DE3502494A1 - Modifizierter russ - Google Patents

Modifizierter russ

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DE3502494A1 DE19853502494 DE3502494A DE3502494A1 DE 3502494 A1 DE3502494 A1 DE 3502494A1 DE 19853502494 DE19853502494 DE 19853502494 DE 3502494 A DE3502494 A DE 3502494A DE 3502494 A1 DE3502494 A1 DE 3502494A1
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Hiroshi Nagoya Aichi Sugiura
Yoko Inazawa Aichi Ushida
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Description

In der Gummiindustrie wird den Kautschukmassen in großem Umfang Ruß zugesetzt. Der Dispersionszustand des Rußes in den Massen hat einen großen Einfluß auf die Lebensdauer des daraus hergestellten Gummiproduktes. Die gleichmäßige Dispergierung des Rußes im Kautschuk war deshalb Gegenstand langer und andauernder Untersuchungen in der mit der Herstellung von Gummiprodukten befaßten Industrie.
Der übliche Ruß zeigt beim Zusatz zu Kautschuk eine schlechte Dispergierbarkeit. Die dabei erhaltenen Kautschukzusammen-Setzungen haben die folgenden Nachteile:
(1) Da der Ruß zur Agglomerierung neigt,hat die Oberfläche des Gummiproduktes ein schlechtes Aussehen.
(2) Da der Ruß nur unzureichend dispergiert ist, hat das Gummiprodukt ungenügende Abnutzungsfestigkeit, Rißbeständigkeit und Beständigkeit gegen Zugermüdung. Beispielsweise zeigt der Zugermüdungstest, daß ein Gummiprodukt mit üblichen Ruß eine Beständigkeit gegen die Ermüdung von höchstens 5000 mal aufweist.
(3) Die Zugfestigkeit bis zum Bruch ist sehr niedrig. (4) Die Bruchdehnung ist sehr niedrig.
(5) Die Reißfestigkeit ist sehr niedrig.
(6) Das Niedertemperaturverhalten, d.h. die Versprödungstempera tür bei Schlag, ist sehr schlecht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen modifizierten Ruß bereitzustellen, der bei der Verbindung mit Kautschuk hervorragende Dispergierbarkeit aufweist.
Diese Aufgabe wird durch den überraschenden Befund gelöst, daß der Zusatz mindestens eines Oxids, Sulfids, Carbonate, Phosphats, Hydrochlorids, Sulfats oder Nitrats eines Metalls
J BAD ORIGINAL
der Gruppen I bis VI und VIII des Periodensystems zu Ruß ein Produkt mit ausgezeichneter Dispergierbarkeit in Kautschuk ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein modifizierter Ruß, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er aus pulverförmigem Ruß und 1 bis 30 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des pulverförmigen Rußes mindestens einer Metallverbindung, nämlich einem Oxid, Sulfid, Carbonat, Phosphat, . Chlorid, Sulfat oder Nitrat eines Metalls der Gruppen I bis VI und VIII des Periodensystems, besteht.
Nach dem üblichen Dispergierverfahren (vgl. C.W. Sweitzer, P.A. Marsh, Rubber Age„ Bd. 92(1962), S. 251 und P.R. van Buskirk, S.B. Turetzky und P.F. Cunberg, Rubb.
Chem. Technol. Bd. 48 (1975), S. 577) werden Rußagglomerate, die in der Kautschukmasse entstanden sind, durch An- -j:.-· ,v Wendung hoher Scherkraft in kleine Teilchen zerteilt. Pjagegen wird erfindungsgemäß dem pulverförmigen Ruß eine kleine Menge mindestens einer Metallverbindung zugesetzt und dadurch infolge der geringen Kohäsionskraft die En,tstehun.g γοη Rußagglomeraten ermöglicht. Wenn der modifizierte Ruß der Erfindung einer Kautschukmasse zugesetzt wird, wirkt die Metallverbindung als Kern in dem Ruß und führt zur Zerteilung der Rußagglomerate in kleine Teilchen bereits bei Anwendung geringer Scherkräfte. Deshalb bildet der Ruß während des Knetverfahrens kaum größere Agglomerate, rails solche trotzdem entstehen, werden sie auch bei Anwendung geringer Scherkräfte leicht gebrochen. Dies ergibt eine hervorragend gleichmäßige Dispergierung des Rußes und
ΟΛ
damit eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Gummiproduktes. Dagegen zeigt die einfache Zugabe solcher Metallverbindungen und von pulverförmigem Ruß ohne vorheriges Vermischen der beiden Komponenten zur Kautschukmasse nicht die vorstehend erläuterte Wirkung. 35
Einige der erfindungsgemäß verwendeten Metallverbindungen werden auch als Zusätze, wie Masse-Füllstoffe für die Kautschukmasse, Flammverzögerer und Farbstoffe verwendet, jedoch in großen Mengen (20 bis 100 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile
der Kautschukmasse). Es ist deshalb überraschend, daß der modifizierte Ruß der Erfindung, der ausgezeichnete Dispergierbarkeit zeigt und die Verstärkung der Kautschukmasse begünstigt, durch Zusatz einer kleinen Menge mindestens einer der vorstehend beschriebenen Verbindungen zu pulverförmigem Ruß erhalten werden kann.
Der modifizierte Ruß der Erfindung kann durch Vermischen von mindestens einer der vorstehend beschriebenen Metallverbindungen mit pulverförmigem, in einem Ofen erzeugten Ruß (durchschnittlicher Korndurchmesser: 0,01 bis 0,1 μπι) oder durch Zugabe von pulverförmigem Ruß zu Wasser zur Granulierung, das mindestens eine der vorstehend beschriebenen Metallverbindungen enthält, hergestellt werden. Im Hinblick auf die Verarbeitbarkeit ist der modifizierte Ruß in granulierter Form mit
20
einem Korndurchmesser von 0,5 bis 1 mm bevorzugt. In Verbindung mit der Granulierung des modifiziertes Rußes wird dieser mit Wasser versetzt und das erhaltene Gemisch dann getrocknet und granuliert.
Bei der Herstellung des modifizierten Rußes der Erfindung wird mindestens eine Metallverbindung gemäß vorstehender Beschreibung dem pulverförmigen Ruß in einer Menge von 1 bis 30 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Ruß während der Erzeugung des Rußes zugesetzt. Die Menge an zugesetzter Metall-
30
verbindung beträgt vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsteile pro
100 Gewichtsteile Ruß. Wenn die Menge an zugesetzter Metallverbindung geringer als 1 Gewichtsteil ist, ist die Wirkung der Metallverbindung bei der Dispergierung des Rußes im Kautschuk gering. Wenn sie andererseits größer als 30 Gewichts-35
teile ist, werden die physikalischen Eigenschaften, beispielsweise die Beständigkeit gegen Ermüdung, des erhaltenen Gummiproduktes verschlechtert. «.
L- J
Die durchschnittliche Korngröße (Durchmesser) der Metallverbindungen beträgt 0,001 bis 10 μπι und vorzugsweise 0,01 bis 0,3 μΐη. Falls die durchschnittliche Korngröße geringer als 0,001 μΐη ist, ist die Wirkung der Metallverbindung bei der Dispergierung des Rußes gering. Liegt sie andererseits über 10 μπι dann werden die Metallverbindungen selbst zu Fremdstoffen im Gummi und verschlechtern seine physikalischen Eigenschaften.
Beispiele für Verbindungen von Metallen der Gruppe II, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind Salze, wie Chloride, Sulfate, Nitrate, Carbonate und Phosphate von Metallen der Gruppe II des Periodensystems und ihre Derivate und Hydrate, wie MgCl2, MgCl2.6H3O, MgSO4.7H2O, CaCl3-OH2O,
CaCl3^H3O, Ca (NO3) 2 . 4H2O, BaCl3, BaCl3.2H2O, Ba(NO3) 2, BaSO4, ZnCl2, Zn(NO3)2·6H2O, ZnSO4, ZnSO4-OH2O, ZnSO4.7H2O, CdCl2, CdCl2.5/2H2O, CdSO4^H3O, Cd (NO3) 2, Cd (NO3) 2 . 4H3O, CdSO4, MgCO3, MgCO3.3H2O, CaCO3, Ca3(PO4)2, CdCO3, BaCO3 und ZnCO3, die Oxide der Metalle der Gruppe II, wie MgO, CaO,
BaO, ZnO und CdO und ihre Derivate sowie Gemische, die die vorstehenden Metallverbindungen enthalten. Zusätzlich können auch die Sulfide der Metalle der Gruppe II, wie CaS, BaS, ZnS und CdS und Gemische dieser Verbindungen verwendet werden.
Beispiele für die Verbindungen der Metalle der Gruppe IV sind Oxide, wie TiO2, SiO3, SnO3 und SnO und ihre Derivate, Sulfide, wie SnS2 und SnS und ihre Derivate, natürliche Silikate, wie Ton und Talk und Produkte, die sich von der Umsetzung von Erdalkalimetallen mit natürlicher Kieselsäure oder mit
30 Silikaten ableiten.
Beispiele für die Verbindungen von Metallen der Gruppe V sind Oxide wie V3O3, V3O5, P3O5, Bi3O3 und Sb3O3 und ihre Derivate sowie diese Metalloxide enthaltende Gemische.
Original INSPECTED "'
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Beispiele für Verbindungen der Metalle der Gruppe VI sind Oxide, wie MoO2, MoO3, WO2 und WO3 und ihre Derivate, Sulfide, wie MoS2 und ihre Derivate und diese Metallverbindungen enthaltende Gemische.
Beispiele für Verbindungen von Metallen der Gruppe VIII sind Oxide, wie Fe3O3, Fe3O4, FeO, Co3O3, NiO und Ni3O3 und ihre Derivate, Carbonate wie FeCO3, CoCO und NiCO3 und ihre Derivate und Hydrate, Sulfide, wie Fe3S3, CoS3, CoS und NiS und diese Metallverbindungen enthaltende Gemische.
Die Verbindungen von Metallen der Gruppen I und III, wie Na3CO3 und Al3O3 (α, ß) können einzeln oder in Kombination miteinander verwendet werden.
Das Verfahren des Vermischens von Ruß und den genannten Metallverbindungen bei der Herstellung des modifizierten Rußes der Erfindung ist nicht kritisch. Ruß und Metallverbindungen können unter Verwendung von Vorrichtungen, wie Kugelmühle, Kneter, Mörser, Pulvermischer, Rotationsmischer ( z.B.
V-Konus-Mischer) Mischvorrichtungen, wie Schraubenmischer, und Fließbett-Mischer vermischt werden.
Die Gummi-Endprodukte, die bei Verwendung des modifizierten Rußes der Erfindung erhalten werden, haben die folgenden Eigenschaften:
(1) Abnutzungsfestigkeit, Rißbeständigkeit und Beständigkeit gegen Ermüdung sind hervorragend. Beispielsweise wird bei Verwendung des modifizierten Rußes der Erfindung eine Beständigkeit gegen Zugermüdung von 15 000 bis 100 000 mal erreicht, während bei Verwendung üblichen Rußes höchstens ein Wert von 5000 mal erreicht wird.
(2) Die Zugfestigkeit bis zum Bruch ist sehr hoch. Bei Verwendung des modifizierten. Rußes der Erfindung wird eine Zugfestigkeit bis zum Bruch von 150 bis 300 N/cm erhalten. Dagegen beträgt der Wert bei Verwendung von her-
2 kömmlichem Ruß nur etwa 100 N /cm .
(3) Die Bruchdehnung ist verbessert. Bei der Verwendung des modifizierten Rußes der Erfindung beträgt die Dehnung bis 600 %. Andererseits beträgt die Dehnung bei Verwendung des herkömmlichen Rußes nur bis zu 450 %. Auch dies zeigt die bessere Wirkung des modifizierten Rußes der Erfindung.
(4) Das Tieftemperaturverhalten im Hinblick auf die Versprödungstemperatur bei Schlag ist stark verbessert. Bei der Verwendung des modifizierten Rußes der Erfindung ist das Tieftemperaturverhalten bis -52 bis -600C befriedigend.
Andererseits reicht diese Eigenschaft bei Verwendung üblichen Rußes nur bis etwa -50 C. Dies zeigt die überlegene Wirkung des modifizierten Rußes der Erfindung.
(5) Die Reißfestigkeit ist hervorragend. Bei Verwendung des modifizierten Rußes der Erfindung liegt die Reißfestigkeit im Bereich von 43 bis 50 N/cm. Andererseits wird bei Verwendung von üblichem Ruß nur ein Wert bis etwa 40 N/cm erhalten.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiele 1 bis 14 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
25 (A) Herstellung von modifiziertem Ruß
Teile pulverisierter Ruß (Korndurchmesser: 0,02 μΐη) , der nicht granuliert wurde, und 10 Teile der in Tabelle I mit ihrem Korndurchmesser angegebenen Metallverbindungen werden bei Raumtemperatur (23 C) 30 Minuten in einem Mörser vermischt. Es wird der gewünschte modifizierte Ruß erhalten.
ν (B) Kneten
Menge, Teile Styrol/Butadien-Kautschuk (Styrolge-
halt etwa 23 %) 100
Modifizierter Ruß von vorstehend (A) 33
Stearinsäure 1
ZnO 5
Vulkanisiermittel 5
Die vorstehenden Bestandteile werden 2 Minuten bei 1400C in einem Brabender-Plastograph geknetet. Danach wird die erhaltene Kautschukmasse unter Verwendung von 20 cm Walzen mit einem Walzenspalt von 1,5 mm zu einer Folie ausgezogen.
(C) Herstellung der Gummifolie
Die vorstehend in (B) erhaltene Kautschukmasse wird 5 Minuten auf
geformt.
ten auf 165°C erhitzt und dann zu einer 2 mm dicken Folie
Zum Vergleich wird das gleiche Verfahren mit gewöhnlichem pulverförmigem Ruß anstelle des modifizierten Rußes der Erfindung wiederholt (Vergleichsbeispiel 1).
In einem weiteren Versuch werden pulverisierter Ruß und
CaCO- (Korndurchmesser: 0,04 μΐη) ohne vorheriges Mischen anstelle des modifizierten Rußes der Erfindung zugesetzt (Vergleichsbeispiel 2).
Die erhaltenen Gummifolien werden nach JIS K 6301 auf ihre
Eigenschaften geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle II
zusammengestellt.
— 9 — 3502494
Tabelle I
Beispiel Metallverbindung Korndurchmesser (μπ\)
1 CaCO3 0,04
2 CaCO3 1,80
3 CaCO3 0,30
4 CaCO3 0,01
5 SiO2 0,016
6 TiO2 0,4
7 Sb2O3 2-5
8
9		 V2°3
MoS2 		1
0,3 - 0,4
10 wo2 1
11
12 Fe		 Fe2°3
;2O3/Na2CO3 (50/50 Gew.-%)		 1 - 2
1 - 2
13 Al2O3 2-3
14 Ton 1,5
co cn
ro
cn
cn
Zugermüdung Zugfestigkeit bis Tabelle II Versprödungstem- Reißfestigkeit
(x104mal) zum Bruch peratur bei Schlag (N/cm)
Beispiel 10 (N/cm2) Bruchdehnung (0C) 500
9 3000 (%) - 60 450
1 7 2500 600 - 55 460
2 5 2600 520 - 57 480
3 10 2900 550 - 58 500
4 7 3000 580 - 5-7 440
5 1,5 1800 530 - 55 430
6 2 1500 470 - 53 430
7 7 1600 470 - 52 440
8 4 2000 480 - 55 440
9 2 1900 480 - 53 440
10 1,9 1600 480 - 53 430
11 1,5 1600 500 - 53 430
12 2,5 1500 490 - 52 430
13 1500 490 - 53
14 460
Vergleichs 0,5 400
beispiel 0,5 1000 - 50 410
1 1200 450 - 50
2 450
ο i
CO cn ο KJ
CO

Claims (4)

vossius · voss rue---ta υ fcy ν ]&££*-.η eunemann-rauh F=ATETNTANWAtITE SI E B ERTSTRASS E 4-8OOO MÜNCHEN 86 · PHONE: (O 8 Θ) 4-7 4O7B CABLE: BENZOLPATENT MÖNCHEN · TELEX 5-129 4-53 VOPAT D u.Z.: T 537 (Ra/kä) 25» ^>ΗΠ, 1985 Case: T 36-37 894C/SM Toyoda Gosei Co., Ltd. " Modifizierter Ruß " Patentansprüche c
1. Modifizierter Ruß, dadurch gekennzeichnet, daß er aus % pulverförmigem Ruß und 1 bis 30 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des pulverförmigen Rußes mindestens einer Metallverbindung, nämlich einem Oxid, Sulfid, Carbonat, Phosphat, Chlorid, Sulfat oder Nitrat eines Metalls der Gruppen I bis VI und VIII des Periodensystems, besteht.
2. Modifizierter Ruß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durchschnittliche Korndurchmesser der Metallverbindung 0,001 bis 10 um beträgt.
3. Modifizierter Ruß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durchschnittliche Korndurchmesser der Metallverbindung 0,01 bis 0,3 μια beträgt.
4. Modifizierter Ruß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der zugesetzten Metallverbindung 5 bis 15 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile pulverförmiger Ruß beträgt. μ
L J f
DE19853502494 1984-01-27 1985-01-25 Modifizierter russ Withdrawn DE3502494A1 (de)

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