DE3706257C1 - Process and device for producing surface layers on iron-containing components - Google Patents
Process and device for producing surface layers on iron-containing componentsInfo
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- C23C8/24—Nitriding
- C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren von Oberflächenschichten auf eisenhaltigen Teilen durch Gasnitrieren in einer mit Hilfe von Ammoniak gebildeten Nitrieratmosphäre, wobei der Ammoniakgehalt und/oder der Wasserstoffgehalt während des Nitrierens zur Einstellung der Nitrieratmosphäre gemäß einem gewünschten Stickstoffpotential fortlaufend gemessen wird.The invention relates to a method of surface layers on ferrous parts by gas nitriding in one with With the help of ammonia formed nitriding atmosphere, the ammonia content and / or the hydrogen content during nitriding Setting the nitriding atmosphere according to a desired nitrogen potential is measured continuously.
Aus "Neue Hütte 1979, Seite 249 ff." sind Untersuchungen zum Gasnitrieren von Eisenteilen bekannt, bei denen auch die Auswirkungen unterschiedlicher Anteile von Ammoniak und Wasserstoff behandelt werden.From "Neue Hütte 1979, page 249 ff." are studies on gas nitriding known from iron parts, where also the effects of different Proportions of ammonia and hydrogen are treated.
Die DE-OS 29 23 287 betrifft eine Anordnung zur Steuerung der Zusammensetzung einer wasserstoff- und ammoniakhaltigen Nitrieratmosphäre, die allein mit Ammoniak als Ausgangsstoff mit Hilfe einer Ammoniak-Spalteinrichtung arbeitet. Die Zufuhr von Spaltgas und Ammoniak zum Ofen wird dabei in Abhängigkeit vom Wasserstoffgehalt und Ammoniakgehalt der Atmosphäre geregelt. DE-OS 29 23 287 relates to an arrangement for controlling the composition a nitriding atmosphere containing hydrogen and ammonia, which works solely with ammonia as a starting material using an ammonia splitting device. The supply of cracked gas and ammonia to the The furnace is dependent on the hydrogen content and ammonia content regulated the atmosphere.
In der DE-OS 28 01 055 ist ein Verfahren zum Gewinnen eines elektrischen Signales zum Regeln einer wasserstoff- und ammoniakhaltigen Nitrieratmosphäre offenbart. Die US-PS 33 99 085 offenbart eine Methode zum Nitrieren, bei der die Nitrieratmosphäre ebenfalls aus einer Mischung von Ammoniak und Wasserstoff gebildet wird.In DE-OS 28 01 055 is a method for winning a electrical signals for regulating a hydrogen and ammonia-containing Nitriding atmosphere revealed. The US-PS 33 99 085 discloses one Method for nitriding, in which the nitriding atmosphere is also off a mixture of ammonia and hydrogen is formed.
Nachteilig bei den im Stand der Technik bekannten Verfahren wirkt sich aus, daß beim Nitriervorgang erhebliche Mengen des relativ teuren Ammoniakgases eingeleitet werden müssen. Hierdurch ergeben sich hohe Kosten des Nitrierverfahrens. Weiterhin entstehen spröde Fe₄N-Verbindungsschichten bzw. Schichten großer Dicke, wodurch ein aufwendiges Nacharbeiten der Oberflächenschicht erforderlich wird.A disadvantage of the methods known in the prior art has an effect from that during the nitriding process considerable amounts of the relatively expensive Ammonia gas must be introduced. This results in high Cost of the nitriding process. Brittle Fe₄N connection layers are also formed or layers of great thickness, which makes a complex Reworking the surface layer is required.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfach zu handhabendes und reproduzierbare Ergebnisse lieferndes Verfahren zum Gasnitrieren in einem Ofen anzugeben, dessen Atmosphäre direkt geregelt wird, wobei der Anteil des zuströmenden Ammoniaks bei gleichbleibend guten Nitrierbedingungen soweit wie möglich erniedrigt ist. Die Regelung soll dabei die eingangs geschilderten Nachteile aus dem Stand der Technik weitgehend vermeiden und ein ungefährliches und wirtschaftliches Arbeiten ermöglichen.The object of the invention is an easy to use and reproducible Results-providing process for gas nitriding in one Specify furnace, the atmosphere of which is regulated directly, the Share of the incoming ammonia with consistently good nitriding conditions as low as possible. The regulation should do so the disadvantages described at the outset from the prior art largely avoid and safe and economical work enable.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Hauptanspruches. Weitere Merkmale der Erfindung, insbesondere eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, sind den Unteransprüchen zu entnehmen.This task is solved by the features of the main claim. Further features of the invention, in particular a device for Implementation of the procedure can be found in the subclaims.
Die wesentlichsten Vorteile sind darin zu sehen, daß der Verbrauch des Ammoniakgases durch Einleitung von Stickstoff erheblich verringert werden kann, ohne daß die Nitrierung negativ beeinflußt wird. Weiterhin kann mit Hilfe einer einfachen und sicheren direkten Regelung der Zusammensetzung der Ofenatmosphäre die Beschaffenheit der Nitrierschicht reproduzierbar und mit hoher Wirtschaftlichkeit, beeinflußt werden. Eine spröde Verbindungsschicht kann so vermieden werden und ebenso mechanische Nacharbeit. The main advantages are that the consumption of the Ammonia gas significantly reduced by introducing nitrogen can be without the nitration is adversely affected. Farther can be done with the help of a simple and safe direct control of the Composition of the furnace atmosphere the nature of the nitriding layer reproducible and with high efficiency, influenced will. A brittle connection layer can thus be avoided and also mechanical rework.
Das Temperaturzeitprogramm der Behandlung kann in weiten Grenzen den gewünschten Härte- bzw. Verschleißbedingungen der Oberflächenschicht angepaßt werden.The temperature-time program of the treatment can vary widely desired hardness or wear conditions of the surface layer be adjusted.
Durch die Verwendung üblicher Regler und Motorventile für die Gasleitungen zur Behandlungskammer im Ofen ist der Aufbau der Vorrichtung unkompliziert und infolge der gewählten konstanten Ventilvoreinstellung leicht, zuverlässig und automatisch zu überwachen, d. h., die Produktionsbedingungen sind bis auf unter 1% genau einzuhalten.By using conventional regulators and engine valves for the gas lines to the treatment chamber in the furnace is the structure of the device uncomplicated and due to the selected constant valve presetting easy, reliable and automatic to monitor, d. i.e., the Production conditions are to be kept to within 1%.
Ausführungsbeispiele der Erfindung seien nachstehend erläutert, ohne daß die Erfindung hierauf beschränkt ist. Es zeigtEmbodiments of the invention are explained below, without that the invention is limited to this. It shows
Fig. 1 ein Schema des Aufbaus der Meß- und Regelstrecke für die Behandlungskammer im Ofen, Fig. 1 is a diagram of the configuration of the measuring and control system for which treatment chamber in the furnace,
Fig. 2 das Eisennitridphasenprogramm (nach Lehrer) für die Beurteilung einer Nitrieratmosphäre, Fig. 2, the Eisennitridphasenprogramm (by teachers) for the assessment of a nitriding atmosphere,
Fig. 3 Behandlung bei verschiedenen Nitrieratmosphäre, Fig. 3 at various nitriding treatment,
Fig. 4 Nitrierkennzahl beim Verfahren nach dem Stand der Technik, Fig. 4 nitriding in the method according to the prior art,
Fig. 5 zum Vergleich Nitrieren nach der Erfindung gemäß verschiedener Behandlungen aus Fig. 3, Fig. 5 for comparison of nitriding according to the invention according to different treatments in FIG. 3,
Fig. 6 Ergebnisse der Behandlungen nach Fig. 3. Fig. 6 results of the treatments of FIG. 3.
Beim herkömmlichen (Langzeit)-Gasnitrieren wird in ungeregelter Nitrieratmosphäre behandelt. Als Prozeßgas wird im Überschuß Ammoniak verwendet. Conventional (long-term) gas nitriding is carried out in an uncontrolled nitriding atmosphere treated. Ammonia is used as the process gas in excess used.
Die nachfolgend beschriebenen Versuche wurden auf einer Schachtretortenanlage mit folgenden Nutzraumabmessungen durchgeführt: ⌀ 1,0 m, Höhe 1,5 m.The tests described below were carried out on a chess retort system with the following usable space dimensions: ⌀ 1.0 m, Height 1.5 m.
Die Regelung der Prozeßgase ist in Bild 1 schematisch dargestellt. Der Ammoniakgehalt (= Rest-NH₃) und Wasserstoffgehalt des aus der Retorte tretenden Gases werden kontinuierlich gemessen. Mit dem Meßsignal für den Ammoniakgehalt wird über einen Regler (mit Einstellung Sollwert, oberer und unterer Grenzwert, Taktzeit 130 sek. Impulszeit 40 sek.) ein Motorstellventil (ca. 100 sek.) angesteuert. Die Menge des zufließenden NH₃ wurde damit dosiert, N₂- und H₂-Zugaben waren jeweils konstant.The control of the process gases is shown schematically in Figure 1. The ammonia content (= residual NH₃) and hydrogen content of the gas emerging from the retort are measured continuously. With the measurement signal for the ammonia content, a motor control valve (approx. 100 seconds) is controlled by a controller (with setting of the setpoint, upper and lower limit value, cycle time 130 seconds, pulse time 40 seconds). The amount of incoming NH₃ was dosed, N₂ and H₂ additions were constant.
Als Meßgeräte wurde für NH₃ ein Infrarotmeßfühler (±5% Meßgenauigkeit) und für H₂ eine Wärmeleitfähigkeitmeßzelle (±10% Meßgenauigkeit) verwendet.An infrared sensor (± 5% measuring accuracy) was used as measuring device for NH₃ and for H₂ a thermal conductivity measuring cell (± 10% measuring accuracy) used.
Für die Versuche wurden folgende Werkstoffe verwendet:The following materials were used for the tests:
30 CrNiMo8
31 CrMoV9
42 CrMo4
40 CrMoV12
24 CrMoV1230 CrNiMo8
31 CrMoV9
42 CrMo4
40 CrMoV12
24 CrMoV12
Alle Proben wurden kurz vor dem Einfahren und Nitrieren überpoliert und entfettet, um blanke, saubere Metalloberflächen herzustellen.All samples were overpolished shortly before running in and nitriding and degreased to produce bare, clean metal surfaces.
Eine Charge bestand jeweils aus sandgestrahlten Stahlplatten (ST37, Gewicht ca. 100 kg, Oberfläche ca. 1 m²) und den am Chargiergestell angedrahteten Probestücken.One batch consisted of sandblasted steel plates (ST37, Weight approx. 100 kg, surface approx. 1 m²) and that on the charging frame wired test pieces.
Das allgemeine Konzept sei anhand der Summengleichung der für die Aufstickung verantwortlichen Reaktion dargelegt:The general concept is explained using the sum equation of the reaction responsible for the nitriding:
xNH₃ = yNH₃ + ½ (x-y)N₂ + ³/₂ (x-y)H₂xNH₃ = yNH₃ + ½ (x-y) N₂ + ³ / ₂ (x-y) H₂
Messung des Restammoniak-Anteils,
Verringerung des Überschusses= Y HH₃
Stickstoff als Substitut für NH₃-Überschuß,
(zugleich Eingriff in "Nitrieraktivität")= Anteil N₂
mit Wasserstoff Beeinflussung der Nitrieraktivität= Anteil H₂Measurement of the residual ammonia content,
Reduction of excess = Y HH₃ nitrogen as a substitute for NH₃ excess,
(at the same time interfering with "nitriding activity") = proportion of N₂ with hydrogen influencing the nitriding activity = proportion of H₂
Die Parameter Restammoniakanteil, N₂- und H₂-Zugabe sind weiter unten wiedergegeben. Weitere konstante Versuchsgrößen:The parameters residual ammonia, N₂ and H₂ addition are below reproduced. Further constant test sizes:
Begasungsrate Retorte:2 Überdruck Retorte:300-500 Pa Erwärmen:1,5-2 h, bis ca. 400°C unter N₂-Spülung Haltezeit:30 h Haltetemperatur:zweistufig 510°C/20 h 540°C/10 h (schnelleres Nitrieren bei höherer Temperatur und die Gelegenheit, beobachten zu können, wie sich die Atmosphäre anpaßt bei Temperaturwechsel, begründen die zwei Nitriertemperaturen). Abkühlung:ca. 4 h bei 200°CFumigation rate retort: 2 Overpressure retort: 300-500 Pa Warm up: 1.5-2 h, up to approx. 400 ° C with N₂ flushing Holding time: 30 h Holding temperature: two-stage 510 ° C / 20 h 540 ° C / 10 h (Faster nitriding with higher ones Temperature and the opportunity to be able to watch how the Adapts to the atmosphere when the temperature changes, justify the two nitriding temperatures). Cooling down: approx. 4 h at 200 ° C
Die Messung und Steuerung der Nitrieratmosphäre wurde gemäß dem Regelkreis nach Fig. 1 durchgeführt.The measurement and control of the nitriding atmosphere was carried out in accordance with the control loop according to FIG. 1.
In Fig. 3 sind Parameter und Meßgrößen für die Nitrieratmosphäre aus bisherigen Versuchen in einer Tabelle zusammengestellt. Einstellparameter sind neben Temperatur und Haltezeit der Rest-NH₃-Gehalt am Retortenausgang und N₂- bzw. H₂-Zugabe, weitere Meßgröße ist der H₂-Anteil, festgestellt am Retortenausgang.In Fig. 3 parameters and variables for the nitriding atmosphere from previous experiments are summarized in a table. In addition to the temperature and holding time, the setting parameters are the residual NH₃ content at the retort exit and N₂ or H₂ addition, and the H₂ portion is also measured, determined at the retort exit.
Die Nitrierkenngröße, N = PNH3/(PH)3/2 gebildet aus den Partialdrücken von NH₃ und H₂, erlaubt eine Beurteilung der Nitrieratmosphäre hinsichtlich der Bildung von Eisennitriden. In Fig. 4 und Fig. 5 sind die Nitrierkennzahlen während der Haltezeit für eine normale, ungeregelte Nitrierung mit 100% NH₃ und den geregelten Versuchen A 1 bis A 4 mit N₂-Zugabe graphisch dargestellt. Nach ca. 4-6 Stunden auf Haltetemperatur stabilisiert sich die Nitrierkennzahl bei Standard-Nitrierbedingungen auf etwa 3,5 bis 510°C, bei Temperaturerhöhung auf 540°C stellt sich ein Wert von ca. 1,1 ein. Bei N₂-Zugabe ist, unabhängig vom Restammoniakanteil (32%-15%) in der Retorte, eine Verminderung der Nitrierkennzahl nur bei Haltetemperatur 510°C festzustellen. The nitriding parameter, N = P NH3 / (P H ) 3/2 formed from the partial pressures of NH₃ and H₂, allows an assessment of the nitriding atmosphere with regard to the formation of iron nitrides. In Fig. 4 and Fig. 5, the nitriding during the holding time for a normal, uncontrolled nitration with 100% NH₃ and the controlled experiments A 1 to A 4 with N₂ addition are shown graphically. After about 4-6 hours at the holding temperature, the nitriding index stabilizes to about 3.5 to 510 ° C under standard nitriding conditions, and a value of about 1.1 is set when the temperature rises to 540 ° C. With the addition of N₂, regardless of the residual ammonia content (32% -15%) in the retort, a reduction in the nitriding index can only be determined at a holding temperature of 510 ° C.
Erst bei H₂-Zugabe kann die Nitrierkennzahl bei beiden Nitriertemperaturstufen reduziert werden. Zur Minimierung der Verbindungsschichten sollte die Kennzahl möglichst klein sein, wie das Phasenzustandsdiagramm Fe-N nach Lehrer (Fig. 2) zeigt.Only when adding H₂ can the nitriding index be reduced at both nitriding temperature levels. In order to minimize the connection layers, the key figure should be as small as possible, as shown in the phase state diagram Fe-N according to the teacher ( FIG. 2).
Die metallographischen Ergebnisse werden, da sie bei allen Werkstoffen vergleichbar sind, exemplarisch am Nitrierstahl 31CrMoV9 besprochen. In Fig. 6 sind, zugeordnet zu den Nitrierparametern aus Fig. 3, die Eigenschaftswerte der Nitrierschicht von 31CrMoV9 aufgelistet.The metallographic results are discussed using the 31CrMoV9 nitriding steel as an example because they are comparable for all materials. In FIG. 6, assigned to the nitriding parameters from FIG. 3, the property values of the nitriding layer of 31CrMoV9 are listed.
Beide Nitrierschichtkenngrößen aus den Versuchsserien A und B bleiben konstant und sind vergleichbar hinsichtlich der Oberflächenhärte und Nitrierhärtetiefe (Nht), die sich aus dem Versuch O bei Standard-Nitrierbedingungen ergeben. Die etwas geringere Nht bei Versuch B 1 ist auf die gleichbleibende Haltemperatur von 510°C zurückzuführen - die Versuche O, B 2-B 4, A 2 erfolgten zweistufig bei 510°C und 540°C.Both nitriding layer parameters from the test series A and B remain constant and are comparable in terms of surface hardness and depth of nitriding hardness (Nht), which result from the test O under standard nitriding conditions. The somewhat lower seam in test B 1 is due to the constant holding temperature of 510 ° C - the tests O , B 2 - B 4 , A 2 were carried out in two stages at 510 ° C and 540 ° C.
Während in üblicher Standard-Nitrieratmosphäre 15 µm dicke Verbindungsschichten entstehen, reduzieren sich die Schichtdicken bei Verkleinerung des Ammoniakgehaltes entscheidend. Sie betragen bei vier Versuchen weniger als 5 µm. Verbindungsschichten unter 5 µm sind nach Literaturaussagen tolerierbar hinsichtlich des Betriebsverhaltens und brauchen nicht abgearbeitet werden. Bei Nitrierung in geregeltem NH₃-N₂-H₂-Gemischen sind die Schichten geringer als 4 µm.In the usual standard nitriding atmosphere, 15 µm thick connection layers emerge, the layer thicknesses decrease when reduced of the ammonia content is crucial. They are four Try less than 5 µm. Connection layers below 5 µm are behind Literature statements tolerable with regard to operating behavior and do not need to be processed. With nitration in a regulated NH₃-N₂-H₂ mixtures, the layers are less than 4 microns.
Es wird ein deutlicher Dickenunterschied der Verbindungsschicht nach einer Nitrierung in üblicher NH₃-Atmosphäre (bis 16 µm) und einer Nitrierung unter H₂-N₂-Zugabe gemäß der Erfindung erzielt (Vergleich der Beispiele B₁, B₂ aus Fig. 3 und 6 mit nach Fig. 4, 5 erzielten).There is a clear difference in thickness of the connecting layer after nitriding in a normal NH₃ atmosphere (up to 16 microns) and nitriding with H₂-N₂ addition according to the invention (comparison of examples B ₁, B ₂ from Fig. 3 and 6 with after Fig. 4, 5) obtained.
Hervorzuheben ist, daß das Teil keine unerwünschten Nitridausscheidungen besitzt. It should be emphasized that the part has no undesirable nitride deposits owns.
Der Regelkreis und Einstellung der Nitrieratmosphäre, basierend auf kontinuierlicher Rest-NH₃-Messung und Dosierung des NH₃-Zuflusses bei konstanten N₂, H₂-Zugaben ist unkompliziert, zuverlässig und ausreichend genau und auch unter Produktionsbedingungen gut anwendbar.The control loop and setting of the nitriding atmosphere based on continuous residual NH₃ measurement and metering of the NH₃ inflow at constant N₂, H₂ additions is uncomplicated, reliable and sufficient accurate and well applicable even under production conditions.
Durch die Zugabe von N₂ wird die Nitrieratmosphäre verdünnt, die Nitrierkennzahl als Ausdruck für die "Nitrieraktivität" ist vergleichbar mit der beim üblichen Nitrieren mit 100%-NH₃-Zugabe. H₂ greift in die Nitrierreaktion ein, die Nitrierkennzahl wird verringert.The nitriding atmosphere is diluted by the addition of N₂ The nitriding index as an expression for the "nitriding activity" is comparable with the usual nitriding with 100% -NH₃ addition. H₂ intervenes in the nitriding reaction, the nitriding index is reduced.
Bei gleichzeitiger Wahrung der übrigen Nitrierschicht-Eigenschaftswerte konnte die für das Gasnitrieren typische spröde Verbindungsschicht so weit verringert werden, daß eine bislang immer notwendige, aufwendige mechanische Nacharbeit der Schicht entfiel. Eine weitere Minimierung der Schichtdicke auf unter 2 µm ist durchführbar.While maintaining the other nitride layer property values could do the brittle connection layer typical of gas nitriding be reduced so far that a previously always necessary, time-consuming mechanical reworking of the layer was eliminated. Another The layer thickness can be minimized to less than 2 µm.
Die Beispiele wurden in einer Bauteilefertigungsanlage durchgeführt, wodurch die Anwendbarkeit des Nitrierverfahrens unter Fertigungsbedingungen für Stahlteile demonstriert wurde. Es zeigte sich, daß viel und teueres NH₃ eingespart werden kann. Mehr als früher angenommen, bis zu 80% NH₃, können durch billiges N₂ ersetzt werden.The examples were carried out in a component manufacturing plant, which makes the nitriding process applicable under manufacturing conditions for steel parts has been demonstrated. It turned out that a lot and expensive NH₃ can be saved. More than previously thought, up to 80% NH₃, can be replaced by cheap N₂.
Claims (10)
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DE19873706257 DE3706257C1 (en) | 1987-02-26 | 1987-02-26 | Process and device for producing surface layers on iron-containing components |
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Country Status (1)
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