nicht erhitzt wird, beispielsweise bei der Bestimmung von Quecksilber nach der Methode von Tuncel und Ataman (Atomic Spectroscopy 1(4), 1 bis 6, 1 bis 8 (1980)).

Claims (24)

1. Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung für die chemische Analyse, mit einer Trennkammer, die eine erste Zuleitung, die eine Seite der Kammer durchtritt, und eine Gasableitung aufweist, die das obere Ende der Kammer durchtritt, sowie eine zweite, rohrförmige Zuleitung aufweist, dadurch gekennzeich­ net, daß die erste und die zweite Zuleitung jeweils getrennt mit einer Gasquelle verbindbar sind, daß mindestens ein Teil des die zweite Zuleitung bildenden Rohres (18) in die Kammer (6) hineinragt und sich nach oben zum oberen Ende (10) der Kammer (6) erstreckt und daß der Endbereich des Rohres (18) im Strömungsweg des durch die erste Zuleitung (20) in die Kammer (6) eintretenden Gases dergestalt angeordnet ist, daß die in dem Gas mitgeführte Flüssigkeit an dem oberen Ende anhaftet und die anhaftende Flüssigkeit den Rohrendbereich, sich von der Gasableitung (9) entfernend, abwärts fließt.
2. Trennvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (18) im wesentlichen gerade ist und sich von einem unteren Ende (19) der Kammer (6) nach oben erstreckt und daß sich die Achse der ersten Zuleitung quer zur Längsachse des Rohres (18) erstreckt und im wesentlichen in derselben Ebene wie diese Längsachse liegt.
3. Trennvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß im Endbereich des Rohres (18) an einer Stelle oberhalb der ersten Zuleitung (20) eine Erweiterung (21) vor­ gesehen ist.
4. Trennvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Erweiterung (21) kugelförmig ist.
5. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil des Endbereichs des Rohres (18) eine Außenfläche aufweist, die so ausgebildet ist, daß sie das Anhaften der Flüssigkeit am Rohr (18) begünstigt, und daß diese Oberfläche im Strömungsweg des durch die erste Zuleitung (20) in die Kammer (6) eintretenden Gases angeordnet ist.
6. Trennvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil der Außenfläche verhältnismäßig rauh ist.
7. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Endbereich des Rohres (18) und die Ableitung (9) im wesentlichen aufeinander ausgerichtet sind.
8. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite Kammer (8) über einen Flüssig­ keitsabfluß (25) mit der Trennkammer (6) verbunden ist.
9. Trennvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennkammer (6) und die zweite Kammer (8) Seite an Seite angeordnet sind, daß die zweite Kammer (8) eine Flüssigkeitsab­ leitung (23) und einen Überlauf aufweist, der den Abfluß der Flüssigkeit zu der Flüssigkeitsableitung (23) regelt, wobei die Flüssigkeit nur dann in die Flüssigkeitsableitung (23) eintritt, wenn die Höhe der Flüssigkeit (28) in der Trennkammer (6) ein bestimmtes Niveau (29) überschreitet, wobei sich dieses Niveau unterhalb der ersten Zuleitung (20) befindet.
10. Trennvorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf ein Rohr (26) enthält, welches einen Teil des Flüssigkeitsabflusses (25) bildet und das sich von dem unteren Ende (19) der Trennkammer (6) in einem Winkel nach oben in die zweite Kammer (8) erstreckt, wobei das Überlaufrohr (26) ein offenes oberes Ende (27) aufweist, das sich auf derselben Ebene wie das Niveau (29) befindet, und daß die Flüssigkeits­ ableitung (23) unterhalb des offenen oberen Endes (27) angeord­ net ist.
11. Trennvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des Überlaufrohres (26) in der Nähe der Trennkammer (6) am kleinsten ist.
12. Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß mit der ersten Zuleitung (20) eine Speiseleitung (12) verbunden ist, die zur Aufnahme einer Probe (11) aus einem Probevorrat eingerichtet ist, daß Einrichtungen zum Einführen eines ersten Trägergasstromes (1) in die Speise­ leitung (12) an einer Stelle zwischen der Kammer (6) und der Einführungsstelle der Probe (11) in die Speiseleitung (12) vorgesehen sind und daß ferner Einrichtungen zum Einführen eines zweiten Trägergasstromes (3) in das Rohr (18) an einer von dem Endbereich entfernten Stelle vorgesehen sind.
13. Trennvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß jede Einrichtung, zum Einführen von Trägergas jeweils eine Strömungsregelvorrichtung (4, 5) enthält, die unabhängig von der anderen regelbar ist.
14. Chemische Analysevorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Gas/Flüssigkeit-Trennvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 enthält.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß mit der Gasableitung (9) eine insbesondere erhitzbare Zerstäu­ berzelle (35) verbunden ist, welche aus der Ableitung Gas erhält, und daß eine Lichtquelle (40) vorgesehen ist, mit deren Hilfe ein optischer Strahl (39) durch die Zelle geleitet wird.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelle (35) in Form eines langgestreckten Rohres mit vergrö­ ßerten Endbereichen vorliegt, daß die Gasableitung (9) mit einem mittleren Teil der röhrenförmigen Zelle verbunden ist und daß die röhrenförmige Zelle im wesentlichen koaxial zu dem optischen Strahl ausgerichtet ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verbindungsleitung zwischen der Gasableitung (9) und der Zelle (35) eine Expansionskammer (34) vorgesehen ist.
18. Verfahren zur Gas/Flüssigkeit-Trennung, wobei ein Gas/Flüssigkeitsstrom in eine Kammer mit einer Gasableitung am oberen Ende vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gas/Flüssigkeitsstrom auf ein in der Kammer sich nach oben erstreckendes Rohr auftreffen läßt, wobei das Rohr so angeordnet ist, daß das Anhaften der flüssigen Kompo­ nente des Gas/Flüssigkeitsstroms begünstigt wird; daß man in einen oberen Bereich der Kammer durch das Rohr ein Trägergas einleitet und das Trägergas sowie die Gaskomponente des Gas/Flüssigkeitsstroms durch die Gasableitung abführt.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gas/Flüssigkeitsstrom in einer Richtung quer zur Längsachse des Teils des Rohres, auf den der Strom auftrifft, in die Kammer einleitet.
20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeich­ net, daß man in der Kammer ein im wesentlichen konstantes Flüssigkeitsniveau aufrechterhält, wobei dieses Niveau unterhalb der Eintrittsstelle des Gas/Flüssigkeitsstroms in die Kammer liegt.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß man Trägergas in den Gas/Flüssigkeits­ strom einleitet, bevor dieser Strom in die Kammer eintritt.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Trägergasströme, die über das Rohr bzw. als Gas/Flüssigkeitsstrom in die Kammer eingeführt werden, getrennt regelt.
23. Verfahren zum Analysieren einer Probe, nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe in eine Speiseleitung eingeführt, in der Speiseleitung eine gasförmige Probe erzeugt und Trägergas an einer Stelle in die Speiseleitung eingeführt wird, an der das Trägergas in den Strom der gasförmigen Probe eintritt, um einen gemeinsamen Gasstrom zu bilden, worauf der gemeinsame Gasstrom in die Kammer einge­ führt wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Kammer austretende Gas zu einer Zerstäubungszelle transportiert wird.
DE19853503315 1984-02-03 1985-01-31 Gas/fluessigkeit-trennvorrichtung und zerstaeubungszelle Granted DE3503315A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AUPG345884 1984-02-03

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3503315A1 DE3503315A1 (de) 1985-08-08
DE3503315C2 true DE3503315C2 (de) 1988-07-07

Family

ID=3770492

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19853503315 Granted DE3503315A1 (de) 1984-02-03 1985-01-31 Gas/fluessigkeit-trennvorrichtung und zerstaeubungszelle

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4559808A (de)
AU (1) AU570093B2 (de)
DE (1) DE3503315A1 (de)
GB (1) GB2153701B (de)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2586811B1 (fr) * 1985-08-27 1987-12-18 Rhone Poulenc Rech Tube de piegeage adaptable a la sortie d'un chromatographe en phase gazeuse et dispositif de support et de presentation d'un tel tube
US4827778A (en) * 1987-11-13 1989-05-09 Mine Safety Appliances Company Liquid separator
US5024952A (en) * 1989-06-26 1991-06-18 Union Carbide Chemicals And Plastics Technology Corporation Method for obtaining analytes from liquid menstrua for analysis
DE4023595A1 (de) * 1990-07-25 1992-01-30 Geo Data Ges Fuer Geol Messger Vorrichtung zum kontinuierlichen entgasen von fluessigkeiten mit und ohne feststoffanteilen
US5222032A (en) * 1990-10-26 1993-06-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company System and method for monitoring the concentration of volatile material dissolved in a liquid
DE4110735A1 (de) * 1991-04-03 1992-10-08 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Fliessinjektionssystem mit integriertem mikrowellenaufschluss
US5454860A (en) * 1994-01-04 1995-10-03 Cetac Technologies Inc. System for generating and providing a gaseous phase sample at relatively sequentially constant pressure and flow rate
FR2742863B1 (fr) * 1995-12-22 1998-03-06 Instruments Sa Dispositif et procede d'introduction d'echantillon pour spectrometrie atomique analytique permettant l'analyse concomitante de mercure
US5792663A (en) * 1996-09-27 1998-08-11 Transgenomic Incorporated High efficiency continuous flow through fractional-volatilization separator system, and method of use
US6818185B1 (en) 1999-05-28 2004-11-16 Cepheid Cartridge for conducting a chemical reaction
FR2829945B1 (fr) * 2001-09-25 2003-10-31 Geoservices Module d'extraction de gaz d'un liquide de sous-sol et installation munie du module
US20040261495A1 (en) * 2003-06-27 2004-12-30 Kilham Lawrence B. Method and apparatus for determining the amount of gas contained in a liquid
WO2006054693A1 (ja) * 2004-11-22 2006-05-26 Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. 関節構造体及びロボットアーム
CN100371052C (zh) * 2005-01-26 2008-02-27 北京吉天仪器有限公司 化学气相发生气液分离装置
US7552617B2 (en) * 2006-08-01 2009-06-30 Brooks Rand Labs, LLC Automated system for detection of chemical compounds
US9138657B1 (en) * 2011-07-28 2015-09-22 Elemental Scientific, Inc. Fractional-volatilization separator
US9909957B1 (en) 2011-12-30 2018-03-06 Elemental Scientific, Inc. Introducing hydrogen gas to an ICP instrument for enhanced detection of low-sensitivity elements
GB2555799B (en) * 2016-11-09 2019-09-18 C Pack Packaging Machinery Ltd Wrapping material support apparatus and method
JP6839621B2 (ja) * 2017-06-22 2021-03-10 本田技研工業株式会社 気液分離器
CN108088809A (zh) * 2017-12-29 2018-05-29 四川大学 基于薄层层析-双光谱联用的高压气脉冲液相组分分离器
CN111751309A (zh) * 2020-07-13 2020-10-09 上海安杰环保科技股份有限公司 便携式硫化物测定仪

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2732033A (en) * 1956-01-24 Separator
CH158940A (de) * 1931-08-18 1932-12-15 Sulzer Ag Flüssigkeitsabscheider an Kompressionskältemaschinen.
BE490777A (de) * 1949-08-04
BE541662A (de) * 1954-10-01
BE650249A (de) * 1958-02-03
NL121723C (de) * 1958-04-24
FR1248898A (fr) * 1959-03-12 1960-12-23 Wright Austin Company Séparateur de particules entraînées dans un gaz ou une vapeur
GB938542A (en) * 1959-11-13 1963-10-02 Atomic Energy Authority Uk Improvements in or relating to the separation of solids and gases from mixtures thereof
US3449584A (en) * 1966-05-20 1969-06-10 Nat Distillers Chem Corp Contaminated air detector using radiant energy sensitive means
US3834493A (en) * 1973-03-23 1974-09-10 Norgren Co C A Reclassifier for oil fog lubrication systems
US4330385A (en) * 1980-06-09 1982-05-18 Arthur Technology, Inc. Dissolved oxygen measurement instrument
US4528158A (en) * 1982-06-14 1985-07-09 Baird Corporation Automatic sampling system

Also Published As

Publication number Publication date
GB2153701B (en) 1988-04-27
GB2153701A (en) 1985-08-29
AU3815185A (en) 1985-08-08
US4559808A (en) 1985-12-24
AU570093B2 (en) 1988-03-03
GB8502298D0 (en) 1985-02-27
DE3503315A1 (de) 1985-08-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3503315C2 (de)
DE2728944C3 (de) Zwischensystem für ein kombiniertes Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie-System
DE102016007402A1 (de) Verfahren und systeme zur erkennung von nichtflüchtigen gelösten stoffen
DE3411618C2 (de)
DE10011171A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweisen von Quecksilber
DE10216975B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bereitstellung von Gas für die Isotopenverhältnisanalyse
EP0448816B1 (de) Vorrichtung zur Bestimmung flüchtiger Stoffe in einer Flüssigkeit
DE60213940T2 (de) Proben-Einführungssystem
DE2627255A1 (de) Vorrichtung zur erzeugung und ueberfuehrung gasfoermiger messproben aus einem probengefaess
DE4226997C2 (de) Abscheider
DE4410726A1 (de) Teilchenstrahlgenerator für eine LC/MS-Schnittstelle
DE3876018T2 (de) Verfahren und vorrichtung zur elektrothermischen atomisierung von proben.
DE4134512C2 (de) Probenzuführungssystem mit Probenbehälter zum Anschluß an das Zentralrohr des Brenners eines ICP-AES-Spektrometers
DE3929021A1 (de) Verfahren zur gaschromatografischen analyse von stoffgemischen und einrichtung zu dessen verwirklichung
DE102018207165A1 (de) Vorrichtung zum Behandeln von Proben für eine quantitative Elementaranalyse bezüglich C, N und/oder S sowie Zufuhreinrichtung, Verwendung, System und Verfahren
DE2543012C3 (de)
DE4234693A1 (de) Probenkonzentrator- / loesungsmittelaustauschsystem
DE10256009B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bereitstellung einer gasförmigen Substanz für die Analyse von chemischen Elementen oder Verbindungen
DE2643650C2 (de) Verfahren zur quantitativen Bestimmung leicht zu verflüchtigender Elemente
DE102018129812A1 (de) Tropfengeneratorsystem, Detektor für Proben, entsprechendes Verfahren und entsprechende Verwendung
DE2342921A1 (de) Verfahren und einrichtung zur flammenemissionsspektralanalyse
DE19807839C2 (de) Verfahren und Einrichtung zur Bestimmung der Menge von in Wasser, insbesondere Abwasser, enthaltenen flüchtigen organischen Kohlenstoff- und/oder Stickstoffverbindungen
DE69105307T2 (de) Verfahren und Gerät zur elementaren Analyse einer Probe mittels Massenspektrometrie, gekoppelt mit einem durch Hochfrequenz induzierten Plasma.
DE4316513A1 (de) Atomabsorptionsspektrometer
DE102004009686B3 (de) Chromatographieverfahren unter Verwendung eines Verdampfungslichtstreudetektors

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee