DE3501409A1

DE3501409A1 - Verfahren zum einsatzhaerten von rostfreiem stahl

Info

Publication number: DE3501409A1
Application number: DE19853501409
Authority: DE
Inventors: Joseph Edward Cherry Hill N.J. Japka
Original assignee: Procedyne Corp
Current assignee: Procedyne Corp
Priority date: 1984-01-27
Filing date: 1985-01-17
Publication date: 1985-08-08
Also published as: GB2153855A; GB8501948D0; JPS60215756A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Uerfahren zum Einsatz härten von rastfreiem Stahl.

Es sind verschiedene Metallbehandlungsverfahren bekannt, bei denen metallische Werkstücke wie Werkzeuge, Gesenke, Drehstähle, Gußteile, bearbeitete Schmiedeteile und dgl. thermisch gesteuerten Atmosphären ausgesetzt werden, welche Stickstoff enthalten, um den chemischen Aufbau des Werkstückes zu verändern und seine physikalischen Eigenschaften zu verbessern. Illustrative Beispiele solcher Verfahren sind Nitrieren,

1D Karbonitrieren und Nitrokarburieren.

Bei Nitrierhärten werden Eisenmetall-Werkstücke in einem Dfen erhitzten, von Ammoniak abgeleiteten Atmosphären ausgesetzt, die aktiven Stickstoff enthalten. Der aktive Stickstoff, der normalerweise von ungereinigtem Ammoniak abgeleitet wird, das in dem Ofen thermisch zersetzt wird, diffundiert in die Oberfläche des Werkstückes und bildet eine stickstoffreiche Oberflächenschicht, welche komplexe Nitride enthält, siehe beispielsweise US-PS k 236

Beim Karbonitrieren und Nitrokarburieren werden ebenfalls von Ammoniak abgeleitete Atmosphären ähnlich wie beim Nitrieren verwendet, nur daß 'die OfenatmosphSre auch aktiven Kohlenstoff enthält, der zusätzlich zum Stickstoff in das Werkstück diffundiert, siehe US-PS 3 663 315.

Nitrierte, karbonitrierte und nitrakarburierte Werkstücke haben verbesserte Eigenschaften, vornehmlich eine gröBere Härte, eine verbesserte Abrieb- und Korrosionsfestigkeit und einen erhöhten Widerstand gegen Ermüdung, wodurch diese Uerfahren bei der Herstellung von Metall-Schneid- und Drehstählen, Maschinenteilen und dgl. weite Anwendung gefunden haben.

Im Laufe der Jahre haben die Nitrier-, Karbonitrier- und Nitrokarburierverfahren sowie damit verwandte Uerfahren die mit höherer Temperatur arbeitenden Einsatzhärteverfahren, wie Aufkohlen, abgelöst, da sie weniger Energie benö-

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tigen und einen geringeren Verzug der behandelten Werkstücke verursachen. Die Anwendung dieser Verfahren auf Werkstücke aus rostfreiem Stahl entsprechend der üblichen Praxis in Salzbädern und Tiefofen ist schwierig-und zeitraubend und wird kompliziert durch das Erfordernis einer chemischen Vorbehandlung, d.h. einer Oberflächenaktivierung, der Werkstücke aus rostfreiem Stahl, die notwendig ist, um eine gleichförmige Oberflächendurchdringung durch den aktiven Stickstoff zu bewirken. Die chemische Vorbehandlung macht es notwendig, das Werkstück zu waschen, um Chemikalien zu entfernen, die die folgenden Verfahrensschritte negativ beeinflussen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Einsatzhärten von rostfreiem Stahl und anderen hüchlegierten Stählen zu schaffen, das bei niedrigen Temperaturen einsatzgehärtet, z.B. nitriert, karbonitriert oder nitrokarburiert werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Oberfläche des Werkstückes in einem Säurebad aktiviert, d.h. geätzt wird, und daß das aktivierte Werkstück mit oder ohne Zwischenbehandlung mit Wasser oder dgl. zum Entfernen der Säure von seiner Oberfläche in ein Fließbett eingeführt wird, dessen Fluidisiergas eine Metallbehandlungsatmosphäre umfaßt, die mindestens etwas aktiven Stickstoff enthält.

Vorzugsweise ist die Quelle des aktiven Stickstoffs Ammoniak und das Fließbettmedium ist Aluminiumoxid. Aktiver Stickstoff bedeutet in diesem Zusammenhang Stickstoff in jeder Form, in der er in der Lage ist, in die Oberfläche des Werkstücks zu diffundieren.

Es sei darauf hingewiesen, daß die Werkstücke nicht getrocknet zu werden braue hen, bevor sie in das heiße Fließbett eingeführt werden, da die Flüssigkeit fast sofort darin verdampft und daher das Behandlungsverfahren nicht beeinflußt.

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Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung im einzelnen beschrieben, in der schematisch und im Querschnitt eine Fließbettanlage dargestellt ist, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist.

Der in der Zeichnung dargestellte Metallbehandlungsofen 10 weist eine starre Hülle 12, vorzugsweise aus Stahl auf, die mit einer schweren Isolierung 14 aus Keramikfasern oder dgl. ausgekleidet ist, welche Heizelemente oder Brenner 16 umschließt, die in thermischer Verbindung mit einer senkrechten Retorte 15 sind, welche die Behandlungszane innerhalb des Ofens darstellt. Das obere Ende der Retorte 15 ist von einem abnehmbaren isolierten Deckel 16 verschlossen, der mit einer Entlüftung 20 versehen ist, durch welche Gase aus der Retorte 15 entweichen können. Ein Pilotbrenner 19 kann vorgesehen sein, um austretendes entflammbares fluldisierendea Gas abzufackeln. Es kann aber auch ein nicht dargestellter? Rückführsystem für fluidisierendes Gas vorgesehen werden, * um die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens zu verbessern.

Ein Mechanismus 22 öffnet und schließt den Deckel 18, um das Einsetzen und das Entfernen eines Werkstück-Aufnahmekorbes 24 zu erleichtern. Selbstverständlich gibt es eine Vielzahl von äquivalenten konventionellen Verfahren und Mitteln zum Abführen des Gases und zum Öffnen und Schließen des Deckels einschließlich Mitteln zum Entfernen von in dem Abgas enthaltenen Feststoffen.

Das untere Ende der Retorte 15 wird νσπ einer gasdurchläs- \ sigen Verteilerplatte 26 gebildet, durch welche fluidisie- ί rende und/oder Behandlungsgase in die Retorte 15 eintreten können und dafür sargen, daß die Feststoffe, beispielsweise Aluminiumoxid-Partikel mit einer Korngröße von 0,13 oder 0,18 mm, oder andere inerte Feststoffpartikel des Fließbettes 30 in den Gasen suspendiert werden, die mit einer Geschwindigkeit von etwa 3 bis 6 m/min oder mehr senkrecht.

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hindurchgeführt werden. Das suspendierte Fließbettmedium verhält sich wie eine Flüssigkeit, die im folgenden als "expandierte Masse" bezeichnet wird. Die fluidisierenden Gase und die Behandlungsgase werden durch eine Leitung 32 und einen EinlaßanschluB 29 einer Kammer 28 unterhalb der Verteilerplatte 26 zugeführt. Die Leitung 32 steht mit Zuführleitungen 34 und 36 zum Zuführen von fluidisierenden Gasen und von Behandlungsgasen in Verbindung. Die Zuflußleitungen 3k und 36 gehen von einer Steuervorrichtung

1G 38 aus, die auswählt, welche Gase der Leitung 32 zugeführt werden und die die Durchflußgeschwindigkeit und/oder Durchflußmenge jedes der Gase reguliert. Die Vorrichtung 38 enthält eine Anzahl von Regelventilen und Durchflußmessern, wie dies allgemein bekannt ist.

Es Bei darauf hingewiesen,- daß verschiedene Leitungen, Ventile und dgl. hinzugefügt oder weggelassen werden können, entsprechend dem angewandten Verfahren, und daß die um die gesamte Vorrichtung vorgesehene Isolierung dazu bestimmt ist, die Wärme zu halten und eine unerwünschte Kondensation

2D von Gasen zu verhindern.

Ein typisches Beispiel eines Verfahrens nach der Erfindung ist die IMitrokarburierung von bearbeiteten Teilen aus rostfreiem Stahl, um eine flache Einsatzhärteschicht zwecks erhöhtem Verschleißwiderstand zu erzeugen. Die Teile uierden zunächst oberflächenaktiviert, indem sie in einer Säurelösung, beispielsweise 6% Salpetersäure und 1% oder weniger Salzsäure in Wasser, etwa eine Stunde lang eingetaucht werden. Danach werden sie mit Wasser abgespült und in den Werkstückkorb Zk eingelegt, der dann.in die Retorte 15 eingeführt wird, während das Fließbett mit trockenem Stickstoff fluidisiert und von den Heizelementen 16 erhitzt wird. Der Deckel 18 wird dann geschlossen. Der trockene Stickstoff strömt kontinuierlich in die Kammer 28 und d,urch die Verteilerplatte 26 nach oben, wobei er das

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FliBBbsttmedium zu der "expandiertsn Masse" fluidisiert, in die der Korb Zk mit den darin enthaltenen Teilen eingetaucht ist. üJährend der Herstellung des Temperaturgleichgsuiichts zwischen dem Fließbett und den Teilen, 'was narmaleruieise 10 bis 60 Minuten dauert, strömt das trockene Stiukstoffgas kontinuierlich. Obgleich die aktiven Gase, Ammoniak und Erdgas, sofort eingeführt werden können, ist es billiger, das System nur unter Stickstoffatmosphäre auf die Vurfahrenstemperaturen zu bringen, da die aktiven Gase im allcjemeinen teuerer sind als Stickstoff. Wenn das Fließbett und die Teile auf Nitrokarborier^-Temperatur sind, wird das Ammoniak zusammen mit .dem Erdgas zwecks Nitrokarburierung in der vorher beschriebenen Weise der Retorte 15 zugeführt. Typische IMitrokarburier-Temperaturen von 480 bis 58O⁰C werden durch entsprechende Steuerung der Heizelemente 16 erreicht, und die Ventile in der Steuereinrichtung 38 werden so eingestellt, daß die Gaszusammensetzung von reinem Stickstoff zu Ammoniak plus Erdgas verändert wird. Selbstverständlich können auch andere Gase, beispielsweise Stickstoff plus Pmpan plus Ammoniak usw. oder Kombinationen derselben zugeführt werden oder das Erdgas erse.tzen, um das Behandlungsverfahren in gewünschter Weise zu verändern. Im gegenwärtigen Beispiel tritt das Ammoniak zusammen mit Erdgas durch die Uerteilerplatte 26 mit einer ausreichenden Geschwindigkeit, beispielsweise Z,k bis 3,6 m/min, vorzugsweise 3 m/min, senkrecht in die beheizte Retorte 15 ein, um eine Fluidisierung des Fließbettes zu bewirken, während der aktive Stickstoff und der aktive Kohlenstoff aus den Gasen in die Oberflächen der Teile diffundiert und eine flache einsatzgehärtete Schicht bildet. Dieser Uerfahrensschritt kann zwischen 30 Minuten und '8 Stunden dauern. DiG Teile werden dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Die gemäß diesem Verfahren behandelten Teile haben eine gleichmäßig einsatzgehärtete Oberflächenschicht.

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In der folgenden Tabelle sind die wichtigsten Parameter zur Behandlung verschiedener Zusammensetzungen von rostfreiem Stahl und die Ergebnisse aufgeführt. Die Stahl-Identifikationsnummern in Spalte 1 sind die American Iron'and Steel (AISI) Normen. Alle Muster wurden in der vorher beschriebenen Weise vor der Behandlung mit verdünnter Säure oberfläche nak ti viert.

AISI Stahl	Temperatur	Zeit	h.	Atmosphäre	25% CH₄	Härte Knoop	Härte- tiefe	mm
316	563°C	6	h.	75% NH₃,	Rest N₂	1066	0,079	mm
17-4PH	563⁰C	6	h.	15% NH₃,	Rest N„	698	0,058	m ITi
410	563⁰C	3	h.	15% NH₃,	10% CH₄	814	0,056	mm
410	563⁰C 1	1/2		WNH₃,		1050	0,038
			h.	Rest N₂	25% CH₄			mm
316	895⁰C	1	1% NH3, Rest ftL	642	0 ₁ 10

Claims

PATENTÄNTWALTE/SPEiDei

Zugelassener Vertreter vor dem Europäischen Patentamt

Patentanwalt E. Speidel · Poetfach 1320 · D-8035 Gauting

Postfach 1320
D-8035 Gauting

Kanzlei: Waldpromenade 26 Telefon: München (089) 8 50 50 86 Telegramme: Germarkpat Gauting Telex 521 707 lore D

Datum:

Ihre Zeichen:

Meine Zeichen: P 1396

Procedyne Corp., Neu Brunsuick, N.J., U.S.A,

Verfahren zürn Einsatzhärten van rostfreiem Stahl

Patentansprüche

1. Verfahren zum Einsatzhärten von rostfreiem Stahl, dadurch g e'k ennzeichnet , daB

a) ein zu härtendes, aus rostfreiem Stahl bestehendes Teil aktiviert wird, indem es einer Säure ausgesetzt wird, und

b) das aktivierte Teil in eine Behandlungsatmosphäre in einem beheizten Fließbett eingeführt uird, die aktiven Stickstoff enthält, der in der Lage ist, in das Teil zu diffundieren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der aktive Stickstoff von Ammoniak abgeleitet uird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsatmosphäre auch aktiven Kohlenstoff enthält, der in der Lage ist, in das Teil zu diffundieren.

Bankverbindung: Hypobank Gauting Konto-Nr. 3 750123 448 (BLZ 700 260 01)

k. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließbett auf einer Temperatur von ettua 563⁰C und das Teil über einen Zeitraum von mehr als etua 1 Stunde darin gehalten wird, und daß die Behandlungsatmosphäre von einer Gasmischung abgeleitet uiird, die im uesentlichen aus etwa 15% Ammoniak und etwa 85% Stickstoff besteht.

5. l/erfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließbett auf einer Temperatur von etua 563⁰C und das Teil darin über einen Zeitraum von mehr als etua 1 Stunde gehalten wird, und daß die Behandlungsatmosphäre von einem Gasgemisch abgeleitet wird, das im wesentlichen aus etwa 75 Gew.% Stickstoff und 25 Geuü.% Methan besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließbett auf einer Temperatur von etua 563 C und das Teil darin über einen Zeitraum von mehr als etua einer halben

; Stunde gehalten wird, und daß die Behandlungsatmosphäre von

einem Gasgemisch abgeleitet wird, das im wesentlichen aus

) etuia 1G Gew.% Ammoniak, 10 Geu.% Methan, Rest Stickstoff,be-

i^ steht.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließbett auf einer Temperatur von etwa 895^DC und das Teil darin über einen Zeitraum von mehr als etwa 1 Stunde gehalten wird, und daß die Behandlungsatmosphäre von einem Gasgemisch abgeleitet uiird, das im wesentlichen aus etua 7 Geu.% Ammoniak, 25 Geu.% Methan, Rest Stickstoff, besteht.

8. Verfahren nach Anspruch 1 und einem der Ansprüche k bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine wässrige Lösung van 9 bis 12 Gew.% Salpetersäure und weniger als 2 Geu.% Salzsäure i.st.

9. Verfahren nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine wässrige Lösung von 50 bis 90 Geu.% Salzsäure ist.

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